JPS60235706A - シリコン系セラミツクス粉末の連続製造方法 - Google Patents
シリコン系セラミツクス粉末の連続製造方法Info
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- JPS60235706A JPS60235706A JP59091061A JP9106184A JPS60235706A JP S60235706 A JPS60235706 A JP S60235706A JP 59091061 A JP59091061 A JP 59091061A JP 9106184 A JP9106184 A JP 9106184A JP S60235706 A JPS60235706 A JP S60235706A
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- C01P2006/80—Compositional purity
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はシリコン系セラミックス原料粉末。
特に炭化ケイ素粉末および窒化ケイ素粉末等の新規な製
造方法に関する。
造方法に関する。
ｐｒ業上の利用分野
近年、省エネルギーおよび省資源（稀有金踊の代替）の
観点から、高温機械材料としてのセラミックス、いわゆ
るエンジニアリングセラミックスが注目されている。中
でも、炭化ケイ素および窒化ケイ素が有望な材料の一つ
とされ、既に実用化されている例も多い。
観点から、高温機械材料としてのセラミックス、いわゆ
るエンジニアリングセラミックスが注目されている。中
でも、炭化ケイ素および窒化ケイ素が有望な材料の一つ
とされ、既に実用化されている例も多い。
本発明はかかるシリコン系セラミックス粉末の製造方法
に関する。
に関する。
ＩＱ技術
シリコン系セラミックス原料粉末の主な製法としては、
（１）金属シリコンを原料とする方法
）１５００℃
Ｓｉ＋Ｃ−５ｉＣ
（１５００℃
３Ｓｉ ＋ ２Ｎ、−Ｓｉ、Ｎ４
（力 気相反応法
〜２０００℃
ＳｉＨ４＋ＣＨ４−ＳｉＣ＋４Ｈ２
〜１５００℃
３Ｓｉ０１４＋４ＮＨｓ ５ｉｓＮ４＋１２）１０１（
３）熱分解法 ＞１３００℃ ５ｉ（ＯＨ，）、 −ＳｉＣ十３０Ｈ４〜Ｉ ５００
Ｃ ５Ｓｉ （ＮＪ＊Ｓ１３ ＮＪ ＋２ＮＨ３（４） シ
リカ還元法 〜２０００℃ ＳｉＯ，＋３０ − ５ｉＣｉ ＋ ２００＜１５００
℃ ３日１０鵞＋２Ｎ１＋６Ｃ−Ｓｉ、Ｎ４＋６ＣＯなどが
知られている。
３）熱分解法 ＞１３００℃ ５ｉ（ＯＨ，）、 −ＳｉＣ十３０Ｈ４〜Ｉ ５００
Ｃ ５Ｓｉ （ＮＪ＊Ｓ１３ ＮＪ ＋２ＮＨ３（４） シ
リカ還元法 〜２０００℃ ＳｉＯ，＋３０ − ５ｉＣｉ ＋ ２００＜１５００
℃ ３日１０鵞＋２Ｎ１＋６Ｃ−Ｓｉ、Ｎ４＋６ＣＯなどが
知られている。
非酸化物系のシリコン系セラミックスは一般に難焼結性
であり、従って、これらの原料粉末はできるだけ微粒化
（（，１μ）して活性にする必要かめる。また、これら
のセラミックス焼結体は、高温強度との関係から高純度
が要求され、望ましい純度としては９９．５％以上と言
われている。
であり、従って、これらの原料粉末はできるだけ微粒化
（（，１μ）して活性にする必要かめる。また、これら
のセラミックス焼結体は、高温強度との関係から高純度
が要求され、望ましい純度としては９９．５％以上と言
われている。
かかる観点から各製法を比較すると、金属／リコンを原
料とする製法（りは、高純度Ｓ１が高価でしかも微粒な
製品粉末を得るのが困難である。製法（２）では、高純
度で超微粒子状の粉末が得られるが、使用する原料ガス
が高価なものとなり１反応の収率も低く、また、一般的
に言って結晶質のものを製造するのは容易ではない。製
法（３）は、高純度品を得ることが可能であるが、原料
のケイ素化合物が、大量生産品ではなく、高価なものと
なる。製法（４）は、シリカを原料とするもので、原料
面では他の３方法に比較して有利な製法であるが。
料とする製法（りは、高純度Ｓ１が高価でしかも微粒な
製品粉末を得るのが困難である。製法（２）では、高純
度で超微粒子状の粉末が得られるが、使用する原料ガス
が高価なものとなり１反応の収率も低く、また、一般的
に言って結晶質のものを製造するのは容易ではない。製
法（３）は、高純度品を得ることが可能であるが、原料
のケイ素化合物が、大量生産品ではなく、高価なものと
なる。製法（４）は、シリカを原料とするもので、原料
面では他の３方法に比較して有利な製法であるが。
