JPH03237199A - １，１―ジクロロ―２，２，２―トリフルオロエタン及び１，１―ジクロロ―１―フルオロエタンの安定化されたアゼオトロープ状組成物 - Google Patents
１，１―ジクロロ―２，２，２―トリフルオロエタン及び１，１―ジクロロ―１―フルオロエタンの安定化されたアゼオトロープ状組成物Info
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- JPH03237199A JPH03237199A JP2266543A JP26654390A JPH03237199A JP H03237199 A JPH03237199 A JP H03237199A JP 2266543 A JP2266543 A JP 2266543A JP 26654390 A JP26654390 A JP 26654390A JP H03237199 A JPH03237199 A JP H03237199A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23G5/02—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents
-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
１９８９年２月１５日付提出の係続米国特許出願第０７
／２９７．３６６号において、特にエレクトロニクス回
路基板の洗浄に関して、効果的な洗浄溶剤組成物として
、メタノール及びエタノールを伴う１．１−ジクロロ−
２，２，２−）リフルオロエタン（ＨＣＦＣ−１２３）
及び１，１−ジクロロ−１−フルオロエタン（ＩＣＦＣ
−１４１ｂ ）を具備する定沸騰アゼオトロープ状組成
物が開示される。
／２９７．３６６号において、特にエレクトロニクス回
路基板の洗浄に関して、効果的な洗浄溶剤組成物として
、メタノール及びエタノールを伴う１．１−ジクロロ−
２，２，２−）リフルオロエタン（ＨＣＦＣ−１２３）
及び１，１−ジクロロ−１−フルオロエタン（ＩＣＦＣ
−１４１ｂ ）を具備する定沸騰アゼオトロープ状組成
物が開示される。
上記出願に開示されるように、エレクトロニクス構成成
分を回路基板にロウ付けする為の現行の工業上のプロセ
スは、全回路基板をフラックス組成物でコーティングし
、次に、基板のコーティングされた側をブレヒータ上に
通し、次に、溶融はんだに通す工程を含む。フラックス
組成物は導電金属部分を洗浄すると共に半田の接着を増
進させる。一般に使用されているフラックスは、大部分
か、アミン塩酸塩若しくはシュウ酸誘導体のような、単
独で使用された樹脂若しくは活性添加物を伴う樹脂から
なる。
分を回路基板にロウ付けする為の現行の工業上のプロセ
スは、全回路基板をフラックス組成物でコーティングし
、次に、基板のコーティングされた側をブレヒータ上に
通し、次に、溶融はんだに通す工程を含む。フラックス
組成物は導電金属部分を洗浄すると共に半田の接着を増
進させる。一般に使用されているフラックスは、大部分
か、アミン塩酸塩若しくはシュウ酸誘導体のような、単
独で使用された樹脂若しくは活性添加物を伴う樹脂から
なる。
樹脂の一部を熱的に劣化させるロウ付は後、フラックス
及びフラックス残留物は、しばしば、有機溶剤組成物に
より基板から除去される。回路基板からの汚染物の除去
条件が非常に厳しい為、多くの現行の回路基板洗浄プロ
セスは、蒸気膜フラックス技術を使用している。蒸気脱
フラツクスの従来の運転において、ロウ付けされた回路
基板は沸騰有機溶剤の浴を通され、同浴は樹脂の固まり
（熱的に劣化した樹脂を含む）を除去し、次に、新鮮な
蒸留された溶剤を収容する浴を通され、最後に、蒸気沸
騰浴の上方の有機蒸気を通され、同蒸気は基板上に凝縮
し、清浄な蒸留溶剤による最終リンスを提供する。更に
、回路基板にはまた、所望とあれば、最終リンスの前に
蒸留溶剤を散布されることが可能となる。
及びフラックス残留物は、しばしば、有機溶剤組成物に
より基板から除去される。回路基板からの汚染物の除去
条件が非常に厳しい為、多くの現行の回路基板洗浄プロ
セスは、蒸気膜フラックス技術を使用している。蒸気脱
フラツクスの従来の運転において、ロウ付けされた回路
基板は沸騰有機溶剤の浴を通され、同浴は樹脂の固まり
（熱的に劣化した樹脂を含む）を除去し、次に、新鮮な
蒸留された溶剤を収容する浴を通され、最後に、蒸気沸
騰浴の上方の有機蒸気を通され、同蒸気は基板上に凝縮
し、清浄な蒸留溶剤による最終リンスを提供する。更に
、回路基板にはまた、所望とあれば、最終リンスの前に
蒸留溶剤を散布されることが可能となる。
