JPH03242552A - 金属成分分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】

本発明は金属成分分析装置にかかり、特に、分析すべき
イオンを濃縮し、あるいは分離させるカラムにおける濃
縮能力、分離能力低下の防止を図った分析装置に関する
ものである。

【従来の技術】

第５図は本発明者らが先に特願昭６３−１８０５２９号
で提案した金属成分分析装置である。 図中符号１は自動流路切換弁である。この自動流路切換
弁１の出口には試料液供給路３０が接続されている。 前記試料液供給路３０には、送液用ポンプ２、反応器３
、オーバーフロー用容器４、三方自動切換弁５、加圧ポ
ンプ６、圧力スイッチ６Ａが取り付けられ、この試料液
供給路３０は最終的に第１四方切換弁７に接続されてい
る。この第１四方切換弁７には、第１濃縮カラム８への
流入路８ａと第２濃縮カラム９への流入路９ａと溶離液
供給路３１が接続され、この溶離液供給路３１には、加
圧ポンプ１７と溶離岐貯留部１８が設けられている。前
記第１濃縮カラム８からの流出路８ｂと第２′ａ縮カラ
ム９からの流出路９ｂは第２四方切換弁１０に接続され
ている。この第２四方切換弁ｌＯには、さらに分離カラ
ム１１と吸光光度計１２とからなる分析手段３２につな
がる流路３３と排水路３４につながる流路３５が接続さ
れ、さらに、流路３５には流量計１９が取り付けられて
いる。 次いで前記金属成分分析装置の動作を説明する。 前記自動流路切換弁１には、６つの試料液流入路ＩＡ−
ＩＦが接続されて、これら試料液流入路ＩＡ〜１Ｆの一
つが試料液供給路３０に選択的に接続される。 試料液供給路３０に流入した試料液は送波用ポンプ２に
よって反応器３に送られる。反応２に３の上流側には、
反応液貯留部１５と供給ポンプ１６を備えた反応液供給
路３７が接続されており、試１）酸中の金属をイオン化
するための反応液か試料液に添加される。この反応液が
添加された試料ｉ（ｔは反応器３中で所定温度で屁合さ
れる。 この反応器３を通過した試料液はオーツく一フロー容器
４に一旦貯留されるとともに、一定の貯留量を越えた試
料液は符号Ｌｔで示す流路を通じて排水路３４にｆＪＦ
出される。オーバーフロー容器４を通過した訳本１液は
三方切換弁５に達する。また：方自動切換弁５は、試料
液供給路３０を流れる試料液の一部を、符号Ｌ３で示す
流路を通じて排水路３４に導くものであって、前記自動
流路切換弁ｌか切り換えられて別の試料液か供給された
場合、まず、流路Ｌ３側に流路を切り換えて、自動〆ん
路側換弁ｌと三方切換弁５との間に残留していた先の試
料液を完全に洗い流した後、流路を切り換えることによ
って試料液を試料液１％給路３０に沿って流すようにし
ている。 前記三方切換弁５を通過した試料液は加圧ポンプ６によ
り加圧される。なお、この加圧ポンプ６によって試料液
か所定圧以上に加圧された場合には、圧カスイノチロＡ
かＯＮとなって、制御部Ｃに対して加圧ポンプ６の動作
を停止させるための検出を信号を出力するようになって
いる。前記加圧ポンプ６に加圧された試料液は第１の四
方切換弁７によって第１を層線カラム８あるいは第２　
ｌＲ縮カラム９に供給される。この第１四方切換弁７と
第２四方切換弁１０は、試料液供給路３０から供給され
る試料液を濃縮カラム８あるいは９を通過せしめた後、
流路３５を経てｔＪＩ水路３４に導く金属イオン濃縮工
程の流路と、溶流液供給路３１から供給される溶離液を
濃縮カラ１９あるいは８を通過せしめたあと分析手段３
２に導く金属イオン溶離工程の流路とを、濃縮カラム８
．９に対して交互に形成するものである。この四方切換
弁７゜１０の切り換えは、流量計１９で測定した流路３
５を通過する試料夜の流量値が設定の値になったときに
制御部Ｃから発信される信号によって行なわれる。 そして、前記濃縮カラム８あるいは９を通過した試ＩＮ
＆中の金属イオンはカラｌ、　Ｂあるいは９に吸着され
、このカラム８あるいは９に吸着された金属イオンが、
溶離液供給路３１から供給される溶離液によりカラム８
，９から溶離されて分析手段３２に運ばれる。さらに、
分析手段３２に運ばれた金属イオンは、分離カラム１１
で精製された後、発色伎供給路３８から供給される発色
液により発色され、この発色の度合か吸光光度計１２に
おいてクロマトグラフ化されて濃度か測定される。

