JPH0323484B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0323484B2 JPH0323484B2 JP3430282A JP3430282A JPH0323484B2 JP H0323484 B2 JPH0323484 B2 JP H0323484B2 JP 3430282 A JP3430282 A JP 3430282A JP 3430282 A JP3430282 A JP 3430282A JP H0323484 B2 JPH0323484 B2 JP H0323484B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon
- furnace
- based nitride
- nitriding
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0682—Preparation by direct nitridation of silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、珪素系窒化物の製造方法、特に堅型
炉により金属珪素及び／又は珪素鉄と窒素又はア
ンモニアとを反応させる珪素系窒化物の製造方法
に関する。
炉により金属珪素及び／又は珪素鉄と窒素又はア
ンモニアとを反応させる珪素系窒化物の製造方法
に関する。
従来から、金属珪素及び／又は珪素鉄を微粉砕
し、これを結合剤と共に混練して団粒又は団塊状
に成形し乾燥した後、それを窒化炉で窒素又はア
ンモニアの存在下で加熱して自己窒化反応により
反応を行わせ、それを還元雰囲気中で冷却して珪
素系窒化物を製造することが行われている。
し、これを結合剤と共に混練して団粒又は団塊状
に成形し乾燥した後、それを窒化炉で窒素又はア
ンモニアの存在下で加熱して自己窒化反応により
反応を行わせ、それを還元雰囲気中で冷却して珪
素系窒化物を製造することが行われている。
しかし、この方法は、バツチ式であるので非能
率であり、しかも原料の充填や製品の排出には多
くの人力を必要とすると共に環境衛生上いろいろ
と問題があつた。
率であり、しかも原料の充填や製品の排出には多
くの人力を必要とすると共に環境衛生上いろいろ
と問題があつた。
本発明は、これらの欠点を解決することを目的
とするものであつて、金属珪素及び／又は珪素鉄
の原料粉末を結合剤により造塊してなるものを、
特定温度に調節された堅型窒化炉の上方空間部に
供給することによつてその反応熱を有効に利用
し、以つて外部からの熱エネルギーを殆んど供給
することなく連続的に窒化反応を継続させること
ができる珪素系窒化物の製造方法を提供しようと
するものである。
とするものであつて、金属珪素及び／又は珪素鉄
の原料粉末を結合剤により造塊してなるものを、
特定温度に調節された堅型窒化炉の上方空間部に
供給することによつてその反応熱を有効に利用
し、以つて外部からの熱エネルギーを殆んど供給
することなく連続的に窒化反応を継続させること
ができる珪素系窒化物の製造方法を提供しようと
するものである。
すなわち、本発明は、堅型窒化炉内の珪素系窒
化物上に金属珪素及び／又は珪素鉄を供給し、そ
れを窒素又はアンモニアにより窒化しながらその
生成物を下部より排出させる珪素系窒化物の製法
において、前記炉の上方空間部の温度を800℃以
上に保持し、かつ原料として金属珪素粉末及び／
又は珪素鉄粉末を結合剤で固めてなる造塊物を供
給することを特徴とする珪素系窒化物の製造方法
である。
化物上に金属珪素及び／又は珪素鉄を供給し、そ
れを窒素又はアンモニアにより窒化しながらその
生成物を下部より排出させる珪素系窒化物の製法
において、前記炉の上方空間部の温度を800℃以
上に保持し、かつ原料として金属珪素粉末及び／
又は珪素鉄粉末を結合剤で固めてなる造塊物を供
給することを特徴とする珪素系窒化物の製造方法
である。
以下、さらに詳しく本発明を説明する。
本発明では、原料として、金属珪素及び／又は
珪素鉄を微粉砕し、それに例えばポリビニアルコ
ール水溶液等の結合剤を添加して造塊（例えば60
cm3）し十分に乾燥したものを使用する。造塊前の
原料粉末の粒度としては49メツシユ篩を全通する
程度のものが好ましい。
珪素鉄を微粉砕し、それに例えばポリビニアルコ
ール水溶液等の結合剤を添加して造塊（例えば60
cm3）し十分に乾燥したものを使用する。造塊前の
原料粉末の粒度としては49メツシユ篩を全通する
程度のものが好ましい。
このような造塊物を用いることによつて窒化反
応熱を十分に放散させることができるので部分的
な融着を防止することができる。このような融着
防止は未窒化品を少なくし連続操業を可能とする
ものである。
応熱を十分に放散させることができるので部分的
な融着を防止することができる。このような融着
