JPH03234003A - フェライト磁性体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、磁気ヘッド、インダクタンス部品。

電源用トランスコア等に用いられる高周波特性に優れた
フェライト磁性体に関するものである。

従来の技術 従来の磁性材料の製造方法は、主として粉末冶金法、即
ち粉末成形と高温焼成の工程を必要とする焼結法がほと
んどである。

酸化物磁性体をつくる場合は、出発原料を所定の割合で
配合し、適当な条件で仮焼成して脱ガスおよびある程度
の固相反応を進めた後、粉砕、造粒、成形という工程を
経て、その成形体を適切な雰囲気中で高温本焼成するこ
とによって所望の磁気特性４機械的強度を有し、他結晶
からなる焼結体を得ている。

上記工程中の成形法としては、圧縮成形・押出成形・静
水圧成形または磁場中で圧縮成形する磁場成形などがあ
る。その中で、押型中での圧縮成形は最も一般的な方法
で、成形圧力は一般に０．５〜５ｔｏｎ／ｃｉである。

この成形圧力は、焼成時の収縮に大きく影響する。すな
わち成形圧が大きいほど、成形密度が上がり焼結時の収
縮率は一般に低下する。

本焼成温度は原料粉末の材料１組成とさらにはそのサイ
ズ、形状によって異なるが通常は１０００〜１４００℃
という高温である。焼成雰囲気は求められる材料１組成
によって酸化性雰囲気か非酸化性雰囲気が選ばれる。

この焼成法の欠点は、上述のように高温で処理しなけれ
ばならないと言うことに加えて焼結による寸法変化が生
ずることである。焼結が終わると通常１０〜２０％大き
い場合はそれ以上も収縮しており、焼結晶の寸法にばら
つきを生み、歩留を悪くするため、研磨などの機械加工
等の後処理が必要となる。

上述の焼結過程での収縮は次のような原因で起こる。即
ち、磁性粉末を単に加圧した成形体は、粉末どうしが接
触しているもののまだ空隙は多く、７００〜１０００℃
以上の温度で加熱することによって粉末間の接触部分で
粉末を構成する原子の相互拡散が生じて焼結現象が始ま
る。その結果、焼結の進行度合と共に粉末間の空隙が減
少して行き、大きいときには２０％を越える収縮を生む
のである。

上述した焼結法の欠点を改良する研究がこれまでに数多
くなされてきた。たとえば、省エネルギー、設備装置あ
るいは生産性の点から、焼成温度を従来の焼成温度より
さらに下げる方法が検討されているが、それには各種の
添加物（焼結助剤）を使用する方法や加圧焼成法（ホッ
トプレス法）等が知られている。中でも加圧焼成法は効
果が大きいが、まだまだ高い温度での加圧であるために
特殊な装置が必要となり生産性も悪いために製品の形状
や用途に大きな制限を受けるものであった。

また、焼結体の収縮に関しては、収縮率を極力下げるあ
るいは収縮率を常に一定にコントロールする方法が種々
検討されてきたが、いずれも焼結が一部進んでいる状態
にあることから、ある程度の収縮は避けられないのが現
状である。たとえば、特開昭５８−１３５６０６号公報
に開示されているように、フェライト仮焼粉末とガラス
粉末とを混合した後に、フェライトの焼結化の進行する
温度で焼成すると、このとき添加したガラス粉末がフェ
ライト粉末の周囲を覆うことでフェライトの緻密化を抑
えて低収縮率の焼結体を得ようとするものである。この
場合でもフェライトの焼結化をある程度進めているため
に数％の収縮が起こっている。

そこで、高温焼成で十分にフェライト化が進んだ高結晶
フェライト磁性粉末に、さらにこの焼成温度より低い軟
化点を持つガラス粉末を微量添加した混合物を加圧成形
し、この成形品を上記ガラス粉末の軟化温度以上でかつ
上記高結晶性フェライト磁性粉末の焼成温度以下の温度
範囲で加熱処理することによって収縮率の少ない、寸法
安定性に優れたフェライト磁性体を得られることが最近
の研究によって明らかになった。しかし、次に述べる高
周波領域における磁気損失は依然として改善されていな
い。

磁性体の磁気損失は一般に式（１）のように表される。

Ｐ　　ｌ　＝Ｐｈ＋Ｐｅ ＝（Ｋｈ−ｆ＋Ｋｅ−ｆ２・ｄ２／ρ）・ＢＩｌ−ｖｅ
・・・・・・（１） なお、Ｐｌは磁気損失、Ｐｈはヒステリシス損失、Ｐｅ
は渦電流損失、Ｋｈはヒステリシス損失定数、Ｋｅは渦
電流定数、ｄは平均結晶粒径、ρは比抵抗、ｎは定数、
Ｖｅは磁性体の実効体積、ｆは周波数である。

