JPH032363B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は重合体ラテツクスの凝固方法に関する
ものである。

化学工業においては凝固性物質、例えば重合体
ラテツクス、ゴムラテツクス等は多量に扱われて
おり、その内一部は接着剤や塗料等として液状の
まま使用されているが、大部分のものは凝固剤に
より凝固した後使用されているのが現状である。
従つて凝固操作はこれらの分野では重要な位置を
占める操作であるにもかかわらず現状では凝固の
方法あるいは凝固装置は従来からの経験により得
られた古い技術に基くものが使用されている。

ところで樹脂工業に限つて述べるならば、乳化
重合法により製造された重合体ラテツクスから重
合体粉末を製造する場合、一般にはラテツクスと
酸類あるいは無機質の多価塩類からなる凝固剤と
を接触せしめ凝析した後、熱処理等の方法により
重合体を固化せしめ、しかる後に脱水、乾燥等の
操作を経て重合体の乾燥粉末とするのが通常であ
る。しかるに通常採用されている方法によれば得
られる粉末の粒子は不定形をしており、粒度分布
も広く、粗大粒子が含まれる反面微粉末も相当の
量存在する。従つて前記微粉末の飛散に基づく歩
留りの低下、あるいは環境問題、さらには粉末の
低流動性に基づく配管、貯槽出口等での詰り、粉
塵発生による作業環境の悪化、粉塵爆発の危険性
の増大等好ましからざる問題を有している。また
重合体粉末の嵩比重が小さく脱水機における脱水
性が悪いため輸送、貯蔵のコストが高く、しかも
乾燥工程で多大の熱エネルギーを消費しているの
が現状である。

ところで、近年凝固操作の重要性に鑑み重合体
粉体の粉体特性を向上しようとする研究が多く見
られ。これらの研究開発の動向の一つとして従来
の凝固方法あるいは凝固装置の若干の改善、他の
ものとして気相反応を利用した噴霧乾燥や気相凝
固等の方法がある。しかしながらかかる方法は依
然として粉体として低品位なものであつたり、多
大なエネルギーコストと建設コストを強いるもの
であつたりするなど決定的な改善策とはなつてい
ない。

このような状況下において、本発明者らは特定
の条件を満す細管より乳化ラテツクスを凝固液中
に吐出させることにより微粉および粗大粒子を実
質的に含まない高嵩比重粉粒体とし得る発明につ
いて、先に特願昭56−73115号（特開昭57−
187322号）として特許出願した。

本発明者らは先の発明に基づき、さらに鋭意検
討した結果、ラテツクス凝固用ノズルとして特定
の構造を有するものを重合体ラテツクスの凝固に
使用することにより粉体特性に極めて優れる重合
体粉粒体とし得ることを見出し本発明に到達し
た。

本発明は重合体ラテツクスを凝固する際に、ラ
テツクス凝固用ノズルとして基板に設けられた細
管より該ラテツクスの吐出が可能であり、かつ細
管の周囲より凝固液の吐出が可能である構造のも
のを使用することを特徴とする重合体ラテツクス
の凝固方法である。

本発明において使用するラテツクス凝固用ノズ
ルの一例の構造を図面に基づいて説明する。図面
は本発明において使用するラテツクス凝固用ノズ
ルの一例の断面斜視図であり、図面中１は細管、
２は基板、３はホルダー、４はガスケト、５は締
結具、６は凝固液供給器、７は凝固液導入管、８
は凝固液吐出口である。本ノズルにおいて細管と
基板は直接あるいは接着剤等によつて固着してい
る必要があり、両者間に凝固性物質が漏出する間
隙が存在してはならない。また基板とホルダーを
つなぐガスケツトの部位は完全に密着し凝固性物
質が外部へ漏出しないようにすべきである。同様
に基板と凝固液供給器の結合部位も密着しており
凝固液が外部へ漏出しないようにすべきである。
また凝固液供給器と凝固液導入管は通常の方法、
例えば熔接、接着、ねじ込み等で固着されるか、
あるいは一体物であれば取扱上好ましいものであ
る。

