JPS621819A - 一方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 一方向性けい素鋼板の製造方法に関してこの明細書には
、とくに磁束密度を低下させることなしに鉄損特性の改
善を図ることに関連した開発成果について述べる。

一方向性けい素鋼板に要求される特性は、高い磁束密度
と低い鉄損である。従来鉄損を低減させる方法としては
、 ３ｉ含有量を高める製品厚を簿くする、不純物を少なく
する、 ２次再結晶粒方位の（１１０）　　Ｃ００１）方位すな
わちゴス方位への集積度を高める、 ２次再結晶粒を小さくする などの方法が知られているところであるが、この発明も
また２次再結晶粒のゴス方位集積度を有利に高める方法
に関連している。

（従来の技術） 特公昭４０−　１５６４４号公報に記載されているよう
なＡＡ含有素材に対する最終強冷延払や、特公昭５１−
　１３４６９号公報に開示されているようなｓｂ含有素
材に対する低温保定２次再結晶法などによっても、２次
再結晶粒のゴス方位集積度は、確かに高まるが、その反
面２次再結晶粒の粗大化が避けられず、このため製品の
鉄損はかえって劣化するところに問題を残している。

（発明が解決しようとする問題点） 以上の事情に鑑み、一方向性けい素鋼板の製造における
上述した如き従来技術の欠点を克服し、２次再結晶粒の
ゴス方位集積度を高め、しかも結晶粒を大きくせずむし
ろ小さくして製品の鉄損を低減し、常に安定して優れた
磁気特性の一方向性けい素鋼板を得ることができる製造
方法を提案することがこの発明の目的である。

（問題点を解決するための手段） 発明者らは、上記の問題を解決す、べく鋭意研究を重ね
た結果、一方向性けい素鋼板の製造過程において、最終
冷延後、脱炭焼鈍に先立って鋼板表面に、ｚＯやＰ又は
それらを含有する物質を鋼板表面に付着させておくこと
が、所期した目的の達成に関し、極めて有効であるとの
知見を得た。

この発明は、上記の知見に由来するものである。

この発明は、一次再結晶粒成長抑制剤として、ｓ、、ｓ
ｅおよ−びＴｅのうち少くとも一種を含有するけい素鋼
熱延板に、必要に応じて均一化焼鈍を施したのち、少く
とも一回の冷間圧延を施し、ついで脱炭焼鈍を施し、し
かるのち鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布していら最終仕上
げ焼鈍を施すことによって一方向性けい素鋼板を製造す
るに当り、最終冷延後ｎ５２炭焼鈍に先立ち、Ｚｌｌ又
はＺｎ含有物質及びＰ又はＰ含有物質のうちから選んだ
少くとも一種よりなる物質を、鋼板表面に均一に付着さ
せることを特徴とする一方向性けい素鋼板の製造方法で
ある。

この発明において、Ｚｎ又はＺｎ含有物質及びＰ又はＰ
含有物質のうちから選んだ少くとも一種の目付量として
は、７口及び／又はＰ換算でかつ、鋼板の両面合Ｊ１で
２μｏ　７ｍ　２以上とすることがとりわけ有利に適合
する。

ここにＺｎ含有物質及びＰ含有物質としてはＺｎ含有物
質；Ｚｎ○、Ｚｎ　８０４　・　７Ｈ２０゜ＺｎＳなど Ｐ含有物質：　Ｐ２０Ｓ　、Ｈ３ＰＯ４、ＰＣ，ｅｓ　
。

Ｈ３ＰＯ’３　　、　　　Ｎａ　　　Ｈ２Ｐ　　○　４
　　・２Ｈ２０，Ｎａ　４　Ｐ２０ｙなど である。これらのうち水に難溶性ないしは不溶性の物質
としてはＺｎ含有物質に関して１掲したＺｎＯの如きで
、これを鋼板表面に付着させる際、１μｍ以下の粒サイ
ズを５０％以上有する粒度分布にすることがはるかに有
利に適合する。

