JPH03249207A - オレフィン系極細繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （Ｍ業上の利用分野） 本発明は、オレフィン系極細ｌｌＡ１１１の製造方法に
間するものであり、ざらに詳しくは、繊維強力とフィル
ター性能、保温特性など極細繊維の特徴を活かした機能
に優れ、かつ主としてポリマー系切れなどの紡糸不安定
現象に起因すると考えられるポリマー玉がほとんど発生
しないオレフィン系極！ｌ縁雄の製造方法に関する。

本発明の不ｍ布はフィルター用途、保温材用途以外にも
医療・衛生用途、アグリカルチャー用途などの用途に最
適である。

（従来の技術） 近年、インダストリアル・アンド・エンジニアリング・
ケミストリ−４８巻第８号（１９５６）にその基本方法
の開示されたメルトブロー法を中心として極細繊維の製
造が行われてきた。オレフィン系のポリマーのメルトブ
ロー法においては特開昭５４−１３４１７７に、少なく
とも初期固有粘度が１．４以上である樹脂を化学分解、
熱分解により該固有粘度を０．６〜１．４まで低下させ
、せん断速度が７００〜３５００（秒−１）で溶融粘度
が６０から３００ポイズで紡糸する方法が示されており
平均繊維径が５μｍ以下の極細繊維の製造が可能となっ
ている。また特開昭６３−６１０７に示されるようにメ
ルトインデックスが７０〜５００ｇ／分の間で５０ポイ
ズ以下の溶融粘度で紡糸する方法も知られており、ポリ
マー玉の少ない不ｍ布を得る事が可能である。紡糸にお
ける最も重要な要緊であるポリマーの粘度を調整する方
法としては特開平１−１５６５６１などのように分解補
助剤を添加する方法も知られておりメルトブロー法紡糸
時のポリマー玉の発生を抑えるために努力がなされてき
た。

（発明が解決しようとする課題） オレフィン系のポリマーのメルトブロー法における特開
昭５４−１３４１７７のように、少なくとも初期固有粘
度が１．４以上である樹脂を化学分解、熱分解により該
固有粘度を０．６〜１．４まで低下させ、せん断速度が
７００〜３５００（秒−１）で溶融粘度が５０から３０
０ポイズで紡糸する方法は、紡糸は不安定な場合が多く
、従ってできてくる繊維の糸径の分布がかなり広く、か
つポリマー玉の発生も充分抑えることができなかフた。

また特開昭８３−６１０７に示されるようにメルトイン
デックスが７０〜５００ｇ／分の間で５０ポイズ以下の
溶融粘度で紡糸する方法も知られているが、該条件下で
はポリマーの劣化が大きかったリボリマー分子量が低下
して、得られるｌＩ維の強度が弱く利用用途が大幅に制
限されてきた。また、この劣化によりノズルフィルタ一
部の背圧上昇が大きいために、フィルターの交換頻度や
ノズルの洗浄頻度が高くなったり、フィルターの交換頻
度を減らすためボアーサイズを大きくする必要がある。

交換頻度。

洗浄の増加は生産性の低下を招き、フィルターを甘くす
ることは紡糸の安定性を損なう結果に至った０分解補助
剤によりポリマーの粘度を調整する方法は、異物を添加
することになり、その存在はフィルタ一部のつまりによ
る背圧上昇を助長する恐れがあり、また、分子量分布が
広くなりやすく（Ｍｗ／Ｍｎが大）紡糸安定性も低下す
るという問題があった。従来までの様々な努力にもかか
わらず、充分な強力を有し、ポリマー玉の発生のきわめ
て少ない製造技術は確立できていなかフた・本発明の目
的は、充分な強力を有した繊維を製造し・　ポリマー玉
の発生のきわめて少ないうえに、操業性の優れたオレフ
ィン系極細繊維の製造技術を確立し、フィルター性能、
保温材性能など極細ｉｉ＊特性に優れたオレフィン系極
細繊維の製造方法を提供することにある。

（ＮＢを解決するための手段） 本発明は懸かる課題を解決するために、下記の要件をと
るものである。即ち、本発明は、オレフィン系ポリマー
をメルトブロー法をはじめとするジェット紡糸法により
紡糸する際に、ダイオリフイス部におけるせん断速度（
γ）秒−１が１０００≦γ≦５ｘ３０’であってそのと
きの見かけ粘度（η）が下記の式を満たすような条件で
紡糸して平均ｍ維径が０．　１〜５μｍの極細繊維をｉ
！造することを特徴とするオしフィン系極細繊維の製造
方法である。

