JPH032276A - 黒色顔料粒子粉末 - Google Patents
黒色顔料粒子粉末Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、非磁性であって安全、無害であり、且つ、作
業性と耐熱性に優れている黒色顔料粒子粉末を提供する
ことを目的とする。
業性と耐熱性に優れている黒色顔料粒子粉末を提供する
ことを目的とする。
本発明に係る黒色顔料粒子粉末の主な用途は、現像トナ
ー、塗料、樹脂用着色材等である。
ー、塗料、樹脂用着色材等である。
黒色顔料粒子粉末は、樹脂に混線分散させた後、成形す
ることにより現像用トナーとして、また、ビヒクル中に
混合分散させることにより塗料として広く使用されてい
る。
ることにより現像用トナーとして、また、ビヒクル中に
混合分散させることにより塗料として広く使用されてい
る。
近時、省エネルギー時代における作業能率の向上、安全
衛生、並びに緒特性の向上という観点から非磁性であっ
て安全、無害であり、且つ、作業性と耐熱性に優れた黒
色顔料粒子粉末が強く要求されている。
衛生、並びに緒特性の向上という観点から非磁性であっ
て安全、無害であり、且つ、作業性と耐熱性に優れた黒
色顔料粒子粉末が強く要求されている。
作業性の向上の為には、顔料粒子粉末が非磁性であって
適当な大きさを有することによって分散性が優れている
ことと顔料粒子粉末のかさ密度が大きく且つ適当な大き
さを有していることによって取り扱いやすい粉末である
ことが肝要である。
適当な大きさを有することによって分散性が優れている
ことと顔料粒子粉末のかさ密度が大きく且つ適当な大き
さを有していることによって取り扱いやすい粉末である
ことが肝要である。
耐熱性について言えば、近年、複写機器の普及に伴って
、需要が増大している現像用トナーは、その製造工程に
おいて１５０“Ｃ以上の高温となる為、現像用トナーに
用いられる黒色顔料粒子粉末は、１５０°Ｃ以上の温度
においても色彩が安定していることが必要である。
、需要が増大している現像用トナーは、その製造工程に
おいて１５０“Ｃ以上の高温となる為、現像用トナーに
用いられる黒色顔料粒子粉末は、１５０°Ｃ以上の温度
においても色彩が安定していることが必要である。
従来、黒色顔料粒子粉末としてマグネタイト粒子粉末、
カーボンブラック粒子粉末が広く一般に使用されている
。
カーボンブラック粒子粉末が広く一般に使用されている
。
非磁性であって安全、無害であり、且つ、作業性と耐熱
性に優れている黒色顔料粒子粉末は、現在最も要求され
ているところであるが、公知のマグネタイト粒子粉末は
、磁性を有する為粒子相互間で再凝集が生じ分散性が困
難となり、作業性が悪いものであった。また、マグネタ
イト粒子粉末は、１５０°Ｃ以上の温度でマグネタイト
への変態が生起しはじめる為、黒色から茶褐色に変色し
耐熱性に問題があった。また、カーボンブラックは、耐
熱性に優れてはいるが、０．０１〜０．１μ謡程度の超
微細粒子であり、かさ密度がＯ，Ｉｇ／ｃｍ’程度とか
さ高い粉末である為取り扱いが困難で作業性が悪いもの
であった。また、発ガン性等の安全、衛生面からの問題
も指摘されている。
性に優れている黒色顔料粒子粉末は、現在最も要求され
ているところであるが、公知のマグネタイト粒子粉末は
、磁性を有する為粒子相互間で再凝集が生じ分散性が困
難となり、作業性が悪いものであった。また、マグネタ
