JPH03238881A - 圧電体セラミックス組成物 - Google Patents
圧電体セラミックス組成物Info
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- JPH03238881A JPH03238881A JP2034715A JP3471590A JPH03238881A JP H03238881 A JPH03238881 A JP H03238881A JP 2034715 A JP2034715 A JP 2034715A JP 3471590 A JP3471590 A JP 3471590A JP H03238881 A JPH03238881 A JP H03238881A
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
〔産業上の利用分野１
本発明は圧電体セラミックス組成物に関し、特にＰｂＴ
ｉ０ｓ−ＰｂＺｒＯｓ−Ｐｂ （Ｍｇ＋ｚｓＮｂｇｚｓ
ｌＯａ系圧電体セラミックス組成物に関するものである
。
ｉ０ｓ−ＰｂＺｒＯｓ−Ｐｂ （Ｍｇ＋ｚｓＮｂｇｚｓ
ｌＯａ系圧電体セラミックス組成物に関するものである
。
【従来の技術］
ＰｂＴｉ０ｓ−ＰｂＺｒＯｓ−Ｐｂ ｉＭｇｔｚｓＮｂ
ｘｚｓｌＯｓ系セラミックス組成物又はその組成のうち
、Ｐｂの一部をＳｒで置換したセラミックス組成物は、
高誘電率の圧電体材料として使用されている（例えば特
公昭４４−１７１０３号明細書など）。 この種の圧電体セラミックスは、その材料として各元素
を含む個別の化合物（例えば、酸化物。 炭酸塩など）を混合し、この混合物を仮焼後、成形し、
更に焼成した後１分極処理を行なうことにより、製造さ
れている。 【発明が解決しようとする課題】 しかしながら、近年、アクチュエーターや圧電スピーカ
ーなどの高品質の圧電セラミックス製品のために、より
高誘電率で変換効率の高い圧電体セラミックス材料が要
望されている。 〔課題を解決するための手段１ 本発明者らは、高誘電率・高変換効率の圧電体セラミッ
クスの製造について、鋭意研究を進めた結果、ＰｂＴｉ
Ｏｍ−ＰｂＺｒＯｓ−Ｐｂ （Ｍｇ＋ｚｓＮｂｔｚｍ）
Ｏｓ系セラミックス組成物又はその組成のうちＰｂの一
部をＳｒで置換したセラミックス組成物において、過剰
にＭｇＯが配合されていれば、その誘電率及び変換効率
が改善されることを見出して、本発明を完成させるに至
った。 すなわち１本発明は、ＰｂＰｂＴｉ０５−Ｐｂ２ｒＯｓ
−Ｐｂ（＋ｚｓＮｂｘｚｉｌＯｓ系セラミックス組成物
又は該組成のうちＰｂの一部をＳｒで置換したセラミッ
クス組成物において、酸化マグネシウム（ＭｇＯ１が０
．３〜６モル％過剰に配合されていることを特徴とする
圧電体セラミックス組成物である。 本発明の圧電体セラミックスの組成は、ｘ （ＰｂＴｉ
Ｏｓｌ −ｙ １ＰｂＺｒＯ，） −ｚ ［Ｐｂ （Ｍ
ｇ ＋ ｚＪｂｔｚｘｌ Ｏｓ ］−ｚ１ｇＯここで、
Ｘ：８２〜１．３１＝９５〜１． ２＝８８〜１゜ｘ＋
ｙ＋ｚ＝１００ 、 ｚ ＝ ０．３〜６（いずれもモ
ル％） で表わされる。 上記組成で、Ｐｂはその１〜２０原子％がＳｒで置換さ
れていてもよく、また、特性向上のために微量の他の添
加物があってもよい。 酸化マグネシウムの過剰配合量が０．３モル％未満では
、特性向上の効果が認められず、また、６モル％を超え
て配合した場合は、電気機械結合係数の向上は認められ
るが、誘電率は低下する。 本発明で原料粉末として配合される酸化マグネシウム源
は、酸化物、炭酸塩、硝酸塩などの化合物が用いられ、
特にその形態は限定されない。 本発明の他の配合原料も、それぞれの元素の酸化物、炭
酸塩、硝酸塩、塩化物、硫化物など、焼成して最終的に
ＰｂＴｉＯ３−ＰｂＺｒ０ｓ−Ｐｂ （Ｍｇ＋１ｓＮｂ
＊ｙｓ）０＊系化合物を形成するものであれば、その形
態は限定されない。 本発明のセラミック組成物の原料配合に際しては、ニオ
