JPS62192588A - 塩化鉄水溶液中のクロム，ニツケルの除去方法 - Google Patents
塩化鉄水溶液中のクロム，ニツケルの除去方法Info
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- JPS62192588A JPS62192588A JP3440086A JP3440086A JPS62192588A JP S62192588 A JPS62192588 A JP S62192588A JP 3440086 A JP3440086 A JP 3440086A JP 3440086 A JP3440086 A JP 3440086A JP S62192588 A JPS62192588 A JP S62192588A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/46—Regeneration of etching compositions
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は塩化第２鉄水溶液を用いてステンレス材をエツ
チングする分野等で得られる塩化鉄水溶液上として塩化
第２鉄水溶液の精製、再生に関するもので、特に塩化鉄
水溶液中のクロム、ニッケルの除去方法に関するもので
ある。
チングする分野等で得られる塩化鉄水溶液上として塩化
第２鉄水溶液の精製、再生に関するもので、特に塩化鉄
水溶液中のクロム、ニッケルの除去方法に関するもので
ある。
塩化第２鉄水溶液を用いてステンレス材をエツチングす
る際、これら材料中のニッケル、クロムが塩化第２鉄水
溶液中に多量に存在するようＫなるとエツチング能力が
低下し使用できなくなるため、従来は塩化第２鉄エツチ
ング廃液に鉄材を加えて除去する方法（特開昭５９−１
２１１２３）等が提案されている。本発明はこれらの改
良法に関するものである。
る際、これら材料中のニッケル、クロムが塩化第２鉄水
溶液中に多量に存在するようＫなるとエツチング能力が
低下し使用できなくなるため、従来は塩化第２鉄エツチ
ング廃液に鉄材を加えて除去する方法（特開昭５９−１
２１１２３）等が提案されている。本発明はこれらの改
良法に関するものである。
ステンレス材を塩化第２鉄水溶液でエツチングした廃液
中には多量のクロム、ニッケルが存在する。従来の技術
では廃液中のクロム、ニッケル含有量を経済的に微量に
し廃液を再利用することができなかった。従来の技術で
はいづれも工業的には今−歩と考えられ実際にはエツチ
ングに使用された廃液は再利用されず廃棄されているの
が実状のようである。
中には多量のクロム、ニッケルが存在する。従来の技術
では廃液中のクロム、ニッケル含有量を経済的に微量に
し廃液を再利用することができなかった。従来の技術で
はいづれも工業的には今−歩と考えられ実際にはエツチ
ングに使用された廃液は再利用されず廃棄されているの
が実状のようである。
本発明は省資源の立場から塩化第２鉄エツチング廃液中
のクロム、ニッケルを経済的に除去し、廃液の再利用を
可能とすることを特徴とする特許である。
のクロム、ニッケルを経済的に除去し、廃液の再利用を
可能とすることを特徴とする特許である。
本発明は多量にクロム、ニッケルを含む塩化鉄水溶液よ
りこれらの重金属を除去する方法に関するものである。
りこれらの重金属を除去する方法に関するものである。
ステンレス材を使用した場合のエツチング液のエツチン
グ機構において、ステンレス中のクロムおよびニッケル
が溶出する反応は、下記の反応式％式％ 本発明者等は檀々検討の結果、金属鉄と塩化第２鉄を反
応させることによって塩化第１鉄溶液とする際に金属鉄
として鉄材を用いることによシ最初にクロムをほぼ完全
に近い状態まで除去することが可能であり、ついでクロ
ムを除去後に液に金属鉄として鉄粉を加えるときは、ニ
ッケルをはｔ含完全に近い状態にまで除去可能であるこ
とを見出し本発明を完成するに至った。ステンレス材を
塩化第２鉄でエツチングした廃液に鉄材を加えると、ま
ず第一に次式に示す通シ塩化第２鉄が塩化第１鉄に完全
に変化すると共に、塩化第２鉄液中に含まれる酸分も鉄
材によ多消費される。
グ機構において、ステンレス中のクロムおよびニッケル
が溶出する反応は、下記の反応式％式％ 本発明者等は檀々検討の結果、金属鉄と塩化第２鉄を反
応させることによって塩化第１鉄溶液とする際に金属鉄
として鉄材を用いることによシ最初にクロムをほぼ完全
に近い状態まで除去することが可能であり、ついでクロ
ムを除去後に液に金属鉄として鉄粉を加えるときは、ニ
ッケルをはｔ含完全に近い状態にまで除去可能であるこ
