JPH03242550A - 金属成分分折装置 - Google Patents

金属成分分折装置

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JPH03242550A
JPH03242550A JP3871690A JP3871690A JPH03242550A JP H03242550 A JPH03242550 A JP H03242550A JP 3871690 A JP3871690 A JP 3871690A JP 3871690 A JP3871690 A JP 3871690A JP H03242550 A JPH03242550 A JP H03242550A
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JP
Japan
Prior art keywords
sample liquid
flow path
metal component
column
reactor
Prior art date
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Pending
Application number
JP3871690A
Other languages
English (en)
Inventor
Tsutomu Koinuma
鯉沼 努
Tatsuya Funabashi
船橋 達也
Miwako Sasaki
佐々木 美和子
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
Tokico Ltd
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Publication date
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  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】
本発明は金属成分分析装置にかかり、特に、分析すべき
イオンを濃縮し、あるいは分離させるカラムにおける濃
縮能力、分離能力低下の防止を図った分析装置に関する
ものである。
【従来の技術】
第4図は本発明者らが先に特願昭63−180529号
で提案した金属成分分析装置である。 図中符号lは自動流路切換弁である。この自動流路切換
弁1の出口には試料l戊供給路3oが接続されている。 前記試料液供給路30には、送酸用ポンプ2、反応器3
、オーバーフロー相客i+”fr 4 、三方自動切換
弁5、加圧ポンプ6、圧カスイノチロAが取り付けられ
、この試料液供給路30は最總的に第1四方切換弁7に
接続されている。この第1四方切換弁7には、第1′t
R縮カラム8への流入路8aと第2濃縮カラム9への流
入路9aと溶離液供給路31が接続され、この溶離液供
給路31には、加圧ホンブ17と溶離液貯留部18が設
けられている。前記第1711縮カラム8からの流出路
8bと第2濃縮カラム9からの流出路9bは第2四方切
換弁10に接続されている。この第2四方切換弁lOに
は、さらに分離カラム11と吸光光度計12とからなる
分析手段32につながる流路33とυ[水路34につな
かる流路35か接続され、さらに、光間35には流量計
19か取り付けられている。 次いで前記金属成分分析装置の動作を説明する。 前記自動流路切換弁lには、6つの試料液光入路IA−
IFか接続されて、これら試料液流入路lA〜IFの−
っが試料液供給路30に遭択的に接続される。 試料l夜It、給路30に売人した試料液は送液用ポン
プ2によって反応″AX3に送られる。反応器3のJx
 1Ilt側には、反応肢貯留部15と供給ポンプ16
を備えた反応ン夜供給路37が接続されており、試料液
中の金属をイオン化するための反応波が試料液に添加さ
れる。この反応l夜が添加された試料液は反応器3中で
所定温度で混合される。 この反応器3を通過した試料液はオーバーフロー容器4
に一旦貯留されるとともに、一定の貯留量を越えた試E
l液は符号り、で示す流路を通じて排水路34に排出さ
れる。オーバーフロー容器4を通過した試料液は三方切
換弁5に達する。また三方自動切換弁5は、試料液供給
路30を流れる試料液の一部を、符号L3で示す流路を
通じて排水路34に導くものであって、前記自動流路切
換弁1か切り換えられて別の試料液が供給された場合、
まず、流路L3側に流路を切り換えて、自動流路切換弁
1と三方切換弁5との間に残留していた先の試料液を完
全に洗い流した後、流路を切り換えることによって試料
液を試料液供給路30に沿−ンて流すよう1こしている
。 前記三方切換弁5を通過した試料液は加圧ポンプ6によ
り加圧される。なお、この加圧ポンプ6によって試料液
が所定圧以上に加圧された場合には、圧力スイッチ6A
がONとなって、制御部Cに対して加圧ポンプ6の動作
を停止させるための検出を信号を出力するようになって
いる。前記加圧ポンプ6に加圧された試料液は第1の四
方切換弁7によって笛1濃縮ツノラム8あるいは第2濃
縮カラム9に(j(給される。この第1四方切換弁7と
第2四方切換弁10は、試料e(j:給路30から供給
される試ネ1戚を濃縮カラム8あるいは9を通過せしめ
た後、流路35を経て排水路34に導く金属イオンメ層
線工程の流路と、溶流液供給路31から供給される溶離
液を濃縮カラム9あるいは8を通過せしめたあと分析手
段32に導く金属イオン溶離工程の流路とを、濃縮カラ
ム8,9に対して交互に形成するものである。この四方