【発明か解決しようとする課題］ しかしなから、−４−記構成の分析装置にあっては、分
析を繰り返すうちに、イオンクロマト部の濃縮カラム８
，９、あるいは、分離カラム１１に充填されているイオ
ン交換樹脂の交換能力か劣化することが避けられず、こ
の劣化によって各金属成分の分離かわるくなるという問
題かある。 また前記劣化により、本来、第４図のような直線状のヘ
ースラインＡから急峻に立ち」二かった波形となるへき
クロマトグラムか、第５図に示すような不安定なヘース
ラインＢから緩慢に立ち上がった波形となってａｌｌｌ
定の定量性が損なわれるという問題かあった。 本発明は上記事情に鑑みてなされたちので、分析装置中
のイオン交換樹脂の交換能力を所定以」二に維持して安
定した測定を行わせることを目的とするものである。 【課題を解決するための手段】 上記目的を達成するため、本発明は、金属成分を含イｆ
する試料を夜か流れる流路中に設けられて前記試料液を
反応器５シする反応２にと、該反応器により反応調シ２
された訳本［液を吸着するカラムと、該カラムから溶離
ｄｋ中に溶離されたイオンを分析する分析手段とから構
成された金属成分分析装置において、前記反応器とカラ
ムとの間の訳本１液流路に１没けられて前１足カラムを
試料液流路または排出路に択一的に接続する第１の切替
弁と、前記カラムの下ａ側の試Ｅｌ　ｔｌＥ　ｌ＆路に
設けられて前記カラムをさらに下流の試本Ｉ　ｉ（ｋ流
路または洗浄ｌ夜供給源に択一的に接続する第２の切替
弁とを設けてなるものである。 【作ＩＴＩ　１ 上記構成であると、両切替弁の操作により、前記カラム
を反応器から分析手段に至る試料液の直路中か、あるい
は、洗浄液の供給源から排出路へ至る流路中かのいずれ
かにおくことができる。 【実施例］ 以下、図面を参照して本発明の詳細な説明する。なお、
従来例と共通の部分には同一符号を付し、説明を簡略化
する。 第１図は本発明の第１実施例を示すものであって、この
第１実施例では、分析手段３２の分離カラム１１と吸光
光度計１２との間の流路４０に三方切替弁４１が設けら
れて分離カラム１１を吸光光度計１２または洗浄液供給
流路４２へ択一的に切り替えるようになっている。前記
’ｆ＆　Ｒａ　ｉ＆供給流＆Ｗ４２にはポンプ４３が設
けられていて、カラムｌＳ（浄’ｔｅｌ貯留部４４に貯
留されたＮ　ａｔ　Ｓ　Ｏ３＋　Ｈｃｌ。 酒石酸などのカラム洗浄液を前記流路４０へ送り込むこ
とかできるようになっている。また前記三方切替弁４１
および前記ポンプ４３は、制御部Ｃから供給される制御
信号により、それぞれ切替制御、あるいは０Ｎ−ＯＦＦ
制御されるようになっている。 以上のように構成された分析装置は、前記三方切替弁４
１を図中実線で示す位置とすることによって分離カラム
１１と吸光光度計１２とを接続して、洗浄液供給流路４
２を流路４ｏから遮断した状態にし、この状態で試料液
を濃縮カラム８または９へ供給することにより通常の測
定を行うことかできる。すなわち、４方切替弁７，１ｏ
をいずれも実線の位置として試料液ポンプ６を運転する
ことにより、濃縮カラム８内に試料液を送り込み、濃縮
カラムＢ内のイオン交換樹脂に吸着させつつ廃液を排水
路３４に排出する。次いで、所定気の試料１ｆｆｆｉが
送り込まれた後、４方切替弁７．１０をいずれも破線の
位置としてポンプ１７を運転することにより溶離液を４
濃縮カラム８に送り込んで、濃縮カラム８内に吸着され
た金属成分を溶離させ、この溶離ｉ＋＆を分離カラム１
１を経内して吸光光度計１２へ送り込むことによって成
分分析することができる。なお、濃縮カラム９について
も同様の操作によって運転することができる。 一方、イオン交換樹脂を洗浄しようとする場合には、三
方切替弁４１によって分離カラム１１を洗浄液供給流路
４２に接続するとともに吸光光度計１２から遮断し、ま
た、三方切替弁５を図中破線で示す位置とすることによ
り濃縮カラム８および分離カラム１１を排水路３４に接
続し、ポンプ４３を運転してカラム洗浄液を分離カラム
１１および濃縮カラム８に供給して排水路３４へ排出す
ることにより、分離カラム１１および濃縮カラム８内の
イオン交換樹脂に吸着された金属イオンをカラム洗浄液
中へ分離させて除去することができる。さらに、濃縮カ
ラム９を洗浄しようとする場合には、４方切替弁７，１