ブ酸マグネシウムを予め合成しておいてもよい。 ニオブ酸マグネシウムは、例えば、ニオブの化合物であ
る五酸化ニオブとマグネシウムの化合物である炭酸マグ
ネシウムを等モルで混合し、８００〜１０００℃で反応
させることにより合成される。その際、必ずしも、ニオ
ブ酸マグネシウムは単一相でなく、主成分を構成する組
成であればよい。 好ましくは、この様にして得られたニオブ酸マグネシウ
ムを、ボールミルやビーズミルなどで、平均粒径２ｕ＋
以下、望ましくは、１１１ｍ以下のサブミクロン粒子に
粉砕し、微細で反応性の高い粉末として使用する。 反応性が高く、微細であるニオブ酸マグネシウムとして
は、水や溶媒に可溶性のニオブとマグネシウムの塩を加
水分解して得られた湿式合成の粉末、語基を熱分解して
得られた粉末などがある。 この種の方法で得られた粉末の平均粒径はｌＩＩ■以下
であり、極めて反応性に富んでいる。とりわけ、水熱反
応で合成されたニオブ酸マグネシウムは、低い温度で合
成されるため特に反応性が高く、平均粒径が１．ｈ■以
下の微細な粉末が得られ、本発明の原料としては特に好
ましいものである。水熱反応の合成によるニオブ酸マグ
ネシウムは、例えば、ニオブの化合物である五酸化ニオ
ブとマグネシウムの化合物である酸化マグネシウムとを
等モルで混合し、この混合粉末と水とを白金容器に入れ
、 １００〜５００ｋｇ／ｃｍ”の圧力で、３００〜６
００℃に保持することにより得られる。 上記の各原料を、最終的に必要とする組成に配合した後
の工程については、慣用の方法を用いることができる。 例えば、配合した原料粉末をボールミルなどを用いて混
合粉砕した後、得られた粉末を７００〜１０００℃で１
〜５時間大気雰囲気中で仮焼する。その後、仮焼粉末を
必要な形状に成形し、大気雰囲気下１１００〜１３５０
℃で１〜５時間焼成し、焼成物を分極することにより、
本発明の圧電体セラミックスが得られる０分極の条件と
しては特に限定しないが、６０〜１００℃で１．５〜５
ｋＶ／ｍ謬の電圧を１〜３０分印加するのがその目安と
なる。
ｘｚｓｌＯｓ系セラミックス組成物又はその組成のうち
、Ｐｂの一部をＳｒで置換したセラミックス組成物は、
高誘電率の圧電体材料として使用されている（例えば特
公昭４４−１７１０３号明細書など）。 この種の圧電体セラミックスは、その材料として各元素
を含む個別の化合物（例えば、酸化物。 炭酸塩など）を混合し、この混合物を仮焼後、成形し、
更に焼成した後１分極処理を行なうことにより、製造さ
れている。 【発明が解決しようとする課題】 しかしながら、近年、アクチュエーターや圧電スピーカ
ーなどの高品質の圧電セラミックス製品のために、より
高誘電率で変換効率の高い圧電体セラミックス材料が要
望されている。 〔課題を解決するための手段１ 本発明者らは、高誘電率・高変換効率の圧電体セラミッ
クスの製造について、鋭意研究を進めた結果、ＰｂＴｉ
Ｏｍ−ＰｂＺｒＯｓ−Ｐｂ （Ｍｇ＋ｚｓＮｂｔｚｍ）
Ｏｓ系セラミックス組成物又はその組成のうちＰｂの一
部をＳｒで置換したセラミックス組成物において、過剰
にＭｇＯが配合されていれば、その誘電率及び変換効率
が改善されることを見出して、本発明を完成させるに至
った。 すなわち１本発明は、ＰｂＰｂＴｉ０５−Ｐｂ２ｒＯｓ
−Ｐｂ（＋ｚｓＮｂｘｚｉｌＯｓ系セラミックス組成物
又は該組成のうちＰｂの一部をＳｒで置換したセラミッ
クス組成物において、酸化マグネシウム（ＭｇＯ１が０
．３〜６モル％過剰に配合されていることを特徴とする
圧電体セラミックス組成物である。 本発明の圧電体セラミックスの組成は、ｘ （ＰｂＴｉ
Ｏｓｌ −ｙ １ＰｂＺｒＯ，） −ｚ ［Ｐｂ （Ｍ
ｇ ＋ ｚＪｂｔｚｘｌ Ｏｓ ］−ｚ１ｇＯここで、
Ｘ：８２〜１．３１＝９５〜１． ２＝８８〜１゜ｘ＋
ｙ＋ｚ＝１００ 、 ｚ ＝ ０．３〜６（いずれもモ
ル％） で表わされる。 上記組成で、Ｐｂはその１〜２０原子％がＳｒで置換さ
