JPH032280A - 灰黒色の封入顔料およびその製造方法 - Google Patents
灰黒色の封入顔料およびその製造方法Info
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- JPH032280A JPH032280A JP2051587A JP5158790A JPH032280A JP H032280 A JPH032280 A JP H032280A JP 2051587 A JP2051587 A JP 2051587A JP 5158790 A JP5158790 A JP 5158790A JP H032280 A JPH032280 A JP H032280A
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- C09C1/0009—Pigments for ceramics
- C09C1/0012—Pigments for ceramics containing zirconium and silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/08—Intercalated structures, i.e. with atoms or molecules intercalated in their structure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
- C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
- C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、包被物質としてケイ酸ジルコニウムを主体と
し、その中に離散相として着色化合物が封入されている
灰黒色の封入顔料およびその封入顔料の製造方法に関す
る。
し、その中に離散相として着色化合物が封入されている
灰黒色の封入顔料およびその封入顔料の製造方法に関す
る。
［従来の技術］
封入顔料はたとえば西ドイツ国特許第２３１２５３５号
明細書から公知である。これは釉薬安定性の物質、たと
えばケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウムまたは酸化
亜鉛の透明な結晶と、その中に離散相として封入されて
いる無水の着色無機化合物とからなる。着色化合物とし
てコバルトブルー チタンイエローおよび特にカドミウ
ムイエローおよびカドミウムレッドが挙げられる。ケイ
酸ジルコニウム中にＦｅ２Ｏ３封入物を有するジルコン
鉄ロゼも公知である。
明細書から公知である。これは釉薬安定性の物質、たと
えばケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウムまたは酸化
亜鉛の透明な結晶と、その中に離散相として封入されて
いる無水の着色無機化合物とからなる。着色化合物とし
てコバルトブルー チタンイエローおよび特にカドミウ
ムイエローおよびカドミウムレッドが挙げられる。ケイ
酸ジルコニウム中にＦｅ２Ｏ３封入物を有するジルコン
鉄ロゼも公知である。
これらの封入顔料の製造は、包被物質もしくはその出発
生成物および封入すべき着色物質もしくはその出発生成
物を鉱化剤の存在下に１２００℃の温度まで加熱するこ
とにより行われる。
生成物および封入すべき着色物質もしくはその出発生成
物を鉱化剤の存在下に１２００℃の温度まで加熱するこ
とにより行われる。
もちろん、この方法を用いて全ての考えられる着色化合
物を高い収量で包被物質中に封入することができないこ
とが判明している。
物を高い収量で包被物質中に封入することができないこ
とが判明している。
灰黒色の色調はあまり大きくない。灰黒色彩料は主に酸
化鉄および酸化クロムを、場合により他の酸化物たとえ
ば酸化マンガン、酸化銅、酸化ニッケルまたは酸化コバ
ルトと組合せて得られる。灰黒色の封入顔料は今まで公
知ではなかった。
化鉄および酸化クロムを、場合により他の酸化物たとえ
ば酸化マンガン、酸化銅、酸化ニッケルまたは酸化コバ
ルトと組合せて得られる。灰黒色の封入顔料は今まで公
