JPH0323921A - ２軸配向フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
２軸配向フィルムおよびその製造方法Info
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- JPH0323921A JPH0323921A JP1158830A JP15883089A JPH0323921A JP H0323921 A JPH0323921 A JP H0323921A JP 1158830 A JP1158830 A JP 1158830A JP 15883089 A JP15883089 A JP 15883089A JP H0323921 A JPH0323921 A JP H0323921A
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- JP
- Japan
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- film
- polyester
- liquid crystal
- biaxially oriented
- orientation
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は力学的性質のバランスや寸法安定性において優
れ，電気，電子分野や包装分野で有用な異方性溶融物を
形成し得るポリエステルからなる２軸配向フィルムおよ
びその製造方法に関する。
れ，電気，電子分野や包装分野で有用な異方性溶融物を
形成し得るポリエステルからなる２軸配向フィルムおよ
びその製造方法に関する。
（従来の技術および発明が解決しようとする課題）異方
性溶融物を形成し得るポリエステル所謂液晶ポリエステ
ルは多くが溶融戊形可能であり，耐熱性，ガスバリャー
性等に優れた熱膨張率が低いことがあって．そのフィル
ム化の実現が期待されてきた。
性溶融物を形成し得るポリエステル所謂液晶ポリエステ
ルは多くが溶融戊形可能であり，耐熱性，ガスバリャー
性等に優れた熱膨張率が低いことがあって．そのフィル
ム化の実現が期待されてきた。
しかしながら，液晶ボリマーの異方性はその２軸配向化
にとって大きな障害となっており，たとえば溶融物を従
来のＴダイでシー１・状あるいはフィルム状に製膜する
方法ではＭＤ方向（ａ械軸方向）にのみ配向してしまい
， ＴＤ方向（直角方向）の弓張強度は数Ｋｇ／ｍ＋ｎ
２にも満たないものしか得られず．容易に裂けてしまう
という欠点があり．実用性に乏しいものであった。
にとって大きな障害となっており，たとえば溶融物を従
来のＴダイでシー１・状あるいはフィルム状に製膜する
方法ではＭＤ方向（ａ械軸方向）にのみ配向してしまい
， ＴＤ方向（直角方向）の弓張強度は数Ｋｇ／ｍ＋ｎ
２にも満たないものしか得られず．容易に裂けてしまう
という欠点があり．実用性に乏しいものであった。
そのためＭＤ． ＴＤいずれの方向にも実用的な力学的
性質を有する２軸配向した液晶ポリエステルフィルムに
ついて多くの努力がなされてきておりいくつかの提案が
なされている。
性質を有する２軸配向した液晶ポリエステルフィルムに
ついて多くの努力がなされてきておりいくつかの提案が
なされている。
たとえば特開昭５２−１０９５７８号公報や特開昭５８
３１７１８号公報には１軸配向性の液晶ポリエステルフ
ィルムを異方性をなくす方向で重ね合わせた積層体，特
開昭５６−４６７２８号公報，特開昭６１−１０２２３
４号公報等にはインフレーション法製膜時の延伸倍率の
工夫，特開昭５６−２１２７号公報，特開昭６３−１７
３６２０号公報等では溶融製膜時の吐出方向と直角方向
にせん断応力を加える方法，特開昭６２−２５５１３号
公報，特開昭６３−９５９３０号公報，特開昭６３−２
４２５１３号公報等ではＴダイ法における特殊な工夫が