れていてもよく、また、特性向上のために微量の他の添
加物があってもよい。 酸化マグネシウムの過剰配合量が０．３モル％未満では
、特性向上の効果が認められず、また、６モル％を超え
て配合した場合は、電気機械結合係数の向上は認められ
るが、誘電率は低下する。 本発明で原料粉末として配合される酸化マグネシウム源
は、酸化物、炭酸塩、硝酸塩などの化合物が用いられ、
特にその形態は限定されない。 本発明の他の配合原料も、それぞれの元素の酸化物、炭
酸塩、硝酸塩、塩化物、硫化物など、焼成して最終的に
ＰｂＴｉＯ３−ＰｂＺｒ０ｓ−Ｐｂ （Ｍｇ＋１ｓＮｂ
＊ｙｓ）０＊系化合物を形成するものであれば、その形
態は限定されない。 本発明のセラミック組成物の原料配合に際しては、ニオ
ブ酸マグネシウムを予め合成しておいてもよい。 ニオブ酸マグネシウムは、例えば、ニオブの化合物であ
る五酸化ニオブとマグネシウムの化合物である炭酸マグ
ネシウムを等モルで混合し、８００〜１０００℃で反応
させることにより合成される。その際、必ずしも、ニオ
ブ酸マグネシウムは単一相でなく、主成分を構成する組
成であればよい。 好ましくは、この様にして得られたニオブ酸マグネシウ
ムを、ボールミルやビーズミルなどで、平均粒径２ｕ＋
以下、望ましくは、１１１ｍ以下のサブミクロン粒子に
粉砕し、微細で反応性の高い粉末として使用する。 反応性が高く、微細であるニオブ酸マグネシウムとして
は、水や溶媒に可溶性のニオブとマグネシウムの塩を加
水分解して得られた湿式合成の粉末、語基を熱分解して
得られた粉末などがある。 この種の方法で得られた粉末の平均粒径はｌＩＩ■以下
であり、極めて反応性に富んでいる。とりわけ、水熱反
応で合成されたニオブ酸マグネシウムは、低い温度で合
成されるため特に反応性が高く、平均粒径が１．ｈ■以
下の微細な粉末が得られ、本発明の原料としては特に好
ましいものである。水熱反応の合成によるニオブ酸マグ
ネシウムは、例えば、ニオブの化合物である五酸化ニオ
ブとマグネシウムの化合物である酸化マグネシウムとを
等モルで混合し、この混合粉末と水とを白金容器に入れ
、 １００〜５００ｋｇ／ｃｍ”の圧力で、３００〜６
００℃に保持することにより得られる。 上記の各原料を、最終的に必要とする組成に配合した後
の工程については、慣用の方法を用いることができる。 例えば、配合した原料粉末をボールミルなどを用いて混
合粉砕した後、得られた粉末を７００〜１０００℃で１
〜５時間大気雰囲気中で仮焼する。その後、仮焼粉末を
必要な形状に成形し、大気雰囲気下１１００〜１３５０
℃で１〜５時間焼成し、焼成物を分極することにより、
本発明の圧電体セラミックスが得られる０分極の条件と
しては特に限定しないが、６０〜１００℃で１．５〜５
ｋＶ／ｍ謬の電圧を１〜３０分印加するのがその目安と
なる。
以下、実施例によって本発明を説明する。
実施例１〜５
酸化鉛、炭酸ストロンチウム、酸化ジルコニウム、酸化
チタン、五酸化ニオブ及び炭酸マグネシウムを用いて。 Ｐｂｏ、 ＊５Ｓｒｏ、 ａｓ （Ｍｇ＋１ｓＮｂ＊ｙ
ｓｌ ｏ、 ５ｙｓＴｉｏ、 ５ｔｓＪｒｏ、 ｍａｓ
ｓ＋ ｘＭｇＯ の組成で、過剰量Ｘ（モル）が０．００３．０．００５
。 ０．０１．０．０３及び０．０６となるように５種類の
組成物を配合し、各組成物を樹脂ボール及びミルを用い
て混合粉砕した。得られた混合粉末をアルミナルツボに
入れ、大気雰囲気中８００℃で４時間仮焼した。 得られた仮焼粉末を乳鉢を用いて解砕し、直径１５ｗ＋
ｍ厚さ３■の円板を、３５０ｋｇ／ｃ−の圧力でプレス
成形した。 マグネシアのさやに入れた白金板上に上記の成形体を設
置して、１２５０℃で２時間焼成して焼結体を得た。 得られた焼結体を厚さ２ｍｓ＋に研磨し１両面に電極と
して銀ペーストを焼きっけ、８０℃で２．５ｋＶ／ｖｗ
の電圧を５分間印加して分極せしめ、圧電体セラミック
スを得た。 得られた圧電体セラミックスの１ｋＨｚでの誘電率（ε
