JPH032418B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は中空糸隔壁のピンホール検出方法に関
する。更に詳しくは、中空糸を、該中空糸の材質
に対して浸透性のある（即ち、濡れ性のある）液
体に接触させることによりピンホールを検出する
方法に関する。

〔従来の技術〕

近年、中空糸は限外濾過膜、逆浸透膜、精密濾
過膜等として、物質の分離、水の浄化、や医療分
野に広く利用されている。しかし、中空糸にピン
ホール（中空糸の外壁と内壁を貫通する裂け目、
割れ目又は所期の目的の孔径より大きい孔径を有
する欠陥）が存在すれば、中空糸が本来有する膜
としての性質性能は著しく又は全く損われてしま
う。

これら中空糸膜を用いた分離用、水浄化用、医
療用等を目的としたモジユールは、種々の方法で
ピンホール検査されて製品となるのであるが、用
いる中空糸にピンホールがあれば、当然補修又は
廃棄されるため、製造工程が増加するかあるいは
製品化率が低下する。

ピンホールのない中空糸を製造することが最も
好ましいことであることはいうまでもないが、現
実にはピンホールの全くない中空糸を製造するこ
とは極めて困難である。そこで、中空糸の製造段
階でピンホールを検出し、その部分を除去してお
けば、これら中空糸を用いたモジユールの製品化
率が向上することになる。

従来、連続的にピンホールを検出する方法とし
ては、例えば特開昭58−129230号公報に記載の方
法が知られている。この方法は中空糸の周囲の液
体を加圧し、ピンホール部から強制的に中空糸内
部へ液体を流入させ該流入液体を検出するもので
ある。

〔発明が解決しようとする問題点〕

この上記従来方法は、ピンホールの大きさに応
じて、液体の種類、組成と圧力の組合せを選ぶこ
とが重要であるとしているが、特に、液体を高圧
力に保持することを必須の条件としている。従つ
て、この従来方法によれば、中空糸の周囲の液体
を加圧するために特別に加圧装置を必要とすると
いう問題点があつた。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者等は上記従来方法の問題点に鑑み、鋭
意研究した結果、極めて簡単な装置を用いるだけ
で、連続的にピンホールを検出し得るという本発
明方法に到達したものである。即ち、本発明によ
れば、中空糸を該中空糸の材質に対して浸透性の
ある液体に接触させることにより、ピンホールを
通して中空糸内部に流入した液体を検出する、中
空糸隔壁のピンホール検出方法が提供される。

本発明は、中空糸の材質と用いる液体の該中空
糸への浸透性（濡れ性）の関係を利用するもの
で、圧力とは無関係の性質を利用するものであ
り、中空糸が無孔性の場合はもちろんのこと、多
孔性の場合でも、ピンホールの検出が可能であ
る。

無孔性中空糸の場合は、目視又はセンサーによ
り検出できる液体の限界量がピンホールを通して
中空糸内部に流入する時間以上、浸透性のある液
体に接触させてやればよい。

また、多孔性中空糸の場合には、所期の目的の
孔径より大きい孔径を有する欠陥や裂け目、割れ
目がピンホール（欠陥）となるものであるが、浸
透性を有する液体が透孔又は欠陥に流入する速度
は次式で示される。

Ｖ＝dl／dt＝ｒ・γ cosθ／4ηh ここでＶは孔への液の流入速度、ｒは孔の半径
（所定目的の透孔、又はピンホールの半径）、η，
γは各々液の粘度、表面張力であり、θは接触
角、ｈは中空糸の壁厚を表わす。

上式をｔ＝０のときｌ＝０のもとで積分すると ｔ＝2η／ｒ・γ cosθh²の式が得られる。

ここではｔは半径ｒの孔から、中空糸の隔壁を
通つて液体が中空糸の内部まで流入する時間を表
わしている。式からわかる様に透孔又はピンホー
ルの大きさ、即ちその半径（見掛けの半径も含
む）が大きい程、液の流入速度が大きくなり、孔
径が大きい程短時間で、中空糸の内部まで液体が
流入することになる。