とを見出し本発明を完成するに至った。ステンレス材を
塩化第２鉄でエツチングした廃液に鉄材を加えると、ま
ず第一に次式に示す通シ塩化第２鉄が塩化第１鉄に完全
に変化すると共に、塩化第２鉄液中に含まれる酸分も鉄
材によ多消費される。
Ｆｅ ＋ ２Ｆｅ（ｊａ −＋ ３ＦｅＣ／２Ｆｅ
＋ ２ＨＣｌ −” ＦｅＣ１ｚ ＋ Ｈ２この時
塩化第１鉄溶液中のクロムは主に水酸化クロムとなって
沈澱する。ニッケルについては一部金属ニッケルの沈澱
となるが殆んどがこの段階では溶液状態のまま存在する
。従ってこの塩化第１鉄溶液をｒ遇することによシフロ
ムをほぼ完全に近い状態に除去できる。使用する鉄材は
如何なる形状のものでもよくたとえば鉄片、鉄塊、棒状
鉄２粒状鉄、鉄粉々どのいずれをも使用できるが、それ
らの中でも表面積の比較的大きい鉄片が反応性も大きく
経済的である。通常鉄材は、塩化第２鉄を塩化第１鉄に
変化させるに必要な鉄の理論量よシ過剰に用いられ、反
応温度は５０〜１００℃好ましくは５０〜９０°Ｃでの
範囲で行うがよい。
＋ ２ＨＣｌ −” ＦｅＣ１ｚ ＋ Ｈ２この時
塩化第１鉄溶液中のクロムは主に水酸化クロムとなって
沈澱する。ニッケルについては一部金属ニッケルの沈澱
となるが殆んどがこの段階では溶液状態のまま存在する
。従ってこの塩化第１鉄溶液をｒ遇することによシフロ
ムをほぼ完全に近い状態に除去できる。使用する鉄材は
如何なる形状のものでもよくたとえば鉄片、鉄塊、棒状
鉄２粒状鉄、鉄粉々どのいずれをも使用できるが、それ
らの中でも表面積の比較的大きい鉄片が反応性も大きく
経済的である。通常鉄材は、塩化第２鉄を塩化第１鉄に
変化させるに必要な鉄の理論量よシ過剰に用いられ、反
応温度は５０〜１００℃好ましくは５０〜９０°Ｃでの
範囲で行うがよい。
又この工程における溶液のｐＨは通常１〜３となる。反
応時間は液量、鉄材の種類、反応温度により異るが出来
るだけ長時間反応させるのが好ましい。反応雰囲気は窒
素雰囲気でも空気雰囲気でもかまわない。次に塩化第１
鉄反応液中のクロム沈澱物をｆ過操作によシ除去する。
応時間は液量、鉄材の種類、反応温度により異るが出来
るだけ長時間反応させるのが好ましい。反応雰囲気は窒
素雰囲気でも空気雰囲気でもかまわない。次に塩化第１
鉄反応液中のクロム沈澱物をｆ過操作によシ除去する。
こ＼で、クロム沈澱物を系から除去しないと、クロムの
沈澱形成工程において相当量の鉄粉を使用し、クロム沈
澱物の形成後もなお所要量の鉄粉が残留するようにして
も、理由は不詳であるが、ニッケルを充分に除去するこ
とはできない。これに対してクロムを除去した塩化第１
鉄液に鉄粉を存在させればニッケルを主に金属ニッケル
と鉄粉との混合物として取シ除くことができる。この工
程における塩化第１鉄液のｐＨは通常１．５以上に上げ
るのがよい。
沈澱形成工程において相当量の鉄粉を使用し、クロム沈
澱物の形成後もなお所要量の鉄粉が残留するようにして
も、理由は不詳であるが、ニッケルを充分に除去するこ
とはできない。これに対してクロムを除去した塩化第１
鉄液に鉄粉を存在させればニッケルを主に金属ニッケル
と鉄粉との混合物として取シ除くことができる。この工
程における塩化第１鉄液のｐＨは通常１．５以上に上げ
るのがよい。
この時の鉄粉の作用については明らかでないが以下のこ
とが考えられる。
とが考えられる。
１）極微量の遊離酸との反応によるｐＨの上昇により水
酸化ニッケルが生成。
酸化ニッケルが生成。
２）鉄とのイオン化傾向の差による金属鉄表面へのニッ
ケルの析出。
ケルの析出。
次にニッケル除去の操作条件について詳細に説明する。
塩化第１鉄溶液に添加する鉄粉は細かいものがよく粗い
とニッケル除去効率が悪い。鉄粉の細かさは１００メツ
シュ以上好ましくは１５０メツシ工以上のものが適して
いる。反応ｉ度は常温から１００℃好ましくは４０〜９
０℃がよい。
とニッケル除去効率が悪い。鉄粉の細かさは１００メツ
シュ以上好ましくは１５０メツシ工以上のものが適して
いる。反応ｉ度は常温から１００℃好ましくは４０〜９
０℃がよい。
鉄粉の添加量はニッケルの含有量、反応時間に左右され
るがニッケルに対し１倍モル以上、好ましくは３〜７倍
モルが適当である。反応の雰囲気はｑｊ１素雰素気囲気
空気雰囲気でもニッケルの除去率には差は殆んどないが
、反応液をエアーレーションすると一部フエライトにニ
ッケルが取り込まれるものと思われる。以上の条件で行
うと反応液のｐＨは１以上好ましくは１．５〜４にする
ことができる。反応時間は８０℃の場合１時間以上好ま
しくは２〜８時間である。得られた反応液を沖過するこ
とＫより塩化第１鉄水溶液中のニッケルを取シ除くこと
