JPH0322449B2 - - Google Patents
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- JPH0322449B2 JPH0322449B2 JP60140283A JP14028385A JPH0322449B2 JP H0322449 B2 JPH0322449 B2 JP H0322449B2 JP 60140283 A JP60140283 A JP 60140283A JP 14028385 A JP14028385 A JP 14028385A JP H0322449 B2 JPH0322449 B2 JP H0322449B2
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- JP
- Japan
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- annealing
- steel sheet
- rolled
- cold
- zno
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties of ferrous metals or ferrous alloys by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties of ferrous metals or ferrous alloys by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
- C21D8/1277—Modifying the physical properties of ferrous metals or ferrous alloys by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties involving a particular surface treatment
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
一方向性けい素鋼板の製造方法に関してこの明
細書には、とくに磁束密度を低下させることなし
に鉄損特性の改善を図ることに関連した開発成果
について述べる。 一方向性けい素鋼板に要求される特性は、高い
磁束密度と低い鉄損である。従来鉄損を低減させ
る方法としては、 Si含有量を高める製品厚を薄くする、 不純物を少なくする、 ２次再結晶粒方位の（110）〔001〕方位すなわ
ちゴス方位への集積度を高める、 ２次再結晶粒を小さくする などの方法が知られているところであるが、この
発明もまた２次再結晶粒のゴス方位集積度を有利
に高める方法に関連している。 （従来の技術） 特公昭40−15644号公報に記載されているよう
なAl含有素材に対する最終強冷延法や、特公昭
51−13469号公報に開示されているようなSb含有
素材に対する低温保定２次再結晶法などによつて
も、２次再結晶粒のゴス方位集積度は、確かに高
まるが、その反面２次再結晶粒の粗大化が避けら
れず、このため製品の鉄損はかえつて劣化すると
ころに問題を残している。 （発明が解決しようとする問題点） 以上の事情に鑑み、一方向性けい素鋼板の製造
における上述した如き従来技術の欠点を克服し、
２次再結晶粒のゴス方位集積度を高め、しかも結
晶粒を大きくせずむしろ小さくして製品の鉄損を
低減し、常に安定して優れた磁気特性の一方向性
けい素鋼板を得ることができる製造方法を提案す
ることがこの発明の目的である。 （問題点を解決するための手段） 発明者らは、上記の問題を解決すべく鋭意研究
を重ねた結果、一方向性けい素鋼板の製造過程に
おいて、最終冷延後、脱炭焼鈍に先立つて鋼板表
面に、ZnやＰ又はそれらを含有する物質を鋼板
表面に付着させておくことが、所期した目的の達
成に関し、極めて有効であるとの知見を得た。 この発明は、上記の知見に由来するものであ
る。 この発明は、一次再結晶粒成長抑制剤として、
Ｓ，SeおよびTeのうち少くとも一種を含有する
けい素鋼熱延板に、少くとも一回の冷間圧延を施
したのち、脱炭焼鈍を施し、ついで鋼板表面に焼
鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施すこ
とによつて一方向性けい素鋼板を製造するに当
り、 最終冷延後、脱炭焼鈍に先立ち、Zn，ZnO，
ZnSO4・7H2O及びZnS並びにＰ，P2O5，
H3PO4，PCl5，H3PO3，NaH2PO4・2H2O及び
Na4P2O7のうちから選んだ少くとも一種よりな
る物質を、鋼板表面に均一に付着させることを特
徴とする一方向性けい素鋼板の製造方法である。 この発明において、上記のようなZn及びZn含
有物質並びにＰ及びＰ含有物質のうちから選んだ
少くとも一種の目付量としては、Zn及び／又は
Ｐ換算でかつ、鋼板の両面合計で2μｇ／m2以上
とすることがとりわけ有利に適合する。 これらの物質のうち、水に溶けるものは水溶液