本発明におけるラテツクスの凝固用ノズルの特
徴は、 １ 重合体ラテツクス等の凝固性物質が細管より
吐出可能であること、 ２ 細管の周囲より凝固液の吐出が可能であるこ
と、 であり、細管より吐出した凝固性物質を包み込む
形で凝固液を流し、凝固反応をせしめ得ることを
最大の長所としており、ノズル周辺の水または凝
固液の流れの影響を受け難く、渦流によつて吐出
した凝固性物質が互いに合一しあい粗大塊となる
ようなことがないため、細管の配置は自由に決め
ることが可能である。

本発明におけるラテツクス凝固用ノズルは図面
に示したような如く細管の先端と凝固液の吐出口
が同一平面にある態様にとどまらず、細管が凝固
液供給器より突出している態様、あるいは細管の
先端が凝固液吐出口より基板寄りにある態様であ
つてもよい。しかしながら、細管の先端は凝固液
の細管軸方向流れが存在する領域内にある必要が
あり、該領域は凝固液供給器の形状、あるいは凝
固液吐出口の形状、または凝固液の供給流量等に
よつてある程度調整できる。

さらに本発明におけるラテツクス凝固用ノズル
を使用する場合には空気中で使用することは好ま
しくなく、静止した水中または凝固液中、あるい
は静かに流れている水中または凝固液中に設置す
る必要がある。しかる後、凝固性物質をホルダー
より細管に導き、その先端より吐出せしめると同
時に、凝固液を凝固液供給器の凝固液吐出口よ
り、即ち細管の周囲より吐出せしめることによつ
て極めて粉体特性に優れる粉末を製造することが
できる。

また本発明におけるラテツクス凝固用ノズルは
細管より吐出される凝固性物質が夫々独立した凝
固液の流れの中で凝固し、糸状凝集体を形成する
ため全体の形状は自由に選択することが可能であ
る。従つてノズル１個当りの細管数については何
ら制約されない。

一方、細管より凝固性物質を凝固液中に吐出せ
しめて糸状凝集体とした後、これを撹拌等の方法
で適度に切断し顆粒状の粉体特性に優れる粉体を
製造する方法において操作上重要なことは凝固液
と凝固性物質の相対流速である。つまり凝固液と
凝固性物質の流速が等し場合、吐出した凝固性物
質は何ら外乱を受けず、そのままの形で凝固す
る。また凝固液の流速に比べて凝固性物質の流速
がある程度速い場合には、吐出した凝固性物質は
吐出直後にゆらぎ現象を生じ凝集体はじゆず状と
なる。さらに凝固性物質の流速を大きくすると吐
出した凝固性物質がつくるジエツト流と凝固液の
境界面で発生する歪応力が凝固しつつある凝固性
物質の機械的強度に打ち勝ち凝固性物質は粉々に
砕けるため良好な顆粒状粉体は得られない。従つ
て細管１本当りの凝固性物質の吐出量を増大しノ
ズルの生産性を向上するためには、凝固液の流速
を増大せしめる必要があるが、凝固液供給器を持
たないノズルにおいてはノズル周囲の凝固液流速
を増大せしめるとノズルの下流に生じる渦域が拡
大するので、渦域の外部に存在する層流域に凝固
性物質を吐出するためには細管をより長くする必
要がある。このことはノズルの製作上あるいは取
扱上好ましくない。しかし図面に示す如きノズル
であれば凝固液供給器に導入する凝固液の流量を
増加させるだけで、吐出する凝固性物質に対する
凝固液の流速は増加することになる。従つて凝固
性物質の流速も増加せしめることが可能となり工
業的に有利となる。加うるに凝固液供給器によつ
て細管は機械的外力より保護されており、ノズル
の取扱上極めて有利である。すなわち、工業的に
最も有利なノズルは凝固性物質が流れる細管の周
囲より凝固液の吐出が可能な構造のノズルであ
る。

