JPH03260084A - コバルト―サマリウム二元合金めっき液 - Google Patents
コバルト―サマリウム二元合金めっき液Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、コバルト−サマリウム二元合金めっき液に関
する。
する。
希土類磁石は比較的歴史の浅い高性能磁石である。希土
類磁石の１つであるＣｏ、Ｓ。磁石は、−殻内なフェラ
イト磁石の４倍以上の最大エネルギー積を持つため、超
小型のデバイスに応用されている。通常Ｃｏ６Ｓｍ磁石
はフェライト磁石同様、合金をミクロン程度に粉砕し、
磁化方向をそろえて高温焼結して製造されるため、工程
が多く、設備費も高くなる。電着法は、常温常圧のプロ
セスであり、工程も少なく、大面積のものや形状の複雑
なものに容易に膜を形成できる特長があるため、この方
法で任意の綴代のＣｏ−５，ｎ合金膜が得られれば、新
たなＣｏ５Ｓｍ磁石作製法となり得る可能性があり、安
価で生産性も向上することが期待される。
類磁石の１つであるＣｏ、Ｓ。磁石は、−殻内なフェラ
イト磁石の４倍以上の最大エネルギー積を持つため、超
小型のデバイスに応用されている。通常Ｃｏ６Ｓｍ磁石
はフェライト磁石同様、合金をミクロン程度に粉砕し、
磁化方向をそろえて高温焼結して製造されるため、工程
が多く、設備費も高くなる。電着法は、常温常圧のプロ
セスであり、工程も少なく、大面積のものや形状の複雑
なものに容易に膜を形成できる特長があるため、この方
法で任意の綴代のＣｏ−５，ｎ合金膜が得られれば、新
たなＣｏ５Ｓｍ磁石作製法となり得る可能性があり、安
価で生産性も向上することが期待される。
しかしながら、希土類金属は、電気的にかなり卑である
ために、水溶液中ではＨ＋の放電が優先的に起こり、電
析させることは不可能である。電解液として非水溶液を
用いる場合には、希土類金属が電析する可能性はあるが
、工業的に実用化し得る希土類金属合金のめっき液は得
られていない。
ために、水溶液中ではＨ＋の放電が優先的に起こり、電
析させることは不可能である。電解液として非水溶液を
用いる場合には、希土類金属が電析する可能性はあるが
、工業的に実用化し得る希土類金属合金のめっき液は得
られていない。
問題点を解決するための手段
本発明者は、」二記した如き現状に鑑みて、工業的規模
において実用化し得る希土類金属合金めっき液を得るべ
く鋭意研究を重ねてきた。その結果、希土類金属化合物
としてサマリウム化合物を用い、これをコバルト化合物
とともに極性非プロトン性溶媒に溶解してなるめっき液
からは、良好なコバルト−サマリウム二元合金めっき皮
膜を析出させることが可能であり、特に、原料化合物と
して含水物を用いるか、或いは溶液中に水を添加するな
どして、めっき液中に水を存在させる場合には、意外に
も、サマリウム化合物及びコバルト化合物の溶解度が大
きく向上し、実用上充分な電流効率で良好な外観のコバ
ルト−サマリウム二元合金めっき皮膜を形成することが
可能となることを見出し、ここに本発明を完成するに至
った。
において実用化し得る希土類金属合金めっき液を得るべ
く鋭意研究を重ねてきた。その結果、希土類金属化合物
としてサマリウム化合物を用い、これをコバルト化合物
とともに極性非プロトン性溶媒に溶解してなるめっき液
からは、良好なコバルト−サマリウム二元合金めっき皮
膜を析出させることが可能であり、特に、原料化合物と
して含水物を用いるか、或いは溶液中に水を添加するな
どして、めっき液中に水を存在させる場合には、意外に
も、サマリウム化合物及びコバルト化合物の溶解度が大
きく向上し、実用上充分な電流効率で良好な外観のコバ
ルト−サマリウム二元合金めっき皮膜を形成することが
可能となることを見出し、ここに本発明を完成するに至
った。
即ち、本発明は、サマリウム化合物及びコバルト化合物
を極性非プロトン性溶媒に溶解してなるコバルト−サマ
リウム二元合金めっき液に係る。
を極性非プロトン性溶媒に溶解してなるコバルト−サマ
リウム二元合金めっき液に係る。