として鋼板表面に付着させるが、ZnOのような難
溶性ないし不溶性のものは懸濁液として用いる。
ここにZnOを用いる場合は、鋼板表面における1μ
ｍ以下の粒サイズが50％以上となる粒度分布とす
ることが有利である。 以下この発明を由来するに至つた実験結果に基
き、具体的に説明する。 Si：3.2％、Mn：0.06％のほかSe：0.026％およ
びSb：0.048％を含有する組成になる2.0mm厚の熱
延板を、1000℃、1minの焼鈍後、95℃、2minの
中間焼鈍を挾む２回冷延法によつて0.23mm厚に仕
上げ、脱脂したのち、 ZnSO4・7H2O水溶液中に冷延板を浸漬し、し
かるのち830℃の湿水素中で3minの脱炭焼鈍を施
し、ついでMgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布
してから、H2雰囲気中で1200℃、5hの仕上げ焼
鈍を施した。 上記のZnSO4・7H2O水溶液中への浸漬処理に
際しては、濃度、液温および処理時間を調整して
鋼板表面へのZn付着量を種々に変化させた。 また仕上げ焼鈍においては、850〜900℃の範囲
で２次再結晶組織を十分に発達させた。 得られた製品の磁気特性および粒径について調
べた結果を第１図に示す。 同図により明らかなように適切な目付量それも
とくにZnとして2μｇ／m2以上で鋼板に付着させ
ると製品の粒径が減少して磁束密度B10は向上
し、かつ鉄損Ｗ17/50も著しく低減した。 次にSi：3.35％、Mn：0.067％、Ｓ：0.027％お
よびTe：0.007％を含有する組成になる2.0mm厚の
熱延板を、1000℃、1minの焼鈍後、950℃、
2minの中間焼鈍を挾む２回冷延法によつて0.20
mm厚に仕上げ、脱脂したのちH3PO4水溶液中に
冷延板を浸漬、次いで830℃の湿水素中で3minの
脱炭焼鈍を施し、しかるのちMgOを主体とする
焼鈍分離剤を塗布してから、H2雰囲気中で1200
℃、5hの仕上げ焼鈍を施した。 上記したH3PO4水溶液中への浸漬処理に際し
ては、濃度、液温および処理時間を調整して鋼板
表面へのＰ付着量を種々に変化させた。 また仕上げ焼鈍においては850〜900％の範囲で
２次再結晶組織を十分に発達させた。 得られた製品の粒径と磁気特性について調べた
結果を第２図に示す。 同図から明らかなように、適切な目付量、それ
もとくにＰとして2μｇ／m2以上で鋼板に付着さ
せると、製品の粒径が減少して磁束密度B10は向
上し、かつ鉄損Ｗ17/50も著しく低減した。 次にSi：3.35％、Mn：0.081％、Ｓ：0.024％、
Se：0.026％を含有する組成になる2.5mm厚の熱延
板を、980℃、1minの焼鈍後、1000℃、1minの
中間焼鈍を挾む２回冷延法によつて0.27mmに仕上
げ、脱脂したのち、 ZnO懸濁液中に冷延板を浸漬して鋼板両面への
付着量を５〜10mg/m2の範囲に調整した。 その後、825℃の湿度水素中で2.5minの脱炭焼
鈍を施し、しかるのちMgOを主体とする焼鈍分
離剤を塗布してから、H2雰囲気中で1200℃、5h
の仕上焼鈍を施した。 上記したZnO懸濁液を鋼板表面に塗布した際の
表面の粒度分布において、1μｍ以下の割合を０
〜100％に変化させた。 第３図に得られた製品の磁気特性について調査
した結果を示す。 同図から明らかなように1μｍ以下の割合が50
％以上の領域で著しく鉄損値Ｗ17/50が低下する
ことが判明した。 以下この発明に従う製造法を工程順に説明す
る。 まず素材の成分組成については、Si：2.5〜4.0
％、Ｃ：0.02〜0.08％およびMn：0.01〜0.20％の
ほか、Ｓ，SeおよびTeのうちから選んだ少くと
も１種をそれぞれＳ：0.005〜0.05％、Se：0.005
〜0.05％およびTe：0.003〜0.05％の範囲で添加
することが望ましい。 更に上記成分に、AlまたはＢのうち少なくと
も一種およびＮを添加することが抑制力を一段と
高めるのに好適であり、酸可溶性Al：0.01〜
0.065％、Ｂ：0.0005〜0.0045％およびＮ：0.002
〜0.010％の範囲で添加することが望ましい。 Siは、十分に低い鉄損を冷延歩留りをさほど損
うことなく得るために、またＣは熱延後の結晶粒
を微細化するために、さらにその他の成分は一次
再結晶粒成長抑制剤として有効に作用させるため
に、それぞれ上記の範囲で添加することがのぞま
しいがこの範囲外であつてもある程度の効果は得
られる。 さて製鋼・熱延工程には、特別の制約はなく、
一般に知られている方法を適用すればよい。 熱延板焼鈍および冷延工程における中間焼鈍
は、必要に応じて750〜1100℃の範囲で10s〜
10min間施せば良い。 その後、１回以上の冷延によつて製品板厚とし
たのち、公知の方法で脱脂してから、ついでZn
又はZn含有物質およびＰ又はＰ含有物質のうち
から選んだ少くとも一種を鋼板表面に均一に付着
させるわけであるが、その方法としては、浸漬、
噴射、塗布、電着、滴下および転写などの各方法
いずれも利用することができる。 その後700〜900℃の水蒸気を含んだ水素雰囲気
