JPH09166528A

JPH09166528A - Ｘ線装置の試料格納容器

Info

Publication number: JPH09166528A
Application number: JP7347776A
Authority: JP
Inventors: Osamu Akutsu; 修阿久津
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 1995-12-15
Filing date: 1995-12-15
Publication date: 1997-06-24

Abstract

(57)【要約】【課題】試料格納容器を通過するＸ線の減衰率を低減
する。【解決手段】試料３を包囲するケーシング９と、その
ケーシング９に設けられていてＸ線を通過させるＸ線通
過窓４４とを有するＸ線装置の試料格納容器である。Ｘ
線通過窓４４は、ケーシング９に形成される開口３９
と、開口３９を遮蔽する遮蔽部材４１とを有する。遮蔽
部材４１は、ポリイミドで形成された基材層にアルミニ
ウムを蒸着して熱反射材料層を積層した積層構造を有し
ており、熱反射材料層がケーシング９の内面側に位置す
るようにバンド４２によって押し付けられている。アル
ミニウムはＸ線の透過率が低いがこの層厚を薄くし、さ
らに基材層をＸ線の透過率の高いポリイミドで形成する
ことにより、Ｘ線通過窓４４を通過するＸ線の減衰率を
著しく低減する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、Ｘ線が照射される
試料を高温状態、ガス環境状態、真空状態等といった各
種の状態に置くためにその試料を格納するＸ線装置の試
料格納容器に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線回折装置等といったＸ線装置では、
試料にＸ線を照射したときにその試料で回折するＸ線を
Ｘ線検出器によって検出する。このＸ線装置において、
高温状態下での試料の挙動を観察したい場合がある。ま
た、ヘリウム等といった不活性ガスによって試料の回り
をガス置換する場合がある。さらに、試料の酸化を防止
する等の理由により試料を真空状態に置く場合がある。

【０００３】上記の各種条件を満足させるためには、ヒ
ータを内蔵し、ガス導入系を備え、さらに真空排気系を
備えた試料格納容器に試料を収納し、その状態で試料格
納容器の外部から試料へＸ線を照射してＸ線回折測定を
行う。この種の試料格納容器は予めＸ線通過窓を有して
おり、Ｘ線はそのＸ線通過窓を通って試料格納容器の内
部へ導入される。

【０００４】従来のＸ線通過窓は、図８に示すように、
支柱１１０によって左右に仕切られた開口１１９を遮蔽
部材１１１で覆うことによって形成されていた。遮蔽部
材１１１は、通常、アルミニウム箔によって形成されて
いた。符号１１２は、図９に示すような形状のリブであ
って、開口１１９を横切るようにその周縁にロー付けさ
れる。支柱１１０やリブ１１２は、ケーシング１０９の
内部が真空状態に排気されたときに、遮蔽部材１１１が
ケーシング１０９の内部へ吸引されて変形することを防
ぐために設けられるものである。アルミニウム箔は比較
的撓み易い材料であるので、それが変形するのを防ぐた
めには支柱１１０やリブ１１２が必要であった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来、
遮蔽部材１１１として用いられていたアルミニウム箔
は、機械的な強度を高く維持しなければならない関係
上、その厚さをかなり厚くしなければならず、その結
果、この遮蔽部材１１１を通過するＸ線の強度が大きく
減衰するという問題があった。具体的には、減衰率が約
５５％であった。また、支柱１１０やリブ１１２を設け
た所でＸ線の通過が阻止され、その結果、Ｘ線の減衰率
がさらに一層大きくなるおそれがあった。Ｘ線通過窓を
通過するＸ線の減衰率が高くなればなる程、ケーシング
１０９の中に格納される試料に照射されるＸ線の強度が
小さくなるので、Ｘ線測定の測定精度が悪くなる。本発
明は、上記の問題に鑑みてなされたものであって、試料
格納容器を通過するＸ線の減衰率を低減することを目的
とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明に係るＸ線装置の
試料格納容器は、試料を包囲するケーシングと、そのケ
ーシングに設けられていてＸ線を通過させるＸ線通過窓
とを有する試料格納容器である。Ｘ線通過窓は、ケーシ
ングに形成される開口と、その開口を遮蔽する遮蔽部材
とを有する。遮蔽部材は基材層及びそれに積層された熱
反射材料層を有する積層材料によって形成される。そし
て遮蔽部材は、その熱反射材料層がケーシングの内面側
に位置するようにして、ケーシングに装着される。