得られる粉末の粒度の点で問題があり、また、従来はバ
ッチ式での製造でおったため、生産効率が低いという欠
点があった。これらの欠点を改良する目的で１例えば特
公昭５５−４２９２７号においては、黒鉛発熱体を使用
した竪型炉による連続的製法を提案しているが、この方
法は、移動層方式のため、平均粒径約１０鵡以上の粗大
で高硬度の原料成型物を使用する必要上２，０００℃付
近での高温反応であるにもかかわらず反応速度が遅く、
従って竪型炉における滞在時間が長くなシ、結果的に、
生産効率が必ずしも高くない。
ッチ式での製造でおったため、生産効率が低いという欠
点があった。これらの欠点を改良する目的で１例えば特
公昭５５−４２９２７号においては、黒鉛発熱体を使用
した竪型炉による連続的製法を提案しているが、この方
法は、移動層方式のため、平均粒径約１０鵡以上の粗大
で高硬度の原料成型物を使用する必要上２，０００℃付
近での高温反応であるにもかかわらず反応速度が遅く、
従って竪型炉における滞在時間が長くなシ、結果的に、
生産効率が必ずしも高くない。
さらには、この竪型炉では水平方向の温度分布の不均一
が避けられず、従って製品の純度および均一性に難があ
る。この場合、温度分布を均一にするためには、反応筒
の径を小さくすることが考えられるが、能力を大きくす
ることができず工業的ではない。また、ＳｉＯの逸散お
よび１１吹き上げ１１現象に関係する８１０．の析出・
融着を防止して、長時間の連続操業を維持するためには
、竪型炉周辺の装置も含めて、多くの工夫を必要とする
ほか得１フれる炭化珪素の粒子径も粗大で粉砕等の後処
理工程ｒ必要とする。
が避けられず、従って製品の純度および均一性に難があ
る。この場合、温度分布を均一にするためには、反応筒
の径を小さくすることが考えられるが、能力を大きくす
ることができず工業的ではない。また、ＳｉＯの逸散お
よび１１吹き上げ１１現象に関係する８１０．の析出・
融着を防止して、長時間の連続操業を維持するためには
、竪型炉周辺の装置も含めて、多くの工夫を必要とする
ほか得１フれる炭化珪素の粒子径も粗大で粉砕等の後処
理工程ｒ必要とする。
さらにまた、シリコン系セラミックス粉末ケ連続的に製
造する従来の竪型連続製造方法では、造粒した原料が反
応の進行に伴ない、自車により圧壊され粉化等の現象が
生じ、反応物のスムーズな流れが妨げられたシ、あるい
はまたガスの流れが不均一になり、往々にして閉塞現象
を生じる問題がある。また原料中のシリカと炭素炉芯管
との反応も進行し炉芯管が消耗しがちでおる。
造する従来の竪型連続製造方法では、造粒した原料が反
応の進行に伴ない、自車により圧壊され粉化等の現象が
生じ、反応物のスムーズな流れが妨げられたシ、あるい
はまたガスの流れが不均一になり、往々にして閉塞現象
を生じる問題がある。また原料中のシリカと炭素炉芯管
との反応も進行し炉芯管が消耗しがちでおる。
一方、特開昭５←１３４１００号公報督よび特公昭５８
−４８４８７号公報には、炭素とシリカから成る原料粉
を密封した高密度炭素容器を移動させながら還元炭化し
てβ−８ｉＯ粉を製造する方法が開示されている。これ
らの方法においては反応物の閉塞による連続操業の停止
は防げるもののＳｉｎ、 ＋ ３０− ＳｉＯ＋ ２０
０ で示されるｓｉｃの生成反応において、密封容器を
使用しているため制生ＣＯガスを系外に除去することが
出来ず、結果として反応速度を低下させるため工業的な
方法とは言い難い。
−４８４８７号公報には、炭素とシリカから成る原料粉
を密封した高密度炭素容器を移動させながら還元炭化し
てβ−８ｉＯ粉を製造する方法が開示されている。これ
らの方法においては反応物の閉塞による連続操業の停止
は防げるもののＳｉｎ、 ＋ ３０− ＳｉＯ＋ ２０
０ で示されるｓｉｃの生成反応において、密封容器を
使用しているため制生ＣＯガスを系外に除去することが
出来ず、結果として反応速度を低下させるため工業的な
方法とは言い難い。
以上のように、比較的安価な原料を使用する（４）の方
法において、その生産効率を大ならしめる方式として従
来提案されていた竪型の連続製造法では、長期の連続操
業が困難であり、また、閉塞を防ぐ方法として提案され
た原料粉を密封した高密度炭素容器を移動させながら反
応させる方式では、反応速度が必ずしも大でないため工
業的とは■えないものであった。
法において、その生産効率を大ならしめる方式として従
来提案されていた竪型の連続製造法では、長期の連続操
業が困難であり、また、閉塞を防ぐ方法として提案され
た原料粉を密封した高密度炭素容器を移動させながら反
応させる方式では、反応速度が必ずしも大でないため工