切換弁710の切り換えは、流量計19で測定した流路
35を通過する試料液の流量値か設定の値になったとき
に制御部Cから発信される信号によって行なわれる。 そして、前記濃縮カラム8あるいは9を通過した試料l
ll中の金属イオンはカラム8あるいは9に吸着され、
このカラム8あるいは9に吸着された金属イオンか、溶
離液供給路31から供給される溶離液によりカラム8,
9から溶離されて分析手段32に述ばれる。さらに、分
析手段32に運ばれた金属イオンは、分離カラム11で
精製された後、N g!、液供給路38から供給される
発色l夜により発色され、この発色の度合か吸光光度計
12においてクロマトグラフ化されて濃度か測定される
【発明か解決しようとする課題】
しかしなから、」二記構成の分析装置にあっては、試料
液を反応器3て100’c以−1−(具体的には、金属
塙のクラッドを確実に溶解させ得る150〜+60°C
)にまで加熱し、さらに、オーバーフロー III容蒸
4において大気間数しているから、気泡か発生し0<、
ポンプ6かエア%jQき込んで正常な動作をすることか
できなくなるという問題かある。そこで、オーバーフロ
ー用古訝4を省路して管d8を、ζ閉することがぢえら
れるか、密閉に伴うl[カーI: W:、によって試料
’rlkか高温のまま濃縮カラム8・9へ送り込まれる
こととなり、カラム内のイオン交換樹脂の劣化の原因に
なるという問題がある。 また、上記分析装置では、濃縮カラム8・9、あるいは
、分離カラム10におけるイオン交換処理か必須である
が、これらのイオン交換能力は温度によって変化するか
ら、分析時の温度条件により、各カラムにおける濃縮、
分離に要する時間が異なり、分析の信頼性維持が難しい
という問題がある。 本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、試料送りポ
ンプのエア巻き込みを防止するとともに、分析時の温度
条件にかかわらず信頼性の高い分析を行うことを目的と
するものである。
【課題を解決するための手段] 上記目的を達成するため、 本願の請求項1記載の発明は、試料液を加熱しつつ反応
調製する反応器より下流側に冷却装置を設けるようにし
たものである。 本願の請求項2記戦の発明は、請求項I記載の発明にお
いて、冷却装置中の試料液流路の断面積を、これよりも
上流側の流路よりも小さくしたものである。 本願の請求項3記載の発明は、金属成分分析装置中でイ
オン交換作用を行う要素を恒温槽中に収容するようにし
たものである。 本願の請求項4記載の発明は、試料液を加熱しつつ反応
調幣する反応器より下1i!ε側に冷却装置を設けると
ともに、試料液中の金属成分をイオン交換作用によって
濃縮、分離するカラムを恒温槽に収容するようにしたも
のである。 【作用】 請求項1紀戦の発明の構成であると、加熱状態の試事1
1fflが冷却された後にポンプへ吸い込まれるから、
ポンプへ気泡が吸い込まれることがない。 請求項2記戦の発明の構成であると、加熱器の出[Jに
背圧を生じさせて圧力を高く保つことができる。 請求項3記載の発明の構成であると、イオン交換処理を
一定の温度下で行うことができる。 請求項4記戦の発明の構成であると、ポンプへ吸い込ま
れる試料液の温度を下げて気泡の吸い込みを防止するこ
とができるとともに、イオン交換処理を一定の温度下で
行うことができる。
【実施例] 以下、図面を参照して本発明の詳細な説明する。なお、
従来例と共通の部分には同一符号を付し、説明を簡略化
する。 第1図は本発明の第1実施例を示すものであって、この
第1実施例は、反応器3の下流側に試料液を冷却する冷
却装置40を設け、この冷却装置40の下流側に、試料
−夜をポンプ6および排水路34へ分岐させる分岐部4
1を設け、この分岐部41とポンプ6との間にチエツク
弁42を設けた構成となっている。 前記冷却装置40は、コイル状に成形された細い配管4
3と、該配管43へ冷却風を供給するファン44とから
構成されている。 前記配管43は全要約2mに設定され、その内径は、例
えば試料液供給管路30bが内径1. 5mmに設定さ
れている場合、これより小径の内径0.5mm程度に設
定されていて、流路中で絞りとしての機能を果し、加熱
器3の吐出側に背圧を与えるようになっている。また前
記ファン44は、コイル状に成形されて所定の流路長が
与えられた配管43へ強制的に空気を接触させて試料液
と外気との熱交換(冷却)を促進するようになっている
。 なお試料−夜の流量が少ない場合には、前記ファン44
を省略して自熱冷却に仔せるようにしてもよい。また、
コイル状の配管を水などの冷却肢に浸して、該冷却妓と
熱交換するようにしてもよい。 さらに、前記チエツク弁42は、ポンプ6の吸込圧以下
の動作圧に設定されていて、i!A縮カシカラム8へ試
料波を送り込むべくポンプ6が動作する際に試料液の吸
い込みを許容する一方、試料1戊の分析中のポンプ停止
に際して下方の排水路34から上界して来た気体のポン
プ6への吸い込みを防止している。 この第1実施例にあっては、加熱器3の下流に冷却装置
40内に絞られた配管43が存在しているから試料液の
圧力が高くなり、ポンプ6への吸い込みに際して気泡を
生じることかない。また、試料液が濃縮カラム8・9よ
リーヒ流で冷却されることになるから、濃縮カラム8・
9などに設けられたイオン交換樹脂の劣化を防止するこ
とができる。 次いで、第2図および第3図は本発明の第2実施例を示
すものである。この実施例は、イオン交換作用を行う1
g3縮カラム8・9、および、分離カラム11を恒温槽
50内に収容することにより、イオン交換のt温度条件