５３００ｒ−１丁（ポイズ）≦ η≦５１３００γ１・６７（ポイズ） ここで言う極細繊維とは平均ｌＩ維径が０．１〜５μｍ
のＩｌｎをさすものとする。

以下、必要な要件と作用について順次説明する。

本発明に用いるポリマーはポリプロピレン、＆ｉ密度ポ
リエチレン、ポリブテン−１等のオレフィンであれば良
く、特に限定するものではない、望ましくは該ポリマー
の固有粘度が０．６〜１．３の間にあることが紡糸安定
性、繊維強力の点で好ましい、固有粘度が１．３より大
きくなると紡糸途中における不安定現象が起こり安く玉
状物の発生が生じ易くなる。この原因については明確で
ないがポリマーの粘弾性効果に起因すると考えられる。

一方０．　６未満では必要なｌｌｌ１１強力が得られに
くい、また、ポリマーの分子量分布については、紡糸の
安定性から、より狭いことが好ましい、ポリマーの中に
含まれる残留触媒や添加剤粒子の存在は少ないほど良く
、予め選別して粒径の大きいものを除去しておくことが
輩ましい１分解補助剤なども余り添加しない法がよい、
ポリマー中における粒子の存在は紡糸の不安定現象を誘
起し、糸切れやポリマー玉を発生するとともに、ノズル
フィルタ一部の背圧上昇を起こしてしまう。

次に、該ポリマーを紡糸する際に最も重要な要素のひと
つとして粘度が挙げられるがポリマーの粘度はせん断速
度により変化するためにせん断速度を併せて考えること
が必要である０通常のオレフィン系のジェット紡糸では
ダイオリフイス内のせん断速度は比較的低い速度で紡糸
されるが、その原因はノズルオリフィス径が大きいこと
に起因すると思われる。従来のように溶融粘度が５０ポ
イズ以下程度ではオリフィス径を変えても製造されるｍ
ａｔの平均Ｍ＊径が余り変化しないために、ノズルの加
工や保守の観点から大きなオリフィス径が適用されてき
た。しかし、これらの条件ではポリマー玉の発生が生じ
たり、紡糸が不安定なために、得られる繊維の繊維径の
ばらつきが大きく、フィルターや保温材等の性能が低下
していた。紡糸を安定化させ繊維径のばらつきを抑える
ためには、粘度は高めの方が好ましいが、平均繊維径が
大きくなりたり、ポリマーの粘弾性挙動が激しくなり別
の原因で紡糸が不安定化する０本発明にあっては４０ポ
イズ以上が好ましく、さらに６０ポイズを越えるものが
さらに好ましく、６ｏポイズ以上が特に好ましい、高粘
度のポリマーを細くするためには、オリフィス径を小さ
くする必要がありそれにより従来技術とは異なったせん
断速度域で紡糸を行う必要が生じてくる。そのときに発
生する粘弾性効果を抑えるためにはオリフィス長さとオ
リフィス径の比（Ｌ／Ｄ）をできるだけ大きくとる必要
が生じてくる９発明者らは何度となくテストを繰り返す
ことにより、Ｌ／Ｄが最低５以上であることが好ましい
ことを明らかにした。また、ポリマー玉の発生を抑え安
定な紡糸を行うために必要なせん断速度（γ）は１００
０から５００００秒−１の間にある。せん断速度が５０
０００を越えるとオリフィス部でのポリマーの流動や細
化伸張が不安定になり糸切れが多数発生する。上記せん
断速度域に於ける見かけ粘度（η）は次式を満たせば良
い。

５３００　Ｔ−”・”　（ポイズ）≦ η≦５１３００γ−１・５フ（ポイズ）これら粘度の上
限は、細化に対する抵抗に間係し、これ以上だと平均繊
維径が０．　１〜δμｍの極細繊維を得ることができな
い、また、特に平均繊維径が３μｍ以下の！１ｌＩｊｉ
ｉｉｉ雄を得るための粘度の上限値の好ましい条件とし
ては、 ３０００≦γ≦５χ１０４で η≦３１４００γ−５７（ポイズ） が必要である。また、ポリマー粘弾性の影響で紡糸が不
安定になる。また、下限値の存在は、細化伸張時の毛管
破断を生じさせないための必要条件であり、条件からは
ずれると糸切れが多数発生する。

懸かる要件を満足することにより、充分な強力を有した
繊維を製造し、ポリマー玉の発生のきわめて少ないうえ
に、操業性の優れたオレフィン系極細繊維の製造が可能
となり、フィルター性能。

