JPH03276089A - プロセス装置及びx線検出装置 - Google Patents

プロセス装置及びx線検出装置

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JPH03276089A
JPH03276089A JP7759390A JP7759390A JPH03276089A JP H03276089 A JPH03276089 A JP H03276089A JP 7759390 A JP7759390 A JP 7759390A JP 7759390 A JP7759390 A JP 7759390A JP H03276089 A JPH03276089 A JP H03276089A
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rays
detector
heat
vacuum
container
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JP7759390A
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Takehiko Nakahara
武彦 中原
Masao Ecchu
昌夫 越中
Shinji Umadono
進路 馬殿
Toshimasa Tomota
友田 利正
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Mitsubishi Electric Corp
Original Assignee
Mitsubishi Electric Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は光や熱の発生する状態でX線エネルギがI k
eV以下の軟X線を含むX線を測定できる機能を持つプ
ロセス装置、及び光や熱などがある状態でX線エネルギ
が1keV以下の軟X線まで測定できるX線検出装置に
関するものである。
[従来の技術] 第7図及び第8図は例えば雑誌(Quantitati
veElectron−probe Microana
lysis: V、D、5cott andG、Lov
e、 Ellis Horwood Ltd、(198
3) p、84 )に示された従来のX線検出装置を示
す構成図であり、図において、(1)は半導体検出器、
(2)は上記検出器(1)の周囲を真空に保つための容
器、(3)は上記検出器(1)の前面で真空を保ち、か
つX線を透過するX線透過窓、(4)は検出器(1)か
らの出力信号を増幅する増幅器、(5)は検出器(1)
の信号を真空外に導出し、検出器(1)を冷却する熱を
外部より導入するロッド、(6)は上記検出器(1)を
冷却するための)α体窒素デユアである。
従来のX線検出装置は上記のように構成され、例えば走
査型電子線顕微鏡の真空槽にそのままの形で取り付けて
、試料から放出される蛍光X線をX線透過窓(3)を通
して半導体検出器(1)で検出するようになっている。
従来のX線透過窓(3)には窓部分でのX線の吸収を減
らすため、X線吸収係数の少ない低原子番号の元素を成
分とする材料が必要で、ざらにit真空度をX線透過窓
(3)に備えるためには微少リークの原因となるピンホ
ールが少なく、機械的強度の高い材料が求められるため
、ベリリウム焼結金属箔(以下Be箔)が特に用いられ
ていた。第1の例として特開昭63−263488号公
報(放射線透過窓:へトロカナダ社ダグラス・アイ・イ
ブゾル)、第2の例として特開昭63−273100号
公報(軟X線取り出し窓の構造及びその製造方法二日本
電気■野村他〉がある。上記2例においては、構造的に
も機械的強度を高める工夫を行っており、前者は円蓋形
状の窓構造、後者はX線透過膜厚が構造材との機密接合
部で厚くなっている。しかし、X線のエネルギが1ke
V以下の軟X線領域においては、厚さ1〜3 /III
以下のB eviが必要である。現在商業的に人手可能
なりe箔は厚さ4〜571 m以上であり、また焼結加
工材料であるので耐真空度が保証されるのは厚さ8.5
μm以上になる。
従って、上記2例のものにおいてはX線のエネルギがl
