JPH03247522A - 合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents
合成石英ガラスの製造方法Info
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- JPH03247522A JPH03247522A JP4046790A JP4046790A JPH03247522A JP H03247522 A JPH03247522 A JP H03247522A JP 4046790 A JP4046790 A JP 4046790A JP 4046790 A JP4046790 A JP 4046790A JP H03247522 A JPH03247522 A JP H03247522A
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- synthetic quartz
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- synthetic silica
- silica glass
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1453—Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/23—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with hydroxyl groups
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
星策上Ω皿里丘■
本発明は合成石英ガラスの製造方法、より詳細には、紫
外線用のレンズやプリズム等の光学部品等に用いられる
合成石英ガラスの製造方法に関する。
外線用のレンズやプリズム等の光学部品等に用いられる
合成石英ガラスの製造方法に関する。
従 の こ びその課題
紫外線用のレンズやプリズムでは像を効率良く正確に伝
達するために、紫外光の透過性を高くすること、透過光
のむらを生じさせないこと等を考慮して、特に高品質な
合成石英ガラスを用いることが要求される。これら合成
石英ガラスの製造方法の主流として、直接法、スート法
が用いられており、まず直接法を第３図に基づいて説明
する。
達するために、紫外光の透過性を高くすること、透過光
のむらを生じさせないこと等を考慮して、特に高品質な
合成石英ガラスを用いることが要求される。これら合成
石英ガラスの製造方法の主流として、直接法、スート法
が用いられており、まず直接法を第３図に基づいて説明
する。
第３図において３７は耐火れんが製の母材合成容器で、
この母材合成容器３７内に棒状の種（図示せず）を装着
し、ＳｉＣρ４等のガラス原料をバーナ３９より供給す
るとともに、このバーナ３９からの酸素−水素火炎４０
中て加水分解し、排気ポンプ（図示せず）に接続された
排気管４１より吸引排気しながらガラス微粒子４２を生
成させる。そして火炎４０の熱により緻密で透明な合成
石英ガラス４３に単一工程で仕上げる。
この母材合成容器３７内に棒状の種（図示せず）を装着
し、ＳｉＣρ４等のガラス原料をバーナ３９より供給す
るとともに、このバーナ３９からの酸素−水素火炎４０
中て加水分解し、排気ポンプ（図示せず）に接続された
排気管４１より吸引排気しながらガラス微粒子４２を生
成させる。そして火炎４０の熱により緻密で透明な合成
石英ガラス４３に単一工程で仕上げる。
ところが上記した従来の製造方法ではガラス微粒子を緻
密化する際、酸素−水素火炎４０の熱を利用するため、
この火炎４０内で生成するＯＨラジカルやＨ２Ｏを多量
に含んだ雰囲気下で緻密化が進行することになり、得ら
れる合成石英ガラス４３中に約１１０００ｐｐ以上のＯ