中で、鋼中Ｃが0.005％以下程度になるまで脱炭
焼鈍を施す。 ついでMgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し
てから、800〜1000℃の温度域で２次再結晶焼鈍、
引続いて水素雰囲気中1100〜1250℃の温度域で純
化焼鈍を施す。 そして分離剤除去後、張力コーテイングを施し
てから、700〜900℃の温度域で平坦化焼鈍を行う
わけである。 （作用） この発明に従い、最終冷延後、脱炭焼鈍に先立
ち、ZnやＰあるいはこれらの含有物質を冷延鋼
板の表面に均一に付着させることによつて磁気特
性が改善される理由については、まだ明確に解明
されたわけではないが、鋼板表面にかような物質
を付着させておくと、その後の２次再結晶焼鈍に
おいて、２次再結晶粒が微細化されるだけでな
く、ゴス方位集積度も高まり、その結果鉄損の低
減と共に磁束密度の向上が達成されるものと考え
られる。 なお上記物質の目付量は、Zn又は／及びＰ換
算で、しかも鋼板両面の合計で、2μｇ／m2程度
以上の微量で磁気特性の改善が達成され、またか
ような処理は、必ずしも両面に施す必要はなく片
面のみでも有効であるが、この場合でも良好な磁
気特性を得るためには、目付量は2μｇ／m2以上
とすることがのぞましい。 またこれらの物質の中には、水溶性のものと難
溶性ないしは不溶性のものがあるが、例えばZnO
のような難溶性のものは、液中で攪拌や循環など
をして液中に十分懸濁させると共に、鋼板表面に
て1μｍ以下の粒サイズが50％以上となる粒度分
布とすることが肝要であり、それ故上記難溶性な
いしは不溶性の物質は粉砕を十分に実施して細粒
とする必要がある。 （実施例） 実施例 １ Ｃ：0.04％、Si：3.35％、Mn：0.068％、Se：
0.022％およびSb：0.029％を含有する組成になる
2.0mm厚の熱延板を、1000℃、1minの焼鈍後、
0.60mmまで１次冷延し、950℃、１mmの中間焼鈍
を施してから0.23mmの最終板厚に仕上げた冷延板
を ZnSを0.002mol／を含む30℃の水溶液中に ９秒間浸漬し、ゴムの絞りロールを通してから
150℃のエアバス中で乾燥した。 この時点でのZn付着量は5.8mg/m2であつた。 ついで露点60℃、H250％残部N2よりなる雰囲
気中で、825℃・3minの脱炭焼鈍を施したのち、
MgOスラリーを塗布してから、N2雰囲気中で
870℃、30h、引続きH2雰囲気中で1200℃、10hの
最終仕上げ焼鈍を施した。 得られた製品の磁気特性と粒径について調べた
結果をZnS塗布処理を経ない従来品と比較して表
１に示す。
細書には、とくに磁束密度を低下させることなし
に鉄損特性の改善を図ることに関連した開発成果
について述べる。 一方向性けい素鋼板に要求される特性は、高い
磁束密度と低い鉄損である。従来鉄損を低減させ
る方法としては、 Si含有量を高める製品厚を薄くする、 不純物を少なくする、 ２次再結晶粒方位の（110）〔001〕方位すなわ
ちゴス方位への集積度を高める、 ２次再結晶粒を小さくする などの方法が知られているところであるが、この
発明もまた２次再結晶粒のゴス方位集積度を有利
に高める方法に関連している。 （従来の技術） 特公昭40−15644号公報に記載されているよう
なAl含有素材に対する最終強冷延法や、特公昭
51−13469号公報に開示されているようなSb含有
素材に対する低温保定２次再結晶法などによつて
も、２次再結晶粒のゴス方位集積度は、確かに高
まるが、その反面２次再結晶粒の粗大化が避けら
れず、このため製品の鉄損はかえつて劣化すると
ころに問題を残している。 （発明が解決しようとする問題点） 以上の事情に鑑み、一方向性けい素鋼板の製造
における上述した如き従来技術の欠点を克服し、
２次再結晶粒のゴス方位集積度を高め、しかも結
晶粒を大きくせずむしろ小さくして製品の鉄損を
低減し、常に安定して優れた磁気特性の一方向性
けい素鋼板を得ることができる製造方法を提案す
ることがこの発明の目的である。 （問題点を解決するための手段） 発明者らは、上記の問題を解決すべく鋭意研究
を重ねた結果、一方向性けい素鋼板の製造過程に
おいて、最終冷延後、脱炭焼鈍に先立つて鋼板表
面に、ZnやＰ又はそれらを含有する物質を鋼板
表面に付着させておくことが、所期した目的の達
成に関し、極めて有効であるとの知見を得た。 この発明は、上記の知見に由来するものであ
る。 この発明は、一次再結晶粒成長抑制剤として、
Ｓ，SeおよびTeのうち少くとも一種を含有する
けい素鋼熱延板に、少くとも一回の冷間圧延を施
したのち、脱炭焼鈍を施し、ついで鋼板表面に焼
鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施すこ
とによつて一方向性けい素鋼板を製造するに当
り、 最終冷延後、脱炭焼鈍に先立ち、Zn，ZnO，
ZnSO4・7H2O及びZnS並びにＰ，P2O5，
H3PO4，PCl5，H3PO3，NaH2PO4・2H2O及び
Na4P2O7のうちから選んだ少くとも一種よりな
る物質を、鋼板表面に均一に付着させることを特