１９８９年４月ｌＯ日付提出の係続米国特許出願第０７
７３３５．９４０号に開示されるように、１．１−ジク
ロロ−２，２，２−トリフルオロエタン及び１，１−ジ
クロロ−１フルオロエタンの定沸騰アゼオトロープ状組
成物は回路基板の洗浄の為に良好な溶剤系であるが、特
定の工業上の使用においてこれらの溶剤系は、多くの溶
剤系と同様に、使用中及び長期保存中における組成変化
に対して安定化されなければならない。酸化、重合化、
成分の相互作用等のような変化は、洗浄される回路基板
若しくは溶剤組成物自体に悪影響を及はす生成物を発生
させる可能性がある。
７３３５．９４０号に開示されるように、１．１−ジク
ロロ−２，２，２−トリフルオロエタン及び１，１−ジ
クロロ−１フルオロエタンの定沸騰アゼオトロープ状組
成物は回路基板の洗浄の為に良好な溶剤系であるが、特
定の工業上の使用においてこれらの溶剤系は、多くの溶
剤系と同様に、使用中及び長期保存中における組成変化
に対して安定化されなければならない。酸化、重合化、
成分の相互作用等のような変化は、洗浄される回路基板
若しくは溶剤組成物自体に悪影響を及はす生成物を発生
させる可能性がある。
従って、本発明の目的は、使用中及び長期保存中におい
て組成的に安定で、またエレクトロニクス回路基板の洗
浄に悪影響を及はす可能性のある望ましくない反応生成
物の形成が殆どない、１．ｌ−ジクロロ−２，２，２−
トリフルオロエタン及び１．１−ジクロロ−１−フルオ
ロエタンの定沸騰アセオドロープ状組成物を提供するこ
とである。
て組成的に安定で、またエレクトロニクス回路基板の洗
浄に悪影響を及はす可能性のある望ましくない反応生成
物の形成が殆どない、１．ｌ−ジクロロ−２，２，２−
トリフルオロエタン及び１．１−ジクロロ−１−フルオ
ロエタンの定沸騰アセオドロープ状組成物を提供するこ
とである。
［発明の要約］
ここで開示される安定化されたアゼオトロープ状組成物
は、所定量の１．１−ジクロロ−２，２，２−トリフル
オロエタン及び１，１−ジクロロ−１−フルオロエタン
からなるアゼオトロープ状組成物を具備し、これは、概
ね大気圧下において３１℃の沸点を有する共に、効果的
な安定化量のニトロメタン、ジイソプロピルアミン、１
，２−ブチレンオキシド及び／または４−メトキシフェ
ノールの１つ若しくは複数を具備する安定化パッケージ
を有する。安定化パッケージはまた、ジイソプロピルア
ミン、１，２−ブチレンオキシド及び／または４−メト
キシフェノールの１つ若しくは複数を伴う或いは伴わな
い効果的な安定化量の１．２−プロピレンオキシド及び
ニトロメタンを具備することが可能となる。
は、所定量の１．１−ジクロロ−２，２，２−トリフル
オロエタン及び１，１−ジクロロ−１−フルオロエタン
からなるアゼオトロープ状組成物を具備し、これは、概
ね大気圧下において３１℃の沸点を有する共に、効果的
な安定化量のニトロメタン、ジイソプロピルアミン、１
，２−ブチレンオキシド及び／または４−メトキシフェ
ノールの１つ若しくは複数を具備する安定化パッケージ
を有する。安定化パッケージはまた、ジイソプロピルア
ミン、１，２−ブチレンオキシド及び／または４−メト
キシフェノールの１つ若しくは複数を伴う或いは伴わな
い効果的な安定化量の１．２−プロピレンオキシド及び
ニトロメタンを具備することが可能となる。
［発明の詳細な記述］
効果的な量とは、このような量の１．１−ジクロロ−２
，２，２−）リフルオロエタン（ＨＣＦＣ−１２３）及
び１゜１−ジクロロ−１−フルオロエタン（ＨＣＦＣ−
１４１ｂ ）が、組合わされた時、本明細書に引用とし
て組込まれる１９８９年４月１０日付提出の米国特許出
願第０７／３３５．９４０号に開示されるように、本発
明のアゼオトロープ状組成物の形成がもたらされること
を意味する。
，２，２−）リフルオロエタン（ＨＣＦＣ−１２３）及
び１゜１−ジクロロ−１−フルオロエタン（ＨＣＦＣ−
１４１ｂ ）が、組合わされた時、本明細書に引用とし
て組込まれる１９８９年４月１０日付提出の米国特許出
願第０７／３３５．９４０号に開示されるように、本発
明のアゼオトロープ状組成物の形成がもたらされること
を意味する。
効果的な安定化量とは、ニトロメタン、ジイソプロピル
アミン、１．２−ブチレンオキシド及び／または４−メ
トキシフェノールの１つ若しくは複数の少なくとも幾ら
かを意味する。効果的な安定化量とはまた、ジイソプロ
ピルアミン、１，２−ブチレンオキシド及び／または４
−メトキシフェノールの１つ若しくは複数を伴う或いは
伴わない、１．２−プロピレンオキシド及びニトロメタ
ンの少なくとも幾らかを意味する。上記化合物の効果的
な安定化量が、１．１−ジクロロ−２，２，２−）リフ
ルオロエタン（ＣＨＣ１２ＣＦ３）及び１．１−ジクロ