Ｈ基が不純物として含まれてしまっていた。そしてこの
ＯＨ基は合成石英ガラス４３の径方向に大きな濃度分布
を有するので、合成石英ガラス４３の屈折率分布に大き
なばらつきを生しさせる結果となっていた。また、不純
物ＯＨ基の存在により合成石英ガラス４３の耐熱性や赤
外線透過率等の特性が著しく低下していた。
密化する際、酸素−水素火炎４０の熱を利用するため、
この火炎４０内で生成するＯＨラジカルやＨ２Ｏを多量
に含んだ雰囲気下で緻密化が進行することになり、得ら
れる合成石英ガラス４３中に約１１０００ｐｐ以上のＯ
Ｈ基が不純物として含まれてしまっていた。そしてこの
ＯＨ基は合成石英ガラス４３の径方向に大きな濃度分布
を有するので、合成石英ガラス４３の屈折率分布に大き
なばらつきを生しさせる結果となっていた。また、不純
物ＯＨ基の存在により合成石英ガラス４３の耐熱性や赤
外線透過率等の特性が著しく低下していた。
このため直接法ではＯＨ基の濃度分布の小さな合成石英
ガラスを製造するための改善が図られた。すなわち、直
接法では製造後にＯＨ基濃度分布を小さ（することが困
難であるため、その製造過程においてガラス微粒子４２
を堆積させて成長させるターゲットの回転軸を円運動さ
せたり、往復運動させることにより、合成石英ガラスの
中央部におけるＯＨ基濃度分布をできるだけ小さくし、
さらに中央部付近のＯＨ基の濃度分布の小さいごく一部
を切り出して均質な合成石英ガラスとして製品化してい
た。しかし上記した方法では、製造歩留りが極端に低く
なるので、製造コストが非常に高くつくといった課題が
あった。
ガラスを製造するための改善が図られた。すなわち、直
接法では製造後にＯＨ基濃度分布を小さ（することが困
難であるため、その製造過程においてガラス微粒子４２
を堆積させて成長させるターゲットの回転軸を円運動さ
せたり、往復運動させることにより、合成石英ガラスの
中央部におけるＯＨ基濃度分布をできるだけ小さくし、
さらに中央部付近のＯＨ基の濃度分布の小さいごく一部
を切り出して均質な合成石英ガラスとして製品化してい
た。しかし上記した方法では、製造歩留りが極端に低く
なるので、製造コストが非常に高くつくといった課題が
あった。
一部スート法は、上記直接法より生産性に優れた合成石
英ガラスの製造方法として、比較的新しく商業化がなさ
れたもので、その製造方法の一例を第１図及び第２図に
基づいて説明する。
英ガラスの製造方法として、比較的新しく商業化がなさ
れたもので、その製造方法の一例を第１図及び第２図に
基づいて説明する。
スート法ではまず第２図に示したように、パイレックス
製の母材合成容器１７内に棒状の種１８を装着し、Ｓｉ
Ｃｌ２４等のガラス原料をバーナ１９より供給すると
ともに、このバーナ１９からの酸素−水素火炎２０中で
加水分解し、排気ポンプ（図示せず）に接続された排気
管２１より吸引排気しながらガラス微粒子２２を生成さ
せ堆積させる。
製の母材合成容器１７内に棒状の種１８を装着し、Ｓｉ
Ｃｌ２４等のガラス原料をバーナ１９より供給すると
ともに、このバーナ１９からの酸素−水素火炎２０中で
加水分解し、排気ポンプ（図示せず）に接続された排気
管２１より吸引排気しながらガラス微粒子２２を生成さ
せ堆積させる。
しかしこの堆積の時点では直接法と違いガラス微粒子２
２をまだ完全に緻密化しないで、−旦ガラス微粒子の多
孔体１０（以下母材１０と記す）とする。次にこの母材
１０を第１図に示したようにステンレス製のケース１１
内に配設されている炉芯管１２の内部に設置し、排気孔
１５より排気を行って減圧した後、分子径が小さくガラ
ス中を透過しゃすいＨｅガスを供給管１３より供給し、
母材１０中に含まれるＨ２．Ｏ，ガスをＨｅガスと置換
してやる。そしてこのＨｅガスを含む雰囲気中で、母材
１０を不純物の混入を防ぎながら、カーボン発熱体１４
により加熱し焼結させることにより緻密なガラス１６（