本発明におけるラテツクス凝固用ノズルを構成
する細管は先に出願した特願昭56−73115（特開昭
57−187322号）によつて規定される細管であり、
その管径については特に制約ないが、内径は３mm
以下、外径は５mm以下が好ましい。細管の材質は
ガラス類；無機焼結体；ポリメチルメタリレー
ト、ポリ塩化ビニル、ポリアミド、ポリエステ
ル、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリエ
チレン、ABS樹脂、ポリアセタール、AS樹脂、
フツ素樹脂等の合成樹脂類；ステンレススチー
ル、銅、白金、金、鉛等に金属類が好ましいが、
これらに限定されず凝固液および凝固性物質に対
し化学的に安定な物質であれば、いかなるもので
も使用可能である。

またラテツクス凝固用ノズルを構成する基板の
材質は前記細管を構成する材質を同じく用いるこ
とができ、さらに凝固液および凝固性物質に対し
化学的に安定な物質であればいかなるものでもよ
い。また基板の形状は円形、正方形、矩形、長円
形等任意の形状のものが使用できる。

ここで細管と基板は固着している必要があり、
固着の方法としては接着剤による方法、細管と基
板を直接固着する方法、一体物として成形する方
法、ネジ込みによる方法等が考えられる。

接着剤を使用する場合には凝固液および凝固性
物質に対し化学的に安定であつて、細管および基
板を接着せしめる能力を有するものであればいか
なるものも使用することができ、例えばエポキシ
系接着剤、ゴム系接着剤、ホツトメルト型接着剤
等が使用できる。

細管と基板を直接固着する場合には細管を固定
した型の中に基板を形成する重合性物質を流し込
み重合反応せしめることにより基板と細管とを固
着せしめる方法、さらには細管を固定した型の中
に基板を形成する溶融物質を流し込んだ後、冷却
固化せしめることにより基板と細管とを固着せし
める方法が挙げられる。また一体物として成形す
る場合には合成樹脂を用いた射出成形、金属を用
いた鋳込成形等により成形する。

ネジ込みによる方法では細管に雄ネジ、基板雌
ネジを切り細管を基板にネジ込んでやればよい。

さらにラテツクス凝固用ノズルを構成するホル
ダーは配管より供給される凝固性物質を細管に分
配するためのもので、通常は漏斗状の形状をした
ものが使用できる。このホルダーの材質は前記細
管を構成する材質と同様のものが使用可能であ
る。

基板とホルダーは保守を容易にする目的で、通
常分離できる構造となつていることが好ましい
が、必ずしもこれに限定されるものではない。な
お、分離できる構造とした場合には基板とホルダ
ーはガスケツトを介して締結具で接合される例が
一例として挙げられる。ガスケツトとしてはゴム
板、ポリテトラフルオロエチレン板、Ｏ−リング
等が使用できる。また締結具としてはボルト、万
力、締め付けリング等通常の手段が利用できる。

次に本発明の凝固用ノズルを構成する凝固液供
給器は凝固液導入管を有し、また細管数と同数の
凝固液吐出口を有する。凝固液吐出口に細管が到
達している場合には凝固液供給器と細管の間隙は
３mm以内であるのが好ましいが、必ずしもこれに
限定されるものではない。また凝固液吐出口の長
さは凝固液の流れを整流する必要から上記間隙よ
り長い方が好ましいようである。凝固液供給器は
製作上、組立上、保守上基板と分離できることが
好ましく、この場合には前記基板とホルダーの接
合と同様に同様のガスケツトを介して締結具で接
合される。

凝固液供給器および凝固液導入管の材質は前記
細管を構成する材質と同様のものが使用可能であ
る。

本発明の凝固方法は使用するノズルが吐出した
凝固性物質を包み込む形で凝固液を流し得るの
で、ノズル周辺の水または凝固液の流れの影響を
受け難く、渦流によつて吐出した凝固性物質が互
いに合一しあい粗大塊となるようなことがない等
優れた効果を奏する。