以下この発明を由来するに至った実験結果に基き、具体
的に説明する。

３ｉ　　：　　３．２％、ｆｖｊｎ　：　　０．０６％
のはかＳｅ：０．０２Ｇ％および８１１　：　　０．０
４８％を含有する組成になる２、Ｏｎ＋ｍ厚の熱延板を
、１０００℃、ｌ　ｍｉｎの焼鈍後、９５０℃、２　ｍ
ｉｎの中間焼鈍を挾む２回冷延法によって０．２３ｍｍ
厚に仕上げ、脱脂したのち、Ｚｎ　８０４　・　７Ｈ２
０水溶液中に冷延板を浸漬し、しかるのち８３０℃の湿
水素中で３　ｍｉｎの脱炭焼鈍を施し、ついでＭａＯを
主体とする焼鈍分離剤を塗布してから、Ｈ２雰囲気中で
１２００℃、５ｈの仕上げ焼鈍を施した。

上記のＺｎ　３０４　・　７Ｈ２０水溶液中への浸漬処
理に際しては、濃度、液温および処理時間を調整して鋼
板表面へのＺｎ付着量を種々に変化させた。

また仕上げ焼鈍においては、８５０〜９００℃の範囲で
２次再結晶組織を十分に発達させた。

得られた製品の磁気特性および粒径について調べた結果
を第１図に示す。

同図により明らかなように適切な目付量それもとくにｌ
ｎとして２μａ／ｍ２以上でｍｉに付着させると製品の
粒径が減少して磁束密度Ｂ　１０は向上し、かつ鉄損Ｗ
１７１５０も著しく低減した。

次にＳｉ　　：　　３．３５％、Ｍｎ　：　　０．０６
７％、Ｓ：０．０２７％およびＴｅ　：　　０，００７
％を含有する組成になる２、Ｏｍｍ厚の熱延板を、１０
００℃、１　ｎ＋ｉｎの焼鈍債、９５０℃、２　ｗｉｎ
の中間焼鈍を挾む２回冷延法によって０．２０ｍｍ厚に
仕上げ、脱脂したのちＨ３ＰＯ４水溶液中に冷延板を浸
漬、次いで８３０℃の湿水素中で３　ｍｉｎの脱炭焼鈍
を施し、しかるのちＭＯＯを主体とする焼鈍分離剤を塗
布してから、Ｈ２雰囲気中で１２００℃、５ｈの仕上げ
焼鈍を施した。

上記した８３ＰＯ４水溶液中への浸漬処理に際しては、
濃度、液温および処理時間を調整して鋼板表面へのＰ付
着量を種々に変化させた。

また仕上げ焼鈍においては８５０〜９００℃の範囲で２
次再結晶組織を十分に発達させた。

得られた製品の粒径と磁気特性について調べた結果を第
２図に示す。

同図から明らかなように、適切な目付量、それもとくに
Ｐとして２μｇ／１２以上で鋼板に付着させると、製品
の粒径が減少して磁束密度Ｂ　１ｍは向上し、かつ鉄損
Ｗ１７１５０も著しく低減した。

次にＳｉ　　：　　３．３５％、１ｙｌｎ　：　　０．
０８１％、Ｓ：０．０２４％、３ｅ　：　　０．０２６
％を含有する組成になる２、５ＩＩ１ｍ厚の熱延板を、
９８０℃、１　ｍｉｎの焼鈍後、１０００℃−１ｌ１１
ｉｎの中間焼鈍を挾む２回冷延法によって０．２７Ｉｌ
ｌＩ１１に仕上げ、脱脂したのち、ｚｎ　ＯＦり１！液
中に冷延板を浸漬して鋼板両面への付６ｍを５〜１０　
ｍｇ　／ｒａ　２の範囲に調整した。