以下合成石英プリフォーム１６と記す）を得ていた。
２をまだ完全に緻密化しないで、−旦ガラス微粒子の多
孔体１０（以下母材１０と記す）とする。次にこの母材
１０を第１図に示したようにステンレス製のケース１１
内に配設されている炉芯管１２の内部に設置し、排気孔
１５より排気を行って減圧した後、分子径が小さくガラ
ス中を透過しゃすいＨｅガスを供給管１３より供給し、
母材１０中に含まれるＨ２．Ｏ，ガスをＨｅガスと置換
してやる。そしてこのＨｅガスを含む雰囲気中で、母材
１０を不純物の混入を防ぎながら、カーボン発熱体１４
により加熱し焼結させることにより緻密なガラス１６（
以下合成石英プリフォーム１６と記す）を得ていた。
このようにスート法ではガラス微粒子の緻密化が第１図
に示した装置内での焼結によって達成されるので、直接
法と比べ緻密化の際の水分の混入を低く容易に制御する
ことができる。そのためＯＨ基濃度も数１１００ｐｐ以
下に抑えることができるので、耐熱性、赤外線透過率等
の特性に優れた合成石英プリフォーム１６を得ることが
できる。
に示した装置内での焼結によって達成されるので、直接
法と比べ緻密化の際の水分の混入を低く容易に制御する
ことができる。そのためＯＨ基濃度も数１１００ｐｐ以
下に抑えることができるので、耐熱性、赤外線透過率等
の特性に優れた合成石英プリフォーム１６を得ることが
できる。
しかし、スート法にあっても焼結により緻密化する工程
で、母材ｌＯの径方向における熱履歴の分布及び母材１
０外への脱離水分の拡教経路の違い等に起因して、得ら
れた合成石英プリフォーム１６では、第４図に示したよ
うに径方向に大きなＯＨ基濃度分布を生じることになり
、直接法と同様に屈折率のばらつきが生じた。
で、母材ｌＯの径方向における熱履歴の分布及び母材１
０外への脱離水分の拡教経路の違い等に起因して、得ら
れた合成石英プリフォーム１６では、第４図に示したよ
うに径方向に大きなＯＨ基濃度分布を生じることになり
、直接法と同様に屈折率のばらつきが生じた。
この屈折率のばらつき、すなわち屈折率分布（Δｎ）は
、レンズ、プリズム等の光学部品に８いては、光学的に
必要な諸特性を確保するためにその値を小さくする必要
があり、例えばレーザ光を用いた光学系等の高級光学部
品では、光力柱ａ射される範囲での屈折率分布（△ｎ）
は５Ｘ１０−’（−ｊ以下でなければならない。（ただ
しここでいう屈折率分布は直径１００ｍｍの視野内にお
ける屈折率のばらつきを意味する。） ところが上記したように従来のスート法で得られた合成
石英プリフォーム１６の屈折率分布（△ｎ）は、ＯＨ基
の濃度分布が大きいことに起因して１０〜２０Ｘ１０−
６（−）である。このため高級光学部品に適用するため
には屈折率分布（Δｎ）を現在の約１／３以下になるよ
うにしなければならないといった課題があった。
、レンズ、プリズム等の光学部品に８いては、光学的に
必要な諸特性を確保するためにその値を小さくする必要
があり、例えばレーザ光を用いた光学系等の高級光学部
品では、光力柱ａ射される範囲での屈折率分布（△ｎ）
は５Ｘ１０−’（−ｊ以下でなければならない。（ただ
しここでいう屈折率分布は直径１００ｍｍの視野内にお
ける屈折率のばらつきを意味する。） ところが上記したように従来のスート法で得られた合成
石英プリフォーム１６の屈折率分布（△ｎ）は、ＯＨ基
の濃度分布が大きいことに起因して１０〜２０Ｘ１０−
６（−）である。このため高級光学部品に適用するため
には屈折率分布（Δｎ）を現在の約１／３以下になるよ
うにしなければならないといった課題があった。
また、合成石英ガラスの均質化方法としては特開昭６２
−１５８１２１号公報に開示されており、これは高ａ
（１８ｏｏ℃以上）高圧（５〜２５気圧）で熱処理する
という方法で、有効な手段ではあるが、これを実現する
ための装置が高価であること、プロセスを増加させる結