防止は未窒化品を少なくし連続操業を可能とする
ものである。
堅型窒化炉は密閉構造のものが好ましく、その
原料供給口はダブルゲートのホツパーが適当であ
るがこれに限られるものではない。また窒化炉の
下部には密閉構造のコンベアーなどの排出手段が
設けられる。
原料供給口はダブルゲートのホツパーが適当であ
るがこれに限られるものではない。また窒化炉の
下部には密閉構造のコンベアーなどの排出手段が
設けられる。
珪素系窒化物を製造するには、上方空間部の温
度を800℃以上好ましくは1200℃以上に保持し、
かつ底部が珪素系窒化物で満たされている炉内に
造塊物原料と窒素又はアンモニアとを供給して反
応させ窒化させる。
度を800℃以上好ましくは1200℃以上に保持し、
かつ底部が珪素系窒化物で満たされている炉内に
造塊物原料と窒素又はアンモニアとを供給して反
応させ窒化させる。
この場合の反応は次式で示されるとおり、
3Si＋2N2→Si3N4＋178Kcal／mol
の発熱反応であるので炉内の上方空間部の温度を
800℃以上好ましくは1200℃以上に保持すれば造
塊物原料の表面から窒化反応が行われ特に外部か
ら加熱をしなくても自己発熱反応により窒化が進
行する。炉内の上方空間部の温度が800℃未満で
は表面窒化反応が十分に進行しない。
800℃以上好ましくは1200℃以上に保持すれば造
塊物原料の表面から窒化反応が行われ特に外部か
ら加熱をしなくても自己発熱反応により窒化が進
行する。炉内の上方空間部の温度が800℃未満で
は表面窒化反応が十分に進行しない。
造塊物原料の供給量については、その窒化物層
の容積が珪素系窒化物層の容積に対して１以下特
に0.1程度とすることが望ましい。この容積比が
１をこえると炉内が1350℃をこえる温度にまで上
昇するので造塊物原料が溶融し十分な窒化が行わ
れなくなる恐れがある。
の容積が珪素系窒化物層の容積に対して１以下特
に0.1程度とすることが望ましい。この容積比が
１をこえると炉内が1350℃をこえる温度にまで上
昇するので造塊物原料が溶融し十分な窒化が行わ
れなくなる恐れがある。
窒化反応生成物は自重で徐々に炉の下方に降下
し、その間に冷却されて製品となり炉底から連続
的に排出される。
し、その間に冷却されて製品となり炉底から連続
的に排出される。
次に、図面に従つて本発明を説明する。
まず、堅型窒化炉１へ原料供給口２又は３の位
置から予めボールミル等で微粉砕された金属珪素
及び／又は珪素鉄の粉末を結合剤と共に混練・造
塊し十分に乾燥したものを投入する。
置から予めボールミル等で微粉砕された金属珪素
及び／又は珪素鉄の粉末を結合剤と共に混練・造
塊し十分に乾燥したものを投入する。
堅型窒化炉１の上方空間部５は温度800℃以上
好ましくは1200℃以上に保持されており、珪素系
窒化物層７の上部に前記造塊物原料が供給され、
供給口４から供給された窒素又はアンモニアによ
り窒化されて造塊物原料の窒化物層６形成する。
好ましくは1200℃以上に保持されており、珪素系
窒化物層７の上部に前記造塊物原料が供給され、
供給口４から供給された窒素又はアンモニアによ
り窒化されて造塊物原料の窒化物層６形成する。
この場合特に重要なことは、窒化炉１の上方空
間５により下部は珪素系窒化物層７（金属珪素及
び／又は珪素鉄の窒化物）から形成されているこ
と及び造塊物原料が供給される上方空間部５の温
度は800℃以上とすることである。なお、造塊物
原料の供給量については、その造塊物原料の窒化
物層６の容積が珪素系窒化物層７の容積に対して
１以下となる割合にすることが望ましいことは上
記したとおりである。
間５により下部は珪素系窒化物層７（金属珪素及
び／又は珪素鉄の窒化物）から形成されているこ
と及び造塊物原料が供給される上方空間部５の温
度は800℃以上とすることである。なお、造塊物
原料の供給量については、その造塊物原料の窒化
物層６の容積が珪素系窒化物層７の容積に対して
１以下となる割合にすることが望ましいことは上
記したとおりである。
以下のようにして反応した窒化反応生成物は窒
化炉１内を自重で降下し十分に冷却されてコンベ
アー８などの排出手段により窒化炉外に排出され
る。
化炉１内を自重で降下し十分に冷却されてコンベ
アー８などの排出手段により窒化炉外に排出され
る。
本発明は、バツチ式、半連続式及び連続式のい
ずれの手段でも行うことができるが、これらの
中、連続式が最も好ましい。
ずれの手段でも行うことができるが、これらの
中、連続式が最も好ましい。
以下、実施例と比較例をあげてさらに具体的に
説明する。
説明する。
実施例 １
珪素鉄微粉末（49μ下）85重量部にポリビニア
ルコールの３重量％水溶液15重量部を添加混練
し、造塊機により圧力1.5t／cm2で押出して容積60
cm3のブリケツトを造塊し、200℃の温度で10時間
乾燥した。
ルコールの３重量％水溶液15重量部を添加混練
し、造塊機により圧力1.5t／cm2で押出して容積60