業的とは■えないものであった。
発明が解決しようとする問題点
本発明はシリカと炭素を主成分とする原料の反応により
シリコン系セラミックス粉末を連続的に製造する方法に
おいて、長時間の連続操業を可能にし、且つ高純度で粒
径の小さい粉末を、短い滞在時間にて確実に得ることを
目的とするものである。
シリコン系セラミックス粉末を連続的に製造する方法に
おいて、長時間の連続操業を可能にし、且つ高純度で粒
径の小さい粉末を、短い滞在時間にて確実に得ることを
目的とするものである。
問題点を解決するための手段
本発明は、上記問題点を解決する手段を与えるものであ
り、その構成はシリカと炭素を主成分とする造粒原料を
充填した通気性を有する複数個の反応容器を非酸化性雰
囲気中。
り、その構成はシリカと炭素を主成分とする造粒原料を
充填した通気性を有する複数個の反応容器を非酸化性雰
囲気中。
１４００〜２１００℃に加熱された竪型焼成炉内を連続
的もしくは間歇的に順次上方から下方へ移動させて反応
させることから成るものである。
的もしくは間歇的に順次上方から下方へ移動させて反応
させることから成るものである。
本発明における反応条件としては、β型炭化ケイ素粉末
を得る場合には、非酸化性雰囲気中１４００〜２１００
℃好ましくは、＋６５０−１９５０ ℃での反応が好ま
しく、また窒化ケイ素粉末を得る場合には、窒化性ガス
雰囲気中１６０θ℃以下、好ましくは１４００〜＋５５
０’Ｃでの反応が好ましい。
を得る場合には、非酸化性雰囲気中１４００〜２１００
℃好ましくは、＋６５０−１９５０ ℃での反応が好ま
しく、また窒化ケイ素粉末を得る場合には、窒化性ガス
雰囲気中１６０θ℃以下、好ましくは１４００〜＋５５
０’Ｃでの反応が好ましい。
本発明における原料は、ノリ力及び炭素粉末をよく混合
し、ショ糖、ＰＶＡ等をバインダーとして造粒したもの
を用いる。
し、ショ糖、ＰＶＡ等をバインダーとして造粒したもの
を用いる。
造粒物の物性は１反応容器を用いるため物理的強度の面
では特に考慮する必要がない。
では特に考慮する必要がない。
また、造粒物の粒径については、原料層でのガスの通気
性を良好に保つためには２〜２０目の範囲が好ましい。
性を良好に保つためには２〜２０目の範囲が好ましい。
本発明で用いる反応容器はカーボンを主体とするもので
あり、その大きさについては特に限定されず、焼成炉の
大きさによシ、適宜選択すればよい。また、その形状に
ついては供給、取り出し操作の面からは１円筒形の場合
には有効長さと有効直径の比が０．５〜５０の範囲が好
ましいが特には限定されない。いずれにしても１反応容
器は通気性を有していることが必須であり、通常は１反
応容器の上下に穴のあいた構造のものを用いる。穴の大
きさは、少くとも造粒原料の径より小さいことが必要で
あり、穴の分布は出来るだけ均一な方が好ましい。また
、胴体部については特に穴をあけておく必要はないが、
特に支障もない。
あり、その大きさについては特に限定されず、焼成炉の
大きさによシ、適宜選択すればよい。また、その形状に
ついては供給、取り出し操作の面からは１円筒形の場合
には有効長さと有効直径の比が０．５〜５０の範囲が好
ましいが特には限定されない。いずれにしても１反応容
器は通気性を有していることが必須であり、通常は１反
応容器の上下に穴のあいた構造のものを用いる。穴の大
きさは、少くとも造粒原料の径より小さいことが必要で
あり、穴の分布は出来るだけ均一な方が好ましい。また
、胴体部については特に穴をあけておく必要はないが、
特に支障もない。
本発明における反応容器の移動速度は原料の組成比、加
熱源Ｕ等によシ適宜選択すればよい。
熱源Ｕ等によシ適宜選択すればよい。
次に本発明で用いる反応容器、反応装置の１例を、その
実施態様とともに説明する。
実施態様とともに説明する。
第１図は本発明で用いる反応容器の１例を示す断面図で
あり、黒鉛を主体とする素材からなる反応容器１は一体
成形された円筒状容器２と開閉自在の上蓋３とからなり
、上蓋３と円筒状容器２の底部４とにはいずれも通気性
を確保するだめの多数の通気孔５が穿孔されている。ま
た底部４には切欠部６を有している。
あり、黒鉛を主体とする素材からなる反応容器１は一体
成形された円筒状容器２と開閉自在の上蓋３とからなり
、上蓋３と円筒状容器２の底部４とにはいずれも通気性
を確保するだめの多数の通気孔５が穿孔されている。ま
た底部４には切欠部６を有している。
第２図は、本発明を実施するための装置の１例を示す断
面図であり、全体には円筒状の黒鉛製反応筒８からなり
開閉自在の上部シャッター９．下部ンヤツターｌＯによ