ロ−１−フルオロエタン（ＣＣＩ□ＦＣＨ，）のアゼオ
トロープ状組成物と組合された時、これらは、上記アゼ
オトロープ状組成物を商業的に使用及び保存可能とし、
即ち、商業的に許容可能な外観、腐食性及びアゼオトロ
ープ状組成物の一体性の喪失に対する耐性を提供する。
アミン、１．２−ブチレンオキシド及び／または４−メ
トキシフェノールの１つ若しくは複数の少なくとも幾ら
かを意味する。効果的な安定化量とはまた、ジイソプロ
ピルアミン、１，２−ブチレンオキシド及び／または４
−メトキシフェノールの１つ若しくは複数を伴う或いは
伴わない、１．２−プロピレンオキシド及びニトロメタ
ンの少なくとも幾らかを意味する。上記化合物の効果的
な安定化量が、１．１−ジクロロ−２，２，２−）リフ
ルオロエタン（ＣＨＣ１２ＣＦ３）及び１．１−ジクロ
ロ−１−フルオロエタン（ＣＣＩ□ＦＣＨ，）のアゼオ
トロープ状組成物と組合された時、これらは、上記アゼ
オトロープ状組成物を商業的に使用及び保存可能とし、
即ち、商業的に許容可能な外観、腐食性及びアゼオトロ
ープ状組成物の一体性の喪失に対する耐性を提供する。
商業的に人手可能なＨＣＦＣ−１２３は、少量の１．２
−ジクロロ−１，１，２−トリフルオロエタン、例えば
２０．０重量％程度の１．２−ジクロロ−１，１，２−
トリフルオロエタン（ＩＣＦＣ−１２３ａ）を含み、こ
の混合物は、１、ｌ−ジクロロ−２，２，２−トリフル
オロエタン（ＨＣＰＣ−１２３）により被覆されると共
に、洗浄溶剤組成物のアゼオトロープ状特性を大幅に変
更しない他の物質を少量含むことが意図されている。
−ジクロロ−１，１，２−トリフルオロエタン、例えば
２０．０重量％程度の１．２−ジクロロ−１，１，２−
トリフルオロエタン（ＩＣＦＣ−１２３ａ）を含み、こ
の混合物は、１、ｌ−ジクロロ−２，２，２−トリフル
オロエタン（ＨＣＰＣ−１２３）により被覆されると共
に、洗浄溶剤組成物のアゼオトロープ状特性を大幅に変
更しない他の物質を少量含むことが意図されている。
本発明の安定化された組成物は、効果的な量の１．１−
ジクロロ−２，２，２−トリフルオロエタン及び１゜ｌ
−ジクロロ−１−フルオロエタンの混合物を具備し、こ
の組成物は、約０．１乃至０．８重量％のニトロメタン
、約０．０５乃至０．４重量％の１．２−プロピレンオ
キシド、約０．０２５乃至０．２重量％のジイソプロピ
ルアミン、及び約０．００２乃至０．０１８重量％の４
−メトキシフェノール１つ若しくは複数を含有可能なア
ゼオトロープ状組成物を形成し、ここで上記安定化剤の
重量％はアゼオトロープ状組成物の重量に基づく。
ジクロロ−２，２，２−トリフルオロエタン及び１゜ｌ
−ジクロロ−１−フルオロエタンの混合物を具備し、こ
の組成物は、約０．１乃至０．８重量％のニトロメタン
、約０．０５乃至０．４重量％の１．２−プロピレンオ
キシド、約０．０２５乃至０．２重量％のジイソプロピ
ルアミン、及び約０．００２乃至０．０１８重量％の４
−メトキシフェノール１つ若しくは複数を含有可能なア
ゼオトロープ状組成物を形成し、ここで上記安定化剤の
重量％はアゼオトロープ状組成物の重量に基づく。
本発明のアゼオドロープ状組成物は、１．１−ジクロロ
−２，２，２−）リフルオロエタン及び１．１−ジクロ
ロ−１−フルオロエタンの混合物を具備し、より具体的
には、本発明の組成物は、約１−９９重量％の１．１−
ジクロロ−２，２，２−）リフルオロエタン及び約９９
−１重量％の１，１−ジクロロ−１−フルオロエタンの
混合物を具備する。
−２，２，２−）リフルオロエタン及び１．１−ジクロ
ロ−１−フルオロエタンの混合物を具備し、より具体的
には、本発明の組成物は、約１−９９重量％の１．１−
ジクロロ−２，２，２−）リフルオロエタン及び約９９
−１重量％の１，１−ジクロロ−１−フルオロエタンの
混合物を具備する。
本発明のアゼオトロープ状組成物はまた、約２０−８０
重量％の１，１−ジクロロ−２，２，２−）リフルオロ
エタン及び約８０−２０重量％の１，１−ジクロロ−ｌ
−フルオロエタンの混合物を具備することが可能で、こ
れは概ね大気圧下で約３１℃で沸騰する。
重量％の１，１−ジクロロ−２，２，２−）リフルオロ
エタン及び約８０−２０重量％の１，１−ジクロロ−ｌ
−フルオロエタンの混合物を具備することが可能で、こ
れは概ね大気圧下で約３１℃で沸騰する。
ＡＳＴＭ Ｅ９１８と類似の引火性テストにより測定さ
れるように、最小の約３５重量％の１，１−ジクロロ−
２，２，２−トリフルオロエタンを含有する本発明のア
ゼオトロープ状組成物は非引火性であることが見出ださ
れている。
れるように、最小の約３５重量％の１，１−ジクロロ−
２，２，２−トリフルオロエタンを含有する本発明のア