イト粒子粉末は、１５０°Ｃ以上の温度でマグネタイト
への変態が生起しはじめる為、黒色から茶褐色に変色し
耐熱性に問題があった。また、カーボンブラックは、耐
熱性に優れてはいるが、０．０１〜０．１μ謡程度の超
微細粒子であり、かさ密度がＯ，Ｉｇ／ｃｍ’程度とか
さ高い粉末である為取り扱いが困難で作業性が悪いもの
であった。また、発ガン性等の安全、衛生面からの問題
も指摘されている。
そこで、本発明は、非磁性であって安全、無害であり、
且つ、作業性と耐熱性に擾れている黒色顔料粒子粉末を
得ることを技術的課題とするものである。
且つ、作業性と耐熱性に擾れている黒色顔料粒子粉末を
得ることを技術的課題とするものである。
本発明者は、非磁性であって安全、無害であり、且つ、
作業性と耐熱性に優れている黒色顔料粒子粉末を得るべ
く、種々検討を重ねた結果、本発明に到達したのである
。
作業性と耐熱性に優れている黒色顔料粒子粉末を得るべ
く、種々検討を重ねた結果、本発明に到達したのである
。
即ち、本発明は、表面がＡｌ、 Ｔｉ、 Ｓｉ、 Ｚｒ
及びＰから選ばれた元素の１種又は２種以上の酸化物に
よって被覆されているか又は被覆されていないＦｅｌＴ
ｉＯ３とｐ６ｇ０２−Ｆｅ２Ｏ３−ＦｅＴｉＯ３固溶体
との混合組成を有する多結晶粒子からなる黒色顔料粒子
粉末及び表面がＡｌ、 Ｔｉ、 Ｓｉ、 Ｚｒ及びＰか
ら選ばれた元素の１種又は２種以上の酸化物によって被
覆されているか又は被覆されていない平均径が０．０５
〜０．５μ−であるＰｅ１２Ｏ３−ＦｅＴｉＯ３とＦｅ
２Ｏ５−ＦｅＴｉＯ３固溶体との混合組成を有する多結
晶粒子からなる現像トナー用黒色顔料粒子粉末である。
及びＰから選ばれた元素の１種又は２種以上の酸化物に
よって被覆されているか又は被覆されていないＦｅｌＴ
ｉＯ３とｐ６ｇ０２−Ｆｅ２Ｏ３−ＦｅＴｉＯ３固溶体
との混合組成を有する多結晶粒子からなる黒色顔料粒子
粉末及び表面がＡｌ、 Ｔｉ、 Ｓｉ、 Ｚｒ及びＰか
ら選ばれた元素の１種又は２種以上の酸化物によって被
覆されているか又は被覆されていない平均径が０．０５
〜０．５μ−であるＰｅ１２Ｏ３−ＦｅＴｉＯ３とＦｅ
２Ｏ５−ＦｅＴｉＯ３固溶体との混合組成を有する多結
晶粒子からなる現像トナー用黒色顔料粒子粉末である。
先ず、本発明において最も重要な点は、ＦｅｌＴｉＯ３
とＰｅ５ｏｓ−Ｆｅ２Ｏ３−ＦｅＴｉＯ３固溶体との混
合組成を有する多結晶粒子粉末は、黒色、非磁性であっ
て安全、無害であり、且つ、適当な大きさと大きなかさ
密度を有することに起因して取り扱いやすく、しかも、
耐熱性に優れた粉末であるという事実である。
とＰｅ５ｏｓ−Ｆｅ２Ｏ３−ＦｅＴｉＯ３固溶体との混
合組成を有する多結晶粒子粉末は、黒色、非磁性であっ
て安全、無害であり、且つ、適当な大きさと大きなかさ
密度を有することに起因して取り扱いやすく、しかも、
耐熱性に優れた粉末であるという事実である。
本発明においては、明度ピ値が１８〜２５であり、彩度
Ｃ”ａｂ ＝ （ｉ”下下１が０．２〜４．０（式中、
Ｌａ ＊ 、ｂ＊はＣＩＥ １９７６ （Ｌ” 、ａ”
、ｂ” ）均等知覚色空間で表示した値である。）で
ある黒色顔料粒子粉末を得ている。
Ｃ”ａｂ ＝ （ｉ”下下１が０．２〜４．０（式中、
Ｌａ ＊ 、ｂ＊はＣＩＥ １９７６ （Ｌ” 、ａ”
、ｂ” ）均等知覚色空間で表示した値である。）で
ある黒色顔料粒子粉末を得ている。
本発明においては、磁化値が０．５〜５．Ｏｅ＋ｓｕ／