り上から、反応容器投入室１１．中央加熱帯１２．反応
容器取出室１３とに区切られている。反応開始にあたっ
ては、空の反応容器１を複数個反応筒８に装入する。最
下部の反応容器１は。
面図であり、全体には円筒状の黒鉛製反応筒８からなり
開閉自在の上部シャッター９．下部ンヤツターｌＯによ
り上から、反応容器投入室１１．中央加熱帯１２．反応
容器取出室１３とに区切られている。反応開始にあたっ
ては、空の反応容器１を複数個反応筒８に装入する。最
下部の反応容器１は。
開閉自在に設けられたストッパー１４により。
その切欠部６が支承される。しかる後に不活性ガス導入
口１５よりアルゴン等の不活性ガスを導入し１反応筒内
を不活性ガス：！ｊＦ団気とし、中央加熱帯１２の外周
に設けられた発熱体１６により所定温度に保持される。
口１５よりアルゴン等の不活性ガスを導入し１反応筒内
を不活性ガス：！ｊＦ団気とし、中央加熱帯１２の外周
に設けられた発熱体１６により所定温度に保持される。
上部シャッター９を閉じた状態で反応筒上端の蓋１７を
開放し、原料を充填した反応容器を反応容器投入室ＩＩ
に投入し、蓋】７を閉じて不活性ガスにより、反応容器
投入室１１内の空気を置換する。１８．１９はこのため
の不活性ガス出入口である。次にストッパー１４を解除
し、下部シャッター１０ｉ開放し最下段の反応容器１を
反応容器取出室１３に移動させ、下部シャッター＋ｏｌ
閉じた後１反応容器取出蓋（図示しない）を開放し、反
応容器を回収する。反応容器取出室内の空気の置換は、
不活性ガス出入口２１．２２により同様におこなう。以
降順次、反応温度等の条件により、予め設定した滞在時
間（中央加熱帯］２の滞在時間）となるように、原料の
投入。
開放し、原料を充填した反応容器を反応容器投入室ＩＩ
に投入し、蓋】７を閉じて不活性ガスにより、反応容器
投入室１１内の空気を置換する。１８．１９はこのため
の不活性ガス出入口である。次にストッパー１４を解除
し、下部シャッター１０ｉ開放し最下段の反応容器１を
反応容器取出室１３に移動させ、下部シャッター＋ｏｌ
閉じた後１反応容器取出蓋（図示しない）を開放し、反
応容器を回収する。反応容器取出室内の空気の置換は、
不活性ガス出入口２１．２２により同様におこなう。以
降順次、反応温度等の条件により、予め設定した滞在時
間（中央加熱帯］２の滞在時間）となるように、原料の
投入。
製品の堆出しをおこない、連続的に製造をおこなうもの
である。
である。
な督、図中２３は不活性ガス、発生ＣＯガスの出口であ
る。また、反応筒底部２４には、最下段反応容器ｌを反
応容器取出室１３へ導くだめの上下に摺動自在の黒鉛製
部材２５が設けられている。
る。また、反応筒底部２４には、最下段反応容器ｌを反
応容器取出室１３へ導くだめの上下に摺動自在の黒鉛製
部材２５が設けられている。
第５図は１本発明の反応容器の他の例を示す断面図でア
シ、黒鉛を主体とする素材からなる反応容器２６は中心
部に中空隔壁２７を有する円筒状容器２８と開閉自在の
ドーナツ円盤状上蓋２９とからなり、中空隔壁２７には
多数の通気孔３０が穿孔されている。中空隔壁２７の下
端の容器底部３１より突出する突出部３２を有しており
、第１図の切欠部６に相当する支承部３３を形成してい
る。また５４は、中空の通気路である。
シ、黒鉛を主体とする素材からなる反応容器２６は中心
部に中空隔壁２７を有する円筒状容器２８と開閉自在の
ドーナツ円盤状上蓋２９とからなり、中空隔壁２７には
多数の通気孔３０が穿孔されている。中空隔壁２７の下
端の容器底部３１より突出する突出部３２を有しており
、第１図の切欠部６に相当する支承部３３を形成してい
る。また５４は、中空の通気路である。
本例の反応容器を用いる場合の利点は次のとおりである
。
。
中央加熱帯１２の横断面での温度分布は。
外熱式であるため、比較的細の部分に托較して中心部が
低くなシ、第１図で示す反応容器の場合には、中心部の
ＣＯガスの抜けが悪くなる傾向と合せ、反応の進行が遅
れる要因となる。従って、中心部には、原料が存在しな
い構造とすることで反応の促進が図れ、また。
低くなシ、第１図で示す反応容器の場合には、中心部の
ＣＯガスの抜けが悪くなる傾向と合せ、反応の進行が遅
れる要因となる。従って、中心部には、原料が存在しな
い構造とすることで反応の促進が図れ、また。
前後の反応容器とで形成される通気孔３４によるトンネ
ルの形成により反応生成ガスは。
ルの形成により反応生成ガスは。
トンネル中を上昇するため、中央加熱綿帯１２の反応筒
の内壁へのスケール耐着を防止することができ、さらに