ができる。ｐ過の隙は反応液の温度が高い程洲過性は良
い。ニッケルを除去した塩化第１鉄は次の反応により塩
素化し塩化第２鉄浴液として再利用することができる。
るがニッケルに対し１倍モル以上、好ましくは３〜７倍
モルが適当である。反応の雰囲気はｑｊ１素雰素気囲気
空気雰囲気でもニッケルの除去率には差は殆んどないが
、反応液をエアーレーションすると一部フエライトにニ
ッケルが取り込まれるものと思われる。以上の条件で行
うと反応液のｐＨは１以上好ましくは１．５〜４にする
ことができる。反応時間は８０℃の場合１時間以上好ま
しくは２〜８時間である。得られた反応液を沖過するこ
とＫより塩化第１鉄水溶液中のニッケルを取シ除くこと
ができる。ｐ過の隙は反応液の温度が高い程洲過性は良
い。ニッケルを除去した塩化第１鉄は次の反応により塩
素化し塩化第２鉄浴液として再利用することができる。
２ｐｅＣ１２＋ Ｃ／２ − ２ＦｅＣｌｓ次に本発明
の実施例について説明する。
の実施例について説明する。
実施例１
塩化第２鉄と塩化第１鉄の組成がそれぞれ２５チと１５
％の混合液中にクロム３１００ ｐｐｍ 、ニッケル９
６００ ｐｐｍを含む液を調整した。この時のｐＨは１
．２であった。この液５００ｇに鉄片を６１．５ｇ仕込
み８０℃で４８時間加熱攪拌した。
％の混合液中にクロム３１００ ｐｐｍ 、ニッケル９
６００ ｐｐｍを含む液を調整した。この時のｐＨは１
．２であった。この液５００ｇに鉄片を６１．５ｇ仕込
み８０℃で４８時間加熱攪拌した。
４８時間後のｐＨは１．４５であった。４８時間後に溶
液を取り出し定量１紙５Ｂでｆ過した。液液中のクロム
、ニッケルの含有量はそれぞれ７．５ｐｐｍ、 ６４２
０ｐｐｍであった。次にこのｆ液４００ｆに２００メツ
シユの電解鉄粉２０１を添加し８０°Ｃで６時間反応さ
せた。反応液を５Ｂ定定量紙でｒ過した。ｆ液中のクロ
ム、ニッケルの含有量はそれぞれ＝０．４５ｐｐｍであ
った。このｒ液のｐＨは３．２であった。
液を取り出し定量１紙５Ｂでｆ過した。液液中のクロム
、ニッケルの含有量はそれぞれ７．５ｐｐｍ、 ６４２
０ｐｐｍであった。次にこのｆ液４００ｆに２００メツ
シユの電解鉄粉２０１を添加し８０°Ｃで６時間反応さ
せた。反応液を５Ｂ定定量紙でｒ過した。ｆ液中のクロ
ム、ニッケルの含有量はそれぞれ＝０．４５ｐｐｍであ
った。このｒ液のｐＨは３．２であった。
実施例２
クロム２９８０ｐｐｍ、＝ッケル１ｌ１０００ｐｐを含
む塩化第１鉄溶液１５ＧＯｆに２００メツシエの電解鉄
粉４５ｆを添加し８０゛Ｃで４時間反応させ反応終了後
反応液を５Ｂ定定量紙でｆ過した。
む塩化第１鉄溶液１５ＧＯｆに２００メツシエの電解鉄
粉４５ｆを添加し８０゛Ｃで４時間反応させ反応終了後
反応液を５Ｂ定定量紙でｆ過した。
液液中のクロム２ニツケルはそれぞれ９．３ ｐｐｍ
。
。
４３４０ ｐＰｍであッｆｃｏ次にこのｆ液６００ｑを
取シ先に使用したと同一の鉄粉１８ｇを添加し８０°Ｃ
で６時間反応させ、反応液を５Ｂ定ｆＰ紙で同様にｒ過
した。得られたｆ液中のクロム、ニッケルの含有量はそ
れぞれ” ＯＰｐ” ＋ ４２ ｐｐｍとなった。
取シ先に使用したと同一の鉄粉１８ｇを添加し８０°Ｃ
で６時間反応させ、反応液を５Ｂ定ｆＰ紙で同様にｒ過
した。得られたｆ液中のクロム、ニッケルの含有量はそ
れぞれ” ＯＰｐ” ＋ ４２ ｐｐｍとなった。
比較例
ニッケル１１６４０ ｐｐｍ 、クロム１０５６ ｐｐ
ｍを含む塩化第１鉄溶液６００ｇに２００メツシーの電
解鉄粉３０９を添加し窒素気圧下に８０″Ｃで６時間反
応させた。反応液を５Ｂ定ＲＰ紙にてｒ過しｆ液中のニ
ッケル、クロムの含有量を測定した。ニッケル、クロム
の含有量はそれぞれ１５６９ｐＰｍ Ｔ ”； ＯＩ）
Ｐｍであった。尚反応液中のニッケル含有量は反応時間
２時間も６時間もほぼ同じ数値であった。
ｍを含む塩化第１鉄溶液６００ｇに２００メツシーの電
解鉄粉３０９を添加し窒素気圧下に８０″Ｃで６時間反
応させた。反応液を５Ｂ定ＲＰ紙にてｒ過しｆ液中のニ
ッケル、クロムの含有量を測定した。ニッケル、クロム
の含有量はそれぞれ１５６９ｐＰｍ Ｔ ”； ＯＩ）
Ｐｍであった。尚反応液中のニッケル含有量は反応時間
２時間も６時間もほぼ同じ数値であった。
本発明に於いて原料塩化鉄溶液中の不純物であるクロム
、ニッケルを、該溶液に金属鉄を加えて反応させること
によシクロム、ニッケルを経済的かつ効率よく除去する
ことができ特にステンレス材のエツチング原料である塩
化第２鉄溶液の再生には有用であり、再利用を容易なら
しめ、産業上人いく寄与するものである。
、ニッケルを、該溶液に金属鉄を加えて反応させること
によシクロム、ニッケルを経済的かつ効率よく除去する