本発明では、サマリウム化合物としては、特に限定はな
く、例えば、酸化サマリウム、塩化サマリウム、硝酸サ
マリウム、フッ化サマリウム、炭酸サマリウム、蓚酸サ
マリウム等を用いることができる。これらのうちで、塩
化サマリウム、硝酸サマリウム等が好ましく用いられる
。
く、例えば、酸化サマリウム、塩化サマリウム、硝酸サ
マリウム、フッ化サマリウム、炭酸サマリウム、蓚酸サ
マリウム等を用いることができる。これらのうちで、塩
化サマリウム、硝酸サマリウム等が好ましく用いられる
。
コバルト化合物としては、二価あるいは三価のコバルト
化合物を使用すればよく、具体例としては、塩化コバル
ト（■）、硝酸コバルト（ＩＩ）、硫酸コバル） （Ｉ
Ｉ） 、酢酸コバル） （Ｉｆ） 、臭化コバルト（Ｉ
Ｉ） 、Ｌゆう酸コバルト（■）、塩化コバルト（ｎ）
アンモニウム、硫酸コバルト（ＩＩ）アンモニウム、亜
硝酸コバルト（ＩＩＩ［）ナトリウム、コバルト（ＩＩ
Ｉ）アセチルアセトナート等を挙げることができる。こ
れらのうちで、塩化コバルト（ＩＩ） 、塩化コバルト
（ＩＩ）アンモニウム、硫酸コバルト（ＩＩ）等が好ま
しく用いられる。
化合物を使用すればよく、具体例としては、塩化コバル
ト（■）、硝酸コバルト（ＩＩ）、硫酸コバル） （Ｉ
Ｉ） 、酢酸コバル） （Ｉｆ） 、臭化コバルト（Ｉ
Ｉ） 、Ｌゆう酸コバルト（■）、塩化コバルト（ｎ）
アンモニウム、硫酸コバルト（ＩＩ）アンモニウム、亜
硝酸コバルト（ＩＩＩ［）ナトリウム、コバルト（ＩＩ
Ｉ）アセチルアセトナート等を挙げることができる。こ
れらのうちで、塩化コバルト（ＩＩ） 、塩化コバルト
（ＩＩ）アンモニウム、硫酸コバルト（ＩＩ）等が好ま
しく用いられる。
本発明めっき液では、溶媒としては、極性非プロトン性
溶媒を用いる。極性非プロトン性溶媒は、電析時に、プ
ロトンや水素結合の関与する反応が生じ難く、かなり卑
な電位においても安定である。
溶媒を用いる。極性非プロトン性溶媒は、電析時に、プ
ロトンや水素結合の関与する反応が生じ難く、かなり卑
な電位においても安定である。
そして、これにサマリウム化合物及びコバルト化合物を
溶解した溶液からは、良好なコバルト−サマリウム二元
合金めっき皮膜を形成することができる。極性非プロト
ン性溶媒としては、例えばジメチルスルホキシド、プロ
ピレンカーボネート、ジメチルホルムアミド、アセトニ
トリル等を用いることができ、ジメチルスルホキシドを
特に好ましく用いることができる。
溶解した溶液からは、良好なコバルト−サマリウム二元
合金めっき皮膜を形成することができる。極性非プロト
ン性溶媒としては、例えばジメチルスルホキシド、プロ
ピレンカーボネート、ジメチルホルムアミド、アセトニ
トリル等を用いることができ、ジメチルスルホキシドを
特に好ましく用いることができる。
本発明めっき液では、サマリウム化合物及びコバルト化
合物は、上記極性非プロトン性溶媒中に、溶解し得る限
度量まで添加でき、上記二種類の化合物の比率を適宜変
更することによって、析出皮膜の組成を変えることがで
きる。
合物は、上記極性非プロトン性溶媒中に、溶解し得る限
度量まで添加でき、上記二種類の化合物の比率を適宜変
更することによって、析出皮膜の組成を変えることがで
きる。
サマリウム化合物及びコバルト化合物としては、無水物
及び含水物のいずれも用いることができるが、これらの
うちの少なくとも１ｆｉｌｉのものについて含水物を用
いるか、或いはめっき液中に水を添加するなどして、め
っき液中に水を０．１〜５．０重量％程度存在させるこ
とが好ましく、このように極性非プロトン溶媒中に水を
存在させることによって、サマリウム化合物及びコバル
ト化合物の溶解度を大きく向上させることができ、良好
な電流効率で安定にめっき皮膜を形成することができる
。
及び含水物のいずれも用いることができるが、これらの
うちの少なくとも１ｆｉｌｉのものについて含水物を用
いるか、或いはめっき液中に水を添加するなどして、め
っき液中に水を０．１〜５．０重量％程度存在させるこ
とが好ましく、このように極性非プロトン溶媒中に水を