提案されている他，ポリマー＆ｌＩ或の面でも検討がな
されている。しかしながら，これらを適用しても前述の
力学的性質の異方性の問題は解決できていないものが多
く．また工業用フィルムとして重要な高温での寸法安定
性が期待されているほどに発現しないのが実情であ。
３１７１８号公報には１軸配向性の液晶ポリエステルフ
ィルムを異方性をなくす方向で重ね合わせた積層体，特
開昭５６−４６７２８号公報，特開昭６１−１０２２３
４号公報等にはインフレーション法製膜時の延伸倍率の
工夫，特開昭５６−２１２７号公報，特開昭６３−１７
３６２０号公報等では溶融製膜時の吐出方向と直角方向
にせん断応力を加える方法，特開昭６２−２５５１３号
公報，特開昭６３−９５９３０号公報，特開昭６３−２
４２５１３号公報等ではＴダイ法における特殊な工夫が
提案されている他，ポリマー＆ｌＩ或の面でも検討がな
されている。しかしながら，これらを適用しても前述の
力学的性質の異方性の問題は解決できていないものが多
く．また工業用フィルムとして重要な高温での寸法安定
性が期待されているほどに発現しないのが実情であ。
本発明者らはこのような状況に鑑み，力学的性質のバラ
ンスと寸法安定性とを兼備した液晶ボリマーフィルムを
提供することを課題として検討を重ねた次第である。
ンスと寸法安定性とを兼備した液晶ボリマーフィルムを
提供することを課題として検討を重ねた次第である。
（課題を解決するための手段）
本発明者らの検討で明らかになったのは液晶ポリエステ
ルフィルムを構成する分子の微細構造が特定の範囲にあ
る時に．該フィルムの力学的性質のバランスと寸法安定
性が極めて良好なこと．このようなフィルムを工業的に
有利に製造できることである。
ルフィルムを構成する分子の微細構造が特定の範囲にあ
る時に．該フィルムの力学的性質のバランスと寸法安定
性が極めて良好なこと．このようなフィルムを工業的に
有利に製造できることである。
すなわち．本発明は異方性溶融物を形成し得るポリエス
テルからなり，Ｘ線回折法によって測定されるフィルム
面に垂直な方向の微結晶サイズ．エッジ方向から見た液
晶威分の面配向度およびフィルム面内の液晶戒分の主配
向方向がそれぞれ２０人以上，８０％以上および２５〜
６５゜である２軸配向フィルムおよび異方性溶融物を形
成し得るポリエステルの溶融物をスリットから押出す際
に吐出方向と直角方向にせん断応力を加えながら吐出さ
せて製膜した後，得られたフィルムを該ポリエステルの
流動開始温度以下，かつ２００”Ｃ以上の温度で処理す
ることを特徴とする２軸配向フィルムの製造方法を要旨
とする。
テルからなり，Ｘ線回折法によって測定されるフィルム
面に垂直な方向の微結晶サイズ．エッジ方向から見た液
晶威分の面配向度およびフィルム面内の液晶戒分の主配
向方向がそれぞれ２０人以上，８０％以上および２５〜
６５゜である２軸配向フィルムおよび異方性溶融物を形
成し得るポリエステルの溶融物をスリットから押出す際
に吐出方向と直角方向にせん断応力を加えながら吐出さ
せて製膜した後，得られたフィルムを該ポリエステルの
流動開始温度以下，かつ２００”Ｃ以上の温度で処理す
ることを特徴とする２軸配向フィルムの製造方法を要旨
とする。
本発明において，異方性溶融物を形或し得るポリエステ
ルとは溶融状態において９０゜に交差した偏光子を備え
る光学系において偏光を通過さセる性質を持つポリエス
テルを意味する。
ルとは溶融状態において９０゜に交差した偏光子を備え
る光学系において偏光を通過さセる性質を持つポリエス
テルを意味する。
かかるポリエステルの代表例は，■パラヒドロキシ安息
香酸を主或分とするポリエステル，■２ヒドロキシ−６
−カルボキシナフタレンを主或分とするポリエステル，
■テレフタル酸とハイドロキノン類を主戒分とするポリ
エステル．■バラヒドロキシ安息香酸戒分とポリエチレ
ンテレフタレート戒分とからなるポリエステルがあり．
本発明の目的を損なわない範囲でイソフタル酸，メタヒ