ｇ程度であり、はとんど磁性を有さない非磁性の黒色顔
料粒子粉末を得ている。
ｇ程度であり、はとんど磁性を有さない非磁性の黒色顔
料粒子粉末を得ている。
本発明においては、粒子の大きさが０．０５〜２．０μ
霧の範囲の黒色顔料粒子粉末を得ている。現像トナー用
着色顔料粒子粉末としては、樹脂への混線分散を考慮す
ると、平均径０．１〜０．５μｍの粒子が特に、好まし
い。
霧の範囲の黒色顔料粒子粉末を得ている。現像トナー用
着色顔料粒子粉末としては、樹脂への混線分散を考慮す
ると、平均径０．１〜０．５μｍの粒子が特に、好まし
い。
本発明においては、かさ密度０．５〜１．２ｇ／ａｍ３
の範囲の黒色顔料粒子粉末を得ている。
の範囲の黒色顔料粒子粉末を得ている。
現在、使用されているトナーの粒径は約１０μ讃程度で
あり、この大きさはトナーの高性能化に伴って次第に小
さくなる傾向にあるが、その結果、かさ密度の小さいカ
ーボンブラックを用いて得られたトナーは比重が小さく
、トナー製造時における分級が困難であることが指摘さ
れている。これに対し、本発明に係る黒色顔料粒子粉末
を用いて得られたトナーは、黒色顔料粒子粉末のかさ密
度が大きいことに起因して比重が大きいものであり、分
級が容易であるという特徴を有するものである。
あり、この大きさはトナーの高性能化に伴って次第に小
さくなる傾向にあるが、その結果、かさ密度の小さいカ
ーボンブラックを用いて得られたトナーは比重が小さく
、トナー製造時における分級が困難であることが指摘さ
れている。これに対し、本発明に係る黒色顔料粒子粉末
を用いて得られたトナーは、黒色顔料粒子粉末のかさ密
度が大きいことに起因して比重が大きいものであり、分
級が容易であるという特徴を有するものである。
本発明に係る黒色顔料粒子粉末は、３００°Ｃ程度にお
いてもほとんど変色しない程耐熱性の優れたものである
。
いてもほとんど変色しない程耐熱性の優れたものである
。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。
本発明に係る黒色顔料粒子粉末は、Ｆ＋４ＴｉＯ１とＦ
ｅ２Ｏ３−Ｐｅ２Ｏ３−ＦｅＴｉＯ３固溶体との混合組
成を有する多結晶粒子粉末である。
ｅ２Ｏ３−Ｐｅ２Ｏ３−ＦｅＴｉＯ３固溶体との混合組
成を有する多結晶粒子粉末である。
本発明に係る黒色顔料粒子粉末は、例えば、粒子表面を
チタン化合物で被覆したマグネタイト粒子粉末、マグネ
タイト粒子粉末とチタン化合物との混合粉末又は粒子表
面をチタン化合物で被覆したヘマタイト粒子粉末を還元
して得られた還元粉末のそれぞれを非酸化性雰囲気下Ｔ
ＯＯ″Ｃ以上の温度で加熱焼成した後粉砕する方法によ
って得られる。粒子表面をチタン化合物で被覆したマグ
ネタイト粒子粉末を原料として用いる場合には、磁化値
が小さい粒子が得られやすく非磁性という点から好まし
い方法である。
チタン化合物で被覆したマグネタイト粒子粉末、マグネ
タイト粒子粉末とチタン化合物との混合粉末又は粒子表
面をチタン化合物で被覆したヘマタイト粒子粉末を還元
して得られた還元粉末のそれぞれを非酸化性雰囲気下Ｔ
ＯＯ″Ｃ以上の温度で加熱焼成した後粉砕する方法によ
って得られる。粒子表面をチタン化合物で被覆したマグ
ネタイト粒子粉末を原料として用いる場合には、磁化値
が小さい粒子が得られやすく非磁性という点から好まし
い方法である。
マグネタイト粒子粉末、ヘマタイト粒子粉末としては、