存在させることによって、サマリウム化合物及びコバル
ト化合物の溶解度を大きく向上させることができ、良好
な電流効率で安定にめっき皮膜を形成することができる
。
めっき液中のサマリウム化合物量は、０．０５〜０．６
モル／ρ程度、コバルト化合物は、０．０１〜１．２モ
ル／２程度とすることが好ましく、このような濃度範囲
において、実用上充分な電流効率で、良好な外観を有す
るめっき皮膜を形成することができる。
モル／ρ程度、コバルト化合物は、０．０１〜１．２モ
ル／２程度とすることが好ましく、このような濃度範囲
において、実用上充分な電流効率で、良好な外観を有す
るめっき皮膜を形成することができる。
尚、めっき液中に水分が存在しない場合には、各原料化
合物の溶解度が低くなるので、溶媒としては、これらの
原料化合物に対する溶解性の比較的良好なジメチルスル
ホキシド又はプロピレンカーボネートを使用することが
好ましい。
合物の溶解度が低くなるので、溶媒としては、これらの
原料化合物に対する溶解性の比較的良好なジメチルスル
ホキシド又はプロピレンカーボネートを使用することが
好ましい。
本発明めっき液は、液温０〜５０℃程度で用いることが
でき、液温１５〜４０℃程度で用いることが好ましい。
でき、液温１５〜４０℃程度で用いることが好ましい。
陰極電流密度は、めっき液の組成や液温等に応じて適宜
選択すればよいが、通常０．０１〜０ 、 ２ Ａ／ｄ
ｍ２程度の電流密度範囲において、良好なめっき皮膜を
形成できる。
選択すればよいが、通常０．０１〜０ 、 ２ Ａ／ｄ
ｍ２程度の電流密度範囲において、良好なめっき皮膜を
形成できる。
本発明めっき液では、無撹拌状態で良好な合金めっき皮
膜を形成することが可能であるが、必要に応じて、バブ
リング等による撹拌を行なってもよい。
膜を形成することが可能であるが、必要に応じて、バブ
リング等による撹拌を行なってもよい。
被めっき物としては、特に限定はなく、銅、白金、ニッ
ケル、ＩＴＯガラス等の通常の導電性物質であれば、い
ずれにもめっき可能である。
ケル、ＩＴＯガラス等の通常の導電性物質であれば、い
ずれにもめっき可能である。
本発明めっき液から形成されるめっき皮膜は、Ｘ線回折
の結果から、非晶質又は微結晶体であると推測される。
の結果から、非晶質又は微結晶体であると推測される。
発明の効果
本発明めっき液によれば、実用上充分な電流効率で良好
な外観のコバルト−サマリウム二元合金めっき皮膜を形
成することができ、しかもめっき液中の組成比や電流密
度を調整することによって析出皮膜の合金組成を広い範
囲で変えることができる。得られる合金めっき皮膜は、
各種の用途に用い得るものであり、例えば、Ｃ０６Ｓｆ
ｆｉ二元合金めっき皮膜は、高性能磁石としての応用が
期待される。
な外観のコバルト−サマリウム二元合金めっき皮膜を形
成することができ、しかもめっき液中の組成比や電流密
度を調整することによって析出皮膜の合金組成を広い範
囲で変えることができる。得られる合金めっき皮膜は、
各種の用途に用い得るものであり、例えば、Ｃ０６Ｓｆ
ｆｉ二元合金めっき皮膜は、高性能磁石としての応用が
期待される。
実施例
以下に、実施例を示して本発明を更に詳細に説明する。
実施例１
ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）を内容量１００ｍＧ
のリザーバに入れ、乾燥高純度Ａｒを１時間以上通じて
脱気した後、Ａｒ置換した電解槽中に導入し、これにサ
マリウム化合物及びコバルト化合物を溶解してめっき液
とした。サマリウム化合物としては、ＳｍＣｊ７３
・６Ｈ２０、コバルト化合物としてはＣｏ（、Ｉ２ ・
６Ｈ２０を用いた。
のリザーバに入れ、乾燥高純度Ａｒを１時間以上通じて
脱気した後、Ａｒ置換した電解槽中に導入し、これにサ
マリウム化合物及びコバルト化合物を溶解してめっき液
とした。サマリウム化合物としては、ＳｍＣｊ７３
・６Ｈ２０、コバルト化合物としてはＣｏ（、Ｉ２ ・
６Ｈ２０を用いた。
陰極としては２ｃＪのＰｔ板、陽極としては１５ｃｊの