を一定化したものである。 前記恒J、WI50内に収容された濃縮カラム8・9は
、前記第1実施例と同様に、四方切替弁7と10との間
の管路LaおよびLbの途中に設けられ、また分離カラ
ム11は、四方切替弁10と吸光光度計12との間の管
路Lcの途中に設けられている。さらに、前記管路La
−Lb−Lcおけるカラムの上流側には、それぞれコイ
ル状部L aLb’、Lc’が設けられて、一定の熱交
換面積か与えられており、これらのコイル状部La’、
  Lb’Lc’を恒温Fu5o内の熱媒体(例えば加
熱された空気や水)に接触させることにより、各管路L
aLb、I−c内の試料液を所定art−に維持するこ
とができるようになっている。さらに、前記iR縮カラ
ム8・9へ分離液を供給する管路Ldの途中にもコイル
状部Ld’が設けられて、系外からカラムへ送り込まれ
る液の温度をカラム内とできるだけ等しくすることがで
きるようになっている。また恒温槽50内の熱媒体は制
御装置Cによって一定温度に維持されるようになってい
る。なお、管路中のコイル状部で熱交換する方式に代え
て、各カラム、あるいはその上流側の管路を電気ヒータ
、蒸気ヒータなどによって直接加熱するようにしてもよ
いのはもちろんである。 このようにイオン交換作用を行うカラムの温度を一定に
維持することにより、これらの濃縮能力あるいは分離能
力が一定になり、したがって、使用環境に作用されるこ
となく信M t<’tおよび再現性の高い分析を行うこ
とができる。 【発明の効果】 以上の説明で明らかなように、水頭は下記の効果を奏す
る。 ■試料液を加熱しつつ反応調製する反応器より下流側に
冷却装置を設けたから、加熱状態の試料、夜が冷却され
た後にポンプへ吸い込まれることになり、ポンプへ気泡
か吸い込まれることかなく、動作不良か防止される。 ■冷却装置を構成する流路の面積を絞るようにした場合
には、加熱器の出口に背圧を生じさせて圧力を高く保ち
、気泡の発生をさらに確実に防止することかできる。 ■イオン交換処理を行う要素を恒温槽中においたのて、
イオン交換処理を一定の温度下で行うことかでき、した
がって濃縮、分離の各処理時間なとの条件を一定に維持
しつつ再現性よい分析を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の第1実施例を示す配管図、第2図およ
び第3図は本発明の第2実施例を示すもので、第2図は
配管図、第3図は恒1晶槽内の配管図、第4図は従来の
分析装置の配管図である。 2 ・送l夜用ポンプ、3・・・・・・反応器、6・・
・・・加圧ポツプ、8.9・ ・・濃縮カラム、30・
・・・・試料l夜(j(給路、11 ・ 分離カラム、
12・・・・吸光光変針、21・・・・・発色l夜、4
0・・・・・・冷却装置、41分岐部、42・・・チエ
’/り弁、43・・・・・配管、44・・・・・ファン
、50・・・・・・↑亘を品種。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)金属成分を含有する試料液が流れる流路中に設け
    られて前記試料液を加熱しつつ反応調製する反応器と、
    該反応器により反応調製されてポンプにより送り出され
    た試料液中の金属イオンを吸着するカラムと、該カラム
    から溶離液中に分離された金属イオンを分析する分析手
    段とから構成された金属成分分析装置において、前記反
    応器とポンプとの間の試料液流路に該流路中の試料液を
    冷却する冷却装置を設けたことを特徴とする金属成分分
    析装置。
  2. (2)前記冷却装置中の試料液流路は、これよりも上流
    側の流路に対して断面積が小さくされたことを特徴とす
    る請求項1記載の金属成分分析装置。
  3. (3)金属成分を含有する試料液が流れる流路中に設け
    られて前記試料液を加熱しつつ反応調製し、反応調製さ
    れた試料液を濃縮するとともに、金属イオンを溶離液中
    に分離させ、分離された金属イオンを分析するようにし
    た金属成分分析装置において、該金属成分装置の試料液
    の流路中に設けられて該試料液をイオン交換する機能を
    有する要素を恒温槽に収容したことを特徴とする金属成
    分分析装置。
  4. (4)金属成分を含有する試料液が流れる流路中に設け
    られて前記試料液を加熱しつつ反応調製する反応器と、
    該反応器により反応調製されてポンプにより送り出され
    た試料液中の金属イオンを吸着するカラムと、該カラム
    から溶離液中に分離された金属イオンを分析する分析手
    段とから構成された金属成分分析装置において、前記反
    応器とポンプとの間の試料液流路に該流路中の試料液を
    冷却する冷却装置を設けるとともに、前記カラムを恒温
    槽に収容したことを特徴とする金属成分分析装置。
JP3871690A 1990-02-20 1990-02-20 金属成分分折装置 Pending JPH03242550A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015187595A (ja) * 2014-03-14 2015-10-29 株式会社島津製作所 分析装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015187595A (ja) * 2014-03-14 2015-10-29 株式会社島津製作所 分析装置

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