果となること等の理由により製造コストの上昇が避けら
れないといった課題があった。
−１５８１２１号公報に開示されており、これは高ａ
（１８ｏｏ℃以上）高圧（５〜２５気圧）で熱処理する
という方法で、有効な手段ではあるが、これを実現する
ための装置が高価であること、プロセスを増加させる結
果となること等の理由により製造コストの上昇が避けら
れないといった課題があった。
本発明は上記した課題に鑑み発明されたものてあって、
スート法において均質性が高く、屈折率分布の小さい合
成石英ガラスを歩留りよく効率的に生産できる経済的な
製造方法を提供することを目的としている。
スート法において均質性が高く、屈折率分布の小さい合
成石英ガラスを歩留りよく効率的に生産できる経済的な
製造方法を提供することを目的としている。
課題を解決するための ｒ
上記した目的を達成するために本発明に係る合成石英ガ
ラスの製造方法は、気相法により合成されるガラス微粒
子の多孔体を緻密化して製造する合成石英ガラスの製造
方法において、１１００ｐｐ以上２０％以下の水蒸気雰
囲気下、１０００°Ｃ以上１６００℃以下の熱処理温度
で緻密化を行なうことを特徴としている。
ラスの製造方法は、気相法により合成されるガラス微粒
子の多孔体を緻密化して製造する合成石英ガラスの製造
方法において、１１００ｐｐ以上２０％以下の水蒸気雰
囲気下、１０００°Ｃ以上１６００℃以下の熱処理温度
で緻密化を行なうことを特徴としている。
作月
合成石英ガラスの均質化状態の指標となる屈折率につい
て検討すると、一般にガラスの屈折率ｎは密度ｐの関数
として表され、下記の（１）式が成立する。
て検討すると、一般にガラスの屈折率ｎは密度ｐの関数
として表され、下記の（１）式が成立する。
ｎ＝３（１−ｐＫｌリ−２（１）
ここでＫは材質に依存する定数を表わしており、上記の
（１）式はＬｏｒｅｎｚ−Ｌｏｒｅｎｚの式より導かれ
たもので、この （１）式より明らかなように密度ｐが
小さくなるほど屈折率も小さくなる。また、この密度ｐ
については合成石英ガラスでは、第５図に示したように
、ＯＨ基が存在することによりガラスの基本構造が嵩高
くなるため密度ρは小さくなる。
（１）式はＬｏｒｅｎｚ−Ｌｏｒｅｎｚの式より導かれ
たもので、この （１）式より明らかなように密度ｐが
小さくなるほど屈折率も小さくなる。また、この密度ｐ
については合成石英ガラスでは、第５図に示したように
、ＯＨ基が存在することによりガラスの基本構造が嵩高
くなるため密度ρは小さくなる。
したがって、上記（１）式より合成石英ガラスではＯＨ
基が多く存在する部分はど屈折率が小さくなる。すなわ
ち、ＯＨ基の濃度分布に応して、屈折率にも屈折率分布
（Δｎ）が生じることになる。ゆえに、合成石英ガラス
では、ＯＨ基の濃度分布を均にして屈折率分布（△ｎ）
を小さくすることによりその均質化が図られる。
基が多く存在する部分はど屈折率が小さくなる。すなわ
ち、ＯＨ基の濃度分布に応して、屈折率にも屈折率分布
（Δｎ）が生じることになる。ゆえに、合成石英ガラス
では、ＯＨ基の濃度分布を均にして屈折率分布（△ｎ）
を小さくすることによりその均質化が図られる。
そこで、スート法において上記均質化方法を検討すると
、従来の方法では得られた母材１０を第１図に示した装
置を用いて、Ｈｅガスの雰囲気中で焼結することによっ
て、その緻密化を図っていた。しかし、この方法では上
記したように母材１０の径方向における熱覆歴が異なる
ため、ＯＨ基の脱離及び拡散経路等に違いが生じて、第
４図に示したようなＯＨ基の濃度分布を生してしまう。
、従来の方法では得られた母材１０を第１図に示した装
置を用いて、Ｈｅガスの雰囲気中で焼結することによっ
て、その緻密化を図っていた。しかし、この方法では上
記したように母材１０の径方向における熱覆歴が異なる
ため、ＯＨ基の脱離及び拡散経路等に違いが生じて、第