知ではなかった。
［発明が解決しようとする課題１
従って本発明の課題は、着色化合物が離散相として封入
されているケイ酸ジルコニウムからの無色結晶からなる
灰黒色の封入顔料を提供し、かつ比較的高い収量を達成
することができる前記封入顔料の製造方法を開発するこ
とであった。
されているケイ酸ジルコニウムからの無色結晶からなる
灰黒色の封入顔料を提供し、かつ比較的高い収量を達成
することができる前記封入顔料の製造方法を開発するこ
とであった。
［課題を解決するための手段１
前記課題は、本発明により着色化合物としてＢＥＴ比表
面積１０〜１０００ｒｎ２／ｇを有利に３０〜１２０ｒ
ｎ２／ｇを有するカーボンブラック粒子を封入すること
により解決された。カーボンブラックについては異なる
プロセスによるもの、たとえばいわゆるガスブラック、
７アーネスブラツクまｔ；はフレームブラックである。
面積１０〜１０００ｒｎ２／ｇを有利に３０〜１２０ｒ
ｎ２／ｇを有するカーボンブラック粒子を封入すること
により解決された。カーボンブラックについては異なる
プロセスによるもの、たとえばいわゆるガスブラック、
７アーネスブラツクまｔ；はフレームブラックである。
この顔料は灰黒色を呈し、その際異なる色のニュアンス
は封入物の量、封入される結晶の粒子の形および粒度を
変化させることで調節することができる。
は封入物の量、封入される結晶の粒子の形および粒度を
変化させることで調節することができる。
新規の灰黒色の封入顔料は、二酸化ケイ素と、酸化ジル
コニウムと、封入すべき着色化合物と、鉱化剤とからな
る混合物を粉砕し、引き続き９００〜１４００℃で焼成
することにより得られ、その際この方法は粒度分布（Ｄ
５０値）７〜１０μｍおよび幾何学的に測定した比表面
積２〜４ ＩＩ”／ ｇを有する酸化ジルコニウムと、
ケイ酸ジルコニウムにたいして５０重量％までの量の、
封入すべき着色化合物としてのＢＥＴ比表面積１０〜ｌ
Ｏ００１”／ｇを有するカーボンブラックとを使用し
、この混合物を還元条件下で９００〜１４００℃に加熱
し、この温度で０．５〜８時間焼成し、次いで未封入カ
ーボンブラック成分を酸化条件下で９００〜１４００℃
で焼成することにより除去することを特徴とする。
コニウムと、封入すべき着色化合物と、鉱化剤とからな
る混合物を粉砕し、引き続き９００〜１４００℃で焼成
することにより得られ、その際この方法は粒度分布（Ｄ
５０値）７〜１０μｍおよび幾何学的に測定した比表面
積２〜４ ＩＩ”／ ｇを有する酸化ジルコニウムと、
ケイ酸ジルコニウムにたいして５０重量％までの量の、
封入すべき着色化合物としてのＢＥＴ比表面積１０〜ｌ
Ｏ００１”／ｇを有するカーボンブラックとを使用し
、この混合物を還元条件下で９００〜１４００℃に加熱
し、この温度で０．５〜８時間焼成し、次いで未封入カ
ーボンブラック成分を酸化条件下で９００〜１４００℃
で焼成することにより除去することを特徴とする。
窒素を使用するＢＥＴ法（ＤＩＮ６６１３１）により測
定した比表面積３０〜１２０ｍ２／ｇを有するカーボン
ブラックを使用するのが有利である。これはカーボンブ
ラックまたはゴムブラックとして市販されているような
常用のカーボンブラックである。このようなカーボンブ
ラックは、一般に、ＤＩＮ５３２０６による一次粒子の
粒度的１０〜１１００ｎの範囲内を示す。
定した比表面積３０〜１２０ｍ２／ｇを有するカーボン
ブラックを使用するのが有利である。これはカーボンブ
ラックまたはゴムブラックとして市販されているような
常用のカーボンブラックである。このようなカーボンブ
ラックは、一般に、ＤＩＮ５３２０６による一次粒子の
粒度的１０〜１１００ｎの範囲内を示す。
ケイ酸ジルコニウム成分に対して２０〜２５重量％の量
で、カーボンブラックを使用するのが有利である。たと
えば使用したカーボンブラック粒子のアグロメレート粒
度（水中での粒度測定法により測定）は１〜１５μｍで
あり、この粒度は本発明に必須のものではない。使用す
べき酸化ジルコニウムの比表面積は、粒度分布から幾何
学的に測定した。
で、カーボンブラックを使用するのが有利である。たと
えば使用したカーボンブラック粒子のアグロメレート粒