その後、８２５℃の湿度水素中で２．５　ｍｉｎの脱炭
焼鈍を施し、しかるのちＭ（１０を主体とする焼鈍分離
剤を塗布してから、Ｈ２雰囲気中で１２００℃、５ｈの
仕上焼鈍を施した。

上記したＺｎＯ懸濁液を鋼板表面に塗布した際の表面の
粒度分布において、１μｍ以下の割合を０〜１００％に
変化させた。

第３図に得られた製品の磁気特性について調査した結果
を示す。

同図から明らかなように１μｍ以下の割合が５０％以上
の領域で著しく鉄損値Ｗ１７１５０が低下することが判
明した。

以下この発明に従う製造法を工程順に説明する。

まず素材の成分組成については、３ｉ　　：　　２．５
〜４．０％、Ｃ：　　０．０２〜０．０８％およびＭｎ
：０．０１〜０．２０％のほか、ｓ、ｓｅおよびＴｅの
うちから選んだ少くとも一種をそれぞれＳ：ｏ、ｏｏｓ
　〜ｏ、ｏｓ％、Ｓ　ｅ　：　　０．００５〜０．０５
％およびＴｅ　：　　０．００３〜０．０５％の範囲で
添加することが望ましい。

更に上記成分に、ＡＪ２またはＢのうち少なくとも一種
およびＮを添加することが抑制力を一段と高めるのに好
適であり、酸可溶性Ａβ：　　０．０１〜ｏ、ｏｅｓ％
、３　：　　Ｑ、０００５〜０．００４５％およびＮ：
０．００２〜０．０１０％の範囲で添加することが望ま
しい。

Ｓｉは、十分に低い鉄損を冷延歩留りをさほど損うこと
なく得るために、またＣは熱延後の結晶粒を微細化する
ために、さらにその伯の成分は一次再結晶粒成長抑制剤
として有効に作用させるために、それぞれ上記の範囲で
添加することがのぞましいがこの範囲外であってもある
程度の効果は得られる。

さて製鋼・熱延工程には、特別な制約はなく、一般に知
られている方法を適用すればよい。

熱延板焼鈍および冷延工程における中間焼鈍は、必要に
応じて７５０〜１１００℃の範囲で１０ｓ　〜１０ｍ１
ｎ間施せば良い。

その後、１回以上の冷延によって製品板厚としたのち、
公知の方法で脱脂してから、ついでＺｎ又はＺｎ含有物
質およびＰ又はＰ含有物質のうちから選んだ少くとも一
種を鋼板表面に均一に付着させるわけであるが、その方
法としては、浸漬、噴射、塗布、電着、滴下および転写
などの各方法いずれも利用することができる。

その後７００〜９００℃の水蒸気を含んだ水素雰囲気中
で、鋼中Ｃがｏ、ｏｏｓ％以下稈度になるまで脱炭焼鈍
を施す。

ついでＭＯＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布してから、
８００〜１０００℃の温度域で２次再結晶焼鈍、引続い
て水素雰囲気中１１００〜１２５０℃の温度域で純化焼
鈍を施す。

そして分離剤除去後、張力コーティングを施してから、
７００〜９００℃の温度域で平坦化焼鈍を行うわけであ
る。

〈作　用） 以上説明したように、この発明は最終冷延後脱炭焼鈍に
先立って特定の物質を冷延板の表面へ均一に何着させる
ことによって結晶の粗大化を伴うことなく、２次再結晶
のゴス方位集積度が高められて鉄損の有効な低減がもた
らされる。

なお上記物質の目付量は、Ｚｎ又は／及びＰ換算で、し
かも鋼板両面の合計で、２μ（＋　／ｍ　２程度以上の
微遣で磁気特性の改善が達成され、またかような処理は
、必ずしも両面に施す必要はなく片面のみでも有効であ
るが、この場合でも良好な磁気特性を得るためには、目
付量は２μｇ／ｍ２以上とすることがのぞましい。