徴とする一方向性けい素鋼板の製造方法である。 この発明において、上記のようなZn及びZn含
有物質並びにＰ及びＰ含有物質のうちから選んだ
少くとも一種の目付量としては、Zn及び／又は
Ｐ換算でかつ、鋼板の両面合計で2μｇ／m2以上
とすることがとりわけ有利に適合する。 これらの物質のうち、水に溶けるものは水溶液
として鋼板表面に付着させるが、ZnOのような難
溶性ないし不溶性のものは懸濁液として用いる。
ここにZnOを用いる場合は、鋼板表面における1μ
ｍ以下の粒サイズが50％以上となる粒度分布とす
ることが有利である。 以下この発明を由来するに至つた実験結果に基
き、具体的に説明する。 Si：3.2％、Mn：0.06％のほかSe：0.026％およ
びSb：0.048％を含有する組成になる2.0mm厚の熱
延板を、1000℃、1minの焼鈍後、95℃、2minの
中間焼鈍を挾む２回冷延法によつて0.23mm厚に仕
上げ、脱脂したのち、 ZnSO4・7H2O水溶液中に冷延板を浸漬し、し
かるのち830℃の湿水素中で3minの脱炭焼鈍を施
し、ついでMgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布
してから、H2雰囲気中で1200℃、5hの仕上げ焼
鈍を施した。 上記のZnSO4・7H2O水溶液中への浸漬処理に
際しては、濃度、液温および処理時間を調整して
鋼板表面へのZn付着量を種々に変化させた。 また仕上げ焼鈍においては、850〜900℃の範囲
で２次再結晶組織を十分に発達させた。 得られた製品の磁気特性および粒径について調
べた結果を第１図に示す。 同図により明らかなように適切な目付量それも
とくにZnとして2μｇ／m2以上で鋼板に付着させ
ると製品の粒径が減少して磁束密度B10は向上
し、かつ鉄損Ｗ17/50も著しく低減した。 次にSi：3.35％、Mn：0.067％、Ｓ：0.027％お
よびTe：0.007％を含有する組成になる2.0mm厚の
熱延板を、1000℃、1minの焼鈍後、950℃、
2minの中間焼鈍を挾む２回冷延法によつて0.20
mm厚に仕上げ、脱脂したのちH3PO4水溶液中に
冷延板を浸漬、次いで830℃の湿水素中で3minの
脱炭焼鈍を施し、しかるのちMgOを主体とする
焼鈍分離剤を塗布してから、H2雰囲気中で1200
℃、5hの仕上げ焼鈍を施した。 上記したH3PO4水溶液中への浸漬処理に際し
ては、濃度、液温および処理時間を調整して鋼板
表面へのＰ付着量を種々に変化させた。 また仕上げ焼鈍においては850〜900％の範囲で
２次再結晶組織を十分に発達させた。 得られた製品の粒径と磁気特性について調べた
結果を第２図に示す。 同図から明らかなように、適切な目付量、それ
もとくにＰとして2μｇ／m2以上で鋼板に付着さ
せると、製品の粒径が減少して磁束密度B10は向
上し、かつ鉄損Ｗ17/50も著しく低減した。 次にSi：3.35％、Mn：0.081％、Ｓ：0.024％、
Se：0.026％を含有する組成になる2.5mm厚の熱延
板を、980℃、1minの焼鈍後、1000℃、1minの
中間焼鈍を挾む２回冷延法によつて0.27mmに仕上
げ、脱脂したのち、 ZnO懸濁液中に冷延板を浸漬して鋼板両面への
付着量を５〜10mg/m2の範囲に調整した。 その後、825℃の湿度水素中で2.5minの脱炭焼
鈍を施し、しかるのちMgOを主体とする焼鈍分
離剤を塗布してから、H2雰囲気中で1200℃、5h
の仕上焼鈍を施した。 上記したZnO懸濁液を鋼板表面に塗布した際の
表面の粒度分布において、1μｍ以下の割合を０
〜100％に変化させた。 第３図に得られた製品の磁気特性について調査
した結果を示す。 同図から明らかなように1μｍ以下の割合が50
％以上の領域で著しく鉄損値Ｗ17/50が低下する
ことが判明した。 以下この発明に従う製造法を工程順に説明す
る。 まず素材の成分組成については、Si：2.5〜4.0
％、Ｃ：0.02〜0.08％およびMn：0.01〜0.20％の
ほか、Ｓ，SeおよびTeのうちから選んだ少くと
も１種をそれぞれＳ：0.005〜0.05％、Se：0.005
〜0.05％およびTe：0.003〜0.05％の範囲で添加
することが望ましい。 更に上記成分に、AlまたはＢのうち少なくと
も一種およびＮを添加することが抑制力を一段と
高めるのに好適であり、酸可溶性Al：0.01〜
0.065％、Ｂ：0.0005〜0.0045％およびＮ：0.002
〜0.010％の範囲で添加することが望ましい。 Siは、十分に低い鉄損を冷延歩留りをさほど損
うことなく得るために、またＣは熱延後の結晶粒
を微細化するために、さらにその他の成分は一次
再結晶粒成長抑制剤として有効に作用させるため
に、それぞれ上記の範囲で添加することがのぞま
しいがこの範囲外であつてもある程度の効果は得
られる。 さて製鋼・熱延工程には、特別の制約はなく、
一般に知られている方法を適用すればよい。 熱延板焼鈍および冷延工程における中間焼鈍
は、必要に応じて750〜1100℃の範囲で10s〜
10min間施せば良い。 その後、１回以上の冷延によつて製品板厚とし