粒状、球状、針状等いかなる形態の粒子でもよく、また
、大きさは０．０３〜１．５ μ−程度の粒子を使用す
ることができる。
粒状、球状、針状等いかなる形態の粒子でもよく、また
、大きさは０．０３〜１．５ μ−程度の粒子を使用す
ることができる。
原料粒子のサイズと生成物粒子のサイズは、相関があり
、小さいサイズの原料粒子を用いると小さいサイズの生
成物粒子が、大きいサイズの原料粒子を用いると大きい
サイズの生成物粒子が得られる傾向にある。
、小さいサイズの原料粒子を用いると小さいサイズの生
成物粒子が、大きいサイズの原料粒子を用いると大きい
サイズの生成物粒子が得られる傾向にある。
チタン化合物としては、チタンの含水酸化物、水酸化物
、酸化物のいずれをも使用することができる。マグネタ
イト粒子粉末と混合する場合には水溶性のチタン化合物
を用いるのが好ましい。チタン化合物の量は、マグネタ
イト粒子中のＦｅ（ＩＤ及びＦｅ（至）に対し、Ｔｉ換
算で１５．０〜５０．０原子％である。
、酸化物のいずれをも使用することができる。マグネタ
イト粒子粉末と混合する場合には水溶性のチタン化合物
を用いるのが好ましい。チタン化合物の量は、マグネタ
イト粒子中のＦｅ（ＩＤ及びＦｅ（至）に対し、Ｔｉ換
算で１５．０〜５０．０原子％である。
１５．０原子％未溝の場合には、得られる黒色顔料粒子
粉末の磁化値が大きくなる。ＳＯ，Ｏ原子％を超える場
合にも非磁性の黒色顔料粒子粉末が得られるが、必要以
上に使用する意味がない。
粉末の磁化値が大きくなる。ＳＯ，Ｏ原子％を超える場
合にも非磁性の黒色顔料粒子粉末が得られるが、必要以
上に使用する意味がない。
非酸化性雰囲気としては、Ｎｔガス等を用いることがで
きる。雰囲気が酸化性である場合には、目的とする黒色
顔料粒子粉末を得ることができない。
きる。雰囲気が酸化性である場合には、目的とする黒色
顔料粒子粉末を得ることができない。
加熱焼成温度は、７００°Ｃ以上であることが必要であ
る。７００°Ｃ未満である場合には、酸化鉄とチタン化
合物の固相反応が十分生起せず、目的とする黒色顔料粒
子粉末が得られない。
る。７００°Ｃ未満である場合には、酸化鉄とチタン化
合物の固相反応が十分生起せず、目的とする黒色顔料粒
子粉末が得られない。
粉砕は通常用いられるボールミル、アトライタ、振動ミ
ル等の粉砕機を用いて行うことができる。
ル等の粉砕機を用いて行うことができる。
上記方法において、必要により、加熱焼成前にあらかじ
め周知の焼結防止剤で原料粒子を被覆しておいてもよい
。この場合には、加熱焼成時における粒子及び粒子相互
間の焼結を防止することが出来、分散性に優れた黒色顔
料粒子粉末を得ることができる０本発明の目的とする黒
色顔料粒子粉末の緒特性を損なわない焼結防止剤として
は、Ａｌ、Ｔｉ、 Ｓｉ、 Ｚｒ及びＰから選ばれた元
素の１種又は２種以上からなる化合物を用いることがで
きる。焼結防止剤の量はＦｅ及びＴｉに対して０．１〜
１５．０原子％である。十分な焼結防止効果を得る為に
は０．１原子％以上であることが好ましく、１５．０原
子％を超える場合には、生成する黒色顔料粒子粉末中に
マグネタイトが混在し、非磁性の黒色顔料粒子粉末を得
ることが困難となる。
め周知の焼結防止剤で原料粒子を被覆しておいてもよい
。この場合には、加熱焼成時における粒子及び粒子相互
間の焼結を防止することが出来、分散性に優れた黒色顔
料粒子粉末を得ることができる０本発明の目的とする黒