ことができ特にステンレス材のエツチング原料である塩
化第２鉄溶液の再生には有用であり、再利用を容易なら
しめ、産業上人いく寄与するものである。
Claims (1)
- 塩化鉄水溶液中のクロムとニッケルを金属鉄を用いて除
去するに当り、まず鉄として鉄材を用い塩化第２鉄を塩
化第１鉄に変化させると共にクロムを除去し、次いで鉄
として鉄粉を用いて塩化第１鉄溶液中のニッケルを除去
することを特徴とする塩化鉄水溶液中のクロム、ニッケ
ルの除去方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3440086A JPS62192588A (ja) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | 塩化鉄水溶液中のクロム，ニツケルの除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3440086A JPS62192588A (ja) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | 塩化鉄水溶液中のクロム，ニツケルの除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62192588A true JPS62192588A (ja) | 1987-08-24 |
| JPH032233B2 JPH032233B2 (ja) | 1991-01-14 |
Family
ID=12413134
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3440086A Granted JPS62192588A (ja) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | 塩化鉄水溶液中のクロム，ニツケルの除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62192588A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03253584A (ja) * | 1990-03-05 | 1991-11-12 | Toagosei Chem Ind Co Ltd | 塩化第一鉄水溶液中のニッケルの除去方法 |
| WO2005019500A1 (en) * | 2003-08-21 | 2005-03-03 | Fritz Scholz | Method of recovery of metals from etching solutions |
| CN112850797A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-05-28 | 斯瑞尔环境科技股份有限公司 | 一种超纯三氯化铁的生产方法 |
| CN117497816A (zh) * | 2023-09-28 | 2024-02-02 | 斯瑞尔环境科技股份有限公司 | 一种利用硫化物除杂制备低镍铁铬电解液的方法 |
-
1986
- 1986-02-19 JP JP3440086A patent/JPS62192588A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03253584A (ja) * | 1990-03-05 | 1991-11-12 | Toagosei Chem Ind Co Ltd | 塩化第一鉄水溶液中のニッケルの除去方法 |
| WO2005019500A1 (en) * | 2003-08-21 | 2005-03-03 | Fritz Scholz | Method of recovery of metals from etching solutions |
| CN112850797A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-05-28 | 斯瑞尔环境科技股份有限公司 | 一种超纯三氯化铁的生产方法 |
| CN117497816A (zh) * | 2023-09-28 | 2024-02-02 | 斯瑞尔环境科技股份有限公司 | 一种利用硫化物除杂制备低镍铁铬电解液的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH032233B2 (ja) | 1991-01-14 |
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