ｐｔ板を用い、各々ダイヤモンドペースト研磨（粒径１
μｍ）により鏡面に仕上げ、アセトン中で超音波洗浄し
て脱脂した後、めっき液中に浸漬した。電解槽は、精製
・乾燥したＮ２で置換したグローブボックス中に設置し
、液温３０℃で無撹拌でめっきを行なった。
ｐｔ板を用い、各々ダイヤモンドペースト研磨（粒径１
μｍ）により鏡面に仕上げ、アセトン中で超音波洗浄し
て脱脂した後、めっき液中に浸漬した。電解槽は、精製
・乾燥したＮ２で置換したグローブボックス中に設置し
、液温３０℃で無撹拌でめっきを行なった。
尚、析出しためっき皮膜は、ＤＭＳＯで洗浄し、空気吹
付は乾燥した後、５ｔＱのＩＭ−ＨＣρ溶液に溶解し、
これを蒸留水で２５−に希釈した後、ＩＣＰ発光分光分
析法でＳ□量及びＣｏｆｉを求めた。
付は乾燥した後、５ｔＱのＩＭ−ＨＣρ溶液に溶解し、
これを蒸留水で２５−に希釈した後、ＩＣＰ発光分光分
析法でＳ□量及びＣｏｆｉを求めた。
■ 電流密度と析出皮膜の組成との関係：ＳｆｆｉＣｇ
３ ・６Ｈ２０の添加量を０．３モル／Ｉとし、ｃｏＣ
１２・６Ｈ２０の添加量を０、３．０．４．０．４５．
０．５及び０．６モル／Ｄの各員としたＣｏ−８ｍ二元
合金めっき液を用いてめっきを行ない、電流密度と析出
皮膜の組成との関係を求めた。結果を第１図に示す。
３ ・６Ｈ２０の添加量を０．３モル／Ｉとし、ｃｏＣ
１２・６Ｈ２０の添加量を０、３．０．４．０．４５．
０．５及び０．６モル／Ｄの各員としたＣｏ−８ｍ二元
合金めっき液を用いてめっきを行ない、電流密度と析出
皮膜の組成との関係を求めた。結果を第１図に示す。
第１図から、めっき液中のＣｏＣρ２
６Ｈ２０量が増加するにつれて、析出皮膜中のＣｏ量の
増加が認められた。
増加が認められた。
また、第１図かられかるように、いずれのめっき液につ
いても、析出皮膜中のＣｏｆｉは電流密度によらずほぼ
一定であった。
いても、析出皮膜中のＣｏｆｉは電流密度によらずほぼ
一定であった。
■ めっき液中のＣｏ量と析出皮膜中のＣｏ１１の関係
： Ｓ、Ｃｌ３ ・６Ｈ２０量０． ３モル／ｇでＣａＣｌ
２ ・６Ｈ２０量を変えためっき液について、電流密度
０． ０６Ａ／ｄｍ２でめっきを行なった場合のめっき
液中のＣＯ２＋のイオン分率と析出皮膜中のＣｏ原子％
との関係を第２図に示す。
： Ｓ、Ｃｌ３ ・６Ｈ２０量０． ３モル／ｇでＣａＣｌ
２ ・６Ｈ２０量を変えためっき液について、電流密度
０． ０６Ａ／ｄｍ２でめっきを行なった場合のめっき
液中のＣＯ２＋のイオン分率と析出皮膜中のＣｏ原子％
との関係を第２図に示す。
第２図から、溶液中のＣｏ２＋イオン分率が増加するに
従って、析出皮膜中のＣｏ量が増加することがわかる。
従って、析出皮膜中のＣｏ量が増加することがわかる。
また、析出皮膜中のＣｏ量は、等綴代線よりも高い値と
なり、Ｃｏｆｆ１が優先的に析出していることがわかる
。
なり、Ｃｏｆｆ１が優先的に析出していることがわかる
。
■ 電流密度と電流効率との関係：
ＳｍＣ！：１３ ・６Ｈ２０の添加量を０．３モル／ｇ
とし、ＣｏＣ，Ｑ２ ・６Ｈ２０の添加量を０．３．０
．４．０．４５．０．５及び０．６モル／ｇの容量とし
たＣ ｏ Ｓ ｍ二元合金めつき液を用いてめっきを
行ない、ＩＣＰ分析によって得た電析膜中のＣｏ量及び
ｓ、ｉに基づいて、電流密度と電流効率との関係を求め
た。結果を第３図に示す。
とし、ＣｏＣ，Ｑ２ ・６Ｈ２０の添加量を０．３．０
．４．０．４５．０．５及び０．６モル／ｇの容量とし
たＣ ｏ Ｓ ｍ二元合金めつき液を用いてめっきを
行ない、ＩＣＰ分析によって得た電析膜中のＣｏ量及び
ｓ、ｉに基づいて、電流密度と電流効率との関係を求め
た。結果を第３図に示す。
第３図から、いずれのめっき液についても、充分な電流
効率を有し、電流密度か高くなるに従って電流効率が高
くなる傾向にあることがわかる。
効率を有し、電流密度か高くなるに従って電流効率が高
くなる傾向にあることがわかる。
第１図は、電流密度と析出皮膜組成との関係を示すグラ
フ、第２図はめっき液中のＣＯ２＋のイオン分率と析出
皮膜中のＣｏ原子％との関係を示すグラフ、第３図は電