色顔料粒子粉末の緒特性を損なわない焼結防止剤として
は、Ａｌ、Ｔｉ、 Ｓｉ、 Ｚｒ及びＰから選ばれた元
素の１種又は２種以上からなる化合物を用いることがで
きる。焼結防止剤の量はＦｅ及びＴｉに対して０．１〜
１５．０原子％である。十分な焼結防止効果を得る為に
は０．１原子％以上であることが好ましく、１５．０原
子％を超える場合には、生成する黒色顔料粒子粉末中に
マグネタイトが混在し、非磁性の黒色顔料粒子粉末を得
ることが困難となる。
次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明する。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均径は
電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示した。
電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示した。
磁化値は粉末状態で１０ ＫＯｅの磁場において測定し
たものである。
たものである。
ＰｅｚＴｉ０５とＦｅ２Ｏ３−Ｐｅ２Ｏ３−ＦｅＴｉＯ
３固溶体との割合は、存在比率（体積）を示す指標とし
て通常使用されるＸ線のメインピークの強度比の値で示
した。
３固溶体との割合は、存在比率（体積）を示す指標とし
て通常使用されるＸ線のメインピークの強度比の値で示
した。
また、Ｌ”（ｉａ（明度）、ａ８値及びｂ“値は、測定
用試料片を多光源分光測色計ＭＳＣ−Ｉｓ−２０（スガ
試験機■製）を用いてＨｕｎｔｅｒのＬａｂ空間により
Ｌ＊値、ａ０値、ｂ１値をそれぞれ測色し、国際照明委
員会（Ｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎ
ａｌｅ ｄｅ１’Ｅｃｌａｉｒａｇｅ 、 ＣＩＥ）
１９７６ （Ｌ ” ａ” ｂ” ）均等知覚色空
間に従って表示した値で示した。
用試料片を多光源分光測色計ＭＳＣ−Ｉｓ−２０（スガ
試験機■製）を用いてＨｕｎｔｅｒのＬａｂ空間により
Ｌ＊値、ａ０値、ｂ１値をそれぞれ測色し、国際照明委
員会（Ｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎ
ａｌｅ ｄｅ１’Ｅｃｌａｉｒａｇｅ 、 ＣＩＥ）
１９７６ （Ｌ ” ａ” ｂ” ）均等知覚色空
間に従って表示した値で示した。
測定用試料片は、黒色顔料粒子粉末０．５ｇとヒマシ油
１ 、 Ｏｃｃをツーバー式マーラーで練ってペースト
状とし、このペーストにクリヤラフカー４．５ｇを加え
混練し塗料化して、キャストコート紙上に６Ｉｌｉｌの
アプリケーターを用いて塗布することによって得た。
１ 、 Ｏｃｃをツーバー式マーラーで練ってペースト
状とし、このペーストにクリヤラフカー４．５ｇを加え
混練し塗料化して、キャストコート紙上に６Ｉｌｉｌの
アプリケーターを用いて塗布することによって得た。
実施例１
平均径０．２μ蹟であって磁化値８５．Ｏｅｍｕ／ｇで
ある粒状マグネタイト粒子粉末１００ｇｅＴｉＯＳＯ４
を０゜２６ｍｏｌ含有する水溶液中（Ｔｉ／Ｆｅ ＝２
０．０原子％に相当する。）に分散混合し、次いで、該
混合液中にＮａ０）ｌを添加して中和し、ｐＨ８におい
て粒子表面にＴｉの水酸化物を沈着させた後、炉別、乾
燥した。
ある粒状マグネタイト粒子粉末１００ｇｅＴｉＯＳＯ４