 keV以下の軟X線を検出することはできなかった。
また、Be箔は半導体検出器に入る光を遮蔽する機能も
兼ねているので、真空中において検出器前面のBe窓の
無い状態で測定できる半導体検出器、例えばEDAX超
軽元素用半導体検出器EC0N−3カタログ(日本フィ
リップス■)に示されるような検出器では光がX線の測
定の雑音となる。ざらに、Be箔は熱伝導がよく、輻射
熱を支持体に逃がすことができるので半導体検出器を熱
輻射から守る機能も兼ねている。このように、従来、X
線透過窓に用いられていたBe箔では検出器への光遮蔽
の機能や輻射熱からの保護といった機能を備えているが
、耐真空度の保証される現在入手可能なものはI ke
V以下の軟X線を吸収するという欠点があった。
また、軟X線を透過する窓材として厚さ111m以下で
もピンホールの少ない有機物質(例えはパリレン)を用
いる場合がある。ただし、耐真空度の点からX線°透過
窓の構造に工夫を凝らす必要がある。−例として特開昭
63−314499号公報(X線取出し窓: 日本電気
■岡田)がある。しかし、機械的強度をもたせる桟によ
り、軟X線の透過面積が実質的に減少するため効率が悪
かった。また、有機物質は融点が低く、50°C〜30
0’Cで軟化し始め、さらに熱伝導率が悪いため、輻射
熱を受けるような状況では窓が軟化したり溶けたりする
という欠点があった。
また、現在商業的に人手可能な半導体検出器は沼度を約
50°C以上には上げることができない。従って、超高
真空を必要とするプロセス装置においては焼きだしを行
うため、半導体検出器を直接装置に取り付けることは不
可能であった。そこで、従来の例として、 「応用物理
 第56巻 第7号(1987) P 843−850
; 井野他」に示すようなプロセス装置があった。第9
図はこのような従来のプロセス装置を示す構成図であり
、(7)はX線透過窓、(8)はプロセス用真空槽、(
12)は排気装置、(13)は試料の製造機構、(14
)は蛍光X線励起源、(15)は試料である。図に示さ
れるように、X線透過窓(7)で−旦X線を大気に取り
出し、それを第7図及び第8図のような従来のX線検出
装置でX線を検出していた。超高真空を扱うような真空
槽(8)のX線透過窓(7)は焼きだしをするため一般
にBe箔が用いられ、耐真空度のため厚さを上記の場合
と同しように薄くすることができず、たとえX線検出器
側のX線透過窓(3)を軟X線の透過可能なものにして
も、X線エネルギが1 keV以下の軟X線は上記X線
透過窓(7)で吸収されるという欠点があった。また、
大気中にX線を取り出す場合、軟X線の大気中での減衰
は大きい。このように従来の方法では、X線エネルギが
1keV以下の軟X線までの測定が困難であった。
[発明が解決しようとする課題] 従来のプロセス装置及びX線検出装置は以上のように構
成されていたので、X線透過窓が耐真空度の機能と光や
熱を遮蔽する機能を兼ね備えているため、光や熱の発生
する状態でX線エネルギが1 keV以下の軟X線まで
測定可能なX線透過窓の設計・製作が困難であるという
問題点があった。
また、従来の超高真空を扱うような真空槽(8)におい
ては焼きだしするため、半導体検出器(1)を直接真空
槽(8)に取り付けることは不可能であり、X線透過窓
(7)が面4a空度の機能と耐熱性を備えており、たと
えX線透過窓(3)を軟X線を透過できるようにしても
、X線透過窓(7)でX線エネルギがl k e V以
下の軟X線が吸収されるので、軟X線までのX線の測定
が困難であるという問題点があった。
本発明は、かかる問題点を解決するためになされたもの
であり、X線透過窓における真空を保つための機能と光
や熱を遮蔽する機能を分離することで、それぞれの機能
を持つ機構の設計・製作を容易にし、光や熱の発生する
状態で、X線エネルギが1keV以下の軟X線を含むX
線を測定できる機能を持つプロセス装置及び光や熱など
がある状態で、X線エネルギが1keV以下の軟X線ま
で測定できるX線検出装置を提供することを目的として
いる。また、超高真空を必要とするプロセスにおいても
、光や熱の発生する状態で、X線エネルギが] keV
以下の軟X線を含むX線を測定できるX線検出装置を提
供することを目的としている。