４図に示したようなＯＨ基の濃度分布を生してしまう。
ところが、試料として母材ｌＯの径方向における各位置
から切り出した小片を用い、同一の焼結条件下で緻密化
を行なった場合には、第６図に示したように母材１０中
の切り出した位置には関係なくどの試料においても非常
に小さいＯＨ基濃度を示し、濃度分布も小さいものであ
った。
から切り出した小片を用い、同一の焼結条件下で緻密化
を行なった場合には、第６図に示したように母材１０中
の切り出した位置には関係なくどの試料においても非常
に小さいＯＨ基濃度を示し、濃度分布も小さいものであ
った。
このことからも、母材１０の表層部と中心部とてはＯＨ
基の脱離に大きな違いを生じることがわかる。
基の脱離に大きな違いを生じることがわかる。
従って、上記均質化方法において、母材１０を緻密化す
る際の雰囲気調整として、Ｈ２０分圧の高い雰囲気中で
緻密化を行なうことにより、母材１０あるいは合成石英
プリフォーム１６の表層部からのＯＨ基の離脱が抑制さ
れ、ＯＨ基の濃度分布が均一となって、屈折率分布（△
ｎ）が小さくなる。ただし、この緻密化を行なう際の水
蒸気雰囲気として、水蒸気濃度が１１００ｐｐ以下にお
いては母材１０あるいは合成石英プリフォーム１６中へ
のＯＨ基の添加あるいはＯＨ基の脱離抑制効果等が小さ
くなってしまう。一方、水蒸気濃度が２０％を超える場
合においては合成石英プロフオーム１６が結晶化してし
まうため不透明となる。このため、緻密化を行なう際の
水蒸気濃度は１１００ｐｐ以上２０％以下が望ましい。
る際の雰囲気調整として、Ｈ２０分圧の高い雰囲気中で
緻密化を行なうことにより、母材１０あるいは合成石英
プリフォーム１６の表層部からのＯＨ基の離脱が抑制さ
れ、ＯＨ基の濃度分布が均一となって、屈折率分布（△
ｎ）が小さくなる。ただし、この緻密化を行なう際の水
蒸気雰囲気として、水蒸気濃度が１１００ｐｐ以下にお
いては母材１０あるいは合成石英プリフォーム１６中へ
のＯＨ基の添加あるいはＯＨ基の脱離抑制効果等が小さ
くなってしまう。一方、水蒸気濃度が２０％を超える場
合においては合成石英プロフオーム１６が結晶化してし
まうため不透明となる。このため、緻密化を行なう際の
水蒸気濃度は１１００ｐｐ以上２０％以下が望ましい。
また、緻密化を行なう際の熱処理温度としては、１００
０℃以下においては母材１０の焼結を完了させることが
不可能であり、また、熱処理温度が１６００°Ｃを超え
る場合においては種棒が粘性による変形を起こし伸びて
断裂してしまう。このため、緻密化を行なう際の熱処理
温度条件としては、１０００°Ｃ以上１６００°Ｃ以下
が望ましい。
０℃以下においては母材１０の焼結を完了させることが
不可能であり、また、熱処理温度が１６００°Ｃを超え
る場合においては種棒が粘性による変形を起こし伸びて
断裂してしまう。このため、緻密化を行なう際の熱処理
温度条件としては、１０００°Ｃ以上１６００°Ｃ以下
が望ましい。
叉急血及μ旦玉困
以下本発明に係る合成石英ガラスの製造方法の実施例を
図面に基づいて説明する。なお従来例と同一機能を有す
る構成部品には同一の符合を付すこととする。
図面に基づいて説明する。なお従来例と同一機能を有す
る構成部品には同一の符合を付すこととする。
本実施例及び比較例においては、スート法を用いて母材
１０を作製した後、この得られた母材１０を上記した方
法に従って緻密化することにより、合成石英プリフォー
ムを得た。
１０を作製した後、この得られた母材１０を上記した方
法に従って緻密化することにより、合成石英プリフォー
ムを得た。
上記緻密化の際の処理条件としては、下記の第１表に示
したＡ−Ｈの諸条件に従った。ただし、緻密化を行なう
際の雰囲気調整として、Ｈｅガスを含んだ雰囲気中に下
記の第１表に示した条件に徒って水蒸気を所定濃度添加
した。このようにして得られた合成石英プリフォームの
性状についても下記の第１表に示した。