ドロキシ安息香酸， ４．４’−ジカルボキシビフェニ
ル，２，６−ナフタレンジカルボン酸， ４．４’−ジ
カルボキシジフェニルエーテル，２，６−ジヒドロキシ
ナフタレン， ４．４’−ジヒドロキシビフェニル．２
−フェニルハイドロキノン ２，２−ビス（４ヒドロキ
ジフエニル）プロパン．ビス（４−ヒドロキシフエニル
）スルホン．２．２−ビス（４−βヒド口キシエトキシ
フェニル）プロパン，ビス（４−β−ヒドロキシエトキ
シフェニル）スルホン等の芳香族或分の他．マロン酸．
コハク酸，スベリン酸．アジピン酸，アゼライン酸，セ
バシン酸，ドデカンニ酸，テトラデカンニ酸，エイコサ
ンニ酸，トリメチレングリコール，プロピレングリコー
ル，ＩＩ４−ブタンジオール．１．６−ヘキサンジオー
ル，ジエチレングリコール，トリエチレングリコール，
ポリエチレングリコール等の脂肪族成分，■，４−シク
ロヘキサンジカルボン酸，１．４−シクロヘキサンジメ
タノール等の脂環族或分を適宜共重合或分として含むも
のでよく，また難燃剤．耐熱剤．耐光剤，つや消し剤，
顔料等の添加剤を含んでいてもさしつかえない。
香酸を主或分とするポリエステル，■２ヒドロキシ−６
−カルボキシナフタレンを主或分とするポリエステル，
■テレフタル酸とハイドロキノン類を主戒分とするポリ
エステル．■バラヒドロキシ安息香酸戒分とポリエチレ
ンテレフタレート戒分とからなるポリエステルがあり．
本発明の目的を損なわない範囲でイソフタル酸，メタヒ
ドロキシ安息香酸， ４．４’−ジカルボキシビフェニ
ル，２，６−ナフタレンジカルボン酸， ４．４’−ジ
カルボキシジフェニルエーテル，２，６−ジヒドロキシ
ナフタレン， ４．４’−ジヒドロキシビフェニル．２
−フェニルハイドロキノン ２，２−ビス（４ヒドロキ
ジフエニル）プロパン．ビス（４−ヒドロキシフエニル
）スルホン．２．２−ビス（４−βヒド口キシエトキシ
フェニル）プロパン，ビス（４−β−ヒドロキシエトキ
シフェニル）スルホン等の芳香族或分の他．マロン酸．
コハク酸，スベリン酸．アジピン酸，アゼライン酸，セ
バシン酸，ドデカンニ酸，テトラデカンニ酸，エイコサ
ンニ酸，トリメチレングリコール，プロピレングリコー
ル，ＩＩ４−ブタンジオール．１．６−ヘキサンジオー
ル，ジエチレングリコール，トリエチレングリコール，
ポリエチレングリコール等の脂肪族成分，■，４−シク
ロヘキサンジカルボン酸，１．４−シクロヘキサンジメ
タノール等の脂環族或分を適宜共重合或分として含むも
のでよく，また難燃剤．耐熱剤．耐光剤，つや消し剤，
顔料等の添加剤を含んでいてもさしつかえない。
上記のうち．特に好ましいのは■のタイプのポリエステ
ルであり，パラヒドロキシ安息香酸或分が３０〜７４モ
ル％，テレフタル酸戒分３５〜１３モル％およびエチレ
ングリコール３５〜１３モル％からなるポリエステルが
フィルム形成能に優れている点で本発明の目的に適って
おり．たとえばボリエチレ５ ６ ンテレフクレートとアセトキシ安息香酸とを混合し，次
いで加濡し溶酌してアシ１゛リンス反応を行いさらに減
圧し重縮合させる方法で製造され得る。
ルであり，パラヒドロキシ安息香酸或分が３０〜７４モ
ル％，テレフタル酸戒分３５〜１３モル％およびエチレ
ングリコール３５〜１３モル％からなるポリエステルが
フィルム形成能に優れている点で本発明の目的に適って
おり．たとえばボリエチレ５ ６ ンテレフクレートとアセトキシ安息香酸とを混合し，次
いで加濡し溶酌してアシ１゛リンス反応を行いさらに減
圧し重縮合させる方法で製造され得る。
本発明のフィルムは，Ｘ線回折法によって測定される微
結晶サイズ，面配向度および主配向方向がそれぞれ２０
久以」二，８０％以上および２５〜７５゜であることを
特徴とする。微結品・り゜イズは回折ピークの半価幅よ
りＳｃｈｅｌｌｅｒの式を使って得られる微結晶サイズ
（ＡＣＳ）を意味し，２０入以上であることが必要であ
る。ＡＣＳが２０人未満では熱寸法安定性が十分でない