度（水中での粒度測定法により測定）は１〜１５μｍで
あり、この粒度は本発明に必須のものではない。使用す
べき酸化ジルコニウムの比表面積は、粒度分布から幾何
学的に測定した。
加熱速度は８００〜ｂ
あるが、たとえば２００〜ｂ
速度で行ってもよい。最適な加熱速度は部分的に利用可
能な焼成炉に依存する。１０００〜１３００℃の焼成温
度が有利である。
能な焼成炉に依存する。１０００〜１３００℃の焼成温
度が有利である。
鉱化剤として、常用のアルカリ金属またはアルカリ土類
金属のハロゲン化物、有利にアルカリ金属７ツ化物、ア
ルカリ土類金属７ツ化物およびアルカリ金属ケイフッ化
物を使用する。
金属のハロゲン化物、有利にアルカリ金属７ツ化物、ア
ルカリ土類金属７ツ化物およびアルカリ金属ケイフッ化
物を使用する。
酸化ジルコニウムおよび酸化ケイ素はほぼ当量で使用す
る。焼成すべき混合物は、焼成工程の前に、たとえばボ
ールミルまたは他のインテンシブミルで粉砕する。焼成
は常用の炉、たとえばスタンプ炉、室炉、または連続炉
で行う。
る。焼成すべき混合物は、焼成工程の前に、たとえばボ
ールミルまたは他のインテンシブミルで粉砕する。焼成
は常用の炉、たとえばスタンプ炉、室炉、または連続炉
で行う。
はぼ１０００℃の焼成温度の場合、保持時間はほぼ１時
間でｔ；いていは十分である。この方法により灰色〜黒
色の生成物は、理論的に可能なＺｒＳｉＯ４生成に対し
て約８０％の収率で得られる。還元焼成の後にも封入さ
れていないカーボンブラック粒子の除去は酸化で後焼成
する。
間でｔ；いていは十分である。この方法により灰色〜黒
色の生成物は、理論的に可能なＺｒＳｉＯ４生成に対し
て約８０％の収率で得られる。還元焼成の後にも封入さ
れていないカーボンブラック粒子の除去は酸化で後焼成
する。
酸化焼成は９００〜１４００℃で行なわれ、この場合１
０００℃で約０．５〜１ 時間の焼成時間で、一般に十
分である。本発明により製造した封入顔料は０．５重量
％未満のカーボンブラックを封入して含有している。
０００℃で約０．５〜１ 時間の焼成時間で、一般に十
分である。本発明により製造した封入顔料は０．５重量
％未満のカーボンブラックを封入して含有している。
この彩料は、Ｌａｂ−色糸において、中性色のグレート
ーン（ａ−およびｂ値、はとんどＯに近い）により、お
よびその無毒性によりかつわずかな製造費用により優れ
ている。これは釉薬の着色のために特に適している。
ーン（ａ−およびｂ値、はとんどＯに近い）により、お
よびその無毒性によりかつわずかな製造費用により優れ
ている。これは釉薬の着色のために特に適している。
［実施例］
次に本発明による方法を実施例につき詳説する。
例１
酸化ジルコニウム（Ｄ５０値＝７．６μｍ１比表面−３
．１ ｍ２／ｇ） ２６ｇと、二酸化ケイ素１３．８ｇ
、カーボンブラック（フレームブラック、比表面積約２
４１１１２／９、１次粒子の粒度約９５ｎｍＳＤ５０値
３．０μｍ）５ｇとからなる混合物を、鉱化剤として７
フ化マグネシウム５９とともに、１５分間粉砕した後に
、糖層により被覆され、ふたを有するるつぼ中で１００
０℃で１時間スタンプ炉で焼成させた。過熱速度は９５
０°Ｏ／ｈであった。引き続き粉砕した生成物を１００
０℃で１時間空気中で加熱した。灰色の生成物はＬ値６
４．２を有していた。
．１ ｍ２／ｇ） ２６ｇと、二酸化ケイ素１３．８ｇ
、カーボンブラック（フレームブラック、比表面積約２
４１１１２／９、１次粒子の粒度約９５ｎｍＳＤ５０値
３．０μｍ）５ｇとからなる混合物を、鉱化剤として７
フ化マグネシウム５９とともに、１５分間粉砕した後に
、糖層により被覆され、ふたを有するるつぼ中で１００
０℃で１時間スタンプ炉で焼成させた。過熱速度は９５
０°Ｏ／ｈであった。引き続き粉砕した生成物を１００
０℃で１時間空気中で加熱した。灰色の生成物はＬ値６
４．２を有していた。
（Ｌ−明度、１００＝白、０＝黒）
例２
酸化ジルコニウム（例１と同様）２６ｇと、二酸化ケイ
素１３．８９と、カーボンブラック（ファーネスブラッ
ク、比表面積１２０ｍ＋２／９１次粒子の粒度２Ｑｎｍ
％Ｄ５０値１５μｍ）１０ｇと、フッ化マグネシウム２
．５ｇとからなる混合物を例１と同様に焼成した。Ｌ値
５２゜８を有する灰色の生成物が得られた。