飛躍的に、連続操業可能時間を長くすることができ、よ
り工業的となる。
の内壁へのスケール耐着を防止することができ、さらに
飛躍的に、連続操業可能時間を長くすることができ、よ
り工業的となる。
以上、示した反応容器、反応装置およびこの使用態様は
本発明を実施するための好適な一例を示したものであり
、これにより本発明を限定するものではない。
本発明を実施するための好適な一例を示したものであり
、これにより本発明を限定するものではない。
以下、実施例、比較例によシ本発ＨＡを説明する。
実施例−！
平均粒径２μのケイ砂６３部とカーボンブラック３７部
とを均一に混合し、この混合粉末に対しショ糖２０部と
ＰＶＡ１部及び水１２０部を加えて混線後、押し出し成
型機にて５〜１５簡の粒状に成型した。これを第１図に
示した反応器（内径ｌｏｏｍ、有効高さ３００ ｔｍの
円筒型、上蓋および底部には５Ｎ径の穴を３０％の面積
率にて均一間隔にてあけである。）に充てんし、アルゴ
ンガス雰囲気中１７００℃に保持された第２図に示すよ
うな竪型焼成炉内に連続的に装入し中央加熱帯の滞在時
間を１０時間となるよりに移動させた。この結果灰緑色
の微粉末が得られ。
とを均一に混合し、この混合粉末に対しショ糖２０部と
ＰＶＡ１部及び水１２０部を加えて混線後、押し出し成
型機にて５〜１５簡の粒状に成型した。これを第１図に
示した反応器（内径ｌｏｏｍ、有効高さ３００ ｔｍの
円筒型、上蓋および底部には５Ｎ径の穴を３０％の面積
率にて均一間隔にてあけである。）に充てんし、アルゴ
ンガス雰囲気中１７００℃に保持された第２図に示すよ
うな竪型焼成炉内に連続的に装入し中央加熱帯の滞在時
間を１０時間となるよりに移動させた。この結果灰緑色
の微粉末が得られ。
このものは粉末Ｘ＃ｉ！回折図からはシリカを全く含ま
ないβ型炭化ケイ素であり、−次粒子の平均粒径は約０
．２μと非常に微細であった。またβ型炭化ケイ素の品
位は金属不純物に関して９９９チと高純度であった。ま
た、装置は１力月の連続操業においても、スケールの付
着によるトラブルは生じなかった。
ないβ型炭化ケイ素であり、−次粒子の平均粒径は約０
．２μと非常に微細であった。またβ型炭化ケイ素の品
位は金属不純物に関して９９９チと高純度であった。ま
た、装置は１力月の連続操業においても、スケールの付
着によるトラブルは生じなかった。
実施例−２
実施例−１と同様であるが窒素ガス※囲気中１４５０℃
に保持６れた第２図に示す竪型焼成炉内に連続的に装入
し滞在時間】１時間で反応をおこない、灰色の微粉末を
得た。このものは、粉末ＸＩｓ回折図からはシリカを全
く含まないα−８ｉ、Ｎ、であり１次粒子の平均粒径は
０．９μと非常に微細であった。
に保持６れた第２図に示す竪型焼成炉内に連続的に装入
し滞在時間】１時間で反応をおこない、灰色の微粉末を
得た。このものは、粉末ＸＩｓ回折図からはシリカを全
く含まないα−８ｉ、Ｎ、であり１次粒子の平均粒径は
０．９μと非常に微細であった。
比較例１
実施例１と同様の原料をそのままアルゴンガス雰囲気中
１７００℃に保持された、竪型焼成炉内に連続的に送入
し、反応をおこなった。反応開始後９時間で粒状原料が
自重により圧壊ちれ粉化したため詰りか生じ、吹き上げ
現象を起こすとともに原料の連続投入が不可能となった
。
１７００℃に保持された、竪型焼成炉内に連続的に送入
し、反応をおこなった。反応開始後９時間で粒状原料が
自重により圧壊ちれ粉化したため詰りか生じ、吹き上げ
現象を起こすとともに原料の連続投入が不可能となった
。
比較例２
実施例２と同様であるが、原料をそのまま窒素ガス雰囲
気中１４５０℃に保持された竪型焼成炉内に連続的に送
入し、反応をおこなった。反応開始後１６時間で比較例
Ｉと同様連続操業が不ｕＪ能となった。
気中１４５０℃に保持された竪型焼成炉内に連続的に送
入し、反応をおこなった。反応開始後１６時間で比較例
Ｉと同様連続操業が不ｕＪ能となった。
比較例〕
実施例１と同様であるが、ケイ砂とカーボンブラックと
を混合したものを造粒せずそのまま密封式（第１図にお
ける通気孔５の存在しないもの）の黒鉛製容器に封入し
、これをアルゴンガス雰囲気中１７００℃に保持された
第２図に示す竪型焼成炉内に連続的に装入し、滞在時間
２０時間で反応をおこなった。生成物は容器中心部に多
量の未反応シリカが存在しており、未反応シリカの平均
含有量は１１％であった。
を混合したものを造粒せずそのまま密封式（第１図にお
ける通気孔５の存在しないもの）の黒鉛製容器に封入し
、これをアルゴンガス雰囲気中１７００℃に保持された
第２図に示す竪型焼成炉内に連続的に装入し、滞在時間