０を図中破線の位置へ切り替えて同様の処理を行えばよ
い。 なお、上記測定および洗浄における弁の切替、あるいは
、ポンプの運転、停止が前記制御部Ｃからの制御信号に
よって行われるのはいうまでもない そして、上記洗浄処理を定期的に、あるいは、ベースラ
インの上昇についての判断に基づいて行うことにより、
第４図に示すように、クロマトグラフのベースラインを
直線状の一定値に維持することができる。 次いで、第２図は本発明の第２実施例を示すものである
。 この実施例は、発色液貯留部２Ｉに貯留された発色液を
流路４０へ送り込む発色液ポンプ２０をカラム洗浄液の
供給にも用いるようにしたものであるうすなわち、発色
液ポンプ２０と発色液貯留部２１との間の流路に三方切
替弁４５を設け、この三方切替弁４５から分岐された流
路４６をカラム洗浄液貯留部４４に接続し、さらに、前
記吸光光度計１２の入り口部に開閉弁４７を設けるよう
にしたものである。 この第２実施例にあっては、三方切替弁４５を実線の位
置としてポンプ２０を発色液貯留部２１に接続するとと
もに、開閉弁４７を開いた状態とし、さらに、三方切替
弁５を実線の位置とすることにより、前記第１実施例の
場合と同様に分析を行うことができる。また、カラムの
６し浄に際しては、三方切替弁４５を破線の位置として
洗浄液貯留部４４をポンプ２０に接続するとともに、開
閉弁４７を閉じて吸光光度計１２への洗浄液の侵入を止
め、この状態でポンプ２０ｆ−動作させることによって
、前記第１実施例の場合と同様に濃縮カラム８・９およ
び分離カラム１１を洗浄することができる。 なお、本発明は前記両実施例の分析装置のみならず、第
３図に示す第３実施例の場合にも適用することができる
のはもちろんである。 すなわら、この実施例の分析装置は、反応器３の下廉に
コイル状の配着５０とｌ合印ファン５１とからなる伶却
装置５２を設けて試料液を冷却し、冷却された試料ｉ（
ｔをｐｈ調整部５３へ送り込んで、中和液貯留部５７か
らポンプ５８により供給される中和液とイオン交換する
ことにより、試料液をほぼ中性とした後、濃縮カラム８
・９以下へ送るとともに、心線カラムへ訳本［戚を送る
ポンプ６の吸い込み側にチエツク弁５９を設けることに
よって、ポンプ６へ一定の負荷を与えるようにしたちの
である。 この実施例では、この実施例にあっても、前記第１実施
例の場合と同様に洗浄を夜を供給することによってヘー
スラインを安定させることができる。 なお、第３図の分析装置に前記第２実施例の方式によっ
て洗浄液を供給するようにしてもよいのはもちろんであ
る。 【発明の効果］ 以上の説明で明らかなように、本発明によれば、両切特
許の操作により、前記カラムを反応２ｇから分析手段に
至る試料液の流路中か、あるいは、洗浄液のｌｊ−給源
から排出路へ至る流路中かのいずれかにおくことかでき
、したかって、カラムを試料液の流路中において通常の
分析を行うとともに、必要に応じて洗浄液を供給するこ
とにより、カラム中の能力の低下したイオ交換樹脂の能
力を回１証させて、その段の吸光光間分析において安定
しテークを得ることかできるという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の第１実施例を示す配管図、第２図は本
発明の第２実施例を示す配管図、第３図は本発明の第３
実施例を示す配管図、第４図は水頭を適用して洗浄され
た後における吸光光度計の測定信号の波形図、第５図は
金属成分分析装置の一従来例の配管図、第６図は従来装
置の吸光光度計の判定１３号の波形図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 金属成分を含有する試料液が流れる流路中に設けられて
   前記試料液を反応調製する反応器と、該反応器により反
   応調製された試料液を吸着するカラムと、該カラムから
   溶離液中に溶離されたイオンを分析する分析手段とから
   構成された金属成分分析装置において、前記反応器とカ
   ラムとの間の試料液流路に設けられて前記カラムを試料
   液流路または排出路に択一的に接続する第１の切替弁と
   、前記カラムの下流側の試料液流路に設けられて前記カ
   ラムをさらに下流の試料液流路または洗浄液供給源に択
   一的に接続する第２の切替弁とを設けてなることを特徴
   とする金属成分分析装置。