素１３．８９と、カーボンブラック（ファーネスブラッ
ク、比表面積１２０ｍ＋２／９１次粒子の粒度２Ｑｎｍ
％Ｄ５０値１５μｍ）１０ｇと、フッ化マグネシウム２
．５ｇとからなる混合物を例１と同様に焼成した。Ｌ値
５２゜８を有する灰色の生成物が得られた。
例３
例２と同様に、比表面積約６０ｍ２／ｇと、１次粒子の
粒度的４０ｎｍと、Ｄ５０値１．３μｍとを有するファ
ーネスブラックを使用した。生成物はＬ値５１．０ を
有していた。
粒度的４０ｎｍと、Ｄ５０値１．３μｍとを有するファ
ーネスブラックを使用した。生成物はＬ値５１．０ を
有していた。
例４
例２によるバッチにおいて、比表面積約２５１Ｒ２／ｇ
を有するファーネスブラックを使用したスタンプ炉、加
熱速度９５０’Ｃ／ｈ、焼成温度１０００℃、保持時間
１時間、１０００℃で酸化後焼成。生成物はＬ値４９．
２を有していた。
を有するファーネスブラックを使用したスタンプ炉、加
熱速度９５０’Ｃ／ｈ、焼成温度１０００℃、保持時間
１時間、１０００℃で酸化後焼成。生成物はＬ値４９．
２を有していた。
例５
例４（７ア一ネスブラツクー３０１１＋２／ｇ、 １次
粒子約５０ｎｍ、Ｄ５０値１−０．ｕｎ）と同様に、Ｄ
５０値９．３μｍおよび比表面積２．１ｒＲ２／ｇを有
する酸化ジルコニウムを使用した。
粒子約５０ｎｍ、Ｄ５０値１−０．ｕｎ）と同様に、Ｄ
５０値９．３μｍおよび比表面積２．１ｒＲ２／ｇを有
する酸化ジルコニウムを使用した。
この生成物はＬ値４０．３ をゆうしていた。
例６
例４を繰り返すが、その際室炉中で１３００℃で還元で
焼成した。加熱温度５００°Ｏ／ｈにおいて保持時間１
時間で、１３００℃での酸化後焼成処理で、暗灰色の彩
料が得られた。
焼成した。加熱温度５００°Ｏ／ｈにおいて保持時間１
時間で、１３００℃での酸化後焼成処理で、暗灰色の彩
料が得られた。
これらの全ての実施例において収率は約８０％であった
。
。
例７
比較のために。Ｄ５０５０値４を有する酸化ジルコニウ
ム粉末（比表面積５． １ｍ２／ｇ） Ｄ５０５０値１
ｍを有する酸化ジルコニウム粉末（比表面積１．８ｍ２
／ｇ）を無定型状態で使用した。例１と同様の試験条件
でカーボンブラック封入物を有していない白色生成物が
得られた。
ム粉末（比表面積５． １ｍ２／ｇ） Ｄ５０５０値１
ｍを有する酸化ジルコニウム粉末（比表面積１．８ｍ２
／ｇ）を無定型状態で使用した。例１と同様の試験条件
でカーボンブラック封入物を有していない白色生成物が
得られた。
それというのも使用した酸化ジルコニウム粉末の粒度が
それぞれ本発明による製造に適した粒度ではなかったた
めである。
それぞれ本発明による製造に適した粒度ではなかったた
めである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、着色化合物を離散相として封入しているケイ酸ジル
コニウムからの透明な結晶からなる灰黒色の封入顔料に
おいて着色化合物として、ＢＥＴ比表面積１０〜１００
０ｍ＾２／ｇを有するカーボンブラック粒子が封入され
ていることを特徴とする灰黒色の封入顔料。２、二酸化
ケイ素と、酸化ジルコニウムと、封入すべき着色化合物
と、鉱化剤とからなる混合物を粉砕し、引き続き９００
〜１４００℃で焼成することにより請求項１記載の灰黒
色の封入顔料を製造する方法において、粒度分布（Ｄ５
０値）７〜１０μｍおよび比表面積２〜４ｍ＾２／ｇを
有する酸化ジルコニウムと、ケイ酸ジルコニウムに対し
て５０重量％までの量の、封入すべき着色化合物として
のＢＥＴ比表面積１０〜１０００ｍ＾２／ｇを有するカ
ーボンブラックとを使用し、この混合物を還元条件下で
９００〜１４００℃に加熱し、この温度で０．５〜８時
間焼成し、次いで未封入カーボンブラック成分を酸化条
件下で９００〜１４００℃で焼成することにより除去す
ることを特徴とする灰黒色の封入顔料の製造方法。 ３、比表面積３０〜１２０ｍ＾２／ｇを有するカーボン
ブラックを、ケイ酸ジルコニウム成分に対して２０〜２
５重量％の量で使用する請求項２記載の方法。 ４、加熱速度は８００〜１０００℃／ｈにあり、焼成温
度は１０００〜１３００℃にある請求項２又は３記載の