２０時間で反応をおこなった。生成物は容器中心部に多
量の未反応シリカが存在しており、未反応シリカの平均
含有量は１１％であった。
実施例３
第３図で示す反応容器を用い、滞在時間を８時間とする
ほかは実施例１と同様にして反応をおこなった。この反
応容器は内径１００節、中空隔壁の外径５５１ｍ、有効
高さ３００謹であり、中空隔壁には５ｆｉ径の穴を５０
％の面積率にて均一間隔にてあけである。
ほかは実施例１と同様にして反応をおこなった。この反
応容器は内径１００節、中空隔壁の外径５５１ｍ、有効
高さ３００謹であり、中空隔壁には５ｆｉ径の穴を５０
％の面積率にて均一間隔にてあけである。
しかしてこの反応により灰緑色のシリカを全く含まない
β型炭化ケイ素が得られ、−欠粒子の平均粒径は約０．
２μであった。また、その純度も金属不純物に関しては
、実施例１と同様９９．９チと極めて高純度であった。
β型炭化ケイ素が得られ、−欠粒子の平均粒径は約０．
２μであった。また、その純度も金属不純物に関しては
、実施例１と同様９９．９チと極めて高純度であった。
本実施例においては１力月の連続操業にお、いて、スケ
ールの付着によるトラブルは生ぜず、スケールの付着状
態（反応筒内壁）は実施例１と比較して１７３程度であ
った。
ールの付着によるトラブルは生ぜず、スケールの付着状
態（反応筒内壁）は実施例１と比較して１７３程度であ
った。
第１図線本発明で用いる反応容器の１例を示す断面図で
ある。 第２図は本発明を実施するだめの装置の１例を示す断面
図である。 第３図は本発明で用いる反応容器の他の例を示す断面図
である。 特許出願人 セントラル硝子株式・会社尾３図
ある。 第２図は本発明を実施するだめの装置の１例を示す断面
図である。 第３図は本発明で用いる反応容器の他の例を示す断面図
である。 特許出願人 セントラル硝子株式・会社尾３図
Claims (1)
- （リ シリカと炭素を主成分とする造粒原料を充填した
通気性を有する複数個の反応容器を非酸化性雰囲気中、
１４００〜２１００℃に加熱された竪型焼成炉内を連続
的もしくは間歇的に順次上方から下方へ移動させて反応
させることを特徴とするシリコン系セラミックス粉末の
連続製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59091061A JPS60235706A (ja) | 1984-05-09 | 1984-05-09 | シリコン系セラミツクス粉末の連続製造方法 |
| US06/729,740 US4610864A (en) | 1984-05-09 | 1985-05-02 | Method of continuously producing powder of silicon compound useful as ceramics material |
| FR8506947A FR2564083B1 (fr) | 1984-05-09 | 1985-05-07 | Procede de production continue d'une poudre d'un compose de silicium utile comme matiere de ceramique |
| GB08511636A GB2160186B (en) | 1984-05-09 | 1985-05-08 | Method of continuously producing powder of silicon compound useful as ceramics material |
| DE19853516567 DE3516567A1 (de) | 1984-05-09 | 1985-05-08 | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung eines als keramikmaterial verwendbaren pulvers einer siliziumverbindung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59091061A JPS60235706A (ja) | 1984-05-09 | 1984-05-09 | シリコン系セラミツクス粉末の連続製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60235706A true JPS60235706A (ja) | 1985-11-22 |
| JPS6335565B2 JPS6335565B2 (ja) | 1988-07-15 |
