JPH03243734A - 化合物焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、軽量であって耐熱性、電導性、環境耐食性、
高温強度等に優れていることから、ガスタービン部材、
エンジン部材の高熱機械部材、ＲＥＰ用、あるいはＰＲ
ＥＰ用の電極材料、化学プラント用部品等の耐食材、ス
パッタ、イオンブレーティング用ターゲット用材料とし
て広く用いられるＴｉ−Ａｆの金属間化合物の製造方法
に関する。

〔従来の技術〕

Ｔｉ　−ＡＩの金属間化合物は、例えば、特公昭６２−
２１５号公報、特公平１−２７１３８号公報、特公平ｌ
−２９８５８号公報、特開平１−２５９１３９号公報、
特開平１−２５５６３２号公報等に開示されているよう
に、主として消耗電極アーク溶解法、プラズマビーム溶
解法、Ａｒアークスカル溶解法等により製造されて来た
。

ところが、このような従来の溶解法によって得たＴｉ　
−ＡＩ金属間化合物は結晶が粗大組織を呈し、偏析が大
きく、そのため、溶製後、組織の均質化、微細化のため
の長時間の焼鈍工程を要することになる。また、その溶
製時の引は巣が大でクラックが発生して歩留りも低く、
さらには、焼鈍後も結晶粒の微細化が充分に行われず、
常温延性がほとんどなく加工性も悪い等の欠点がある。

また、他方、溶製法による上記欠点を解消するために、
特公平１−３０８９８号公報、特開平１−２２２００２
号公報、特開平１−２４２７０１号公報に開示されてい
るように、溶製法に代わる粉末冶金法による鶴造も試み
られている。

しかしながら、この粉末冶金法による！ｌ！造法におい
ても、Ｔｉ　　とＡＪとの融点の差が大きいために、Ｔ
ｉ　　に適した焼結温度で焼結しようとすればＡＡが溶
融し、これに伴う残留気孔が多くなり、また、ＡＩの焼
結温度に適した温度で焼結を行おうとすれば充分な強度
を有する焼結体が得られないという欠点がある。

また、この欠点を解消するために、粉砕法、アトマイズ
法等の合金粉末法により得られた合金粉末の利用も考え
られるが、両者ともその母材は基本的には溶解法により
製造されたものであり、前述の欠点を有する。とくに前
者は酸素量が多く、偏析が大きく、不純物が多い。また
、後者は酸素量は少ないが、１００μｍ以下の粒度の製
造は困難で、ＨＩＰ用としてしか利用できず、工程が多
い等の欠点を有し、これらも実用的ではない。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明において解決すべき課題は、Ｔｉ　−Ａｌ金属間
化合物の成形体を粉末冶金的に製造するに際して、成分
偏析、不純物の吸蔵がない高密度のものを工業的に製造
できる手段を見出すことにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明の化合物焼結体の製造方法は、燃焼合成法（自己
燃焼法ともいう）により得たＴｉ　−Ａｌ金属間化合物
を粉砕して１００メツシュ以下の粉末とし、この粉末の
成形体を高真空中にて１３５０〜１４５０℃で１〜３時
間焼結することを特徴とする。

燃焼合成法により得たＴｉ　−Ａｌ金属間化合物はＡｌ
を２０〜８０ａｔ％含み残部がＴｉ　であってもよいし
、また、このＡＩが部分的にＶ：０．１〜５ａｔ％、Ｎ
ｂ　　：　０．１〜５ａｔ％、Ｍｎ　　：　０．１〜５
ａｔ％、Ｂ　：０．０３〜３ａｔ％、Ａｇ　：　０．１
〜５ａｔ％、さらに、Ｓｉ　　：Ｑ、ｌ〜１ａｔ％から
なる群の中の１種または２種以上と置換することもでき
る。

本発明において適用する燃焼合成法自体は、例えば特開
昭６３−２１４３４２号公報に開示されており、化合物
を形成する各元素の混合粉末を、高真空下で加温してそ
れぞれの元素粉末間に反応生成を起こす温度に維持して
自己反応を進行させて化合物を形成させる方法である。