本発明において使用する重合体ラテツクスは乳
化重合で得られ回収いうる高分子ラテツクスのほ
とんどが適用可能である。特に効果を発揮する重
合体ラテツクスとしては、エチレン性単量体の乳
化重合によつて得られるラテツクス、ゴム状重合
体ラテツクス、ゴム状重合体にエチレン性単量体
をグラフト重合させたラテツクス、エチレン性単
量体の重合体にゴム形成単量体をグラフト重合さ
せたラテツクスおよびこれらの混合ラテツクス等
が挙げられる。

エチレン性単量体としては、スチレン、α−メ
チルスチレン、Ｏ−エチルスチレン、Ｏ−クロル
スチレン、Ｐ−クロルスチレン、ジビニルベンゼ
ンなどのスチレン系単量体、アクリロニトリル、
シアン化ビニリデンなどのアクリロニトリル系単
量体、アクリル酸やアクリル酸メチル、アクリル
酸エチルなどのアクリル酸エステル、メタクリル
酸やメタクリル酸メチル、メタクリル酸エチルな
どのメタクリル酸エステル、酢酸ビニルなどのビ
ニルエステル、塩化ビニリデンなどのビニリデ
ン、塩化ビニルなどのハロゲン化ビニルなどや他
にビニルケトン、アクリル酸アミド、無水マレイ
ン酸などが挙げられ、これらの単量体は単独で、
または混合して使用される。

ゴム状重合体としては、天然ゴム、ブタジエン
ゴム、スチレン−ブタジエン共重合体、アクリロ
ニトリル−ブタジエン共重合体、イソブレンゴ
ム、クロロブレンゴム、アクリルゴム、エチレン
−酢酸ビニル共重合体などの天然または合成ゴム
状重合体が挙げられる。

本発明に用いられる高分子ラテツクスの凝固剤
としては、一般に使用される酸または水溶性無機
塩が全て使用可能であり、酸としては、硫酸・塩
酸類の鉱酸、酢酸等の解離定数10^-6mol／以上
の有機酸（安息香酸、サルチル酸、ギ酸、酒石酸
を含む）、塩としては硫酸マグネシウム、硫酸ナ
トリウム等の硫酸塩や塩化物、酢酸塩を含み、こ
れらの混合物も使用可能である。

高分子ラテツクスに予め分散剤、滑剤、増粘
剤、界面活性剤、塑剤、酸化防止剤、着色剤、発
泡剤などの公知の添加物を添加することもでき
る。特に分散剤は、凝固して形成された二次粒子
の粒子形状安定性に大きく影響を与える場合もあ
る。分散剤としては乳化重合や懸濁重合の安定剤
として通常使用される無機系分散剤や有機系分散
剤が使用可能である。無機系分散剤としては炭酸
マグネシウム、第三リン酸カルシウムなどが、ま
た有機系分散剤のうち、天然および合成高分子分
散剤としてはデンプン、ゼラチン、アクリルアミ
ド、部分ケン化ポリビニルアルコール、部分ケン
化ポリメタクリル酸メチル、ポリアクリル酸およ
びその塩、セルロース、メチルセルロース、ポリ
アルキレンオキシド、ポリビニルピロドリン、ポ
リビニルイミダゾール、スルフオン化ポリスチレ
ンなどが挙げられ、また低分子分散剤として、例
えばアルキルベンゼンスルフオン酸塩、脂肪酸塩
などの通常の乳化剤も使用可能である。

また増粘剤として水あめ、パラフイン等を添加
することにより二次粒子の形成を容易にし、粒子
形状を制御することも可能である。

以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。なお実施例、比較例中「部」及び「％」は全
て「重量部」および「重量％」である。