たのち、公知の方法で脱脂してから、ついでZn
又はZn含有物質およびＰ又はＰ含有物質のうち
から選んだ少くとも一種を鋼板表面に均一に付着
させるわけであるが、その方法としては、浸漬、
噴射、塗布、電着、滴下および転写などの各方法
いずれも利用することができる。 その後700〜900℃の水蒸気を含んだ水素雰囲気
中で、鋼中Ｃが0.005％以下程度になるまで脱炭
焼鈍を施す。 ついでMgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し
てから、800〜1000℃の温度域で２次再結晶焼鈍、
引続いて水素雰囲気中1100〜1250℃の温度域で純
化焼鈍を施す。 そして分離剤除去後、張力コーテイングを施し
てから、700〜900℃の温度域で平坦化焼鈍を行う
わけである。 （作用） この発明に従い、最終冷延後、脱炭焼鈍に先立
ち、ZnやＰあるいはこれらの含有物質を冷延鋼
板の表面に均一に付着させることによつて磁気特
性が改善される理由については、まだ明確に解明
されたわけではないが、鋼板表面にかような物質
を付着させておくと、その後の２次再結晶焼鈍に
おいて、２次再結晶粒が微細化されるだけでな
く、ゴス方位集積度も高まり、その結果鉄損の低
減と共に磁束密度の向上が達成されるものと考え
られる。 なお上記物質の目付量は、Zn又は／及びＰ換
算で、しかも鋼板両面の合計で、2μｇ／m2程度
以上の微量で磁気特性の改善が達成され、またか
ような処理は、必ずしも両面に施す必要はなく片
面のみでも有効であるが、この場合でも良好な磁
気特性を得るためには、目付量は2μｇ／m2以上
とすることがのぞましい。 またこれらの物質の中には、水溶性のものと難
溶性ないしは不溶性のものがあるが、例えばZnO
のような難溶性のものは、液中で攪拌や循環など
をして液中に十分懸濁させると共に、鋼板表面に
て1μｍ以下の粒サイズが50％以上となる粒度分
布とすることが肝要であり、それ故上記難溶性な
いしは不溶性の物質は粉砕を十分に実施して細粒
とする必要がある。 （実施例） 実施例 １ Ｃ：0.04％、Si：3.35％、Mn：0.068％、Se：
0.022％およびSb：0.029％を含有する組成になる
2.0mm厚の熱延板を、1000℃、1minの焼鈍後、
0.60mmまで１次冷延し、950℃、１mmの中間焼鈍
を施してから0.23mmの最終板厚に仕上げた冷延板
を ZnSを0.002mol／を含む30℃の水溶液中に ９秒間浸漬し、ゴムの絞りロールを通してから
150℃のエアバス中で乾燥した。 この時点でのZn付着量は5.8mg/m2であつた。 ついで露点60℃、H250％残部N2よりなる雰囲
気中で、825℃・3minの脱炭焼鈍を施したのち、
MgOスラリーを塗布してから、N2雰囲気中で
870℃、30h、引続きH2雰囲気中で1200℃、10hの
最終仕上げ焼鈍を施した。 得られた製品の磁気特性と粒径について調べた
結果をZnS塗布処理を経ない従来品と比較して表
１に示す。
【表】
脱炭焼鈍前にZn含有物質を塗布することによ
り製品結晶粒の微細化と顕著な鉄損の低減、B10
値の向上が達成されている。 実施例 ２ Ｃ：0.051％、Si：3.33％、Mn：0.069％、Se：
0.027％およびTe：0.007％を含有する組成になる
２mm厚の熱延板を、1000℃、1minの焼鈍後、
0.60mmまで１次冷延し、950℃、1minの中間焼鈍
を施してから、0.20mmの最終板厚に２次冷延し、
ついで脱脂した冷延板を、 P2O5を0.0015mol／を含む45℃の水溶液中に ６秒間浸漬し、ゴムの絞りロールを通してから
200℃のエアバス中で乾燥した。 この時点でのＰの付着量は3.9mg/m2であつた。 ついで露点60℃、H250％残部N2よりなる雰囲
気中で、835℃、3minの脱炭焼鈍を施したのち、
MgOスラリーを塗布してからN2雰囲気中で870
℃、25h、引続きH2雰囲気中で1200℃、10hの最
終仕上げ焼鈍を施した。 得られた製品の磁気特性と粒径とについて調べ
た結果をP2O5塗布処理を経ない従来品と比較し
て表２に示す。
り製品結晶粒の微細化と顕著な鉄損の低減、B10
値の向上が達成されている。 実施例 ２ Ｃ：0.051％、Si：3.33％、Mn：0.069％、Se：
0.027％およびTe：0.007％を含有する組成になる
２mm厚の熱延板を、1000℃、1minの焼鈍後、
0.60mmまで１次冷延し、950℃、1minの中間焼鈍
を施してから、0.20mmの最終板厚に２次冷延し、
ついで脱脂した冷延板を、 P2O5を0.0015mol／を含む45℃の水溶液中に ６秒間浸漬し、ゴムの絞りロールを通してから
200℃のエアバス中で乾燥した。 この時点でのＰの付着量は3.9mg/m2であつた。 ついで露点60℃、H250％残部N2よりなる雰囲
気中で、835℃、3minの脱炭焼鈍を施したのち、
MgOスラリーを塗布してからN2雰囲気中で870
℃、25h、引続きH2雰囲気中で1200℃、10hの最
終仕上げ焼鈍を施した。 得られた製品の磁気特性と粒径とについて調べ