〔作用〕

この燃焼合成法は、上記アーク、プラズマ等による溶製
の場合のような欠点がなく、また比較的簡単に化合物を
効率よく製造できることから、Ｔｉ−Ａｌ化合物の成形
体を粉末冶金的、とくに、焼結体を格別の後処理、後加
工を施すことなくそのまま最ａｔ品として使用できる状
態のものとする、所謂Ｎ　Ｎ　Ｓ　（Ｎｅａｒ　Ｎｅｔ
　５ｈａｐｅ）化のために粉末冶金的に製造するに際し
ての好適な出発原料とすることができる。

燃焼合成法によってＴｉ　−Ａｌの化合物粉末を得るに
際しては、Ｔｉが８０ａｔ％超および２０ａｔ％未満で
は、生成熱が小さいため、それぞれの純金属粉はａｔ％
で８０〜２０：２０〜８０の割合である必要があり、こ
の均一配合とすれば、生成熱が大きく燃焼合成を問題な
く進行させることができ、Ｔ　１ｔｓＡ　１２ｓ、　Ｔ
　ｉｓ。Ａ　ｊ！　ｓｏ、　Ｔ　ｉ□Ａｌ．。

等の化学式を有する金属間化合物を得ることができる。

この化合物の融点は１４００−１７００℃であって、１
０−’ｔｏｒｒ以下の真空度の雰囲気中で焼結する場合
に、１３５０〜１４５０℃の間の焼結温度と１〜３時間
の焼結時間において最大密度を得ることができる。

また、この化合物は、Ｖ、　Ｎｂ　ＳＭｎ　１Ｂ。

Ａｇ　、　Ｓｉ　を配合することによって任意の組成の
Ｔｉ　−Ａｌ化合物の焼結体を得ることができる。

例えば、■を０．１〜５ａｔ％、Ｎｂを０．１〜５ａｔ
％、Ｍｎ　　を０．１〜５ａｔ％、Ｂを０．０３〜３ａ
ｔ％、Ａｇを０．１〜５ａｔ％、Ｓｉ　を０．１〜１ａ
ｔ％配合することによって、Ｔｉ　−Ａｌ化合物を含む
焼結体の特性を向上せしめることができる。

〔実施例〕

実施例１ 粒度４０μｍのＴｉ粉末６５〜３０　ａ　ｔ％と、粒度
８０μｍのＡｌ粉末３５〜７０ａｔ％とを混合して均一
な混合粉末を得た。

この混合粉末を燃焼合成させて化合式がＴｉ６゜Ａ　Ｌ
ｓ、　　Ｔ　ｊｓｏＡ　ｌｓｏ、　Ｔ　１３ｏＡ　ｌｑ
ｏからなる金属間化合物を得た。この金属間化合物は、
均質で、不純物の少ない、微細な粒子の凝集体であった
。

この金属間化合物を儒潰機によって、１００メツシュ以
下に破砕して原料粉末を得た。この原料粉末を２０００
ｋｇ／ｃｍ２の加圧下で金型成形して、１０　Ｘ　３０
　Ｘ　５　ａｍの抗折力試験片を作成し、１０−５ｔｏ
ｒｒの真空中において各種条件にて焼結した。

第１図および第２図は、それぞれＴｉ−３５ＡＲ１Ｔｉ
−５０ＡＩ、Ｔｉ　−７０ＡＩｌの組成からなる合金の
焼結温度と焼結時間と製出した焼結体の密度との関係を
示す図である。

第１図に示すように、各組成とも最大の相対密度を得る
ためには焼結温度に温度域がある。例えば、Ｔｉ　　−
３５Ａｌの組成のものにおいては１１８１３００〜１４
００℃において、相対密度が８７．５％以上の焼結体が
得られ、Ｔｉ　　−５０ＡｌとＴｉ　−７０Ａｌの組成
のものにおいては、それぞれ略１３００〜１４００℃に
おいて、相対密度が８２．５％以上と、７３．５％以上
のものが得られる。

また、第２図に示すように、それぞれの組成範囲のＴｉ
−Ａｌにおいて、それぞれの特定範囲の焼結時間帯に最
大の相対密度が得られる。

これらの結果から、Ｔｉ　　−ＡＩの特定組成範囲にお
いて最大の相対密度を得るための焼結温度と焼結時間が
存在することが判る。

Ｔｉ　−（３０〜４０）　ａｔ％：　１３５０℃ｘｌ）
ｌＴｉ　　　（４０〜５０）ａｔ％：　１４００℃ｘ２
）ＩＴｉ　−（６０〜７０）　ａｔ％：　１４００℃Ｘ
３）１それぞれの焼結条件の下で得た焼結体の機械的性
質は次表に示すとおりである。