したＡ−Ｈの諸条件に従った。ただし、緻密化を行なう
際の雰囲気調整として、Ｈｅガスを含んだ雰囲気中に下
記の第１表に示した条件に徒って水蒸気を所定濃度添加
した。このようにして得られた合成石英プリフォームの
性状についても下記の第１表に示した。
（以下余白）
上記実施例において、への場合は緻密化処理時の熱処理
温度及び雰囲気調整とも従来法と同じとし、Ｈｅガスを
含んだ雰囲気中で緻密化を行なった。このため、得られ
た合成石英プリフォームは、上記の第１表に示したよう
にその表層部と中心部とにおいてＯＨ基の濃度差が２５
０ｐｐｍと大きくなり、屈折率分布（△ｎ）においても
１６Ｘ１０−’ Ｆ−） と非常に大きな値を示した。
温度及び雰囲気調整とも従来法と同じとし、Ｈｅガスを
含んだ雰囲気中で緻密化を行なった。このため、得られ
た合成石英プリフォームは、上記の第１表に示したよう
にその表層部と中心部とにおいてＯＨ基の濃度差が２５
０ｐｐｍと大きくなり、屈折率分布（△ｎ）においても
１６Ｘ１０−’ Ｆ−） と非常に大きな値を示した。
このように、緻密化処理条件Ａで得られた合成石英ブリ
オフオームは、ＯＨ基の濃度分布のばらつきが大きく、
しかも屈折率分布も高級光学部品に適用可能な５．０Ｘ
ｌＯ−’ （−）より大きな値を示すため、高級光学部
品等に使用することはできないものとなった。
オフオームは、ＯＨ基の濃度分布のばらつきが大きく、
しかも屈折率分布も高級光学部品に適用可能な５．０Ｘ
ｌＯ−’ （−）より大きな値を示すため、高級光学部
品等に使用することはできないものとなった。
また、緻密化処理条件Ｂ、Ｃの場合は、緻密化処理時の
雰囲気調整については従来と同様Ｈｅガスのみで水蒸気
を含まないものとした。温度条件についてはＢの場合は
従来法より温度を低く設定し、一方Ｃの場合は従来法よ
り温度を高く設定した。
雰囲気調整については従来と同様Ｈｅガスのみで水蒸気
を含まないものとした。温度条件についてはＢの場合は
従来法より温度を低く設定し、一方Ｃの場合は従来法よ
り温度を高く設定した。
これら比較例で得られた結果について、緻密化処理条件
Ｂの場合は、温度が低過ぎたため２４時間以上経過して
も焼結、緻密化が完了しなかった。一方緻密化処理条件
Ｃの場合は温度が高過ぎたため、種棒が粘性による変形
を起こして断裂し、合成石英プリフォーム１６は落下し
て破損してしまった。
Ｂの場合は、温度が低過ぎたため２４時間以上経過して
も焼結、緻密化が完了しなかった。一方緻密化処理条件
Ｃの場合は温度が高過ぎたため、種棒が粘性による変形
を起こして断裂し、合成石英プリフォーム１６は落下し
て破損してしまった。
上記比較例に対して、緻密化処理条件り、Ｈの場合は、
緻密化処理時の温度が１５００°Ｃ１１４５０°Ｃに設
定され、また、雰囲気中に含まれる水蒸気の濃度に関し
ても、それぞれ２％、１０％に設定されており、本発明
に係る緻密化処理条件を満たした範囲にある。
緻密化処理時の温度が１５００°Ｃ１１４５０°Ｃに設
定され、また、雰囲気中に含まれる水蒸気の濃度に関し
ても、それぞれ２％、１０％に設定されており、本発明
に係る緻密化処理条件を満たした範囲にある。
そして、これらの実施例で得られた合成石英プリフォー
ムは、第１表に示したようにその表層部と中心部とにお
けるＯ）Ｉ基の濃度差が小さく、しかも屈折率分布（Δ
ｎ）においてもそれぞれ４．３ Ｘ １Ｏ−６（−）と
２．Ｉ Ｘ １０−’ （−） と小さな値を示し
、高級光学部品に適用可能な屈折率分布（△ｎ）の範囲
である＜５．ＯＸ １Ｏ−６（−）で、高級光学部品に
十分適用可能なものであった。
ムは、第１表に示したようにその表層部と中心部とにお
けるＯ）Ｉ基の濃度差が小さく、しかも屈折率分布（Δ
ｎ）においてもそれぞれ４．３ Ｘ １Ｏ−６（−）と
２．Ｉ Ｘ １０−’ （−） と小さな値を示し
、高級光学部品に適用可能な屈折率分布（△ｎ）の範囲