流密度と電流効率との関係を示すグラフである。 （以 上） 第１図 第２図 ｔ ＝？ ｌ （Ａ／ｃ１ｍ２）
フ、第２図はめっき液中のＣＯ２＋のイオン分率と析出
皮膜中のＣｏ原子％との関係を示すグラフ、第３図は電
流密度と電流効率との関係を示すグラフである。 （以 上） 第１図 第２図 ｔ ＝？ ｌ （Ａ／ｃ１ｍ２）
Claims (3)
- （１）コバルト化合物及びサマリウム化合物を極性非プ
ロトン性溶媒に溶解してなるコバルト−サマリウム二元
合金めっき液。 - （２）極性非プロトン性溶媒がジメチルスルホキシドで
ある請求項１に記載のコバルト−サマリウム二元合金め
っき液。 - （３）水分含有量が０．１〜５．０重量％である請求項
１に記載のコバルト−サマリウム二元合金めっき液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5943090A JPH03260084A (ja) | 1990-03-09 | 1990-03-09 | コバルト―サマリウム二元合金めっき液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5943090A JPH03260084A (ja) | 1990-03-09 | 1990-03-09 | コバルト―サマリウム二元合金めっき液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03260084A true JPH03260084A (ja) | 1991-11-20 |
Family
ID=13113046
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5943090A Pending JPH03260084A (ja) | 1990-03-09 | 1990-03-09 | コバルト―サマリウム二元合金めっき液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03260084A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007217751A (ja) * | 2006-02-16 | 2007-08-30 | Juzu Internatl Pte Ltd | 無電解メッキ液およびメッキ法 |
| JP2007288020A (ja) * | 2006-04-19 | 2007-11-01 | Hitachi Metals Ltd | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60218822A (ja) * | 1984-04-13 | 1985-11-01 | Yaskawa Electric Mfg Co Ltd | 硬質磁性膜の製造方法 |
-
1990
- 1990-03-09 JP JP5943090A patent/JPH03260084A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60218822A (ja) * | 1984-04-13 | 1985-11-01 | Yaskawa Electric Mfg Co Ltd | 硬質磁性膜の製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007217751A (ja) * | 2006-02-16 | 2007-08-30 | Juzu Internatl Pte Ltd | 無電解メッキ液およびメッキ法 |
| JP2007288020A (ja) * | 2006-04-19 | 2007-11-01 | Hitachi Metals Ltd | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造方法 |
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