また、これらの含有物資の中に、水溶性のものと難溶性
ないしは不溶性のものがあるが例えばＺｎＯなとのよう
に難溶性のものとは、液中で攪拌や循環などをして液中
に十分懸濁させることが必要であり、さらに、鋼板表面
にて１μｍ以下の粒度分布を５０％以上にすることが肝
要であり、そのためには上記難溶性ないし不溶性の物質
は粉砕を十分に実施して細粒にする必要がある。

（実施例） 実施例１ Ｃ：０．０４％、３ｉ　　：　　３．３５％、Ｍｎ　：
　　０，０６８％、３ｅ　：　　０．０２２％およびＳ
ｂ　二０，０２９％を含有する組成になる２、Ｏｍｍ厚
の熱延板を、１０００’Ｃ１１ｍ１ｎの焼鈍後７．０．
６０ｍｍまで１次冷延し、９５０’Ｃ１１ｍｍの中間焼
鈍を施してから０．２３ｍｍの最終板厚に仕上げた冷延
板を ＺｎＳを０．００２ｍｏｌ　／　Ｊ２　＠む３０℃の水
溶液中に９秒間浸漬し、ゴムの絞りロールを通してから
１５０℃のエアバス中で乾燥した。

この時点でのＺｎの付着量は５．８ｍｇ／ｍ　２であっ
た。

ついで露点６０℃、Ｈ２５０％残部Ｎｚよりなる雰囲気
中で８２５℃・３　ｍｉｎの脱炭焼鈍を施したのら、Ｍ
（ＩＱスラリーを塗布してから、Ｎ２雰囲気中で８７０
℃、３０ｔ＋、引続きＮ２雰囲気中で１２００　’Ｃ１
１０ｈの最終仕上げ焼鈍を施した。

得られた製品の磁気特性と粒径について調べた結果をＺ
ｎＳ塗布ＩＩＵ理を経ない従来品と比較して表１に示す
。　　　　　表　１ （ヨ 脱炭焼鈍前にＺｌｌ含有物質を塗布することにより製品
結晶粒の微細化と顕著な鉄損の低減、Ｂ、。

値の向上が達成Ｊれている。

実施例２ Ｃ：　　　０，０５１％　　、　３ｉ　　　：　　　３
，３３　　％　、　Ｍｎ　　　：　　　０，０６９％、
３ｅ　：　　０，０２７％およびＴｅ　：　　０．００
７％を含有する組成になる２１１１１１１厚の熱延板を
、１０００℃、１ｍ１ｎの焼鈍後、０．６０ｍｍまで１
次冷延し、９５０℃、Ｉ　ｌｌ１ｉｎの中間焼鈍を施し
てから、Ｌ２０ｍｍの最終板厚に２次冷延し、ついで脱
脂した冷延板を、Ｐ２Ｏ５を０．００１５　ｍｏｌ　／
　Ｊ２含む４５℃の水溶液中に ６秒間浸漬し、ゴムの絞りロールを通してから２００″
Ｃのエアーバス中で乾燥した。

この時点でのＰの付Ｗｆｆｉは３．９ｍ’ｇ／ｍ　２で
あった。

ついで露点６０℃、Ｈ２５０％残部Ｎ２よりなる雰囲気
中で８３５°Ｃ１３ｍｉｎの脱炭焼鈍を施したのち、Ｍ
ｇ○スラリーを塗布してからＮ２雰囲気中で８７０℃、
２５ｈ、引続きＮ２雰囲気中で１２００℃、１０ｈのＲ
終仕上げ焼鈍を施した。