上記式（１１より、低周波では周波数ｆに比例するヒス
テリシス損失成分ｐｈが支配的であり、高周波ではｆ２
に比例する渦電流損失成分Ｐｅが支配的であることがわ
かる。またその渦電流損失Ｐｅを低減するには、平均結
晶粒径ｄを小さく比抵抗ρを大きくすればよいことがわ
かる。

磁性材料は磁気的性質からみて軟質、硬質に分けられ、
さらに材質の点から金属磁性体と酸化物磁性体に分ける
ことができる。金属磁性体として、カーボニル鉄、パー
マロイ、センダスト等があり、これらは透磁率は高いも
のの比抵抗が低いため高周波領域での渦電流損失が大き
い。この渦電流損失を減少するには、金属磁性体の板厚
の極薄化（１０μｍ以下）が有効であるが、製造上難し
く価格も高くなる。一方、酸化物磁性材料はフェライト
に代表されるように、比抵抗が大きいため渦電流損失が
低いという特徴を存している。

しかし、フェライト磁性体と言えども高周波領域で、高
透磁率と低渦電流損失を両立させることは従来から強く
要望されているが、まだ満足するべきレベルにはないの
が現状である。フェライト磁性体として、ＭｎＺｎフェ
ライト系、ＮｉＺｎフェライト系、ＣｕＺｎフェライト
系等があるが、比抵抗は低いものの高透磁率、高磁束密
度。

低ＨｅのＭｎＺｎフェライトが高周波用磁芯として使わ
れている。

フェライト磁性体の比抵抗をさらにあげるために、Ｍ　
ｎ　Ｚ　ｎフェライトに酸化ニオブを含有させる方法（
特開昭５８−１５０３７号公報）、結晶粒界に非磁性酸
化物を存在させる方法（特開昭６０−９１６０２号公報
）、ＣａＯの単独添加あるいはＣａ−３ｉＯ２の複合添
加する方法（特開昭６１−１０１４５８号公報）等のフ
ェライト粒界に高抵抗酸化物を偏析させる方法が考えら
れてきた。

発明が解決しようとする課題 近年、各種電子機器の高周波化や、スイッチング電源の
小型・軽量化に伴う高周波化等により、Ｍ　Ｈｚ以上の
高周波領域におけるフェライト磁性体の磁気損失改善が
ますます要求されているが、前述したように、従来技術
によって高周波領域で高透磁率かつ低磁気損失のフェラ
イト磁性体を提供することは容易でない。

従来は、フェライトの比抵抗をさらに上げるためにフェ
ライト粒界にＣａＯなどの高抵抗酸化物を混合・焼成す
ることにより、それらを結晶粒界層に選択的に析出させ
る方法が考えられてきた。

しかし、この絶縁層は同時に各結晶粒間が容量的に結合
されるため、周波数が高くなると比抵抗が低下し、渦電
流損失が大きくなるという問題があった。また、絶縁層
が非磁性のために透磁率の著しい低下も避けられない問
題であった。

本発明は上記の問題点に鑑み、高周波領域（ＭＨｚ帯）
においても高透磁率で低磁気損失のフェライト磁性体を
提供することを目的とするものである。

課題を解決するための手段 上記課題を解決するために本発明のフェライト磁性体は
、Ｆ　ｅ＝０３５０〜５６ｍｏ　１％、ＭｎＯ２０〜４
５ｍｏ　１％，ＺｎＯ　５〜３０ｍｏｌ％からなる高温
焼成で十分にフェライト化が進んだ高結晶性Ｍ　ｎ　Ｚ
　ｎフェライト磁性粉末にガラス粉末と、高級脂肪酸０
．１〜５．Ｑｗｔ％を配合し、これらのフェライト磁性
粉末の焼成温度より低い軟化点を持つガラス粉末でフェ
ライト磁性粉末を結着した構成とするものである。

作用 上記構成とすることにより得られたガラス結着型フェラ
イト磁性体は、熱処理後の結晶粒径が異常成長すること
なく均一のため、高周波領域においても高透磁率かつ低
磁気損失を実現している。

実施例 以下、本発明の実施例について説明する。

すなわち本発明は、高結晶性ＭｎＺｎフェライト磁性粉
末とガラス粉末とオレイン酸などの高級脂肪酸とを混合
、造粒、加圧成形した後、上記ガラス粉末を軟化溶融さ
せることにより、それをガラス材で結着し固化したフェ
ライト磁性体である。そのフェライト磁性体の微細構造
を第１図に示す。図中１は高結晶性Ｍ　ｎ　Ｚ　ｎフェ
ライト磁性粉末、２はガラス材、３は空隙、４は高結晶
性Ｍ　ｎ　Ｚ　ｎフェライト磁性粉末１のボアを示す。