ゼオトロープ状組成物は非引火性であることが見出ださ
れている。
望ましい本発明のアゼオトロープ状組成物は、約６５重
量％の１．１−ジクロロ−２，２，２−１−リフルオロ
エタン及び約３５重量％の１．１−ジクロロ−１−フル
オロエタンの組成を有する。このアゼオトロープ状組成
物は、概ね大気圧下で約３１℃で沸騰する。
量％の１．１−ジクロロ−２，２，２−１−リフルオロ
エタン及び約３５重量％の１．１−ジクロロ−１−フル
オロエタンの組成を有する。このアゼオトロープ状組成
物は、概ね大気圧下で約３１℃で沸騰する。
上記アゼオトロープ状組成物は、エレクトロニクス回路
基板の洗浄に効果的な溶剤である。上記溶剤組成物は、
比較的低い沸点、非引火性、比較的低い毒性、並びにフ
ラックス及びフラックス残留物の為の高い溶剤性等の望
ましい特性に特徴付けられる。上記組成物は、アゼオド
ロープ状の性質及び比較的低い沸点故に、それらの望ま
しい特性を喪失することなく、容易に回収及び再使用可
能となる。
基板の洗浄に効果的な溶剤である。上記溶剤組成物は、
比較的低い沸点、非引火性、比較的低い毒性、並びにフ
ラックス及びフラックス残留物の為の高い溶剤性等の望
ましい特性に特徴付けられる。上記組成物は、アゼオド
ロープ状の性質及び比較的低い沸点故に、それらの望ま
しい特性を喪失することなく、容易に回収及び再使用可
能となる。
１．１−ジクロロ−２，２，２−トリフルオロエタン及
び１．１−ジクロロ−１−フルオロエタンのアゼオトロ
ープ状組成物は、プリント回路基板の蒸気脱フラツクス
及び脱脂の分野において良好に機能するが、特に溶剤系
が商業的に使用される時、これらの溶剤組成物の特異な
性質の実際的な利点を得る為、ある他の望ましい特性が
上記組成物付加されなければならないことが認められて
いる。
び１．１−ジクロロ−１−フルオロエタンのアゼオトロ
ープ状組成物は、プリント回路基板の蒸気脱フラツクス
及び脱脂の分野において良好に機能するが、特に溶剤系
が商業的に使用される時、これらの溶剤組成物の特異な
性質の実際的な利点を得る為、ある他の望ましい特性が
上記組成物付加されなければならないことが認められて
いる。
上記望ましい特性の１つは保存安定性である。
商業的に使用される材料の全ては通常在庫状態とされな
ければならないことが認識されている。上記保存は短期
間、或いは数か月若しくは数年の長期間となる。従って
、溶剤組成物を有用とする為、これらは、保存若しくは
使用中における酸化、重合化、若しくは成分の相互作用
によりもたらされるであろう全ての大幅で有害な変化に
対して安定化されなければならない。上記変化は、溶剤
の変色、塩化物イオン及び酸のような望ましくない副生
成物の形成及び／または、不溶性重合物質の形成をもた
らす。上述の凛度範囲で上記に掲げた化合物の１つ若し
くは複数を添加すると、効果的な保存安定性を示すこと
が見出だされている。
ければならないことが認識されている。上記保存は短期
間、或いは数か月若しくは数年の長期間となる。従って
、溶剤組成物を有用とする為、これらは、保存若しくは
使用中における酸化、重合化、若しくは成分の相互作用
によりもたらされるであろう全ての大幅で有害な変化に
対して安定化されなければならない。上記変化は、溶剤
の変色、塩化物イオン及び酸のような望ましくない副生
成物の形成及び／または、不溶性重合物質の形成をもた
らす。上述の凛度範囲で上記に掲げた化合物の１つ若し
くは複数を添加すると、効果的な保存安定性を示すこと
が見出だされている。
上記溶剤系に付与される他の商業的に望ましい特性は、
使用時の安定性である。例えば、上述の如く、蒸気脱フ
ラツクス洗浄手順において、洗浄される回路基板は先ず
、熱的に劣化した樹脂を含む固まり状樹脂を除去する為
、沸騰溶剤を収容する浴に通される。この浴において、
有機溶剤は長時間熱源に接触される。第１俗の通過後、
回路基板は新たに蒸留された溶剤を収容するｌ谷に通さ
れ、最後に４騰浴上の溶剤蒸気に通され、同蒸気は回路
基板上に凝縮する清浄溶剤により最終リンスを提供する
。従って、使用時において、有機溶剤は、沸騰浴の維持
、或いは新鮮な蒸留溶剤を提供する為の溶剤の蒸発、若
しくは最終リンスの為に回路基板上に凝集する蒸気の蒸
発のいずれにおいて、定常的に加熱を受ける。従って、
洗浄プロセスに悪影響を及ぼしたり、或いは溶剤の一体
性を劣化させる可能性のある溶剤系における全ての変化
は最小とすることが非常に望ましい。前述の如く、上記
変化は、酸化、重合化若しくは溶剤系の成分間の相互作
用による。
使用時の安定性である。例えば、上述の如く、蒸気脱フ
ラツクス洗浄手順において、洗浄される回路基板は先ず
、熱的に劣化した樹脂を含む固まり状樹脂を除去する為