得られた製品の磁気特性と粒径とについて調べた結果を
Ｐ２Ｏ５塗布処理を経ない従来品と比較して表２に示す
。

表　　２ 脱炭焼鈍前にＰ含有物質を塗布することにより製品結晶
粒の微細化と顕著なる鉄損低減、Ｂ　１０値の向上が達
成されている。

実施例３ Ｃ：０．０４８％、Ｓｉ　　：　　３．２８％、Ｍｎ　
：　　０．０８８％、３　：　　０．０２５％およびＴ
ｅ　：　　０．００８％を含有する組成になる２、５ｍ
ｍ厚の熱延板を９００℃、３　ｍｉｎの焼鈍したの５０
．７０ｍｍ厚に１次冷延し、９５０℃、３　ｍｉｎの中
間焼鈍を行なってから０．２７　ｍｍの最終板厚に２次
冷延し、脱脂を施した冷延板を、Ｚｎ○を０．０１５ｍ
ｏｌ　／Ａ含む２０℃の懸濁液中に１８秒間浸漬し、ゴ
ムの絞りロールを通してから１８０℃のエアーパス中で
乾燥した。

この時点でのＺｎＯの鋼板表面の１μｍ以下の粒度分布
は８７％でありまたＺｎの付着量は１５．５ｍｇ／ｍ　
２であった。

ついで、Ｈ２５０％残部Ｎ２よりなる雰囲気中で８３０
℃、３　ｍｉｎの脱炭焼鈍を施したのち、ＭｇＯスラリ
ーを塗布乾燥後、Ｎ２雰囲気中で８６５℃、３０ｈ、つ
いで）」２雰囲気中で１２００℃、１０ｈの仕上げ焼鈍
を施した。

得られた製品の磁気特性と粒径について調べた結果を従
来品と比較して表３に示したが、この発明の効果が顕著
に表われている。

表　　３ 実施例４ Ｃ：０，０５７％、３ｉ　　：　　３．２０％、Ｍｎ：
０．０８５％、Ｓ　：　　０，０２８％、３ｏ１．　Ａ
β：　　０．０２１％、Ｎ二０．００６５％を含有する
組成になる２、４ｆｆ＋ｍ厚の熱延板を１．６０ｍｍ厚
に１次冷延し、１０５０℃、１　ｍｉｎの中間焼鈍を行
なってから０．２３１１１１１１の最終板厚に２次冷延
し、脱脂を施した冷延板を、 Ｚｎ　８０４　・　７Ｈ２０を０．００１８　ｎｏｔ　
／ＩＩ含む２５℃の水溶液中に６秒間浸漬し、ゴムの絞
りロールを通してから１８０℃のエアーパス中で乾燥し
た。

この時点でのＺｎ付着量は１８ｍｇ／ｍ　２であった。

ついで露点６０℃、Ｈ２５０％残部Ｎ２よりなる雰囲気
中で８３５℃、３　ｌｉｎの脱炭焼鈍を施したのちＭ（
１０スラリーを塗布してからＮ２雰囲気中で８５０℃、
５０ｈついで得られた製品の磁気特性と粒径について調
べた結果をＺｎ５Ｏ＜　・　７Ｈ２０塗布処理を経ない
従来品と比較して表４に示す。

表　　４ 脱炭焼鈍に先立ち、Ｚｎを鋼板表面に付着させることに
より、製品の粒径は減少し、磁束茫度が向上し、しかも
著しい鉄損゛′の低下がみられた。

実施例５ Ｃ：０，０３０％、３ｉ　　：　　３，１５％、Ｍｎ　
：　　０．０２５％、３　：　　０．００３％、Ｓｅ　
：　　０．０１５％、Ｂ　：　　ｏ、ｏｏａ％、Ｎ　：
　　０，００４５％を含有する１、８ｍｍ厚の熱延板に
、１０００℃、１　ｍｉｎの焼鈍を施した後、０，２３
ａ＋ｎ＋の最終板厚に１回の冷延で仕上げた。この冷延
板を脱脂した後、 Ｐ２０５を０．００１５　ｍｏｌ　／１含む４５℃の水
溶液中に６秒間浸漬し、ゴムの絞りロールを通してから
２００℃のエアーパス中で乾燥した。