である＜５．ＯＸ １Ｏ−６（−）で、高級光学部品に
十分適用可能なものであった。
また、緻密化処理条件Ｆの場合のように、緻密化処理時
の雰囲気中に含まれる水蒸気の濃度を２５％と高くした
場合には、熱処理温度が本発明に係る熱処理温度条件（
１０００°Ｃ以上１６００℃以下の範囲）を満たしてい
ても、得られた合成石英プリフォームは結晶化して透明
性を失い高級光学部品に適用できるものは得られなかっ
た。
の雰囲気中に含まれる水蒸気の濃度を２５％と高くした
場合には、熱処理温度が本発明に係る熱処理温度条件（
１０００°Ｃ以上１６００℃以下の範囲）を満たしてい
ても、得られた合成石英プリフォームは結晶化して透明
性を失い高級光学部品に適用できるものは得られなかっ
た。
このようにスート法において、母材１０を緻密化する際
の緻密化処理条件として、１１００ｐｐ以上２０％以下
の水蒸気雰囲気下で、１０００°Ｃ以上１６００°Ｃ以
下の熱処理温度で緻密化を行なうことにより、均質性が
高く、屈折率分布（△ｎ）も全て２．０ Ｘｌ０−’（
−１〜５、ＯＸｌ０−’（−１の範囲にある高級光学部
品として十分適用可能な優れた合成石英プリフォームを
歩留り良く製造することができる。
の緻密化処理条件として、１１００ｐｐ以上２０％以下
の水蒸気雰囲気下で、１０００°Ｃ以上１６００°Ｃ以
下の熱処理温度で緻密化を行なうことにより、均質性が
高く、屈折率分布（△ｎ）も全て２．０ Ｘｌ０−’（
−１〜５、ＯＸｌ０−’（−１の範囲にある高級光学部
品として十分適用可能な優れた合成石英プリフォームを
歩留り良く製造することができる。
及咀凹勲呈
以上の説明により明らかなように１本発明に係る合成石
英ガラスの製造方法にあっては、気相法により合成され
るガラス微粒子の多孔体を緻密化して製造する合成石英
ガラスの製造方法において、１１００ｐｐ以上２０％以
下の水蒸気雰囲気下、１０００°Ｃ以上１６００℃以の
熱処理温度で緻密化を行なうことにより、均質性が高く
、屈折率分布（△ｎ）も全て２．ＯＸｌ０−’（−）〜
５．ＯｘｌＯ−６ｆ−）の範囲にある高級光学部品とし
て十分適用可能な優れた合成石英プリフォームを歩留り
良く製造することができる。
英ガラスの製造方法にあっては、気相法により合成され
るガラス微粒子の多孔体を緻密化して製造する合成石英
ガラスの製造方法において、１１００ｐｐ以上２０％以
下の水蒸気雰囲気下、１０００°Ｃ以上１６００℃以の
熱処理温度で緻密化を行なうことにより、均質性が高く
、屈折率分布（△ｎ）も全て２．ＯＸｌ０−’（−）〜
５．ＯｘｌＯ−６ｆ−）の範囲にある高級光学部品とし
て十分適用可能な優れた合成石英プリフォームを歩留り
良く製造することができる。
第１図は本発明に係る実施例における緻密化処理工程に
おいて用いられる装置を示す模式的断面図、第２図は母
材形成工程に用いられる装置を示す模式的断面図、第３
図は直接法による合成石英ガラスの製造装置を示す模式
的断面図、第４図はＯＨ基１度の分布を示すグラフ、第
５図は石英ガラスの基本構造を示す模式図、第６図はＯ
Ｈ基濃度の分布を示すグラフである。 １０・・・母材（多孔体） １６・・・合成石英プリフォーム（合成石英ガラス）２
２・・・ガラス微粒子
おいて用いられる装置を示す模式的断面図、第２図は母
材形成工程に用いられる装置を示す模式的断面図、第３
図は直接法による合成石英ガラスの製造装置を示す模式
的断面図、第４図はＯＨ基１度の分布を示すグラフ、第
５図は石英ガラスの基本構造を示す模式図、第６図はＯ
Ｈ基濃度の分布を示すグラフである。 １０・・・母材（多孔体） １６・・・合成石英プリフォーム（合成石英ガラス）２
２・・・ガラス微粒子
Claims (1)
- （１）気相法により合成されるガラス微粒子の多孔体を
緻密化して製造する合成石英ガラスの製造方法において
、１００ｐｐｍ以上２０％以下の水蒸気雰囲気下、１０