、沸騰溶剤を収容する浴に通される。この浴において、
有機溶剤は長時間熱源に接触される。第１俗の通過後、
回路基板は新たに蒸留された溶剤を収容するｌ谷に通さ
れ、最後に４騰浴上の溶剤蒸気に通され、同蒸気は回路
基板上に凝縮する清浄溶剤により最終リンスを提供する
。従って、使用時において、有機溶剤は、沸騰浴の維持
、或いは新鮮な蒸留溶剤を提供する為の溶剤の蒸発、若
しくは最終リンスの為に回路基板上に凝集する蒸気の蒸
発のいずれにおいて、定常的に加熱を受ける。従って、
洗浄プロセスに悪影響を及ぼしたり、或いは溶剤の一体
性を劣化させる可能性のある溶剤系における全ての変化
は最小とすることが非常に望ましい。前述の如く、上記
変化は、酸化、重合化若しくは溶剤系の成分間の相互作
用による。
例えば、最小とされるべき上記相互作用の１つは、高温
状態における塩酸塩フルオロカーボンと金属との間の相
互作用で、これは酸性副生成物及び塩化物イオンを発生
させる可能性がある。回路基板構造の材料としてよく使
用される、亜鉛及びアルミニウム並びにあるアルミニウ
ム合金のような活性な金属は、上記相互作用に対して特
に感受性か高い。本発明の溶剤系にニトロメタンは約Ｏ
１乃至０．８重量％の濃度で組込まれ、上記タイプのア
タックを効果的に遅らせ、更にケルの形成を防止する。
状態における塩酸塩フルオロカーボンと金属との間の相
互作用で、これは酸性副生成物及び塩化物イオンを発生
させる可能性がある。回路基板構造の材料としてよく使
用される、亜鉛及びアルミニウム並びにあるアルミニウ
ム合金のような活性な金属は、上記相互作用に対して特
に感受性か高い。本発明の溶剤系にニトロメタンは約Ｏ
１乃至０．８重量％の濃度で組込まれ、上記タイプのア
タックを効果的に遅らせ、更にケルの形成を防止する。
約０．０２５乃至０．２重量９この′ａ度のジイソプロ
ピルアミン、約０．００２乃至０．０１６重量９６の濃
度の４メトキンフエノール、約０．０５乃至０．４重量
％の濃度の１．２−プロピレンオキシド、及び約Ｏ１乃
至０８重量％の濃度のニトロメタン、を具備する安定化
剤パッケージは、本溶剤系の安定性を強化する。
ピルアミン、約０．００２乃至０．０１６重量９６の濃
度の４メトキンフエノール、約０．０５乃至０．４重量
％の濃度の１．２−プロピレンオキシド、及び約Ｏ１乃
至０８重量％の濃度のニトロメタン、を具備する安定化
剤パッケージは、本溶剤系の安定性を強化する。
全ての重量９６は、１．１−ジクロロ−２，２，２−ト
リフルオロエタン及び１．１−シクロロー■−フルオロ
エタンのアゼオドロープ状組成物の正量に基づく。
リフルオロエタン及び１．１−シクロロー■−フルオロ
エタンのアゼオドロープ状組成物の正量に基づく。
例に示すように、上記安定化剤は、本溶剤系に−Ｋに使
用された時（４−メトキシフェノール、１゜２−プロピ
レンオキシド、ジイソプロピルアミン及びニトロメタン
）、本溶剤系の安定性を強化する。
用された時（４−メトキシフェノール、１゜２−プロピ
レンオキシド、ジイソプロピルアミン及びニトロメタン
）、本溶剤系の安定性を強化する。
−緒に使用された時の安定化剤濃度の許容可能な性能の
範囲は、上記の別々に使用されたときのものと同じであ
る。上述より高い安定化剤の濃度も使用可能であるが、
しかし、通常の条件下において、より高い安定化剤濃度
は追加的な抑制の利点を一般に提供しないことに留意す
べきである。
範囲は、上記の別々に使用されたときのものと同じであ
る。上述より高い安定化剤の濃度も使用可能であるが、
しかし、通常の条件下において、より高い安定化剤濃度
は追加的な抑制の利点を一般に提供しないことに留意す
べきである。
上記アゼオドロープ状組成物に対して保存及び使用安定
性を提供する他の許容可能な抑制剤−安定化剤系は次の
通りである。
性を提供する他の許容可能な抑制剤−安定化剤系は次の
通りである。
抑制剤
ニトロメタン
ジイソプロピルアミン
１．２−ブチレンオキシド
４−メトキシフェノール
ニトロメタン＋
１．２−プロピレンオキシド
ニトロメタン＋
１．２−ブチレンオキシド
ニトロメタン十 〇、２
１．２−プロピレンオキシド＋
ジイソプロピルアミン
ニトロメタン＋ ０．２
１．２−ブチレンオキシド＋
ジイソプロピルアミン
ニトロメタン十 〇、２
１．２−プロピレンオキシド＋
１．２−ブチレンオキシド
ニトロメタン＋ ０．２
１．２−プロピレンオキシド＋
４−メトキシフェノール
重量０６
０．２
０５
０．０５
０．００４
０．２ ＋０．０５
０．２ ＋０．０５
＋ ０．０５＋０．０５
十０．０５＋ ０．０５
十０．０５＋ ０．０５
＋ ０．０５＋ ０．００４
望ましい本発明の安定化され且つ低沸点のアゼオドロー