つまり、中空糸の所期の目的とした透孔から壁
部を通して中空糸内部へ流入するまでの時間以内
で浸透性のある液体に接触させても中空糸内部へ
の液体の流入はないが、欠陥とみなされるより大
きな孔径のピンホール部では前記時間でも液体の
中空糸内部への流入が起こることになる。

本発明では、浸透性のある液体に接触させる時
間だけい依存して、所期の目的の透孔とピンホー
ルとの区別を行うものであるから、浸透性のある
液体を容器に入れ、中空糸と接触させるか又は浸
透性のある液体をシヤワーとして中空糸に浴びせ
るか、あるいは液体を含ませたスポンジ状ロール
等に中空糸を接触させること等により、連続的に
ピンホールの検出を行うことができる。そして、
その接触時間は前記した液体の流入時間ｔをの関
係で調節される。

また、所定長さに切断された中空糸の場合で
も、接触させる側の末端部を封止しておけば、浸
透性のある液体に所定時間接触させるだけでピン
ホールの検出が可能である。

本発明では、浸透性のある液体に接触させるだ
けでピンホールの検出が可能であるので液体の特
別な加圧装置は必要としない。

また、本発明では、たとえ、中空糸内部が若干
高圧になつていてもピンホールの検出が可能であ
る。中空糸内部を中空糸外部に対して高圧にしう
る限界、即ち中空糸内部に液体が流入しうる中空
糸内の圧力の限界は、次式で示される。

Ｐ＝−2γ cosθ／Ｒ ここでＰは中空糸内部に印加されている限界圧
力、γ，θは各々表面張力及び接触角、Ｒは中空
糸の内径である。

上式に示されるように中空糸の内径が小さい
程、中空糸内部が中空糸表面に接触する液体より
高い圧力でも検出可能となる。いずれにしろ、中
空糸の外部が中空糸の内部より高圧になつている
必要はない。

そして本発明では、浸透性のある液体を所定時
間接触させると、ピンホールのない場合には中空
糸の内部に液体が流入せず、一方、一定の大きさ
以上のピンホールがあつた場合には、ピンホール
部を通して中空糸の内部に液体を流入させること
が可能である。従つて、このピンホール部を通し
て中空糸の内部へ流入した液体を適当な手段（後
述する）で検出し、ピンホールの存在部を検出す
ることができる。

ピンホールが検出可能な中空糸は、多孔性であ
るか、又は、無孔性であるかを間わない。しかし
中空糸内部に液体が存在する場合は予め除いてお
く必要がある。また検出に用いる液体は、中空糸
の材質に対して浸透性のあるものであれば如何な
るものでよいが、その中空糸の材質を溶解、分
解、又中空糸の性能を低下させるものは好ましく
ない。また検出操作後にその液体を除去するのが
困難なものも好ましくない。

中空糸の材質に痴して浸透性のある液体として
は、中空糸がオレフイン系、ポリアミド系、ポリ
イミド系、セルロース系、ポリスルフオン系、ポ
リメタクリル酸系、ポリアクリルニトリル系、エ
チレン−ビニルアルコール共重合体系又は、フツ
素系等の材質の場合であればエチルアルコール、
メチルアルコール、イソプロピルアルコール、ア
セトンあるいは浸透性がある範囲でこれら液体の
水溶液が、中空糸の材質への不活性性、ピンホー
ル検出操作後の液体の除去性及び無菌性（中空糸
に対する生物学的汚染性がない）等の理由により
好ましい。

またピンホール部から流入した液体の検出は出
来れば非接触で検出することが好ましく、例えば
光学的、又は電気的手段で検出が可能である。光
学的手段としては、ピンホール存在部から中空糸
内部に流入した液体の存在に基づく中空糸の光の
透過量は又は反射量の変化を光電子センサーによ
り検出する方法が好ましい。