[課題を解決するための手段] 本発明に係わるプロセス装置は、半導体検出器、この検
出器を内包し、上記検出器の周囲を真空に保つための容
器、上記検出器の前面で上記容器の一部を開閉する開閉
機構、上記検出器に入る光や熱を遮蔽し、1 keV以
下の軟X線を含むX線を透過し、かつ耐熱性のある遮蔽
体、上記容器と上記遮蔽体を内部に備えた真空槽、この
真空槽内に配設され、薄膜形成プロセスにより試料を製
造する製造機構、及び上記試料または上記プロセスで用
いられる物質の蛍光X線を励起する励起源を備えたもの
である。
また、本発明の別の発明に係わるX線検出装置は、半導
体検出器、この検出器を内包し、上記検出器の周囲を真
空に保つための容器、上記検出器の前面で上記容器の一
部を開閉する開閉機構、上記検出器に入る光や熱を遮蔽
し、1keV以下の軟X線を含むX線を透過し、かつ耐
熱性のある遮蔽体、上記容器と上記遮蔽体を内部に備え
た真空箱、及び上記真空箱をX線を発生する発生源を有
する真空槽に脱着するための脱着機構を備えたものであ
なお、上記遮蔽体は、光や熱を遮蔽する晟小眼の厚さを
有する金属薄膜、この金属薄膜を支持し、1kcV以下
の軟X線を含むX線を透過し、かつ而・1熱扛があり、
熱伝導率のよい支持膜、及び上記金属薄膜と上記支持膜
を支持する支持体で構成するとよい。
また、」二記金属薄膜をアルミニラl、またはベリリウ
ム、支持膜を多結晶またはアモルファスの窒化ほうそ、
支持体をシリコンで形成するとよい。
[作用] 上記のように構成された本発明によるプロセス装置及び
X線検出装置は、半導体検出器の真空を保つための機能
と光や熱を遮蔽する機能を分離することで、光や熱を遮
蔽し、かつ軟X線を効率よく透過し、耐熱性がある遮蔽
体の設計・製作が容易にてきる。さらに、上記構成のX
線検出装置は、焼きだしを伴うような超高真空プロセス
に対しても利用でき、上記プロセスにおける軟X線を含
むX線の測定が可能となる。また、耐真空度の制約がな
くなるので、光や熱を遮蔽するための金属薄膜を極限ま
で薄くてき、支持膜もかなりの程度薄くすることが可能
となり、構造的な強度のための桟等を設ける必要がない
のでX線透過領域の面積が増加し、効率よくX線を透過
できる。また、窒化はうぞ(以下6Nと記す)支持膜を
用いたので、軟X線透過性、耐熱性、熱伝導性に優れて
いる。
またシリコン(以下S1と記す)支持体を用いたので、
BN支持膜をCVD法などにより容易に膜厚11111
1以下で密着性よく形成でき、さらに、容易に51のみ
をエツチングすることができる。
[実施例コ 第1図はこの発明の一実施例によるプロセス装置を示す
構成図であり、(2)、(6)は上記従来装置をまった
く同一のものである。(9)は半導体検出器の前面で容
器(2)の一部を開閉する開閉機構、(1(3)は半導
体検出器に入る光や熱などの電磁波を遮蔽し、1keV
以下の軟X線を含むX線を透過し、かつ耐熱性のある遮
蔽体、(11)は容器(2)と上記遮蔽体(lO)を内
部に備えた真空槽、(12)はこの真空槽(11)を真
空に引く排気機構、(13)は成膜、エツチングなとの
薄膜形成プロセスを起こす製造機構、(14)は蛍光X
線を励起する励起源、(15)は試料である。第2図は
本発明の一実施例によるプロセス装置のX線検出器部分
の拡大構成図であり、(1)、(2)、(4)、(5)
、は従来装置とまったく同一のものである。第3図は本
発明の一実施例に係わる遮蔽体を示す断面構成図であり
、(10a)は金属薄膜、(10b)は支持膜、(10
c)は支持体である。また、第4図(■)(■)(tn
)(IV)(V)は本発明の一実施例に係わる遮蔽体の
製造プロセスを示す工程図である。
第1図、第2図において、まず、半導体検出器(1)は
検出器(1)の前面で真空容器(2)の一部を開閉する
開閉機構(9)を閉じた状態で真空に保たれている。次
に、排気機構(!2)で真空槽(11)を真空引きし、
真空になった状態で開閉機構(9)を開き、検出器(1
)の前面を開放する。その後、成膜などのプロセスを起
こし、その状態で励起源(14)により励起された、試
料(15)または上記プロセスで用いられる物質の蛍光
X線を測定する。メインテナンス等で真空槽(11)を
大気に曝すときには、開閉機構(9)を閉じて検出器(