プ状組成物は、約６５重量％の１．１−ジクロロ−２，
２，２−トリフルオロエタン及び約３５重量％の１．１
−ジクロロ−１−フルオロエタン、並びに約０．１乃至
０．８重量％のニトロメタン、約０゜０５乃至０．４重
量％の１，２−プロピレンオキシド、約０．０２５乃至
０．２重量％のジイソプロピルアミン、及び約０．００
２乃至０．０１６重量％の４−メトキシフェノールを含
有する。
プ状組成物は、約６５重量％の１．１−ジクロロ−２，
２，２−トリフルオロエタン及び約３５重量％の１．１
−ジクロロ−１−フルオロエタン、並びに約０．１乃至
０．８重量％のニトロメタン、約０゜０５乃至０．４重
量％の１，２−プロピレンオキシド、約０．０２５乃至
０．２重量％のジイソプロピルアミン、及び約０．００
２乃至０．０１６重量％の４−メトキシフェノールを含
有する。
より望ましい、本発明の安定化されたアゼオドロープ状
組成物は、約６５重量％の１，ｌ−ジクロロ−２，２，
２−トリフルオロエタン及び約３５重量％の１，１−シ
クロローｌ−フルオロエタン、並びに約０．２重量％の
ニトロメタン、約０．０５重量％の１．２−プロピレン
オキシド、約０，０５重量％のジイソプロピルアミン、
及び約０．００４重量％の４−メトキシフェノールを含
有する。
組成物は、約６５重量％の１，ｌ−ジクロロ−２，２，
２−トリフルオロエタン及び約３５重量％の１，１−シ
クロローｌ−フルオロエタン、並びに約０．２重量％の
ニトロメタン、約０．０５重量％の１．２−プロピレン
オキシド、約０，０５重量％のジイソプロピルアミン、
及び約０．００４重量％の４−メトキシフェノールを含
有する。
従って本発明は、長期間に亘って保存可能で、長期間保
存中若しくは商業的使用中のいずれにおいても、殆ど若
しくは全く変化せず、アルミニウム腐食及びゲル形成の
両者が最小な、１．１−ジクロロ−２，２，２−トリフ
ルオロエタン及び１，１−ジクロロ−１−フルオロエタ
ンの安定化されたアゼオトロープ状組成物を提供する。
存中若しくは商業的使用中のいずれにおいても、殆ど若
しくは全く変化せず、アルミニウム腐食及びゲル形成の
両者が最小な、１．１−ジクロロ−２，２，２−トリフ
ルオロエタン及び１，１−ジクロロ−１−フルオロエタ
ンの安定化されたアゼオトロープ状組成物を提供する。
本発明のアゼオトロープ状組成物に抑制剤を組合わせる
方法は技術的に公知である。これらは、適当な容器内で
所望量の成分量を混合若しくは組合わせる工程を含む全
ての公知の方庄により調製可能となる。望ましい方法は
、所望の成分量を計測し、次に、それらを適当な容器内
で組合わせる。
方法は技術的に公知である。これらは、適当な容器内で
所望量の成分量を混合若しくは組合わせる工程を含む全
ての公知の方庄により調製可能となる。望ましい方法は
、所望の成分量を計測し、次に、それらを適当な容器内
で組合わせる。
上述の安定化されたアゼオトロープ状組成物はオゾン減
損の可能性が低く、成層圏に到達する前に殆ど完全に分
解するものと予想される。
損の可能性が低く、成層圏に到達する前に殆ど完全に分
解するものと予想される。
本発明の安定化されたアゼオトロープ状組成物は、その
アゼオトロープ状の性質から上記脱フラツクス及び脱脂
操作から溶剤を容易に回収及び再使用することを可能と
する。例示の如く、本発明のアゼオトロープ状混合物は
、本明細書に引用として組込まれる米国特許第３．Ｈ１
，９４９号に開示されるように、洗浄プロセスに使用可
能となる。
アゼオトロープ状の性質から上記脱フラツクス及び脱脂
操作から溶剤を容易に回収及び再使用することを可能と
する。例示の如く、本発明のアゼオトロープ状混合物は
、本明細書に引用として組込まれる米国特許第３．Ｈ１
，９４９号に開示されるように、洗浄プロセスに使用可
能となる。
種々の抑制剤の組合わせを伴う、約６５重量％の１．１
−ジクロロ−２，２，２−トリフルオロエタン及び約３
５重量％のＩ、ｌ−ジクロロ−１−フルオロエタンの溶
剤系の組合わせに関し、の７日間安定性の比較試験が、
９０％、２５℃の水飽和溶剤を用いて、一連の５００ｍ
１ Ｐ ｙ ｒ ｅ ｘ （登録商標）フラスコにおい
て、１５０ｉ１の蒸気溶剤の組合わせを環流させること
により実施された。フラスコは水冷コンデンサに接続さ
れ、その頂部は、試験系から大気の湿気を除く為にＤｒ
ｉｅｒｉｔｅ （登録商標〉乾燥チューブに取付けられ
た。更に、ステンレス鋼（５Ｓ−３０４）の試料がコン
デンサの環流溶剤蒸気／エア界面に配置され、ステンレ
ス鋼（ＳＳ−３０４） ／アルミニウム合金（ＡＬ−７
０７５）の接合試料が沸騰液体中に配置された。
−ジクロロ−２，２，２−トリフルオロエタン及び約３
５重量％のＩ、ｌ−ジクロロ−１−フルオロエタンの溶