実施例 １ 厚さ６mm、直径150mmのポリメタクリル酸メチ
ル製基板に均等に外径２mm、内径１mm、長さ50mm
のポリメタクリル酸メチル製細管100本を差し込
み両者をエポキシ系接着剤“エピコン”（商品名、
大日本インキ株式会社製）で固着する。別に孔径
４mm、孔の長さ５mmの凝固液吐出口を有する凝固
液供給器および漏斗状のホルダーをポリメタクリ
ル酸メチルで製作し、シリコンゴム板をガスケツ
トとしてこれらを接合し、図面に示す如き凝固ノ
ズルを得た。この凝固ノズルの細管の先端と凝固
液吐出口は同一面にある。

これを凝固液（１％の硫酸水溶液）が静かに流
れる凝固槽に設置し毎分２の割合でブタジエン
35部、アクリロニトリル19部、スチレン46部から
なる重合体のラテツクス（固形分38％）をホルダ
ーに導入すると同時に毎分３の割合で凝固液
（１％硫酸水溶液）を凝固液供給器に導入した。
その結果細管より重合体ラテツクスが凝固液吐出
口から凝固液がそれぞれ吐出し、両者が接触する
ことによつて重合体ラテツクスはじゆず状の凝集
体となつたので、これを固化槽へ移し重合体の温
度を92℃に昇温した。固化した重合体粒子を取り
出し遠心脱水機（遠心力は600G）によつて遠心
脱水したところ、得られた湿粉中の水分は17.5％
（ドライベース）であつた。本凝固操作を連続し
て100時間続けたが、その間ラテツクスおよび凝
固液の吐出状態は非常に安定しており、ノズルの
閉塞は観測されなかつた。

また、得られた重合体湿粉を十分に乾燥した乾
粉の嵩比重は0.45、平均粒径は0.95mm、250メツ
シユ標準篩通過量は全体の0.11％であつた。本実
施例で得られた粉体は後述の比較例３で得られた
粉体とくらべて極めて脱水性がよく、嵩比重が大
きく、且つ平均粒径が大きく、しかも極端に微粉
が少いものであつて、理想的な粉体と言える。

実施例 ２ 厚さ５mm、直径190mmのポリカーボネート製基
板に均等に外径1.26mm、内径0.90mm、長さ50mmの
ステンレススチール製細管を1000本差し込み両者
をエポキシ系接着剤“エピコン”で固着する。別
に孔径２mm、孔の長さ６mmの凝固液吐出口を有す
る凝固液供給器および漏斗状のホルダーをポリカ
ーボネートで製作し、ネオブレンゴム製Ｏ−リン
グを介してこれらを接合し、図面に示す如き凝固
ノズルを得た。この凝固ノズルの細管の先端と凝
固液吐出口は同一面にある。

これを凝固液（１％硫酸水溶液）が静かに流れ
る凝固槽に設定し、毎分18の割合で実施例１と
同一の重合体ラテツクスをホルダーに導入すると
同時に、毎分3.5の割合で凝固液（１％硫酸水
溶液）を凝固液供給器に導入した。その結果、重
合体ラテツクスは細管より勢いよく吐出しじゆず
状に凝固したので、これを固化槽へ移し重合体の
温度を92℃に昇温し重合体を固化した。次いで固
化槽により固化した重合体粒子を取り出し遠心脱
水機（遠心力は600G）によつて遠心脱水したと
ころ、得られた湿粉中の水分は17.1％（ドライベ
ース）であつた。本凝固操作を連続して８時間続
けたが、その間ラテツクスおよび凝固液の吐出状
態は非常に安定しており、ノズルの閉塞は観測さ
れなかつた。また得られた湿粉を十分乾燥した
後、粉体物性を測つたところ、乾粉の嵩比重は
0.47、平均粒径は0.90mm、250メツシユ標準篩通
過量は全体の0.06％であつた。