Family
ID=14015983
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59091061A Granted JPS60235706A (ja) | 1984-05-09 | 1984-05-09 | シリコン系セラミツクス粉末の連続製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4610864A (ja) |
| JP (1) | JPS60235706A (ja) |
| DE (1) | DE3516567A1 (ja) |
| FR (1) | FR2564083B1 (ja) |
| GB (1) | GB2160186B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6317209A (ja) * | 1986-07-08 | 1988-01-25 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | Ｃｖｄ法による非晶質微粉末の製造法 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0638911B2 (ja) * | 1986-03-08 | 1994-05-25 | 日本セメント株式会社 | 非酸化物粉末の製造方法 |
| JP2579760B2 (ja) * | 1987-03-03 | 1997-02-12 | 住友化学工業株式会社 | 反応炉 |
| RU2156220C1 (ru) * | 1999-05-26 | 2000-09-20 | Карелин Александр Иванович | Способ получения раствора металлического кремния, способ получения металлического кремния из раствора и металлический кремний, полученный на основе этих способов, способ получения керамических материалов и керамический материал, полученный на основе этого способа |
| DE102006055469A1 (de) * | 2006-11-23 | 2008-05-29 | Universität Paderborn | Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes zumindest teilweise mit Siliziumkarbidgefüge aus einem Rohling aus einem kohlenstoffhaltigen Material |
| DE102008064642A1 (de) * | 2008-09-30 | 2010-04-01 | Evonik Degussa Gmbh | Zusammensetzung oder Kit für ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Siliciumcarbid aus Kohlenhydraten und Siliciumoxid sowie darauf basierende Artikel |
| CN102781562B (zh) * | 2009-12-24 | 2014-11-19 | Lg伊诺特有限公司 | 用于真空热处理设备的热处理容器 |
| EP3481543A4 (en) | 2016-07-08 | 2019-12-18 | Alcoa USA Corp. | SYSTEMS AND METHODS FOR PRODUCING CERAMIC POWDERS |
| WO2023062128A1 (de) * | 2021-10-14 | 2023-04-20 | H.C. Starck Tungsten Gmbh | Vorrichtung mit reaktionsbehälter für feststoffreaktionen |
| CN117663781B (zh) * | 2023-12-07 | 2024-11-01 | 宁夏金海兴昇碳化硅有限公司 | 一种可提高碳化硅一级品率的冶炼炉的装炉方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US3658310A (en) * | 1970-03-04 | 1972-04-25 | Atomic Energy Authority Uk | Furnaces |