剤系の組合わせに関し、の７日間安定性の比較試験が、
９０％、２５℃の水飽和溶剤を用いて、一連の５００ｍ
１ Ｐ ｙ ｒ ｅ ｘ （登録商標）フラスコにおい
て、１５０ｉ１の蒸気溶剤の組合わせを環流させること
により実施された。フラスコは水冷コンデンサに接続さ
れ、その頂部は、試験系から大気の湿気を除く為にＤｒ
ｉｅｒｉｔｅ （登録商標〉乾燥チューブに取付けられ
た。更に、ステンレス鋼（５Ｓ−３０４）の試料がコン
デンサの環流溶剤蒸気／エア界面に配置され、ステンレ
ス鋼（ＳＳ−３０４） ／アルミニウム合金（ＡＬ−７
０７５）の接合試料が沸騰液体中に配置された。
これらの試験に使用された１、１−ジクロロ−１−フル
オロエタンは、原料製品中に通常見出だされる不純物で
あるビニリデンクロライドを約５００重量ｐｐ１１含ん
だが、下記の試験１においてはビニリデンクロライドは
使用されなかった。試験された溶剤抑制系は表に示され
る。
オロエタンは、原料製品中に通常見出だされる不純物で
あるビニリデンクロライドを約５００重量ｐｐ１１含ん
だが、下記の試験１においてはビニリデンクロライドは
使用されなかった。試験された溶剤抑制系は表に示され
る。
下記の試験が、試験被爆に続いて個々の試験系において
実施された。
実施された。
１、塩化物イオン濃度が、試験の最後に、上記溶剤を等
容量の脱イオン水で抽出すると共に、上記水を塩化物イ
オン濃度の為に分析することにより測定された。元の抑
制されていない溶剤は０．２９ｐ１未満の塩化物イオン
を含有した。塩化物イオンの増加は通常、溶剤系成分の
安定性の喪失を表す。
容量の脱イオン水で抽出すると共に、上記水を塩化物イ
オン濃度の為に分析することにより測定された。元の抑
制されていない溶剤は０．２９ｐ１未満の塩化物イオン
を含有した。塩化物イオンの増加は通常、溶剤系成分の
安定性の喪失を表す。
安定性の喪失は通常、酸性度の増加を伴う。
２、溶剤のｐｉ（変化（ｆｉ終−元）が、上記溶剤から
酸性を等容量のｐＨ中性（ｐＨ＝７）の脱イオン水で抽
出すると共に、上記水のｐＨをチエツクすることにより
測定された。
酸性を等容量のｐＨ中性（ｐＨ＝７）の脱イオン水で抽
出すると共に、上記水のｐＨをチエツクすることにより
測定された。
３、腐食試験が、上記金属表面をインク及び鉛筆消しで
擦り、上記表面をブラシ掛けし、次に、上記試料を１．
１．２−トリクロロトリフルオロエタン、脱イオン水及
びアセトンによりリンスし、Ｄｒｉｅｒｉｔｅ（登録商
標）乾燥で２４時間乾燥し、そして０．０００１ｇｒａ
ｍまで試料を計測することにより測定された。金属試料
の重量ロスは１Ｉｉｌｓ／ ｙｅａｒで表現される。４
ｗｉｔｓ／ ｙｅａｒのアルミニウム（ＡＩ−７０７
５）腐食速度は許容可能なものである。
擦り、上記表面をブラシ掛けし、次に、上記試料を１．
１．２−トリクロロトリフルオロエタン、脱イオン水及
びアセトンによりリンスし、Ｄｒｉｅｒｉｔｅ（登録商
標）乾燥で２４時間乾燥し、そして０．０００１ｇｒａ
ｍまで試料を計測することにより測定された。金属試料
の重量ロスは１Ｉｉｌｓ／ ｙｅａｒで表現される。４
ｗｉｔｓ／ ｙｅａｒのアルミニウム（ＡＩ−７０７
５）腐食速度は許容可能なものである。
４、溶剤及びアルミニウム（ＡＩ−７０７５）の外観は
下記の速度判定基準を使用して視覚的に測定された。
下記の速度判定基準を使用して視覚的に測定された。
ゲル。
＾１−７０７５−１−表面の約１％上の非常に極僅かな
腐食。
腐食。
５３−３０４ −１−表面の約１％上の非常に極僅かな
腐食。
腐食。
表中で使用されている短縮記号は次の通りである。
１．２−ＢＯ−１，２−ブチレンオキシド １．２〜
ＰＯ−１，２−プロピレンオキンド聞 −ニトロメタ
ン ４−ＭＰ −４−メトキシフェノール
ＤＩＰ＾ −ジイソプロピルアミン ＤＩＰ＾ ＤＩＰ＾ ０．０５ ＩＰＡ −ＨＰ ＩＰＡ １．２−ＰＯ
ＰＯ−１，２−プロピレンオキンド聞 −ニトロメタ
ン ４−ＭＰ −４−メトキシフェノール
ＤＩＰ＾ −ジイソプロピルアミン ＤＩＰ＾ ＤＩＰ＾ ０．０５ ＩＰＡ −ＨＰ ＩＰＡ １．２−ＰＯ
Claims (17)
- １．約８０乃至２０重量％の１，１−ジクロロ−２，２
，２−トリフルオロエタン及び約２０乃至８０重量％の
１，１−ジクロロ−１−フルオロエタンからなるアゼオ
トロープ状組成物を具備し、上記アゼオトロープ状組成
物が、概ね大気圧下において３１℃の沸点を有する共に
、上記アゼオトロープ状組成物が、ニトロメタン、ジイ
ソプロピルアミン、１，２−ブチレンオキシド及び４−
メトキシフェノールの１つ若しくは複数の効果的な安定
化量を添加混合される安定化されたアゼオトロープ状組
成物。 - ２．約６５重量％の１，１−ジクロロ−２，２，２−ト