cm3のブリケツトを造塊し、200℃の温度で10時間
乾燥した。
この造塊物を上方空間部５の温度が1200℃に保
たれた窒化炉１（直径130cm 長さ390cm 上方空
間部20cm）の原料供給口２から珪素系窒化物層７
の上部に250Kg／Hrの割合で供給し、供給口４か
ら供給された窒素ガスと反応させた。
たれた窒化炉１（直径130cm 長さ390cm 上方空
間部20cm）の原料供給口２から珪素系窒化物層７
の上部に250Kg／Hrの割合で供給し、供給口４か
ら供給された窒素ガスと反応させた。
窒化反応生成物は自重で降下し下部に設けられ
たコンベアー８により排出した。得られた窒化珪
素鉄の窒素含有量は30％であつた。
たコンベアー８により排出した。得られた窒化珪
素鉄の窒素含有量は30％であつた。
次に、造塊物原料の供給量を種々変化させて同
様に行つたところ、供給量が170〜340Kg／Hr）
の範囲においては同様の好結果が得られた。
様に行つたところ、供給量が170〜340Kg／Hr）
の範囲においては同様の好結果が得られた。
実施例 ２
珪素鉄のかわりに金属珪素としたこと以外は実
施例１と同様に行つた。
施例１と同様に行つた。
得られた窒化珪素の窒素含有量は36％であつ
た。
た。
実施例 ３
珪素鉄のかわりに金属珪素と珪素鉄とを半々に
混合したものを用いたこと以外は実施例１と同様
に行つた。
混合したものを用いたこと以外は実施例１と同様
に行つた。
得られた窒化物は十分に窒化されていた。
比較例
造塊物原料のかわりに１mmの下の粉粒物を用い
たこと以外は実施例１又は２と同様にして窒化珪
素鉄又は窒化珪素を製造したところ、実施例１の
場合は原料投入後３時間で、また実施例２の場合
は２時間で炉内の製品が融着し自重で製品が降下
しなくなつたので操業を中止した。
たこと以外は実施例１又は２と同様にして窒化珪
素鉄又は窒化珪素を製造したところ、実施例１の
場合は原料投入後３時間で、また実施例２の場合
は２時間で炉内の製品が融着し自重で製品が降下
しなくなつたので操業を中止した。
本発明によれば、密閉構造の窒化反応装置を使
用することができ、しかも十分に冷却された製品
を連続的に製造することができるので、従来のよ
うな高温で粉塵の多い作業環境を改善することが
でき、生産効率が高く大幅なコストダウンが可能
となる。
用することができ、しかも十分に冷却された製品
を連続的に製造することができるので、従来のよ
うな高温で粉塵の多い作業環境を改善することが
でき、生産効率が高く大幅なコストダウンが可能
となる。
図面は、本発明の実施例で用いた窒化反応装置
の断面図である。 １……堅型窒化炉、２，３……原料供給口、４
……窒素又はアンモニアの供給口、５……上方空
間部、６……造塊物原料の窒化物層、７……珪素
系窒化物層、８……コンベアー。
の断面図である。 １……堅型窒化炉、２，３……原料供給口、４
……窒素又はアンモニアの供給口、５……上方空
間部、６……造塊物原料の窒化物層、７……珪素
系窒化物層、８……コンベアー。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 堅型窒化炉内の珪素系窒化物上に金属珪素を
供給し、それを窒素又はアンモニアにより窒化し
ながらその生成物を下部より排出させる珪素系窒
化物の製法において、前記炉の上方空間部の温度
を800℃以上に保持し、かつ原料として金属珪素
粉末を結合剤で固めてなる造塊物を提供すること
を特徴とする珪素系窒化物の製造方法。 ２ 堅型窒化炉内の珪素系窒化物上に珪素鉄を供
給し、それを窒素又はアンモニアにより窒化しな
がらその生成物を下部より排出させる珪素系窒化
物の製法において、前記炉の上方空間部の温度を
800℃以上に保持し、かつ原料として珪素鉄粉末
を結合剤で固めてなる造塊物を供給することを特
徴とする珪素系窒化物の製造方法。 ３ 堅型窒化炉内の珪素系窒化物上に金属珪素と
珪素鉄の混合物を供給し、それを窒素又はアンモ
ニアにより窒化しながらその生成物を下部より排
出させる珪素系窒化物の製法において、前記炉の
上方空間部の温度を800℃以上に保持し、かつ原
料として金属珪素と珪素鉄の混合粉末を結合剤で
固めてなる造塊物を提供することを特徴とする珪
素系窒化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3430282A JPS58151311A (ja) | 1982-03-04 | 1982-03-04 | 珪素系窒化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3430282A JPS58151311A (ja) | 1982-03-04 | 1982-03-04 | 珪素系窒化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58151311A JPS58151311A (ja) | 1983-09-08 |