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3906818.8 | 1989-03-03 | ||
| DE3906818A DE3906818C2 (de) | 1989-03-03 | 1989-03-03 | Grau-schwarze Einschlußpigmente und Verfahren zu ihrer Herstellung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH032280A true JPH032280A (ja) | 1991-01-08 |
| JP2848905B2 JP2848905B2 (ja) | 1999-01-20 |
Family
ID=6375459
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2051587A Expired - Fee Related JP2848905B2 (ja) | 1989-03-03 | 1990-03-02 | 灰黒色の封入顔料およびその製造方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5008223A (ja) |
| EP (1) | EP0385247B1 (ja) |
| JP (1) | JP2848905B2 (ja) |
| AT (1) | ATE89302T1 (ja) |
| BR (1) | BR9001022A (ja) |
| CS (1) | CS274705B2 (ja) |
| DD (1) | DD292471A5 (ja) |
| DE (2) | DE3906818C2 (ja) |
| ES (1) | ES2055185T3 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017061098A1 (ja) * | 2015-10-09 | 2017-04-13 | 日本板硝子株式会社 | カーボンブラック含有複合粒子及びカーボンブラック含有複合粒子を製造する方法 |
| JP2020535620A (ja) * | 2017-10-10 | 2020-12-03 | ロベルト・ボッシュ・ゲゼルシャフト・ミト・ベシュレンクテル・ハフツングＲｏｂｅｒｔ Ｂｏｓｃｈ Ｇｍｂｈ | 高められたＺｒＳｉＯ４位相割合を有する点火プラグ抵抗素子 |
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| DE4106536A1 (de) * | 1991-03-01 | 1992-09-03 | Degussa | Thermisch gespaltenes zirkonsilikat, verfahren zu seiner herstellung und verwendung |
| DE4108623A1 (de) * | 1991-03-16 | 1992-09-17 | Degussa | Einschlusspigmente aus zirkoniumsilikat mit spinelleinschluessen, deren herstellung und verwendung |
| DE4108624A1 (de) * | 1991-03-16 | 1992-09-17 | Degussa | Einschlusspigmente aus zirkoniumsilikat mit chromoxideinschluessen, deren herstellung und verwendung |
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| US6028137A (en) | 1995-05-22 | 2000-02-22 | Cabot Corporation | Elastomeric compounds incorporating silicon-treated carbon blacks |
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