+)の真空を保ち、検出器(1)を保護する。上記のよ
うに構成されたプロセス装置においては、半導体検出器
(+)の真空を保つための機能と光や熱を遮蔽する機能
を分離することで、真空を保つ機能を有する開閉機構(
9)は、X線を透過する必要がないので、堅固なものに
することができ、一方、光や熱を遮蔽する機能を有する
遮蔽体(lO)は耐真空度の制約がなくなるので、極限
まで薄くでき、1keV以下の軟X線も透過できるよう
になる。第3図に示された構成の遮蔽体では構造的な強
度のための桟等を設ける必要がないのでX線透過領域の
面積が増加し、効率よくX線を透過できる。また、上記
遮蔽体は、光や熱を遮蔽し、かつ軟X線を効率よく透過
すればよいので、金属薄膜(10a)を光や熱を遮る最
低限の厚さにすれはよいことになる。ところが、金属薄
膜(10a)を自己支持させるための厚さにおいては、
軟X線の吸収が大きい。それで、金属薄膜(10a)を
支持膜(10b)上に形成することにより、光や熱を遮
る最低限の厚さにして、軟X線を透過できるようにする
。支持膜(10b)には、軟X線をよく透過し、構造的
強度の強いものが望まれ、また輻射熱を受けるため耐熱
性も求められる。さらに、金属薄膜(10a)をかなり
薄くするので、金属薄膜(IOa)に熱を逃がす作用を
望みにくい。従って、支持膜(10b)においても熱伝
導率の良さが求められる。このように、支持膜(10h
)の熱を逃がすことで、遮蔽体自体が熱輻對体になり検
出器(1)に影響を与えることを防ぐことができる。上
記遮蔽体(1(3)を構成する各材料としては、X線エ
ネルギI keV以下の軟X&!が透過するので、低原
子番号の材料が望ましい。そこで、安定性なども考慮に
いれて、金属薄膜(10a)はA1またはBeが適して
いる。また、支持膜(10b)には機械的強度、耐熱性
、熱伝導率の良さからONを用いた。支持体(10c)
としては面方位(+0(3)または(+1(3)または
(111)のSi基板がよく、上記Si基板は、BN支
持膜(10b)をCVD法などにより容易に膜厚171
m以下で密着性よく形成でき、さらに、容易に上記51
基板のみをエツチングし、支持体(10c)を形成する
ことができるので遮蔽体作成に適している。
第4図は遮蔽体の製造プロセスを示す工程図であるが、
各工程は次に示すように (1):Si基板(10c)に支持膜(10b)を成膜
する工程(■):エッチングのためのマスク(10d)
を形成するためのホトレジスト膜(loe)作製とマス
クエツチング工程 (■)ニレジスト膜(10e)除去後のパターン付マス
ク(LOd)と前面マスク(10d)を第2レジスト膜
としてSi基板(loc)をエツチングする工程(■)
:第2レジスト膜(10d)除去工程(■〉:支持膜(
101))上の金属薄膜(10a)蒸着工程である。工
程(1)では、原料ガスにジボランとアンモニアを用い
、51基板温度400〜500’ CでCVO法により
厚さ0.5〜1μ鰯のアモルファスのON膜が容易に得
られる。工程(n)では51基板工ツチング時のレジス
ト膜であるマスクにクロム下地膜付金膜を作製する。マ
スクパターンとしては、検出器の検出領域面積(約10
0m1112)の開口径としても、支持膜は充分に自己
支持できる。工程(m)はフッ酸または水酸化カリウl
、溶液を用いたSi湿湿式エッチツクプロセス選択的に
51をエツチングすることができる。工程(V)では、
数!00^の膜厚のA1またはBe膜を蒸着する。
なお、上記実施例では遮蔽体(1(3)を−枚用いたも
ので説明したが、遮蔽体(1(3)に熱伝導率の良いも
のを用いたとしても、遮蔽体(1(3)が熱を吸収する
ことにまり熱輻剖体となる可能性を考えて、半導体検出
器を保護するために、遮蔽体(1(3)を複数個配置し
てもよい。第5図に遮蔽体(1(3)を複数個配置した
他の実施例によるプロセス装置を示す。
このようにすれば、軟X線の吸収に寄与する遮蔽体の支
持膜(10b)をかなり薄くてきるので、複数個の遮蔽
体(1(3)においても軟X線の吸収は問題にならない
。また、上記実施例では支持体(10c)に51結晶板
を使用したが、薄い支持膜(10b)を容易に形成でき
、さらにエツチング過程で選択的に基板材料をエツチン
グするような金属などの材料を用いてもよい。また、エ