ここで使用する高結晶性ＭｎＺｎフェライト磁性粉末１
は、高温焼成によって十分にフェライト化したものであ
って、通常は９００℃以上で焼成したものが好ましい。

フェライト化が十分進んでない磁性粉末を用いた場合、
フェライト焼結化がさらに進行し、大きな寸法収縮を伴
うので好ましくない。

高級脂肪酸の量は、多すぎるヒステリシス損失が増大し
全体としての磁気損失はむしろ大きくなる。

以下、実施例では高級脂肪酸をオレイン酸を例として説
明する。

高周波領域（ＩＭＨｚ）での高透磁率、低磁気損失の目
標値は、透磁率１０００以上、最大磁束密度Ｂｍ＝５０
ｍＴで磁気損失が７００　ｍ　ｗ　／　ｃｃ以下とされ
ている。なお、磁気損失の測定方法はリング状フェライ
トコアに絶縁テープを一層巻いた後、線径０，２６閣φ
の絶縁導線を全周にわたって一層巻いた試料を準備し、
室温で最大磁束密度Ｂｍ＝５０ｍＴ、周波数Ｉ　Ｍ　Ｈ
ｚで交流Ｂ−Ｈカーブ・トレーサーで測定したものであ
る。

（実施例） 組成Ａ　：　Ｆｅ２Ｏ＋　５３ｍｏ　１％，ＭｎＯ　２
５ｍａｔ％、ＺｎＯ２２ｍｏｌ％よりなる出発混合物を
１３２０℃６時間焼成したＭ　ｎ　−Ｚ　ｎフェライト
本焼磁性粉末を粉砕して、分級機にて１μｍ以下の磁性
粉末を用意した。

上記の磁性粉末にオレイン酸を０．０．０１゜０．１．
０．５．　１．０．　３．０．５．０、および７６５ｗ
ｔ％の割合で添加してよく混ぜ、無アルカリはう酸鉛系
ガラス粉末を５重量部とバインダー（ポリヒニールアル
コール）７．５重量部を加え混合し造粒した後、３．Ｏ
ｔ／ａＩの圧力でトロイダル状に圧縮成形した。その成
形体を、窒素中もしくは空気中において１２００℃で６
０分で熱処理してフェライト磁性体を得た。

その結果を表１に示す。また、第２図、第３図にオレイ
ン酸Ｏおよび０．５ｗｔ％で、混合した時の熱処理後の
ＳＥＭ写真の模式図を示す。第３図において斜線部分は
異常成長結晶粒を示している。これより、オレイン酸を
０．１　ｗ　ｔ％以上添加することにより、結晶粒径が
異常成長することなく均一のため、高周波領域で高透磁
率かつ低磁気損失のフェライト磁性体を得ることができ
ることがわかる。

表　　　１ なお、上記実施例において、初透磁率の測定は、ＪＩＳ
規格（Ｃ２５６１）に準じ、まず前述のリング状フェラ
イトコアに絶縁テープを一層巻いた後、線径０．２６ｍ
φの絶縁導線を全周にわたって１６タ一ン巻いた試料を
準備した。次にこの自己インダクタンスをマスクウェル
ブリッジで測定磁界の強さが０．８　Ａ／ｍ以下にて測
定し、これより周波数ＩＭＨｚでの初透磁率を算出した
。また、比抵抗はリング状トロイダルコアの両端面にＩ
ｎ−Ｇａ系導電性塗料を塗りこの面を黄銅板ではさみ、
インピダンスアナライザーを用いＩ　Ｍ　Ｈｚの比抵抗
を測定した。

発明の効果 以上のように本発明によれば、Ｆｅ２Ｏ３５０〜５６　
ｍ　ｏ　１％、ＭｎＯ２０〜４５ｍｏｌ％。

Ｚｎ０　５〜３０ｍｏｌ％からなる高温焼成で十分にフ
ェライト化が進んだ高結晶性ＭｎＺｎフェライト粉末に
ガラス粉末と高級脂肪酸を０．１〜５．０ｗｔ％を配合
し、これらのフェライト磁性粉末の焼成温度より低い軟
化点を持つガラスでフェライト磁性粉末を結着したフェ
ライト磁性体は、高周波数領域でも高透磁率で低磁気損
失を実現することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明によるフェライト磁性体の微細構造の模
式図、第２図、第３図はオレイン酸を０．０，１ｗｔ％
添加した時の焼成後のＳＥＭ写真の模式図である。 １１００１９．高結晶ＭｎＺｎフェライト磁性粉末、２
・・・・・・ガラス材、３・・・・・・空隙、４・・・
・・・粒界ポア。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ｆｅ＿２Ｏ＿３　５０〜５６ｍｏｌ％，ＭｎＯ　２０〜
   ４５ｍｏｌ％，ＺｎＯ　５〜３０ｍｏｌ％からなる高温
   焼成で十分にフェライト化が進んだ高結晶性ＭｎＺｎフ
   ェライト磁性粉末に、ガラス粉末と、高級脂肪酸０．１
   〜５．０ｗｔ％に配合し、これらのフェライト磁性粉末
   の焼成温度より低い軟化点を持つガラスでフェライト磁
   性粉末を結集したフェライト磁性体。