保温材性能など極細繊維特性に優れた素材を提供する事
が明らかとなった。

（測定法） （平均繊維径、繊維径変動率） 走査型電子顕＊ａで極Ｗ１１雄を作成し、その写真より
ｍａｔ径１ｔｆＭ定し、２００本の平均をとった。

またその標準偏差を平均値で削った割合を巌維径の変動
率Ｃｖ％として連用した。

（ウェア引張り強力） 輻２ｃｍ、駅長１０ｃｍ、　　把持長２ｃｍの条件でテ
ンシロンにより伸張切断し、そのときの最大応力を求め
る。測定に失当たり、なんら接着等の加工を実施しない
、そのため、メルトブロー法などにより直接不織布を作
成する際にはその条件により絶対値は大きく変わるが、
ここではポリマー温度とノズルオリフィス形状を変える
以外はすべて同じ条件で行った結果を比較する。

（補集効率） ＪＩＳ　Ｚ−８９０１試験用ダスト１３種Ｂ法の０．３
μｍ平均のステアリン酸エアロゾルのダスト補集効率測
定により測定した。

（実施例） 以下実施例を用い、本発明を更に説明するが本発明がこ
れら実施例によって限定されるものではない。

実施例１ メルトブロー法によりメルトインデックス３０Ｑ　ｇ　
／　１０分のポリプロピレン樹脂をポリマー温度２６０
度、置引流体温度３５０度、牽引流体噴射圧力２．０Ｋ
ｇ／ｃｍ”で紡糸した。ノズルオリフィス径は０．２０
ｍｍでオリフィス長とオリフィス径の比は１０とし、ポ
リマー吐出量は単孔の吐出量でＱ、１５ｇ／分・孔とし
た。このときのせん断速度は４５００秒″１であり、見
かけの粘度は５６ポイズであった。

得られた繊維の平均繊維径は−１，５μｍで変動率Ｃ■
％は２５％と低かった。該繊維よりなる４０ｇ／ｍ２目
付けのウェアのマシン方向強力は５５０ｇ／ｃｍと比較
的高い値を示した。ｔた、このウェアを用いてフィルタ
ー性能を測定したところ９２％と高い補集効率を示した
。

実施例２ メルトブロー法によりメルトインデックス２００ｇ／１
０分のポリプロピレン樹脂をポリマー温度２７０度、牽
引流体温度３６０度、牽引流体噴射圧力２．０Ｋｇ／ｃ
ｍ２で紡糸した。ノズルオリフィス径は０．１５ｍｍで
オリフィス長とオリフィス径の比は１０とし、ポリマー
吐出量は単孔の吐出量で０．２０ｇ１分・孔とした。こ
のときのせん断速度は１４０００秒弓であ９、見かけ粘
度は５０ポイズであフた。

得られた繊維の平均ｍ維径は１．８μｍで変動率Ｃ■％
は３４％と低かった。該繊維よりなる４０ｇ／ｍ２目付
けのウェアのマシン方向強力は５８０ｇ／ａｍと比較的
高い値を示した。また、このウェブを用いてフィルター
性能を測定したところ８７％と高い補集効率を示した。

実施例３ メルトブロー法によりメルトインデックス１００ｇ／ｉ
ｏ分のポリプロピレン樹脂をポリマー温度２７０度、牽
引流体温度３５０度、牽引流体噴射圧力２．０Ｋｇ／ａ
ｍ’で紡糸した。ノズルオリフィス径は０．１５ｍｍで
オリフィス長とオリフィス径の比は】０とし、ポリマー
吐出量は単孔の吐出量で０．２０ｇ／分・孔とした。こ
のときのせん断速度は３６００秒−１であり、見かけの
粘度Ｌｉ］　００ポイズであつた。

得られた繊維の平均ａｍ径は２．９μｍで変動率Ｃｖ％
は２１％と低かった。該繊維よりなる４０ｇ／ｍ２目付
けのウェアのマシン方向強力は６１Ｑｇ／ｃｍと比較的
高い値を示した。また、このウェアを用いてフィルター
性能を測定したところ７８％と高い補集効率を示した。

比較ｆＭ１ メルトブロー法によりメルトインデックス６００ｇ／１
０分のポリプロピレン樹りをポリマー温度２７０度、牽
引流体温度３５０度、牽引流体噴射圧力２．０Ｋｇ／ｃ
ｍ２で紡糸した。ノズルオリフィス径は０．１０ｍｍで
オリフィス長とオリフィス径の比は１０とし、ポリマー
吐出量は単孔の吐出量で０．２２ｇ／分・孔とした。こ
のときのせん断速度は５１０００秒−１であり、見かけ
の粘度は２０ポイズであ）た。