ツチング過程においてトライエツチングを用いて作成し
ても同様のエツチング効果が得られる。また、支持膜(
+011)としてONを用いたが、B、SiN等も可能
である。
なお、焼きだしを伴うような超高真空プロセスに対して
は、第6図に示すようなX線検出装置を用いてプロセス
装置を構成すれば、光や熱の発生する状態で、X線エネ
ルギが1keV以下の軟X線を含むX線も測定できよう
になる。図において、(2)、(6)、(9)、(1(
3)、(12)、(+3)、(14)、(15)は上記
実施例で示したプロセス装置とまったく同一のものであ
る。(8)はX線発生する発生源を有するプロセス用真
空槽、(16)は容器(2)と遮蔽体(1(3)を内部
に備えた真空箱、(17)はこの真空箱(16)をプロ
セス用真空槽(8)に脱着するための脱着機構、(18
)は上記真空箱(16)を真空に引く排気機構であり、
第6図の半導体検出器を内包する容器(2)、液体窒素
デユア(6)、開閉機構(9)、遮蔽体(1(3)、真
空箱(+6)、脱着機構(17)、排気機構(18)等
によりX線検出装置を構成する。
第6図において、まず’t=導体検出器は検出器の前面
で真空容器(2)の一部を開閉する開閉機構(9)を閉
して真空に保たれている。次に、容器(2)と遮蔽体(
1(3)を内部に備えた真空箱(16)を、脱着機構(
17)によりプロセス用真空槽(8)に取り付け、真空
w+(1(i)を真空に引く排気機構(18)で独立に
真空箱(16)を真空引きする。プロセス用真空槽(8
)とどt空箱(16)の間を差動排気にすることによっ
て、ブr′Jセス真空槽(8)に影響を与えないように
し1、Q ?箱(16)の真空が引けたところでゲート
バルブ等を用いてバルブを開放し、真空箱(16)とプ
ロセス用真空槽(8)を接続する。この状態で、開閉機
構(9)を開き、検出器前面を開放する。その後、成膜
などのプロセスを起こし、その状態で励起源(14)に
より励起された、試料(15)または上記プロセスで用
いられる物質の蛍光X線を測定する。
焼きだしゃメインテナンス等で真空箱(16)を大気に
曝すときには、開閉機構(9〉を閉じて半導体検出器の
真空を保ち、検出器を保護する。このようなX線検出装
置を用いれは、上記のような焼きだしが必要なプロセス
装置や、その他種々の光や熱のある状態でのX線の測定
にも利用できるようになる。
[発明の効果] 以上のように、本発明によれば半導体検出器、この検出
器を内包し、上記検出器の周囲を真空に保つための容器
、上記検出器の前面で上記容器の一部を開閉する開閉機
構、上記検出器に入る光や熱を遮蔽し、I keV以下
の軟X線を含むX線を透過し、かつ耐熱性のある遮蔽体
、上記容器と上記遮蔽体を内部に備えた真空槽、この真
空槽内に配設され、薄膜形成プロセスにより試料を製造
する製造機構、及び上記試料または上記プロセスで用い
られる物質の蛍光X線を励起する励起源によりプロセス
装置を構成したので、真空を保つための機能と光や熱を
遮蔽する機能が分離され、それぞれの機能を持つ機構の
設計・製作が容易にでき、従って、光や熱の発生する状
態で、X線エネルギがl keV以下の軟X線を含むX
線も測定できるようになる。
さらに、本発明の別の発明によれは、半導体検出器、こ
の検出器を内包し、上記検出器の周囲を真空に保つため
の容器、上記検出器の前面で上記容器の一部を開閉する
開閉機構、上記検出器に入る光や熱を遮蔽し、! ke
V以下の軟X線を含むX線を透過し、かつ耐熱性のある
遮蔽体、上記容器と上記遮蔽体を内部に備えた真空箱、
及び上記真空箱をX線を発生する発生源を有する真空槽
に脱着するための脱着機構によりX線検出装置を構成し
たので、焼きだしを伴う超高真空を必要とするプロセス
においても、このX線検出装置とプロセス用真空槽を脱
着できるようにし、開閉機構により半導体検出器を保護
するようにしているため、X線エネルギがI keV以
下の軟X線を含むX線を測定できるようになる。
また、遮蔽体は、光や熱を遮蔽する最小限の厚さを有す
る金属薄膜、この金属薄膜を支持し、!keV以下の軟
X線を含むX線を透過し、かつ耐熱性があり、熱伝導率
のよい支持膜、及び上記金属薄膜と上記支持膜を支持す
る支持体で構成することにより、X線透過領域の面積が