００℃以上１６００℃以下の熱処理温度で緻密化を行な
うことを特徴とする合成石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4046790A JPH03247522A (ja) | 1990-02-21 | 1990-02-21 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4046790A JPH03247522A (ja) | 1990-02-21 | 1990-02-21 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03247522A true JPH03247522A (ja) | 1991-11-05 |
Family
ID=12581440
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4046790A Pending JPH03247522A (ja) | 1990-02-21 | 1990-02-21 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03247522A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1036772A3 (en) * | 1999-03-17 | 2001-03-21 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Method for producing optical quartz glass for excimer lasers and vertical-type heating furnace |
| JP2006188424A (ja) * | 2004-12-29 | 2006-07-20 | Corning Inc | 高透過率合成シリカガラスおよびその製造方法 |
| JP2006242582A (ja) * | 2005-02-28 | 2006-09-14 | Kyocera Kinseki Corp | 光学用水晶の選別方法 |
-
1990
- 1990-02-21 JP JP4046790A patent/JPH03247522A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1036772A3 (en) * | 1999-03-17 | 2001-03-21 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Method for producing optical quartz glass for excimer lasers and vertical-type heating furnace |
| US6508084B1 (en) | 1999-03-17 | 2003-01-21 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Method for producing optical quartz glass for excimer lasers and vertical-type heating furnace |
| JP2006188424A (ja) * | 2004-12-29 | 2006-07-20 | Corning Inc | 高透過率合成シリカガラスおよびその製造方法 |
| JP2006242582A (ja) * | 2005-02-28 | 2006-09-14 | Kyocera Kinseki Corp | 光学用水晶の選別方法 |
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