また電気的手段としては、ピンホール存在部か
ら中空糸内部に流入した液体の存在に基づく中空
糸の静電容量の変化を誘電率測定装置を用いて検
出する方法が好ましい。

〔実施例〕 以下、実施例により本発明を更に詳しく説明す
る。

（実施例 １） ピンホールを検出する中空糸としては、外径
400ミクロン、内径300ミクロンのポリプロピレン
の無孔性中空糸を１本使用した。エチルアルコー
ルの70％水溶液２を浅い受け皿１（液深１cm）に
入れ、第１図に示すように中空糸７をガイドロー
ラ３，４，５，６により案内して連続的にエチル
アルコールの70％水溶液２に５〜60秒間接触させ
た。ピンホールが存在するとエチルアルコールの
70％水溶液２は非常な短時間で流入し、ほぼピン
ホール部が受け皿１に接触している時間に相当す
る長さ分だけ、液体が中空糸内部に流入した。こ
の部分は目視で判別できるだけでなく光電子セン
サー（竹中電子工業製）により検出が可能であつ
た。センサーとしては透過光式又は反射光式のど
ちらの方式においても検出が可能であつた。

中空糸の内径が300ミクロンで前述の液体を使
用した場合、液体を接触させるための液深が２cm
以下では中空糸内部が液深に相当する圧力以上若
干高圧になつていてもピンホール部で液体の流入
が可能であつた。

（実施例 ２） ピンホールを検出する中空糸としては外径400
ミクロン、内径300ミクロン、のポリプロピレン
の多孔性中空糸を使用した。その透孔の平均孔径
は電子顕微鏡で観察したところほぼ0.5ミクロン
であつた。この中空糸に対し、実施例１と同様に
してピンホールの検出を行つた。

なお本実施例では、エチルアルコール70％水溶
液との接触時間を20秒以上にするとピンホール以
外の所期の目的とした透孔部から中空糸内部への
液体の流入が起つたが、液体との接触時間を１〜
15秒にすると、ピンホール部のみから中空糸内部
への液体の流入が起こり、透孔部とピンホール部
との区別が完全にできた。なおピンホールの孔径
は25ミクロン以上であつた。本実施例でも目視は
もちろん光電子センサーによつても、ピンホール
存在部より中空糸内部への流入液体の検出、即ち
ピンホールの存在が検出可能であつた。

（実施例 ３） 第２図に示すようにエチルアルコール70％水溶
液２をシヤワー的に多孔性中空糸７に浴びせて、
液体と接触させる以外は実施例２と同様にピンホ
ールの検出を行つたが、本実施例でも実施例２と
同様にピンホールの検出が可能であつた。

〔発明の効果〕

以上説明したように、本発明に係る中空糸隔壁
のピンホール検出方法によれば、特別に加圧装置
を必要としないでピンホールの検出が容易かつ確
実にでき、また中空糸内部が外部より若干高圧で
ある場合であつてもピンホールの検出が可能であ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施するための一装置例
を示す概略説明図、第２図は本発明方法を実施す
るための他の装置例を示す概略説明図である。 １……容器、２……浸透性のある液体、３……
ガイドローラー、４……ガイドローラー、５……
ガイドローラー、６……ガイドローラー、７……
中空糸、８……浸透性のある液体の吐出口、９…
…受け皿、１０……循環ポンプ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 中空糸を該中空糸の材質に対して浸透性のあ
   る液体に接触させることにより、ピンホールを通
   して中空糸内部に流入した液体を検出することを
   特徴とする中空糸隔壁のピンホール検出方法。 ２ 中空糸内部に流入した液体の検出が光電子セ
   ンサーにより該中空糸の光の透過量又は反射量の
   変化を検知することによつて行われる、特許請求
   の範囲第１項記載の方法。 ３ 中空糸が無孔性である、特許請求の範囲第１
   項記載の方法。 ４ 中空糸が多孔性である、特許請求の範囲第１
   項記載の方法。