得られた繊維の平均繊維径は２．７μｍで変動率Ｃ■％
は４３％と高かった。また、ウェアの中にはポリマー玉
が認められた。中には該繊維よりなる４０ｇ／ｍ２目付
けのウェアのマシン方向強力は４９０ｇ／ｃｍと低い値
を示した。また、このウェブを用いてフィルター性能を
測定したところ８２％という補集効率を示した。

比較例２ メルトブロー法によりメルトインデックス３００ｇ／１
０分のポリプロピレン４！ｉＮをポリマー温度３１０度
、牽引流体温度３５０度、！−引流体噴射圧力２．０Ｋ
ｇ／ｃｍ２で紡糸した。ノズルオリフィス径は０．３０
ｍｍでオリフィス長とオリフィス径の比は５とし、ポリ
マー吐出量は単孔の吐出量で０．１０ｇ／分・孔とした
。このときのせん断速度は８００秒−１であり、見かけ
の粘度は６０ポイズでありた。

得られた繊維の平均繊維径は２．４μｍで変動率ＣＶ％
は４４％と高がりた。また、ウェブの中にはポリマー玉
が認められた。中には該繊維よりなる４０ｇ／ｍ’目付
けのウェブのマシン方向強力は４１０ｇ／ｃｍと平均系
径の割には比較的低い値を示した。また、このウェアを
用いてフィルター性能を測定したところ４７％というか
なり低い補集効率を示した。

比較例３ メルトブロー法によりメルトインデックス１００ｇ／１
０分のポリプロピレン樹脂をポリマー温度２６０度、牽
引流体温度３５０度、！引流体噴射圧力２．０Ｋｇ／ｃ
ｍ’で紡、糸した。ノズルオリフィス径は０１１５ｍｍ
でオリフィス長とオリフィス径の比はδとし、ポリマー
吐出量は単孔の吐出量で０．３０ｇ／分・孔とした。こ
のときのせん断速度は２１０００秒−１であり、見かけ
の粘度は３００ポイズであった。

得られた繊維の平均繊維径は５．１μｍで変動率Ｃ■％
は４２％と高かフた。また、ウェブの中にはポリマー玉
が認められた。中には該繊維よりなる４０ｇ／ｍ２目付
けのウェアのマシン方向強力は５２０ｇ／Ｃｍと平均糸
径の割には比較的低い値を示した。また、このウェアを
用いてフィルター性能を測定したところ４２％というか
なり低い補集効率を示した。

（発明の効果） 本発明の要件を満たした製造条件でオレフィン系の極＊
ｍｍを製造すれば、極線特性をいかし高付加価値用途へ
の連用可能な構成の繊維構造体を効率よ＜Ｗ造可能であ
る。特に高性能エアーフィルターや液体フィルターとし
ての利用が可能である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）オレフィン系ポリマーをメルトブロー法をはじめ
   とするジェット紡糸法により紡糸する際に、ダイオリフ
   ィス部におけるせん断速度（γ）秒＾−＾１が １０００≦γ≦５ｘ１０＾４であってそのときの見かけ
   の粘度（η）が下記の式を満たす条件で紡糸して平均繊
   維径が０．１〜５μｍの極細繊維を製造することを特徴
   とするオレフィン系極細繊維の製造方法。 η≦５１３００γ＾−＾０＾．＾５＾７（ポイズ）かつ η≧５３００γ＾−＾０＾．＾５＾７（ポイズ）（２）
   オレフィン系ポリマーをメルトブロー法をはじめとする
   ジェット紡糸法により紡糸する際に、該ポリマーの固有
   粘度が０．６〜１．３の間にあり、かつ特別な分解補助
   剤を加えない請求項１に記載のオレフィン系極細繊維の
   製造方法。 （３）オレフィン系ポリマーをメルトブロー法をはじめ
   とするジェット紡糸法により紡糸して極細繊維を製造す
   る際に、ダイオリフィス部における見かけの粘度（η）
   が ３０００≦γ≦５ｘ１０＾４で η≦３１４００γ＾０＾．＾５＾７（ポイズ）かつ η≧５３００γ＾−＾０＾．＾５＾７（ポイズ）の条件
   を満たし、該紡糸ノズルオリフィスのオリフィス長さ（
   Ｌ）とオリフィス径（Ｄ）の比を５以上にして平均繊維
   径が０．１〜５μｍの極細繊維とすることを特徴とする
   オレフィン系極細繊維の製造方法。