広く、効率よ<1keV以下の軟X線も透過できろ遮蔽
体が得られる。
また、支持膜にはBNを用いることで、軟X線透過性、
耐熱性、熱伝導率が優れた膜が得られる。
また、支持体にはSiを用いることで、BN支持膜を容
易に膜厚171m以下で密着性よく形成でき、さらに容
易にSlのみをエツチングすることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例によるプロセス装置を示す構
成図、第2図は本発明の一実施例によるプロセス装置の
X線検出器部分の拡大構成図、第3図は本発明の一実施
例に係わる遮蔽体を示す断面構成図、第4図(I)l)
([)(1%’)(V)は本発明の一実施例に係わる遮
蔽体の製造プロセスを示す工程図、第5図は本発明の他
の実施例によるプロセス装置を示す構成図、第6図は本
発明の別の発明によるX線検出装置を用いたプロセス装
置を示す構成図、第7図及び第8図は従来のX線検出装
置を示す構成図、並びに第9図は従来のプロセス装置を
示す構成図である。 口において、(1)は半導体検出器、(2)は容器、(
8)はプロセス用真空槽、(9)は開閉機構、(1(3
)は遮蔽体、(10a)を裏金属薄膜、(IOh)は支
持膜、(10c)は支持体、(11)は真空槽、(!3
)は製造機構、(14)は!J起源、(+5)は試料、
(16)は真空箱、(17)は脱着機構である。 なお、図中、同一符号は同一または相当部分をン丁(す
。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)半導体検出器、この検出器を内包し、上記検出器
    の周囲を真空に保つための容器、上記検出器の前面で上
    記容器の一部を開閉する開閉機構、上記検出器に入る光
    や熱を遮蔽し、1keV以下の軟X線を含むX線を透過
    し、かつ耐熱性のある遮蔽体、上記容器と上記遮蔽体を
    内部に備えた真空槽、この真空槽内に配設され、薄膜形
    成プロセスにより試料を製造する製造機構、及び上記試
    料または上記プロセスで用いられる物質の蛍光X線を励
    起する励起源を備えたプロセス装置。
  2. (2)半導体検出器、この検出器を内包し、上記検出器
    の周囲を真空に保つための容器、上記検出器の前面で上
    記容器の一部を開閉する開閉機構、上記検出器に入る光
    や熱を遮蔽し、1keV以下の軟X線を含むX線を透過
    し、かつ耐熱性のある遮蔽体、上記容器と上記遮蔽体を
    内部に備えた真空箱、及び上記真空箱をX線を発生する
    発生源を有する真空槽に脱着するための脱着機構を備え
    たX線検出装置。
  3. (3)遮蔽体は、光や熱を遮蔽する最小限の厚さを有す
    る金属薄膜、この金属薄膜を支持し、1keV以下の軟
    X線を含むX線を透過し、かつ耐熱性があり、熱伝導率
    のよい支持膜、及び上記金属薄膜と上記支持膜を支持す
    る支持体で構成した請求項1記載のプロセス装置または
    請求項2記載のX線検出装置。
  4. (4)金属薄膜をアルミニウムまたはベリリウム、支持
    膜を多結晶またはアモルファスの窒化ほうそ、支持体を
    シリコンで形成した請求項3記載のプロセス装置または
    X線検出装置。
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JP7759390A JPH03276089A (ja) 1990-03-27 1990-03-27 プロセス装置及びx線検出装置

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09166528A (ja) * 1995-12-15 1997-06-24 Rigaku Corp X線装置の試料格納容器

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JPH09166528A (ja) * 1995-12-15 1997-06-24 Rigaku Corp X線装置の試料格納容器

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