実施例 ３ 厚さ６mm、直径150mmのポリメタクリル酸メチ
ル製基板に均等に外径２mm、内径１mm、長さ50mm
のポリメタクリル酸メチル製細管100本を差し込
み、両者をエポキシ系接着剤“エピコン”で固着
する。別に孔径４mm、孔の長さ20mmの凝固液吐出
口を有する凝固液供給器および漏斗状のホルダー
をポリメタクリル酸メチルで製作し、シリコンゴ
ム板をガスケツトとしてこれらを接合し、図面の
如き凝固ノズルを得た。この凝固ノズルの細管の
先端と凝固液吐出口は同一面にある。

これを凝固液（１％硫酸水溶液）が静かに流れ
る凝固槽に設置し、毎分４の割合で実施例１と
同一の重合体ラテツクスをホルダーに導入すると
同時に凝固液（１％硫酸水溶液）を毎分25の割
合で凝固液供給器に導入した。その結果ノズルよ
り重合体ラテツクスおよび凝固液がともに勢いよ
く凝固槽に吐出し重合体ラテツクスはじゆず状に
凝固した。次いで凝固した重合体を固化槽へ移し
92℃に加熱して、重合体粒子を固化した後、遠心
脱水機（遠心力は600G）によつて遠心脱水し湿
粉を得た。得られた湿粉中の水分は18.8％（ドラ
イベース）であつた。本凝固操作を連続して30時
間続けてがその間ラテツクスおよび凝固液の吐出
状態は安定しており、ノズルの閉塞は観測されな
かつた。また得られた湿粉を十分乾燥した後、粉
体物性を測定したところ乾粉の嵩比重は0.43、平
均粒径は0.91mm、250メツシユ標準篩通過量は全
体の0.15％であつた。尚、本実施例では実施例１
にくらべて細管１本当りの生産量が２倍に向上し
た。

実施例 ４ 細管の長さが15mmである以外は実施例１で用い
た凝固ノズルと同一の凝固ノズルを製作した。従
つて、本凝固ノズルの細管は凝固液吐出口より20
mm突出している。これを凝固液（0.2％硫酸アル
ミニウム水溶液）が静かに流れる凝固槽に設置
し、毎分２の割合でブタジエン50部、メタクリ
ル酸メチル20部、スチレン30部からなる重合体の
ラテツクス（固形分40％）をホルダーに導入する
と同時に毎分３の割合で凝固液（0.2％硫酸ア
ルミニウム水溶液）を凝固液供給器に導入した。
その結果、重合体ラテツクスは良好な状態でじゆ
ず状に凝固したので、これを固化槽へ移し85℃に
加熱固化せしめた。固化した重合体粒子を遠心脱
水機（遠心力は600G）で脱水したところ、水分
16.2％（ドライベース）を含む湿粉が得られた。
本凝固操作を連続して64時間続けたがその間ラテ
ツクスおよび凝固液の吐出状態は安定しており、
ノズルの閉塞は観測されなかつた。また得られた
湿粉を十分乾燥後、粉体物性を測定したところ乾
粉の嵩比重は0.45、平均粒径は1.06mm、250メツ
シユ標準篩通過量は全体の0.03％であつた。

実施例 ５ 細管の長さが43mmである以外は実施例１で用い
た凝固ノズルと同一の凝固ノズルを製作した。従
つて、本凝固ノズルの細管の先端と凝固液供給器
の内面の間隙は２mmである。これを凝固液（0.5
％硫酸マグネシウム水溶液）が静かに流れる凝固
槽に設置し、毎分２の割合でブタジエン60部、
メタクリル酸メチル13部、スチレン23部、アクリ
ル酸ブチル４部からなる重合体のラテツクス（固
形分35％）をホルダーに導入すると同時に毎分３
の割合で凝固液（0.5％硫酸マゲネシウム水溶
液）を凝固液供給器に導入した。その結果、細管
より吐出した重合体ラテツクスは凝固液供給器の
中で凝固液の流れに搬送され凝固液吐出口へ吸い
込まれるように流れ、該吐出口より凝固液と共に
じゆず状に凝固して吐出した。これを固化槽へ移
し重合体粒子を90℃加熱固化した後、遠心脱水機
（遠心力は600G）で脱水し、水分18.0％（ドライ
ベース）を含む湿粉を得た。本凝固操作を連続し
て48時間続けたが、その間ラテツクスおよび凝固
液の吐出状態は安定しておりノズルの閉塞は観測
されなかつた。また得られた湿粉を十分乾燥後粉
体物性を測定したところ乾粉の嵩比重は0.47、平
均粒径は1.12mm、250メツシユ標準篩通過量は全
体の0.01％以下であつた。

