JPH0322460B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0322460B2 JPH0322460B2 JP62069205A JP6920587A JPH0322460B2 JP H0322460 B2 JPH0322460 B2 JP H0322460B2 JP 62069205 A JP62069205 A JP 62069205A JP 6920587 A JP6920587 A JP 6920587A JP H0322460 B2 JPH0322460 B2 JP H0322460B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molybdenum
- processing
- ingot
- lanthanum
- wire
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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- Powder Metallurgy (AREA)
- Metal Extraction Processes (AREA)
Description
[産業上の利用分野]
本発明は、一般構造材、高温炉用素材、ヒータ
素材、高温中での支持棒、ピン、ボルト等に使用
されるモリブデン線材とその製造方法に関する。 [従来の技術] 一般に、粉末冶金法で製造されるモリブデン棒
及びモリブデン線等を含むモリブデン線材は、純
モリブデンによつて製造され、このモリブデン線
材の再結晶開始温度は約1000℃である。 よつて、斯るモリブデンからなるモリブデン線
材は、1000℃以上の高温で使用されると、モリブ
デンは再結晶粒子の成長によつて、線部材の脆化
が生じ、また、高温状態の荷重負荷に対し容易に
変形してしまうという問題があつた。 そこで、上述の欠点を補うモリブデン材料とし
て、従来は、アルミニウム、カリウム、ケイ素等
を含有したドープモリブデン材料が用いられてい
た。 [発明が解決しようとする問題点] しかしながら、従来のドープモリブデン材料は
その製造過程において、高い加工率を必要とし、
しかも、加工性も悪いという製造上の欠点があつ
た。 そこで、本発明の目的は、上記欠点に鑑み加工
性及び歩留りに優れ、高温状態の荷重負荷に対し
ても、変形量の少ない耐高温変形性に優れたモリ
ブデン線材とその製造方法を提供することであ
る。 [問題点を解決するための手段] 本発明によれば、重量比で、0.01〜1.0重量%
未満のランタン又はランタン酸化物と、残部がモ
リブデンとからなり、実質的に一定方向に伸長し
て再結晶化しているモリブデン結晶粒子を有する
ことを特徴とする加工性及び耐高温変形性に優れ
たモリブデン線材が得られる。 さらに、本発明によれば、0.01〜1.0重量%未
満のランタン又はランタン酸化物と、残部がモリ
ブデンとから組成されたインゴツトを準備する準
備工程と、該インゴツトの断面積に対して80%以
上の総加工率で加工する加工工程と、該加工物を
少なくともモリブデンの再結晶化する温度で加熱
する粗大化処理工程とを有することを特徴とする
加工性及び耐高温変形性に優れたモリブデン線材
の製造方法が得られる。 [発明の概要] 本発明によれば、まず、モリブデン線材を製造
する場合の出発原料となるインゴツトは、例え
ば、0.01〜1.0重量%未満のランタン又はランタ
ン酸化物をドープしたドープモリブデン酸化物粉
末に、水素還元を施し、プレス、焼結して得られ
るものである。 このとき、従来の20〜50μm程度の微細な粒径
を有する純モリブデンのみからなるインゴツトに
比べ、本発明に係るインゴツトは、ランタンのド
ープによる活性化作用により、ドープ剤を含む微
小ドープ孔を有し、且つ、結晶粒子の平均粒径
が、0.5〜10mmの粗大粒となつている。 次に、この微小ドープ孔を有し、且つ、粗大化
した結晶粒子を有するインゴツトを、その横断面
積に対して80%以上の総加工率で熱間圧延加工、
熱間転打加工、及び温間引き抜き加工のどちらか
一方又はその組合せた加工を施す。 これにより、粗大化した結晶粒子は細長い繊維
状の粒子となる。 次に、この繊維状粒子からなるモリブデン線材
に、さらに、再結晶度以上(1000℃以上2300℃ま
で)の熱処理による粗大化処理を施し、結晶粒子
を再結晶させ、内部歪を解放する。 このとき、第1図および第2図に示すとおり、
モリブデン結晶粒子は、線材の長さ方向に沿つて
配列したドープ剤によつて、線材の直径方向への
粒成長は抑制されることから、線材の直径方向に
は粗大化せず、長さ方向に沿つて伸長した
interloking構造を呈する。 したがつて、高温下においても、等軸の微細結
晶とはならないから、変形量の非常に少ない、高
品質のモリブデン線材が得られる。 尚、比較例として、第3図に示すとおり、ドー
プ剤を添加しない従来の純モリブデン線材に加工
度98.7%で圧延仕上げを施した後、1700℃で10時
間加熱して粗大化処理を施した結晶粒子は、等軸