を０゜２６ｍｏｌ含有する水溶液中（Ｔｉ／Ｆｅ ＝２
０．０原子％に相当する。）に分散混合し、次いで、該
混合液中にＮａ０）ｌを添加して中和し、ｐＨ８におい
て粒子表面にＴｉの水酸化物を沈着させた後、炉別、乾
燥した。
得られた粒子表面がＴｉの水酸化物で被覆されている粒
状マグネタイト粒子粉末のＴｉ面量は、蛍光Ｘ線分析の
結果、Ｆｅ（［）及びＦｅ（２）に対し２１．０原子％
であった。
状マグネタイト粒子粉末のＴｉ面量は、蛍光Ｘ線分析の
結果、Ｆｅ（［）及びＦｅ（２）に対し２１．０原子％
であった。
上記粒子表面がＴｉの水酸化物で被覆されている粒状マ
グネタイト粒子粉末５０ ｇをＮ８ガス流下７５０°Ｃ
で１２０分間加熱焼成した後、粉砕して黒色粒子粉末を
得た。
グネタイト粒子粉末５０ ｇをＮ８ガス流下７５０°Ｃ
で１２０分間加熱焼成した後、粉砕して黒色粒子粉末を
得た。
この黒色粒子粉末は、図１に示す電子顕微鏡写真（Ｘ
１００，０００）に示す通り、平均径０．２５μ−〇粒
子粉末であり、図２に示すＸ線回折図に示す通り、Ｆｅ
ｚＴｉ０５とＦｅ２Ｏ３−ＦｅＴｉＯｘ固溶体との混合
組成物であった０図中、ピークＡはＦｅｚ２Ｏ３−Ｆｅ
ＴｉＯ３ 、ピークＢはＦｅ２Ｏ５−Ｆｅ２Ｏ３−Ｆｅ
ＴｉＯ３固溶体を示す。
１００，０００）に示す通り、平均径０．２５μ−〇粒
子粉末であり、図２に示すＸ線回折図に示す通り、Ｆｅ
ｚＴｉ０５とＦｅ２Ｏ３−ＦｅＴｉＯｘ固溶体との混合
組成物であった０図中、ピークＡはＦｅｚ２Ｏ３−Ｆｅ
ＴｉＯ３ 、ピークＢはＦｅ２Ｏ５−Ｆｅ２Ｏ３−Ｆｅ
ＴｉＯ３固溶体を示す。
ＦｅｔＴｉ０５とｐ６２０３−ＦｅＴｉＯ＊固溶体との
割合は、それぞれのメインピークＡ２とメインＸ線ピー
クＢ８の強度比を測定した結果、ｏ、ｏ９：ｔであった
。
割合は、それぞれのメインピークＡ２とメインＸ線ピー
クＢ８の強度比を測定した結果、ｏ、ｏ９：ｔであった
。
上記黒色粒子粉末は、明度ばか２４．５、彩度Ｃ” ａ
ｂ＝、ｒνｑ可１が１．０であって、かさ密度０゜８ｇ
／ｃ＠”、磁化値０．６ ｅｍｕ／ｇであった。
ｂ＝、ｒνｑ可１が１．０であって、かさ密度０゜８ｇ
／ｃ＠”、磁化値０．６ ｅｍｕ／ｇであった。
更に、上記黒色顔料粉末２．Ｏｇを３００°Ｃで空気中
６０分間熱処理した。熱処理物の色彩は、明度ばか２１
．７、彩度Ｃｍａｂ−Ｗが１．９であり熱処理前と比べ
ほとんど変化していなかった。
６０分間熱処理した。熱処理物の色彩は、明度ばか２１
．７、彩度Ｃｍａｂ−Ｗが１．９であり熱処理前と比べ
ほとんど変化していなかった。
実施例３
実施例１と同一の粒状マグネタイト粒子粉末１００ｇを
ＴｉＯ３Ｏ４０，４５ｍｏｌを含有する水溶液中（Ｔｉ
／Ｆｅ−３５，０原子％に相当する。）分散混合し、次
いで、該混合液中に２．７２ ｍｏｌの尿素を加えて攪
拌しながら９５℃において１８０分間保持して、上記Ｔ
ｉ０５Ｏａを加水分解させることにより粒子表面にＴｉ
の水酸化物を沈着させた後、決別、乾燥した。得られた
粒子表面がＴｉの水酸化物で被覆されている粒状マグネ
タイト粒子粉末のＴｌ＠量は、蛍光Ｘ線分析の結果、Ｆ
ｅ（Ｉ）及びＦｅ＠に対し３７．０原子％であった。
ＴｉＯ３Ｏ４０，４５ｍｏｌを含有する水溶液中（Ｔｉ
／Ｆｅ−３５，０原子％に相当する。）分散混合し、次
いで、該混合液中に２．７２ ｍｏｌの尿素を加えて攪
拌しながら９５℃において１８０分間保持して、上記Ｔ
ｉ０５Ｏａを加水分解させることにより粒子表面にＴｉ