た結果をP2O5塗布処理を経ない従来品と比較し
て表２に示す。
【表】
脱炭焼鈍前にＰ含有物質を塗布することにより
製品結晶粒の微細化と顕著なる鉄損低減、B10値
の向上が達成されている。 実施例 ３ Ｃ：0.048％、Si：3.28％、Mn：0.088％、Ｓ：
0.025％およびTe：0.008％を含有する組成になる
2.5mm厚の熱延板を900℃、8minの焼鈍したのち
0.70mm厚に１次冷延し、950℃、3minの中間焼鈍
を行なつてから0.27mmの最終板厚に２次冷延し、
脱脂を施した冷延板を、 ZnOを0.015mol／含む20℃の懸濁液中に18秒
間浸漬し、ゴムの絞りロールを通してから180℃
のエアーバス中で乾燥した。 この時点でのZnOの鋼板表面の1μｍ以下の粒度
分布は87％でありまたZnの付着量は15.5mg/m2で
あつた。 ついで、H250％残部N2よりなる雰囲気中で
830℃、3minの脱炭焼鈍を施したのち、MgOス
ラリーを塗布乾燥後、N2雰囲気中で865℃、30h、
ついでH2雰囲気中で1200℃、10hの仕上げ焼鈍を
施した。 得られた製品の磁気特性と粒径について調べた
結果を従来品と比較して表３に示したが、この発
明の効果が顕著に表われている。
製品結晶粒の微細化と顕著なる鉄損低減、B10値
の向上が達成されている。 実施例 ３ Ｃ：0.048％、Si：3.28％、Mn：0.088％、Ｓ：
0.025％およびTe：0.008％を含有する組成になる
2.5mm厚の熱延板を900℃、8minの焼鈍したのち
0.70mm厚に１次冷延し、950℃、3minの中間焼鈍
を行なつてから0.27mmの最終板厚に２次冷延し、
脱脂を施した冷延板を、 ZnOを0.015mol／含む20℃の懸濁液中に18秒
間浸漬し、ゴムの絞りロールを通してから180℃
のエアーバス中で乾燥した。 この時点でのZnOの鋼板表面の1μｍ以下の粒度
分布は87％でありまたZnの付着量は15.5mg/m2で
あつた。 ついで、H250％残部N2よりなる雰囲気中で
830℃、3minの脱炭焼鈍を施したのち、MgOス
ラリーを塗布乾燥後、N2雰囲気中で865℃、30h、
ついでH2雰囲気中で1200℃、10hの仕上げ焼鈍を
施した。 得られた製品の磁気特性と粒径について調べた
結果を従来品と比較して表３に示したが、この発
明の効果が顕著に表われている。
【表】
実施例 ４
Ｃ：0.057％、Si：3.20％、Mn：0.085％、Ｓ：
0.028％、Sol，Al：0.021％、Ｎ：0.0065％を含有
する組成になる2.4mm厚の熱延板を1.60mm厚に１
次冷延し、1050℃、1minの中間焼鈍を行なつて
から0.23mmの最終板厚に２次冷延し、脱脂を施し
た冷延板を、 ZnSO4・7H2Oを0.0018mol／を含む25℃の水
溶液中に６秒間浸漬し、ゴムの絞りロールを通し
てから180℃のエアーバス中で乾燥した。 この時点でのZn付着量は18mg/m2であつた。 ついで露点60℃、H250％残部N2よりなる雰囲
気中で、835℃、3minの脱炭焼鈍を施したのち
MgOスラリーを塗布してからH2雰囲気中で850
℃、50hついで得られた製品の磁気特性と粒径に
ついて調べた結果をZnSO4・7H2O塗布処理を経
ない従来品と比較して表４に示す。
0.028％、Sol，Al：0.021％、Ｎ：0.0065％を含有
する組成になる2.4mm厚の熱延板を1.60mm厚に１
次冷延し、1050℃、1minの中間焼鈍を行なつて
から0.23mmの最終板厚に２次冷延し、脱脂を施し
た冷延板を、 ZnSO4・7H2Oを0.0018mol／を含む25℃の水
溶液中に６秒間浸漬し、ゴムの絞りロールを通し
てから180℃のエアーバス中で乾燥した。 この時点でのZn付着量は18mg/m2であつた。 ついで露点60℃、H250％残部N2よりなる雰囲
気中で、835℃、3minの脱炭焼鈍を施したのち
MgOスラリーを塗布してからH2雰囲気中で850
℃、50hついで得られた製品の磁気特性と粒径に
ついて調べた結果をZnSO4・7H2O塗布処理を経
ない従来品と比較して表４に示す。
【表】
脱炭焼鈍に先立ち、Znを鋼板表面に付着させ
ることにより、製品の粒径は減少し、磁束密度が
向上し、しかも著しい鉄損の低下がみられた。 実施例 ５ Ｃ：0.030％、Si：3.15％、Mn：0.025％、Ｓ：
0.003％、Se：0.015％、Ｂ：0.008％、Ｎ：0.0045
％を含有する1.8mm厚の熱延板に、1000℃、1min
の焼鈍を施した後、0.23mmの最終板厚に１回の冷
延で仕上げた。この冷延板を脱脂した後、 P2O5を0.0015mol／を含む45℃の水溶液中に
６秒間浸漬し、ゴムの絞りロールを通してから
200℃のエアーバス中で乾燥した。 この時点でのＰの付着量は4.1mg/m2であつた。 ついで露点60℃、H250％残部N2よりなる雰囲
気中で、830℃、3minの脱炭焼鈍を施し、MgO
スラリーを塗布乾燥させてから、1200℃、10h保
持の仕上げ焼鈍を水素中で施した。 得られた製品の磁気特性と粒径について調べた
結果を従来品と比較して表５に示した。