| JPH0323484B2 true JPH0323484B2 (ja) | 1991-03-29 |
Family
ID=12410355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3430282A Granted JPS58151311A (ja) | 1982-03-04 | 1982-03-04 | 珪素系窒化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58151311A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61236603A (ja) * | 1985-04-10 | 1986-10-21 | Nippon Cement Co Ltd | 非酸化物粉末の連続合成装置 |
| JPH06102524B2 (ja) * | 1990-01-31 | 1994-12-14 | 信越化学工業株式会社 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| CN101831603B (zh) * | 2010-05-24 | 2011-09-07 | 西峡县中嘉合金材料有限公司 | 氮化炉热能循环利用装置 |
-
1982
- 1982-03-04 JP JP3430282A patent/JPS58151311A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58151311A (ja) | 1983-09-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4117096A (en) | Process for producing powder of β-type silicon carbide | |
| US5070049A (en) | Starting composition for the production of silicon carbide and method of producing the same | |
| JPS6045122B2 (ja) | β’−サイアロンの製法 | |
| US4217335A (en) | Process for producing β-silicon carbide fine powder | |
| JPH0535083B2 (ja) | ||
| JPS6197110A (ja) | 高α相率窒化けい素の製造方法 | |
| JPS60112610A (ja) | 四塩化珪素の製造方法 | |
| JPS60235706A (ja) | シリコン系セラミツクス粉末の連続製造方法 | |
| US4390504A (en) | Apparatus for producing silicon carbide consisting mainly of β-type crystal | |
| JP3698664B2 (ja) | 高純度窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPS58151311A (ja) | 珪素系窒化物の製造方法 | |
| JPH10203806A (ja) | 窒化硼素粉末の製造方法 | |
| JPH06102524B2 (ja) | 窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPH0118005B2 (ja) | ||
| JPS63297205A (ja) | 窒化物の製造方法 | |
| JPS5834406B2 (ja) | 主としてβ型結晶よりなる炭化珪素の製造方法 | |
| JPS58115016A (ja) | 微粉末炭化珪素の製造方法 | |
| JPS62275007A (ja) | 歯科材料用Ｃａ▲下４▼Ｐ▲下２▼Ｏ▲下９▼粉末の製造法 | |
| JPS63206310A (ja) | 石灰窒素の製造方法 | |
| JP2609191B2 (ja) | アルミニウムドロス成形品の製造方法およびその装置 | |
| JPS5836915A (ja) | ＳｉＣ系物質の連続製造法 | |
| JPS60260419A (ja) | シランの製造方法 | |
| JPH01179763A (ja) | 窒化ホウ素と窒化ケイ素の複合焼結体の製造方法 | |
| JPH066482B2 (ja) | 窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JP2747462B2 (ja) | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 |