の水酸化物を沈着させた後、決別、乾燥した。得られた
粒子表面がＴｉの水酸化物で被覆されている粒状マグネ
タイト粒子粉末のＴｌ＠量は、蛍光Ｘ線分析の結果、Ｆ
ｅ（Ｉ）及びＦｅ＠に対し３７．０原子％であった。
上記粒子表面がＴｉの水酸化物で被覆されている粒状マ
グネタイト粒子粉末５０ｇをＡｌｇ（ＳＯａ）ｉ ０．
０２ＩＩＩＯ１を含有する水溶液中に浸漬して、Ｔｉの
水酸化物上に更に、アルミニウムの水酸化物を沈着させ
た後、Ｎ！ガス流下７５０ ’Ｃで１２０分間加熱焼成
し、次いで、粉砕して黒色粒子粉末を得た。
グネタイト粒子粉末５０ｇをＡｌｇ（ＳＯａ）ｉ ０．
０２ＩＩＩＯ１を含有する水溶液中に浸漬して、Ｔｉの
水酸化物上に更に、アルミニウムの水酸化物を沈着させ
た後、Ｎ！ガス流下７５０ ’Ｃで１２０分間加熱焼成
し、次いで、粉砕して黒色粒子粉末を得た。
この時の主要製造条件及び諸特性を表１及び表２に示す
。
。
実施例２．４．５
原料粒子粉末の種類、Ｔｉ化合物による被覆工程におけ
るＴｉ化合物の種類、量、方法及び尿素の量、焼結防止
剤による処理の有無、焼結防止剤の種類及び量、並びに
熱処理工程における温度及び時間を種々変化させた以外
は、実施例１又は実施例２と同様にして黒色顔料粒子粉
末を得た。
るＴｉ化合物の種類、量、方法及び尿素の量、焼結防止
剤による処理の有無、焼結防止剤の種類及び量、並びに
熱処理工程における温度及び時間を種々変化させた以外
は、実施例１又は実施例２と同様にして黒色顔料粒子粉
末を得た。
この時の主要製造条件及び諸特性を表１及び表２に示す
。
。
参考例１
実施例１と同一の粒状マグネタイト粒子粉末（明度Ｌ”
１６．９、彩度Ｃ” ａｂ １．１０）を用いて実施
例１と同様にして耐熱性の試験を行ったところ、熱処理
後のマグネタイト粒子粉末の色彩は、明度Ｌ” ３５．
３、彩度Ｃ” ａｂ−９ｒ２１Ｔ１１７２．０ テあり
、熱処理前の色彩と比べ大幅に変化しており、耐熱性の
悪いものであった。
１６．９、彩度Ｃ” ａｂ １．１０）を用いて実施
例１と同様にして耐熱性の試験を行ったところ、熱処理
後のマグネタイト粒子粉末の色彩は、明度Ｌ” ３５．
３、彩度Ｃ” ａｂ−９ｒ２１Ｔ１１７２．０ テあり
、熱処理前の色彩と比べ大幅に変化しており、耐熱性の
悪いものであった。
本発明に係る黒色顔料粒子粉末は、前出実施例に示した
通り、非磁性であって安全、無害であり、且つ、作業性
と耐熱性に優れているので、現像トナー、塗料樹脂用着
色材として好適である。
通り、非磁性であって安全、無害であり、且つ、作業性
と耐熱性に優れているので、現像トナー、塗料樹脂用着
色材として好適である。
図１及び図２は、それぞれ本発明に係る黒色顔料粒子粉
末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×１００．０００
）及びＸ線回折図である。
末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×１００．０００
）及びＸ線回折図である。
Claims (4)
- （１）Ｆｅ＿２ＴｉＯ＿５とＦｅ＿２Ｏ＿３−ＦｅＴｉ
Ｏ＿３固溶体との混合組成を有する多結晶粒子からなる
黒色顔料粒子粉末。 - （２）表面がＡｌ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒ及びＰから選ばれ