からである。而配向度については面配向度−１００ ｘ
（１８０一半価幅） ／１８０で定義されるが．而配向
度が８０％未満ではフィルム強度において劣る。また，
主配向方向が２５゜未満，７５゜超では肝とＴＤの力学
的性質の八ランスが極めて悪くなる。
結晶サイズ，面配向度および主配向方向がそれぞれ２０
久以」二，８０％以上および２５〜７５゜であることを
特徴とする。微結品・り゜イズは回折ピークの半価幅よ
りＳｃｈｅｌｌｅｒの式を使って得られる微結晶サイズ
（ＡＣＳ）を意味し，２０入以上であることが必要であ
る。ＡＣＳが２０人未満では熱寸法安定性が十分でない
からである。而配向度については面配向度−１００ ｘ
（１８０一半価幅） ／１８０で定義されるが．而配向
度が８０％未満ではフィルム強度において劣る。また，
主配向方向が２５゜未満，７５゜超では肝とＴＤの力学
的性質の八ランスが極めて悪くなる。
本発明の２軸配向フィルムを製造するには冒頭に示した
如く，液晶性ポリエステルの溶融物をスリッ１・から押
出す際に吐出方向と直角にせん断応力を加えながら押出
して製膜した後．得られたフィルムを流動開始温度以下
．かつ２００℃以」二の温度で熱処理する方法が採用さ
れ得る。せん断応力を加える方法としては特に制限はな
いが，グイリップと中子のいずれか一方または両方が回
転できるような構造を持つインフレーション或形装置を
用い，該装置に回転運動を加え，吐出されるポリエステ
ル溶融物にせん断応力を加える方法が好ましい例である
。
如く，液晶性ポリエステルの溶融物をスリッ１・から押
出す際に吐出方向と直角にせん断応力を加えながら押出
して製膜した後．得られたフィルムを流動開始温度以下
．かつ２００℃以」二の温度で熱処理する方法が採用さ
れ得る。せん断応力を加える方法としては特に制限はな
いが，グイリップと中子のいずれか一方または両方が回
転できるような構造を持つインフレーション或形装置を
用い，該装置に回転運動を加え，吐出されるポリエステ
ル溶融物にせん断応力を加える方法が好ましい例である
。
この際の条件は，ボリマー？ｌ：ｎ戊，流動開始温度溶
融粘度等によって異なるが１ボリマー流動開始温度より
ｌＯ〜５０’Ｃ高い温度において押出速度，弓取速度，
ダイリンブもしくは中子の回転数を適宜調節しながら行
われる。また，吐出される管状フィルムの膨張の度合い
も影響を及ぼす。
融粘度等によって異なるが１ボリマー流動開始温度より
ｌＯ〜５０’Ｃ高い温度において押出速度，弓取速度，
ダイリンブもしくは中子の回転数を適宜調節しながら行
われる。また，吐出される管状フィルムの膨張の度合い
も影響を及ぼす。
本発明においては製膜されて得られたフィルムは流動開
始温度以下，かつ２００’Ｃ以」二の温度で熱処理され
るが，この処理は最終的に得られるフィルムの寸法安定
性の向上のために必要であり．好ましくは２２０〜３５
０℃の温度範囲で２秒以上の処理を施すことがよい。ま
た．この処理は定長または１５％以下の緊張もしくは弛
緩状態で行うことがよい。これらの製膜と熱処理の条件
は前述のＸ線回折法にお＆Ｊる測定埴の規制範囲を満足
するように選ぶことが重要であることは云うまでもない
。
始温度以下，かつ２００’Ｃ以」二の温度で熱処理され
るが，この処理は最終的に得られるフィルムの寸法安定
性の向上のために必要であり．好ましくは２２０〜３５
０℃の温度範囲で２秒以上の処理を施すことがよい。ま
た．この処理は定長または１５％以下の緊張もしくは弛
緩状態で行うことがよい。これらの製膜と熱処理の条件
は前述のＸ線回折法にお＆Ｊる測定埴の規制範囲を満足
するように選ぶことが重要であることは云うまでもない
。
（実施例）
以下実施例によって本発明をさらに具体的に説明する。
なお，例中のポリエステルの固有粘度はフェノール／テ
１・ラクロルエクン１／１ （電量比）混合溶媒中，３
５℃で測定したものである。
１・ラクロルエクン１／１ （電量比）混合溶媒中，３