この時点でのＰの付着量はＪ１ｍｇ／ｍ　２であった。

ついで露点６０℃、Ｈ２５０％残部Ｎ２よりなる雰囲気
中で８３０℃、　３ｍ１ｎの脱炭焼鈍を施し、Ｍ（１０
スラリーを塗布乾燥させてから、１２００℃、１０ｈ保
持の仕上げ焼鈍を水素中で施した。

１！７られた製品の磁気特性と粒径について調べた結果
を従来品と比較して表５に示した。

表　　５ 脱炭焼鈍に先立ってＰ含有物質塗布処理によって著しい
結晶粒の微細化と磁気特性の向上とが認められた。

実施例６ Ｃ：０，０４５％、３ｉ　　：　　３．０５％、Ｍｎ　
　：　　０．０３１％、３　：　　０．００２％、Ｔｅ
　　：　　０，００７％、Ｂ：０．００１２％、Ｎ　：
　　０，００３６％を含有する２、５１厚の熱延板を冷
延して、１．１１１１ｍまで１次冷延し、１０００℃、
１＋ｎｉｎの中間焼鈍を施し、ついで、２次冷延により
０．２０ｖｍの最終板厚に仕上げた。この冷延板は脱脂
したのち、ＺｎＳを０．００１１０１　／１含む３０℃
の水溶液をスプレーにて噴射塗布したのち、５秒後にゴ
ム製絞りロールを通し、乾燥した。

この時点での、Ｚｌｌの付＠堡は１０，７１ｇ／ｍ　２
であった。

ついで湿水素中で８３０℃、　３ｍ１ｎの脱炭焼鈍を施
し、Ｍｇ○スラリーを塗布乾燥させてからＨ２雰囲気中
で８５０℃、５０ｈついで１２００℃、１０ｈの仕上焼
鈍を施した。

得られた製品の磁気特性と粒径について調べた結果を従
来品と比較して表６に示す。

表　　６ 脱炭焼鈍に先立ってＺｎ含有物質塗布処理により、磁束
密度のみならず鉄損特性の著しい改善が達成されている
。

（発明の効果） かくしてこの発明によれば、一方向性けい素鋼板につき
その結晶粒径を効果的に微細化して、鉄損特性の顕著な
改善を磁束密度の向上に併せ達成することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、脱炭焼鈍後における鋼板表面のＺｎｎ付着上
磁束密度、鉄損値および製品粒径との関係を示したグラ
フ、 第２図は、同じく、脱炭焼鈍後におけるＰ付着量と磁束
密度、鉄損値および製品粒径との関係を示したグラフ、 第３図は、鋼板表面のＺｎＯの１μｍ以下粒度分布率と
鉄屑値の関係を示したグラフである。 第１図 ｉ　　　　ｚ１１目付量（＠棚面合計ン（ヲ孫り第２図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、一次再結晶粒成長抑制剤として、Ｓ、ＳｅおよびＴ
   ｅのうち少くとも一種を含有するけい素鋼熱延板に、少
   くとも一回の冷間圧延を施したのち、脱炭焼鈍を施し、
   ついで鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ
   焼鈍を施すことによって一方向性けい素鋼板を製造する
   に当り、 最終冷延後、脱炭焼鈍に先立ち、Ｚｎ又は Ｚｎ含有物質及びＰ又はＰ含有物質のうちから選んだ少
   くとも一種よりなる物質を、鋼板表面に均一に付着させ
   ることを特徴とする一方向性けい素鋼板の製造方法。 ２、Ｚｎ又はＺｎ含有物質及びＰ又はＰ含有物質のうち
   から選んだ少くとも一種の目付量が、Ｚｎ及び／又はＰ
   換算でかつ、鋼板の両面合計で２μｇ／ｍ＾２以上であ
   る１記載の方法。 ３、付着物質が、水に難溶性ないしは不溶性の物質であ
   りかつ、１μｍ以下の粒サイズを５０％以上有する粒度
   分布である、１記載の方法。