た元素の１種又は２種以上の酸化物によって被覆された
Ｆｅ＿２ＴｉＯ＿５とＦｅ＿２Ｏ＿３−ＦｅＴｉＯ＿３
固溶体との混合組成を有する多結晶粒子からなる黒色顔
料粒子粉末。 - （３）平均径が０．１〜０．５μｍであるＦｅ＿２Ｔｉ
Ｏ＿５とＦｅ＿２Ｏ＿３−ＦｅＴｉＯ＿３固溶体との混
合組成を有する多結晶粒子からなる現像トナー用黒色顔
料粉末。 - （４）表面がＡｌ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒ及びＰから選ばれ
た元素の１種又は２種以上の酸化物によって被覆された
平均径が０．１〜０．５μｍであるＦｅ＿２ＴｉＯ＿５
とＦｅ＿２Ｏ＿３−ＦｅＴｉＯ＿３固溶体との混合組成
を有する多結晶粒子からなる現像トナー用黒色顔料粉末
。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1137751A JP2736680B2 (ja) | 1989-05-30 | 1989-05-30 | 黒色顔料粒子粉末 |
| DE1990610580 DE69010580T2 (de) | 1989-05-30 | 1990-05-29 | Schwarzpigmentteilchen. |
| EP19900305788 EP0402026B1 (en) | 1989-05-30 | 1990-05-29 | Black pigment particles |
| US07/859,243 US5199983A (en) | 1989-05-30 | 1992-03-26 | Black pigment particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1137751A JP2736680B2 (ja) | 1989-05-30 | 1989-05-30 | 黒色顔料粒子粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH032276A true JPH032276A (ja) | 1991-01-08 |
| JP2736680B2 JP2736680B2 (ja) | 1998-04-02 |
Family
ID=15205985
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1137751A Expired - Fee Related JP2736680B2 (ja) | 1989-05-30 | 1989-05-30 | 黒色顔料粒子粉末 |
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| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0402026B1 (ja) |
| JP (1) | JP2736680B2 (ja) |
| DE (1) | DE69010580T2 (ja) |
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- 1990-05-29 DE DE1990610580 patent/DE69010580T2/de not_active Expired - Fee Related
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