の粒状を呈してしまい、使用に耐え得るものでは
なく、加工工性及び耐高温変形性の向上は認めら
れない。 ここで、ランタンの添加量を1.0%未満とした
のは、1.0%以上となると、ドープ剤の粒が多く
発生し、線材の加工が不可能になるばかりでな
く、線材の長さ方向へのモリブデン結晶粒子の粒
成長をも抑制されてしまい。却つて、加工性及び
耐高温変形性が劣化してしまうからである。ま
た、0.01%以上としたのは、0.01%未満では、ラ
ンタンのドープ剤としての効果が薄く、著しい加
工性及び耐高温変形性が認められないからであ
る。 [実施例] 本発明の実施例について図面を参照して説明す
る。 まず、準備工程において、0.01〜1.0重量%未
満のランタンをドープしたドープモリブデン酸化
物粉末に、水素還元を施し、プレス、焼結して形
成されたインゴツトを準備した。 次に、加工工程において、インゴツトに横断面
積で加工率65%,80%になるように熱間圧延加工
を施して、モリブデン結晶粒子を繊維構造組織と
し、さらに、粗大化処理工程において、再結晶温
度以上の温度で加熱し、モリブデン結晶粒子に粗
大化処理を施した。 次に、第4図に示すとおり、得られたモリブデ
ン棒材から、3φ×120mmnの試片1を作成し、こ
れら試片中央に約200gの荷重を吊り下げて、水
素雰囲気中の電気炉内で、1700℃、10時間加熱し
た後、冷却して、モリブデン線材の反りの量をダ
イヤルゲージにて測定する変形試験を行つた。そ
の変形試験の結果を表1に示す。 その結果、表1に示されるとおり、ランタンを
0.01〜1.0重量%未満含有させた本発明に係わる
モリブデン線材は、変形量が極めて少ないことが
認められた。 次に、室温での脆化を調べる為、本実施例の
0.5%ランタン含有モリブデン棒と、比較例とし
て、純モリブデンからなる試片(10φ×90mm)と
を、1600℃×10時間加熱後、万能試験機を使用
し、試験スピード1mm×min、スパン50mmで三点
曲げ試験行つた。 その結果、第5図に示す通り、本発明に係るモ
リブデン棒では、90゜曲げにも十分耐え得ること
が認められた。一方、比較例の純モリブデンより
作成された試片は、曲げ角0゜で簡単に破壊した。
素材、高温中での支持棒、ピン、ボルト等に使用
されるモリブデン線材とその製造方法に関する。 [従来の技術] 一般に、粉末冶金法で製造されるモリブデン棒
及びモリブデン線等を含むモリブデン線材は、純
モリブデンによつて製造され、このモリブデン線
材の再結晶開始温度は約1000℃である。 よつて、斯るモリブデンからなるモリブデン線
材は、1000℃以上の高温で使用されると、モリブ
デンは再結晶粒子の成長によつて、線部材の脆化
が生じ、また、高温状態の荷重負荷に対し容易に
変形してしまうという問題があつた。 そこで、上述の欠点を補うモリブデン材料とし
て、従来は、アルミニウム、カリウム、ケイ素等
を含有したドープモリブデン材料が用いられてい
た。 [発明が解決しようとする問題点] しかしながら、従来のドープモリブデン材料は
その製造過程において、高い加工率を必要とし、
しかも、加工性も悪いという製造上の欠点があつ
た。 そこで、本発明の目的は、上記欠点に鑑み加工
性及び歩留りに優れ、高温状態の荷重負荷に対し
ても、変形量の少ない耐高温変形性に優れたモリ
ブデン線材とその製造方法を提供することであ
る。 [問題点を解決するための手段] 本発明によれば、重量比で、0.01〜1.0重量%
未満のランタン又はランタン酸化物と、残部がモ
リブデンとからなり、実質的に一定方向に伸長し
て再結晶化しているモリブデン結晶粒子を有する
ことを特徴とする加工性及び耐高温変形性に優れ
たモリブデン線材が得られる。 さらに、本発明によれば、0.01〜1.0重量%未
満のランタン又はランタン酸化物と、残部がモリ
ブデンとから組成されたインゴツトを準備する準
備工程と、該インゴツトの断面積に対して80%以
上の総加工率で加工する加工工程と、該加工物を
少なくともモリブデンの再結晶化する温度で加熱
する粗大化処理工程とを有することを特徴とする
加工性及び耐高温変形性に優れたモリブデン線材
の製造方法が得られる。 [発明の概要] 本発明によれば、まず、モリブデン線材を製造
する場合の出発原料となるインゴツトは、例え
ば、0.01〜1.0重量%未満のランタン又はランタ
ン酸化物をドープしたドープモリブデン酸化物粉
末に、水素還元を施し、プレス、焼結して得られ
るものである。 このとき、従来の20〜50μm程度の微細な粒径
を有する純モリブデンのみからなるインゴツトに
比べ、本発明に係るインゴツトは、ランタンのド
ープによる活性化作用により、ドープ剤を含む微
小ドープ孔を有し、且つ、結晶粒子の平均粒径
が、0.5〜10mmの粗大粒となつている。 次に、この微小ドープ孔を有し、且つ、粗大化
した結晶粒子を有するインゴツトを、その横断面
積に対して80%以上の総加工率で熱間圧延加工、
熱間転打加工、及び温間引き抜き加工のどちらか
一方又はその組合せた加工を施す。 これにより、粗大化した結晶粒子は細長い繊維