実施例２ 実施例１と同様の方法により得た３種の金属間化合物粉
末をｌ　Ｑ−’ｔｏｒｒの真空中にて各条件でホットプ
レス法による焼結を行った。

その結果、Ｔｉ−Ａｌの特定組成範囲において最大の相
対密度を得るホットプレスによる焼結条件は下記の通り
であることが分かった。

実施例３ 実施例１と同様の方法により得た３種の金属間化合物粉
末をチタン製カプセルに充填し、各種条件でＨＩＰ法に
よる焼結を行った。

その結果、ＨＩＰ法による最適焼結条件は下記の通りで
あることが分かった。

それぞれの焼結条件で得た焼結体の主な特性は下記の通
りであった。

それぞれのＨＩＰ条件で得た焼結体の主な特性は下記の
通りであった。

実施例４ Ｔｉ．。Ａｆｓ。合金粉末（−１００メツシ５）をＣＩ
Ｐ　により１０　Ｘ　６０　Ｘ　６００　ｍｍの床板を
成形した後、１０−’ｔｏｒｒの真空中にて１４００℃
ｘ２Ｈｒの焼結を行った。

焼結後研磨加工し、スパッタ・イオン・ブレーティング
装置にターゲットとして組み込んだ。この焼結体の相対
密度は９５％と高く、また均質であるため、スパッタ・
イオン・ブレーティングにより得られた被膜は、従来の
溶製法により得られたターゲットの被膜と比較して、組
成が均一、密着強度が強い、組成制御が容易にまた確実
にできる等の特長を有していた。

また、この方法によれば、高歩留りであり、均質な床板
を容易に製造することができる。

実施例３ Ｔ！、。Ａｉ’ａａ合金粉末（−１００メツシ５）をＣ
ｒＰによりφ７０−３５０１の丸棒に成形し、１０−’
ｔｏｒｒにて１３５０℃Ｘ１）１ｒの焼結を行った。

焼結後、所定の形状に加工し、ＰＲＥＰ電極として使用
し、真球状の一６０メツシュのＴｉｔ。Ａｌｓ。

合金粉末を得た。

従来の溶解法では、この形状はクラックが発生し、低歩
留りであり、組成も不均一となり問題があったが、本発
明によりこれらの問題を解消した。

すｆｌわち、均質、高密度、低不純物のＰＲＥＰ電極が
効率よく得られ、また、得られた合金粉末も溶解法の電
極による粉末と同等のものであった。

〔発明の効果〕

本発明によって以下の効果を奏することができる。

（１）溶解法による欠点を解消し、偏析がなく、微細な
均質組成のＴｉ　−ＡＩ焼結体を得ることができる。

（２）　　クラック等がないため高歩留りで焼結体を得
ることができる。

（３）粉末冶金法であるため、ＮＮＳ化が可能で、加工
をほとんど必要としないので工程数力く少なくて済む。

（４）素粉末法において見られる。＋１溶解１こよる残
留気孔が認められず、高い相対密度の焼結体力（得られ
る。

（５）溶解法では得られなかった大型部品（ターゲット
や電極）が歩留りよく製造できる。

【図面の簡単な説明】

添付図は本発明の条件設定の根拠を示す図である。 第１図は焼結温度と相対密度との関係を示し、第２図は
焼結時間と相対密度との関係を示す。 第１図 第２図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、燃焼合成法により得たＡｌを２０〜８０ａｔ％含む
   Ｔｉ−Ａｌ金属間化合物を粉砕して１００メッシュ以下
   の粉末とし、同粉末の成形体を高真空中にて１３５０〜
   １４５０℃で１〜３時間焼結する化合物焼結体の製造方
   法。 ２、請求項１の記載において、Ａｌを２０〜８０ａｔ％
   含むＴｉ−Ａｌ金属間化合物が、Ｖを０．１〜５ａｔ％
   、Ｎｂを０．１〜５ａｔ％、Ｍｎを０．１〜５ａｔ％、
   Ｂを０．０３〜３ａｔ％、Ａｇを０．１〜５ａｔ％、Ｓ
   ｉを０．１〜１ａｔ％含有してなる化合物焼結体の製造
   方法。