５℃で測定したものである。
実施例１〜５，比較例１〜３
（１）異方性溶融物を形成し得るポリエステルの合威固
有粘度が０．７１のポリエチレンテレフタレー１・のチ
ップとパラアセ１・キシ安息香酸の粉末とをエチレンテ
レフクレー！・単拉とパラヒドロキシ安息香酸成分のモ
ル比が４０／６０となるように反応機に仕込み，反応機
中で減圧下において原料を十分乾燥した後，窒素ガスを
微量流しながら２７０℃に昇温し，原料がすべて熔融し
てから４０分間その温度に保って酢酸を留出させアシド
リシス反応を行っ次いで９０分間かけて徐々に減圧し，
０．３ １ールに達せしめた後，２８０℃に昇温し
て３時間重縮合反応を行って，固有粘度が０．６１のポ
リエステルのヂップを得た。このチップとバラアセトキ
シ安息香酸とをエチレンテレフクレート単位とバラヒド
ロキシ安息香醸成分とのモル比が２０／８０になるよう
に反応機に仕込んで，２８０℃に昇温し４０分間アシド
リシス反応を行った。その後，３００℃に昇温しで０．
３トールの減圧下で４時間，熔融相で重縮合反応させた
結果，固有粘度が０．８１，溶融温度が２７８℃のポリ
エステルのチンプを得た。このポリエステルの液晶性は
偏光顕微鏡を用い， ２８０ ’Ｃでクロスニコル下で
観察することにより確認された。
有粘度が０．７１のポリエチレンテレフタレー１・のチ
ップとパラアセ１・キシ安息香酸の粉末とをエチレンテ
レフクレー！・単拉とパラヒドロキシ安息香酸成分のモ
ル比が４０／６０となるように反応機に仕込み，反応機
中で減圧下において原料を十分乾燥した後，窒素ガスを
微量流しながら２７０℃に昇温し，原料がすべて熔融し
てから４０分間その温度に保って酢酸を留出させアシド
リシス反応を行っ次いで９０分間かけて徐々に減圧し，
０．３ １ールに達せしめた後，２８０℃に昇温し
て３時間重縮合反応を行って，固有粘度が０．６１のポ
リエステルのヂップを得た。このチップとバラアセトキ
シ安息香酸とをエチレンテレフクレート単位とバラヒド
ロキシ安息香醸成分とのモル比が２０／８０になるよう
に反応機に仕込んで，２８０℃に昇温し４０分間アシド
リシス反応を行った。その後，３００℃に昇温しで０．
３トールの減圧下で４時間，熔融相で重縮合反応させた
結果，固有粘度が０．８１，溶融温度が２７８℃のポリ
エステルのチンプを得た。このポリエステルの液晶性は
偏光顕微鏡を用い， ２８０ ’Ｃでクロスニコル下で
観察することにより確認された。
（２）フィルム化
（１）で最終的に得られたポリエステルを２９０“Ｃ（
ただし実施例５は３００’Ｃ，比較例２は３１０℃）で
熔融し，直径１００ｍｍ，スリッ１・巾０．５ｍｍで，
かつグイリップを回転できるスパイラル状の回転ダイを
取り付けたインフレーション或形機を用い９ １０ 該ポリエステル溶融物を押出し， １０ｍ／ｍｉｎの速
度で３０μ厚の円筒状フィルムを巻き取った。得られた
フィルムは各種の温度で５秒間定長熱処理した。
ただし実施例５は３００’Ｃ，比較例２は３１０℃）で
熔融し，直径１００ｍｍ，スリッ１・巾０．５ｍｍで，
かつグイリップを回転できるスパイラル状の回転ダイを
取り付けたインフレーション或形機を用い９ １０ 該ポリエステル溶融物を押出し， １０ｍ／ｍｉｎの速
度で３０μ厚の円筒状フィルムを巻き取った。得られた
フィルムは各種の温度で５秒間定長熱処理した。
（３）フィルムの性能
第１表に各種の製膜．熱処理して得たフィルムのＸ線回
折測定値とフィルムの強度および１８０℃での乾熱収縮
率を示すように特定範囲の微桔品サイズ，面配向度およ
び主配向方向を持つフィルムが良好な性能を持つことが
わかる。
折測定値とフィルムの強度および１８０℃での乾熱収縮
率を示すように特定範囲の微桔品サイズ，面配向度およ
び主配向方向を持つフィルムが良好な性能を持つことが
わかる。
ｌ１
（発明の効果）
本発明の２軸配向フィルムは力学的性質のバランスと熱