１）と変換効率である電気機械結合係数ｆＫｒ）をイン
ピーダンス・ゲインフェイズ・アナライザ１ＹＨＰ社製
４１９Ａ）を用いて測定し、形状等を用いてそれぞれの
値を計算した。 得られた結果を第１表に示す。 第 １ 表 比較例１及び２ 実施例と同様にして、組成式のＸ（過剰のＭｇＯ量）が
０又は０．０７ （７モル％）になるように配合した組
成物を、混合、粉砕、成形、焼成して得られた圧電体セ
ラミックスの特性測定結果を第１表に示す。 実施例６ 五酸化ニオブ（ＮｂＪｓ）と炭酸マグネシウム（ｋｌｇ
ｃｏ ３）を等モルづつ樹脂ボール及びミルを用いて混
合した。この混合物を白金ルツボに入れ、大気雰囲気中
９００℃で２時間焼成して、ニオブ酸マグネシウムの粉
末を得た。得られた粉末を樹脂ポール及びミルを用いて
１６時間粉砕し、ニオブ酸マグネシウムの原料粉末とし
た。セデイグラフを用いて−り定したこの粉末の平均粒
径は１．６１１■であった。 得られたニオブ酸マグネシウムと酸化鉛、炭酸ストロン
チウム、１１化ジルコニウム、酸化チタン及び過剰量Ｘ
が０．０１＋１モル％）に相当する炭酸マグネシウムを
用いて、実施例３に相当する組成を配合した組成物を、
同様に混合、粉砕、成形、焼成して圧電体セラミックス
を得た。 得られた圧電体セラミックスの特性測定結果を第１表に
示す。 〔発明の効果］ 第１表に示す結果から明らかなように１本発明の圧電体
セラミックス組成物は、従来のものと比較してその特性
が大幅に向上した。 本発明により、従来の製造工程、設備を変えることなく
、高品質の圧電体セラミックスを製造することかできる
。
チタン、五酸化ニオブ及び炭酸マグネシウムを用いて。 Ｐｂｏ、 ＊５Ｓｒｏ、 ａｓ （Ｍｇ＋１ｓＮｂ＊ｙ
ｓｌ ｏ、 ５ｙｓＴｉｏ、 ５ｔｓＪｒｏ、 ｍａｓ
ｓ＋ ｘＭｇＯ の組成で、過剰量Ｘ（モル）が０．００３．０．００５
。 ０．０１．０．０３及び０．０６となるように５種類の
組成物を配合し、各組成物を樹脂ボール及びミルを用い
て混合粉砕した。得られた混合粉末をアルミナルツボに
入れ、大気雰囲気中８００℃で４時間仮焼した。 得られた仮焼粉末を乳鉢を用いて解砕し、直径１５ｗ＋
ｍ厚さ３■の円板を、３５０ｋｇ／ｃ−の圧力でプレス
成形した。 マグネシアのさやに入れた白金板上に上記の成形体を設
置して、１２５０℃で２時間焼成して焼結体を得た。 得られた焼結体を厚さ２ｍｓ＋に研磨し１両面に電極と
して銀ペーストを焼きっけ、８０℃で２．５ｋＶ／ｖｗ
の電圧を５分間印加して分極せしめ、圧電体セラミック
スを得た。 得られた圧電体セラミックスの１ｋＨｚでの誘電率（ε
１）と変換効率である電気機械結合係数ｆＫｒ）をイン
ピーダンス・ゲインフェイズ・アナライザ１ＹＨＰ社製
４１９Ａ）を用いて測定し、形状等を用いてそれぞれの
値を計算した。 得られた結果を第１表に示す。 第 １ 表 比較例１及び２ 実施例と同様にして、組成式のＸ（過剰のＭｇＯ量）が
０又は０．０７ （７モル％）になるように配合した組
成物を、混合、粉砕、成形、焼成して得られた圧電体セ
ラミックスの特性測定結果を第１表に示す。 実施例６ 五酸化ニオブ（ＮｂＪｓ）と炭酸マグネシウム（ｋｌｇ
ｃｏ ３）を等モルづつ樹脂ボール及びミルを用いて混
合した。この混合物を白金ルツボに入れ、大気雰囲気中
９００℃で２時間焼成して、ニオブ酸マグネシウムの粉
末を得た。得られた粉末を樹脂ポール及びミルを用いて
１６時間粉砕し、ニオブ酸マグネシウムの原料粉末とし
た。セデイグラフを用いて−り定したこの粉末の平均粒
径は１．６１１■であった。 得られたニオブ酸マグネシウムと酸化鉛、炭酸ストロン
チウム、１１化ジルコニウム、酸化チタン及び過剰量Ｘ
が０．０１＋１モル％）に相当する炭酸マグネシウムを
用いて、実施例３に相当する組成を配合した組成物を、
同様に混合、粉砕、成形、焼成して圧電体セラミックス
を得た。 得られた圧電体セラミックスの特性測定結果を第１表に