| NO137856C (no) * | 1973-04-24 | 1978-05-10 | Shinano Electric Refining Co L | Fremgangsmaate for fremstilling av silisiumkarbid |
| CA1084235A (en) * | 1976-05-24 | 1980-08-26 | Ryo Enomoto | PROCESS AND AN APPARATUS FOR PRODUCING SILICON CARBIDE CONSISTING MAINLY OF .beta.-TYPE CRYSTAL |
| JPS5684310A (en) * | 1979-12-14 | 1981-07-09 | Hiroshige Suzuki | Manufacture of betaatype silicon carbide |
| EP0044867B2 (en) * | 1980-02-08 | 1991-11-27 | Superior Graphite Co. | Methods for the continuous production of silicon carbide |
| JPS56137071A (en) * | 1980-03-08 | 1981-10-26 | Shelley Donald Percy | Kiln |
| JPS6052119B2 (ja) * | 1982-04-01 | 1985-11-18 | タテホ化学工業株式会社 | 窒化珪素ウイスカ−の製造方法 |
| SE449221B (sv) * | 1983-04-19 | 1987-04-13 | Kemanord Ind Ab | Forfarande for framstellning av kiselnitrid genom omsettning av kiseldioxid, kol och kveve vid en temperatur over 1300?59oc |
| GB2147891A (en) * | 1983-10-12 | 1985-05-22 | Us Energy | Preparation of silicon carbide fibers |
-
1984
- 1984-05-09 JP JP59091061A patent/JPS60235706A/ja active Granted
-
1985
- 1985-05-02 US US06/729,740 patent/US4610864A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-05-07 FR FR8506947A patent/FR2564083B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 1985-05-08 GB GB08511636A patent/GB2160186B/en not_active Expired
- 1985-05-08 DE DE19853516567 patent/DE3516567A1/de active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6317209A (ja) * | 1986-07-08 | 1988-01-25 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | Ｃｖｄ法による非晶質微粉末の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2564083B1 (fr) | 1990-06-15 |
| GB2160186A (en) | 1985-12-18 |
| FR2564083A1 (fr) | 1985-11-15 |
| DE3516567A1 (de) | 1985-11-28 |
| GB8511636D0 (en) | 1985-06-12 |
| GB2160186B (en) | 1987-12-16 |
| US4610864A (en) | 1986-09-09 |
| DE3516567C2 (ja) | 1989-04-06 |
| JPS6335565B2 (ja) | 1988-07-15 |
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