比較例 １ 実施例２で用いたノズルより凝固液供給器を取
り外し、細管の周囲より凝固液の供給が無いよう
にした他は実施例２と同一の凝固操作を行つた。
その結果、重合体ラテツクスをホルダーに導入し
て30秒経過したとき凝固した重合体の粗大塊が観
測され、その後連続的に該粗大塊が発生し、良好
な凝固操作は行えなかつた。また運転終了後ノズ
ルを調べたところ大部分の細管が閉塞していた。

比較例 ２ 実施例３で用いたノズルより凝固液供給器を取
り外し、細管の周囲より凝固液の供給が無いよう
にした他は、実施例３と同一の凝固操作を行つ
た。その結果、ホルダーに導入した重合体ラテツ
クスは細管より極めて勢いよく吐出し、該ラテツ
クスは粉状に凝固したのでこれを固化槽へ移し92
℃に加熱し重合体を固化した。得られた重合体の
スラリーを遠心脱水機（遠心力は600G）で脱水
し、水分31.7％（ドライベース）を含む湿粉を得
た。さらに該湿粉を十分乾燥した後粉体物性を測
定したところ嵩比重は0.29、平均粒径は0.21mm、
250メツシユ標準篩通過量は全体の2.26％であつ
た。本凝固操作は連続して３時間続けられ、その
間ノズルの閉塞は観測されなかつたものの、粉体
物性に優れる粉は得られなかつた。

比較例 ３ 80の容器に１％の硫酸水溶液を30入れ、こ
れを撹拌しながら、さらに実施例１と同一の重合
体ラテツクス20を注ぎ凝析スラリーをつくる。
この方法は従来より広く一般的に行なわれてきた
凝固方法である。該スラリーを92℃に昇温せしめ
て重合体粒子を固化した後遠心脱水機（遠心力は
600G）で脱水した。得られた湿粉の水分は34％
（ドライベース）であり乾燥後の粉体の嵩比重は
0.32、平均粒径は0.26mm、250メツシユ標準篩通
過量は全体の2.12％であつた。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明で使用するラテツクス凝固用ノズ
ルの一例の断面斜視図である。 １……細管、２……基板、３……ホルダー、４
……ガスケツト、５……締結具、６……凝固液供
給器、７……凝固液導入管、８……凝固液吐出
口。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 重合体ラテツクスを凝固する際に、ラテツク
   ス凝固用ノズルとして基板に設けられた細管より
   該ラテツクスの吐出が可能であり、かつ細管の周
   囲より凝固液の吐出が可能である構造のものを使
   用することを特徴とする重合体ラテツクスの凝固
   方法。 ２ 基板と細管が接着剤により固着されたラテツ
   クス凝固用ノズルであることを特徴とする特許請
   求の範囲第１項記載の重合体ラテツクスの凝固方
   法。 ３ 基板と細管が一体成形により固着されたラテ
   ツクス凝固用ノズルであることを特徴とする特許
   請求の範囲第１項記載の重合体ラテツクスの凝固
   方法。 ４ 基板と細管が重合反応により固着されラテツ
   クス凝固用ノズルであることを特徴とする特許請
   求の範囲第１項記載の重合体ラテツクスの凝固方
   法。 ５ 基板と細管が、基板を形成する溶融物質を冷
   却固化することによつて固着されたラテツクス凝
   固用ノズルであることを特徴とする特許請求の範
   囲第１項記載の重合体ラテツクスの凝固方法。