寸法安定性に優れている。これらの特性は磁気テープ類
，熱転写用フィルム，フレキシブルプリントザーキット
用ベースフィルム，電気絶縁材料等としての用途展開を
可能ならしめる。
寸法安定性に優れている。これらの特性は磁気テープ類
，熱転写用フィルム，フレキシブルプリントザーキット
用ベースフィルム，電気絶縁材料等としての用途展開を
可能ならしめる。
また，本発明の製造方法は上記フィルムを工業的に製造
し得るプロセスを提供し，桶めて有利である。
し得るプロセスを提供し，桶めて有利である。
Claims (2)
- （１）異方性溶融物を形成し得るポリエステルからなり
、Ｘ線回折法によって測定されるフィルム面に垂直な方
向の微結晶サイズ、エッジ方向から見た液晶成分の面配
向度およびフィルム面内の液晶成分の主配向方向がそれ
ぞれ２０Å以上、８０％以上および２５〜６５°である
２軸配向フィルム。 - （２）異方性溶融物を形成し得るポリエステルの溶融物
をスリットから押出す際に吐出方向と直角方向にせん断
応力を加えながら吐出させて製膜した後、得られたフィ
ルムを該ポリエステルの流動開始温度以下、かつ２００
℃以上の温度で処理することを特徴とする２軸配向フィ
ルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1158830A JPH0323921A (ja) | 1989-06-21 | 1989-06-21 | ２軸配向フィルムおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1158830A JPH0323921A (ja) | 1989-06-21 | 1989-06-21 | ２軸配向フィルムおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0323921A true JPH0323921A (ja) | 1991-01-31 |
Family
ID=15680323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1158830A Pending JPH0323921A (ja) | 1989-06-21 | 1989-06-21 | ２軸配向フィルムおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0323921A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5529740A (en) * | 1994-09-16 | 1996-06-25 | Jester; Randy D. | Process for treating liquid crystal polymer film |
| JPWO2021193186A1 (ja) * | 2020-03-27 | 2021-09-30 |
-
1989
- 1989-06-21 JP JP1158830A patent/JPH0323921A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5529740A (en) * | 1994-09-16 | 1996-06-25 | Jester; Randy D. | Process for treating liquid crystal polymer film |
| US5703202A (en) * | 1994-09-16 | 1997-12-30 | Hoechst Celanese Corp | Process for treating liquid crystal polymer film |
| JPWO2021193186A1 (ja) * | 2020-03-27 | 2021-09-30 |
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