ることにより、製品の粒径は減少し、磁束密度が
向上し、しかも著しい鉄損の低下がみられた。 実施例 ５ Ｃ：0.030％、Si：3.15％、Mn：0.025％、Ｓ：
0.003％、Se：0.015％、Ｂ：0.008％、Ｎ：0.0045
％を含有する1.8mm厚の熱延板に、1000℃、1min
の焼鈍を施した後、0.23mmの最終板厚に１回の冷
延で仕上げた。この冷延板を脱脂した後、 P2O5を0.0015mol／を含む45℃の水溶液中に
６秒間浸漬し、ゴムの絞りロールを通してから
200℃のエアーバス中で乾燥した。 この時点でのＰの付着量は4.1mg/m2であつた。 ついで露点60℃、H250％残部N2よりなる雰囲
気中で、830℃、3minの脱炭焼鈍を施し、MgO
スラリーを塗布乾燥させてから、1200℃、10h保
持の仕上げ焼鈍を水素中で施した。 得られた製品の磁気特性と粒径について調べた
結果を従来品と比較して表５に示した。
【表】
脱炭焼鈍に先立つてＰ含有物質塗布処理によつ
て著しい結晶粒の微細化と磁気特性の向上とが認
められた。 実施例 ６ Ｃ：0.045％、Si：3.05％、Mn：0.031％、Ｓ：
0.002％、Te：0.007％、Ｂ：0.0012％、Ｎ：
0.0036％を含有する2.5mm厚の熱延板を冷延して、
1.1mmまで１次冷延し、1000℃、1minの中間焼鈍
を施し、ついで、２次冷延により0.20mmの最終板
厚に仕上げた。この冷延板は脱脂したのち、ZnS
を0.001mol／を含む30℃の水溶液をスプレー
にて噴射塗布したのち、５秒後にゴム製絞りロー
ルを通し、乾燥した。 この時点での、Znの付着量は10.7mg/m2であつ
た。 ついで湿水素中で830℃、3minの脱炭焼鈍を施
し、MgOスラリーを塗布乾燥させてからH2雰囲
気中で850℃、50hついで1200℃、10hの仕上焼鈍
を施した。 得られた製品の磁気特性と粒径について調べた
結果を従来品と比較して表６に示す。
て著しい結晶粒の微細化と磁気特性の向上とが認
められた。 実施例 ６ Ｃ：0.045％、Si：3.05％、Mn：0.031％、Ｓ：
0.002％、Te：0.007％、Ｂ：0.0012％、Ｎ：
0.0036％を含有する2.5mm厚の熱延板を冷延して、
1.1mmまで１次冷延し、1000℃、1minの中間焼鈍
を施し、ついで、２次冷延により0.20mmの最終板
厚に仕上げた。この冷延板は脱脂したのち、ZnS
を0.001mol／を含む30℃の水溶液をスプレー
にて噴射塗布したのち、５秒後にゴム製絞りロー
ルを通し、乾燥した。 この時点での、Znの付着量は10.7mg/m2であつ
た。 ついで湿水素中で830℃、3minの脱炭焼鈍を施
し、MgOスラリーを塗布乾燥させてからH2雰囲
気中で850℃、50hついで1200℃、10hの仕上焼鈍
を施した。 得られた製品の磁気特性と粒径について調べた
結果を従来品と比較して表６に示す。
【表】
脱炭焼鈍に先立つてZn含有物質塗布処理によ
り、磁束密度のみならず鉄損特性の著しい改善が
達成されている。 実施例 ７ Ｃ：0.030％、Si：3.25％、Mn：0.078％、Se：
0.025％、Ｓ：0.003％およびＰ：0.004％を含有
し、残部は実質的にFeの組成になる1.8mm厚の熱
延板に、1000℃、2minの焼鈍を施した後、0.23
mmの最終板厚に１回の冷延で仕上げた。この冷延
板を脱脂した後、表７に示す種々の薬剤を冷延部
の一部に塗布して、200℃のエアーバス中で乾燥
した。この時のZnおよびＰの付着量は表７に示
したとおりであつた。 ついで露点60℃、H250％残部N2なる雰囲気中
で840℃、2minの脱炭焼鈍を施し、MgOスラリ
ーを塗布乾燥させてから、乾水素中で1160℃、10
時間の仕上げ焼鈍を施した。 かくして得られた製品の磁気特性と粒径につい
て調べた結果を、従来品のそれと比較して表７に
併記する。
り、磁束密度のみならず鉄損特性の著しい改善が
達成されている。 実施例 ７ Ｃ：0.030％、Si：3.25％、Mn：0.078％、Se：
0.025％、Ｓ：0.003％およびＰ：0.004％を含有
し、残部は実質的にFeの組成になる1.8mm厚の熱
延板に、1000℃、2minの焼鈍を施した後、0.23
mmの最終板厚に１回の冷延で仕上げた。この冷延
板を脱脂した後、表７に示す種々の薬剤を冷延部
の一部に塗布して、200℃のエアーバス中で乾燥
した。この時のZnおよびＰの付着量は表７に示
したとおりであつた。 ついで露点60℃、H250％残部N2なる雰囲気中
で840℃、2minの脱炭焼鈍を施し、MgOスラリ
ーを塗布乾燥させてから、乾水素中で1160℃、10
時間の仕上げ焼鈍を施した。 かくして得られた製品の磁気特性と粒径につい
て調べた結果を、従来品のそれと比較して表７に
併記する。
【表】
同表から明らかなように、脱炭焼鈍に先立ち、
ZnやＰまたはその含有物質を塗布することによ
つて著しい結晶粒の微細化と磁気特性の向上が達
成されている。 （発明の効果） かくしてこの発明によれば、一方向性けい素鋼
板につきその結晶粒径を効果的に微細化して、鉄