リフルオロエタン及び約３５重量％の１，１ージクロロ
−１−フルオロエタンが存在する請求項１記載の安定化
されたアゼオトロープ状組成物。 - ３．上記アゼオトロープ状組成物の重量に基づき、約０
．２重量％のニトロメタンが存在する請求項１記載の安
定化されたアゼオトロープ状組成物。 - ４．上記アゼオトロープ状組成物の重量に基づき、約０
．０５重量％のジイソプロピルアミンが存在する請求項
１記載の安定化されたアゼオトロープ状組成物。 - ５．上記アゼオトロープ状組成物の重量に基づき、約０
．０５重量％の１，２−ブチレンオキシドが存在する請
求項１記載の安定化されたアゼオトロープ状組成物。 - ６．上記アゼオトロープ状組成物の重量に基づき、約０
．００４重量％の４−メトキシフェノールが存在する請
求項１記載の安定化されたアゼオトロープ状組成物。 - ７．約８０乃至２０重量％の１，１−ジクロロ−２，２
，２−トリフルオロエタン及び約２０乃至８０重量％の
１，１−ジクロロ−１−フルオロエタンからなるアゼオ
トロープ状組成物を具備し、上記アゼオトロープ状組成
物が、概ね大気圧下において３１℃の沸点を有する共に
、上記アゼオトロープ状組成物が、ジイソプロピルアミ
ン、１，２−ブチレンオキシド及び４−メトキシフェノ
ールの１つ若しくは複数を伴う或いは伴わない１，２−
プロピレンオキシド及びニトロメタンの効果的な安定化
量を添加混合される安定化されたアゼオトロープ状組成
物。 - ８．上記アゼオトロープ状組成物の重量に基づき、約０
．０５乃至０．８重量％のニトロメタン、約０．０５乃
至０．４重量％の１，２−プロピレンオキシド、約０．
０２５乃至０．２重量％のジイソプロピルアミン、及び
／または約０．００２乃至０．０１６重量％の４−メト
キシフェノールが存在する請求項７記載の安定化された
アゼオトロープ状組成物。 - ９．約０．２重量％のニトロメタン、約０．０５重量％
の１，２−プロピレンオキシド、約０．０５重量％のジ
イソプロピルアミン、及び約０．００４重量％の４−メ
トキシフェノールが存在する請求項７記載の安定化され
たアゼオトロープ状組成物。 - １０．上記アゼオトロープ状組成物の重量に基づき、約
０．２重量％のニトロメタン及び約０．０５重量％の１
，２−プロピレンオキシドが存在する請求項７記載の安
定化されたアゼオトロープ状組成物。 - １１．上記アゼオトロープ状組成物の重量に基づき、約
０．２重量％のニトロメタン、約０．０５重量％の１，
２−プロピレンオキシド及び約０．０５重量％のジイソ
プロピルアミンが存在する請求項７記載の安定化された
アゼオトロープ状組成物。 - １２．上記アゼオトロープ状組成物の重量に基づき、約
０．２重量％のニトロメタン、約０．０５重量％の１，
２−プロピルアミンオキシド及び約０．０５重量％の１
，２−ブチレンオキシドが存在する請求項７記載の安定
化されたアゼオトロープ状組成物。 - １３．上記アゼオトロープ状組成物の重量に基づき、約
０．２重量％のニトロメタン、約０．０５重量％の１．
２−プロピルアミンオキシド、及び約０．００４重量％
の４−メトキシフェノールが存在する請求項７記載の安
定化されたアゼオトロープ状組成物。 - １４．請求項１記載の安定化されたアゼオトロープ状組
成物の使用を具備する固体表面の洗浄方法。 - １５．請求項７記載の安定化されたアゼオトロープ状組
成物の使用を具備する固体表面の洗浄方法。 - １６．発泡剤として、請求項１記載の安定化されたアゼ
オトロープ状組成物の使用を具備する高分子泡体の膨脹
方法。 - １７．発泡剤として、請求項７記載の安定化されたアゼ
オトロープ状組成物の使用を具備する高分子泡体の膨脹
方法。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| US41770589A | 1989-10-05 | 1989-10-05 | |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104107970A (zh) * | 2014-07-24 | 2014-10-22 | 苏州南新电机有限公司 | 焊锡后残留助焊剂的去除工艺 |
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1990
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- 1990-10-05 CN CN90109210A patent/CN1051203A/zh active Pending
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