状の粒子となる。 次に、この繊維状粒子からなるモリブデン線材
に、さらに、再結晶度以上(1000℃以上2300℃ま
で)の熱処理による粗大化処理を施し、結晶粒子
を再結晶させ、内部歪を解放する。 このとき、第1図および第2図に示すとおり、
モリブデン結晶粒子は、線材の長さ方向に沿つて
配列したドープ剤によつて、線材の直径方向への
粒成長は抑制されることから、線材の直径方向に
は粗大化せず、長さ方向に沿つて伸長した
interloking構造を呈する。 したがつて、高温下においても、等軸の微細結
晶とはならないから、変形量の非常に少ない、高
品質のモリブデン線材が得られる。 尚、比較例として、第3図に示すとおり、ドー
プ剤を添加しない従来の純モリブデン線材に加工
度98.7%で圧延仕上げを施した後、1700℃で10時
間加熱して粗大化処理を施した結晶粒子は、等軸
の粒状を呈してしまい、使用に耐え得るものでは
なく、加工工性及び耐高温変形性の向上は認めら
れない。 ここで、ランタンの添加量を1.0%未満とした
のは、1.0%以上となると、ドープ剤の粒が多く
発生し、線材の加工が不可能になるばかりでな
く、線材の長さ方向へのモリブデン結晶粒子の粒
成長をも抑制されてしまい。却つて、加工性及び
耐高温変形性が劣化してしまうからである。ま
た、0.01%以上としたのは、0.01%未満では、ラ
ンタンのドープ剤としての効果が薄く、著しい加
工性及び耐高温変形性が認められないからであ
る。 [実施例] 本発明の実施例について図面を参照して説明す
る。 まず、準備工程において、0.01〜1.0重量%未
満のランタンをドープしたドープモリブデン酸化
物粉末に、水素還元を施し、プレス、焼結して形
成されたインゴツトを準備した。 次に、加工工程において、インゴツトに横断面
積で加工率65%,80%になるように熱間圧延加工
を施して、モリブデン結晶粒子を繊維構造組織と
し、さらに、粗大化処理工程において、再結晶温
度以上の温度で加熱し、モリブデン結晶粒子に粗
大化処理を施した。 次に、第4図に示すとおり、得られたモリブデ
ン棒材から、3φ×120mmnの試片1を作成し、こ
れら試片中央に約200gの荷重を吊り下げて、水
素雰囲気中の電気炉内で、1700℃、10時間加熱し
た後、冷却して、モリブデン線材の反りの量をダ
イヤルゲージにて測定する変形試験を行つた。そ
の変形試験の結果を表1に示す。 その結果、表1に示されるとおり、ランタンを
0.01〜1.0重量%未満含有させた本発明に係わる
モリブデン線材は、変形量が極めて少ないことが
認められた。 次に、室温での脆化を調べる為、本実施例の
0.5%ランタン含有モリブデン棒と、比較例とし
て、純モリブデンからなる試片(10φ×90mm)と
を、1600℃×10時間加熱後、万能試験機を使用
し、試験スピード1mm×min、スパン50mmで三点
曲げ試験行つた。 その結果、第5図に示す通り、本発明に係るモ
リブデン棒では、90゜曲げにも十分耐え得ること
が認められた。一方、比較例の純モリブデンより
作成された試片は、曲げ角0゜で簡単に破壊した。
【表】
[発明の効果]
以上の説明のとおり、本発明によれば、0.01〜
1.0重量%未満のランタンのドープにより、予め
粗大化させた結晶粒子を有するインゴツトを、そ
の断面積に対し65%以上の加工率で加工を施し
て、ドープ剤を線材の長さ方向に配列させた後、
再結晶温度以上に加熱して粗大化処理を施す。こ
れにより、実際の使用中の高温状態においても、
線材の直径方向への粒成長が抑制され、線材の長
さ方向に伸長した再結晶粒子からなるモリブデン
線材が得られる。これにより、加工性及び歩留り
に優れ、高温状態の荷重負荷に対しても、変形量
の少ない使用性の優れたモリブデン線材とその製
造方法を提供することができる。
1.0重量%未満のランタンのドープにより、予め
粗大化させた結晶粒子を有するインゴツトを、そ
の断面積に対し65%以上の加工率で加工を施し
て、ドープ剤を線材の長さ方向に配列させた後、
再結晶温度以上に加熱して粗大化処理を施す。こ
れにより、実際の使用中の高温状態においても、
線材の直径方向への粒成長が抑制され、線材の長
さ方向に伸長した再結晶粒子からなるモリブデン
線材が得られる。これにより、加工性及び歩留り
に優れ、高温状態の荷重負荷に対しても、変形量
の少ない使用性の優れたモリブデン線材とその製
造方法を提供することができる。
第1図1,2,3,4は本発明の実施例に係る
加工率98.7%の加工処理後、粗大化処理を施した
interlocking構造を呈するモリブデン粒子の縦断
面図(×50倍)、第2図は第1図と同様に、本発
明の実施例に係る総加工率98.7%の加工処理後、
粗大化処理を施したモリブデン線材のドープ剤の
配列方向を示す縦断面図(×600倍)、第3図は従
来方法による総加工率98.7%で加工処理を施した
等軸結晶構造を呈するモリブデン粒子の縦断面図
(×50倍、第4図は変形試験の略図、第5図は三
点曲げ試験の結果を表す略図である。 1…試片、2…荷重。
加工率98.7%の加工処理後、粗大化処理を施した