示す。 〔発明の効果］ 第１表に示す結果から明らかなように１本発明の圧電体
セラミックス組成物は、従来のものと比較してその特性
が大幅に向上した。 本発明により、従来の製造工程、設備を変えることなく
、高品質の圧電体セラミックスを製造することかできる
。
Claims (1)
- （１）ＰｂＴｉＯ＿３−ＰｂＺｒＯ＿２−Ｐｂ（Ｍｇ＿
１＿／＿３Ｎｂ＿２＿／＿３）Ｏ＿３系セラミックス組
成物又は該組成のうちＰｂの一部をＳｒで置換したセラ
ミックス組成物において、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）
が０．３〜６モル％過剰に配合されていることを特徴と
する圧電体セラミックス組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2034715A JP2841344B2 (ja) | 1990-02-15 | 1990-02-15 | 圧電体セラミックス組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2034715A JP2841344B2 (ja) | 1990-02-15 | 1990-02-15 | 圧電体セラミックス組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03238881A true JPH03238881A (ja) | 1991-10-24 |
| JP2841344B2 JP2841344B2 (ja) | 1998-12-24 |
Family
ID=12422035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2034715A Expired - Lifetime JP2841344B2 (ja) | 1990-02-15 | 1990-02-15 | 圧電体セラミックス組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2841344B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0715361A1 (en) * | 1994-11-28 | 1996-06-05 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Piezoelectric ceramic compositions |
| CN115894020A (zh) * | 2022-12-23 | 2023-04-04 | 佛山仙湖实验室 | 一种高压电系数的pmnzt基压电陶瓷及其制备方法和应用 |
-
1990
- 1990-02-15 JP JP2034715A patent/JP2841344B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0715361A1 (en) * | 1994-11-28 | 1996-06-05 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Piezoelectric ceramic compositions |
| CN115894020A (zh) * | 2022-12-23 | 2023-04-04 | 佛山仙湖实验室 | 一种高压电系数的pmnzt基压电陶瓷及其制备方法和应用 |
| CN115894020B (zh) * | 2022-12-23 | 2023-12-19 | 佛山仙湖实验室 | 一种高压电系数的pmnzt基压电陶瓷及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2841344B2 (ja) | 1998-12-24 |
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