損特性の顕著な改善を磁束密度の向上に併せ達成
することができる。
ZnやＰまたはその含有物質を塗布することによ
つて著しい結晶粒の微細化と磁気特性の向上が達
成されている。 （発明の効果） かくしてこの発明によれば、一方向性けい素鋼
板につきその結晶粒径を効果的に微細化して、鉄
損特性の顕著な改善を磁束密度の向上に併せ達成
することができる。
第１図は、脱炭焼鈍後における鋼板表面のZn
付着量と磁束密度、鉄損値および製品粒径との関
係を示したグラフ、第２図は、同じく、脱炭焼鈍
後におけるＰ付着量と磁束密度、鉄損値および製
品粒径との関係を示したグラフ、第３図は、鋼板
表面のZnOの1μｍ以下粒度分布率と鉄損値の関係
を示したグラフである。
付着量と磁束密度、鉄損値および製品粒径との関
係を示したグラフ、第２図は、同じく、脱炭焼鈍
後におけるＰ付着量と磁束密度、鉄損値および製
品粒径との関係を示したグラフ、第３図は、鋼板
表面のZnOの1μｍ以下粒度分布率と鉄損値の関係
を示したグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一次再結晶粒成長抑制剤として、Ｓ，Seお
よびTeのうち少くとも一種を含有するけい素鋼
熱延板に、少くとも一回の冷間圧延を施したの
ち、脱炭焼鈍を施し、ついで鋼板表面に焼鈍分離
剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施すことによ
つて一方向性けい素鋼板を製造するに当り、 最終冷延後、脱炭焼鈍に先立ち、Zn，ZnO，
ZnSO4・7H2O及びZnS並びにＰ，P2O5，
H3PO4，PCl5，H3PO3，NaH2PO4・2H2O及び
Na4P2O7のうちから選んだ少くとも一種よりな
る物質を、鋼板表面に均一に付着させることを特
徴とする一方向性けい素鋼板の製造方法。 ２ Zn，ZnO，ZnSO4・7H2O及びZnS並びにＰ，
P2O5，H3PO4，PCl5，H3PO3，NaH2PO4・
2H2O及びNa4P2O7のうちから選んだ少くとも一
種の目付量が、Zn及び／又はＰ換算でかつ、鋼
板の両面合計で2μｇ／m2以上である特許請求の
範囲第１項記載の方法。 ３ 付着物質がZnOでありかつ、鋼板表面におけ
る1μｍ以下の粒サイズが50％以上となる粒度分
布になる特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60140283A JPS621819A (ja) | 1985-06-28 | 1985-06-28 | 一方向性けい素鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60140283A JPS621819A (ja) | 1985-06-28 | 1985-06-28 | 一方向性けい素鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS621819A JPS621819A (ja) | 1987-01-07 |
| JPH0322449B2 true JPH0322449B2 (ja) | 1991-03-26 |
Family
ID=15265173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60140283A Granted JPS621819A (ja) | 1985-06-28 | 1985-06-28 | 一方向性けい素鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS621819A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6341382B2 (ja) * | 2015-05-20 | 2018-06-13 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板とその製造方法 |
| JP7510078B2 (ja) * | 2020-06-24 | 2024-07-03 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
| JP7568948B2 (ja) * | 2020-06-24 | 2024-10-17 | 日本製鉄株式会社 | 電磁鋼板の製造方法 |
| KR102653156B1 (ko) * | 2021-03-31 | 2024-04-02 | 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 | 무방향성 전자 강판 및 무방향성 전자 강판의 제조 방법 |
-
1985
- 1985-06-28 JP JP60140283A patent/JPS621819A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS621819A (ja) | 1987-01-07 |
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