interlocking構造を呈するモリブデン粒子の縦断
面図(×50倍)、第2図は第1図と同様に、本発
明の実施例に係る総加工率98.7%の加工処理後、
粗大化処理を施したモリブデン線材のドープ剤の
配列方向を示す縦断面図(×600倍)、第3図は従
来方法による総加工率98.7%で加工処理を施した
等軸結晶構造を呈するモリブデン粒子の縦断面図
(×50倍、第4図は変形試験の略図、第5図は三
点曲げ試験の結果を表す略図である。 1…試片、2…荷重。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 重量比で、0.01〜1.0重量%未満のランタン
又はランタン酸化物、残部がモリブデンからな
り、実質的に一定方向に伸長して再結晶化してい
るモリブデン結晶粒子を有し、加工性及び耐高温
変形性に優れたモリブデン線材。 2 0.01〜1.0重量%未満のランタン又はランタ
ン酸化物、残部がモリブデンから組成されたイン
ゴツトを準備する準備工程と、該インゴツトの断
面積に対して80%以上の総加工率で加工する加工
工程と、該加工物を少なくともモリブデンの再結
晶化する温度で加熱する粗大化処理工程とを有す
ること特徴とするモリブデン線材の製造方法。 3 特許請求の範囲第2項記載のモリブデン線材
の製造方法において、前記準備工程におけるイン
ゴツトは、当該平均粒径が0.1〜10mmであること
を特徴とするモリブデン線材の製造方法。 4 特許請求の範囲第2項又は第3項記載のモリ
ブデン線材の製造方法において、前記加工工程に
おける加工は、熱間圧延加工、熱間転打加工、及
び温間引き抜き加工のうちから選択された少なく
とも一種であることを特徴とするモリブデン線材
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6920587A JPS63238237A (ja) | 1987-03-25 | 1987-03-25 | モリブデン線材とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6920587A JPS63238237A (ja) | 1987-03-25 | 1987-03-25 | モリブデン線材とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63238237A JPS63238237A (ja) | 1988-10-04 |
| JPH0322460B2 true JPH0322460B2 (ja) | 1991-03-26 |
Family
ID=13395988
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6920587A Granted JPS63238237A (ja) | 1987-03-25 | 1987-03-25 | モリブデン線材とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63238237A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1061622A (ja) * | 1996-08-23 | 1998-03-06 | Tokyo Tungsten Co Ltd | 気密継手 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2024109434A (ja) * | 2023-02-01 | 2024-08-14 | 株式会社アライドマテリアル | モリブデンメッシュおよび焼成方法 |
| JP2024109433A (ja) * | 2023-02-01 | 2024-08-14 | 株式会社アライドマテリアル | モリブデンメッシュおよび焼成方法 |
| CN120035492A (zh) * | 2023-02-01 | 2025-05-23 | 联合材料公司 | 钼网以及烧成方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59177345A (ja) * | 1983-03-29 | 1984-10-08 | Toshiba Corp | 構造材用モリブデン |
-
1987
- 1987-03-25 JP JP6920587A patent/JPS63238237A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1061622A (ja) * | 1996-08-23 | 1998-03-06 | Tokyo Tungsten Co Ltd | 気密継手 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63238237A (ja) | 1988-10-04 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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