【０００７】基材層は、専ら、遮蔽部材が変形しないよ
うに機械的強度を維持する。また、熱反射材料層は、ケ
ーシング内部の熱を反射することにより、熱が外部へ漏
れ出ることを防止する。熱反射材料層は機械的強度を維
持するという作用を発揮する必要がないので、その厚さ
は非常に薄くできる。熱反射材料層は一般にＸ線を通過
し難い材料によって形成されることが多いが、その層の
厚さを薄くできるということは、その分だけＸ線の減衰
率を小さくできるということである。

【０００８】基材層は、機械的な強度を維持することが
主な役割であり、その他の性質は自由に選択できる。従
って、断熱作用は低いがＸ線透過率は高いという材料を
用いることができる。このように、Ｘ線透過率の高い材
料を基材層として用いれば、Ｘ線通過窓を通過するＸ線
の減衰率をさらに一層低減できる。

【０００９】このようなＸ線透過率の高い基材層は、例
えば、ポリイミドフィルムによって形成できる。このポ
リイミドフィルムは、例えば、商品名カプトン（東レ・
デュポン株式会社製）として提供されるフィルムによっ
て実現できる。この基材層は、透明でも非透明でも良い
が、遮蔽部材の内部に熱がこもってしまうことを防ぐた
めには、この基材層を透明な材料によって形成するのが
望ましい。ポリイミドフィルムは、通常、透明であるの
で、この点からも基材層として適している。

【００１０】熱反射材料としては、アルミニウム、金、
銀等のように、熱を反射できしかも融点の高い材料を用
いることができる。

【００１１】本発明者の実験によれば、透明なポリイミ
ドフィルム（商品名カプトン）を基材層とし、これにア
ルミニウムを蒸着して熱反射材料層を形成して積層フィ
ルムを形成し、これをＸ線通過窓の遮蔽部材として用い
たところ、単一のアルミニウム箔によって遮蔽部材を形
成していた従来の試料格納容器においてＸ線減衰率が約
５５％であったものが、そのＸ線減衰率が約７％程度ま
でに著しく低減されることがわかった。

【００１２】本発明のように遮蔽部材を積層フィルムに
よって構成すれば、基材層を適宜に選択することによ
り、例えばポリイミドフィルムを選択することにより、
高温状態でも高い機械的強度を得ることができる。ま
た、Ｘ線を通過させるためにケーシングに形成した開口
の周縁に遮蔽部材を接着すれば、ケーシングの内部が真
空状態になっても遮蔽部材がケーシングの内部に引き込
まれて変形することを防止できる。以上の結果、本発明
によれば、図８に示す従来例のように支柱１１０やリブ
１１２を用いて遮蔽部材１１１を補強する必要が無くな
り、Ｘ線通過用の開口を仕切りの無い単一形状の穴とす
ることができる。こうすれば、該部を通過するＸ線の進
行が支柱１１０やリブ１１２によって阻止されるといっ
た事態が解消されるので、Ｘ線の減衰率をさらに一層低
減できる。

【００１３】

【発明の実施の形態】図６は、本発明に係る試料格納容
器をＸ線装置としてのＸ線回折装置に設置した場合を模
式的に示している。このＸ線回折装置は、Ｘ線源Ｆ、ゴ
ニオメータ１及びＸ線検出器２を有している。Ｘ線源Ｆ
は、例えば、フィラメント及びターゲットを有し、フィ
ラメントに通電して該フィラメントから熱電子を発生
し、その熱電子を高速でターゲットに衝突させて該ター
ゲットからＸ線を放射する。

【００１４】ゴニオメータ１は、測定対象である試料３
を支持する。またゴニオメータ１は、試料３のＸ線入射
面を通る回転中心軸線Ｌを中心として試料３を所定の角
速度で間欠的又は連続的に回転、いわゆるθ回転させ、
同時に、Ｘ線検出器２をθ回転の２倍の角速度で同じ方
向へ回転、いわゆる２θ回転させる。θ回転及び２θ回
転の各回転軌跡が含まれる面が水平面であるようなゴニ
オメータは一般に横型ゴニオメータと呼ばれ、その面が
垂直面であるようなゴニオメータは縦型ゴニオメータ、
試料水平型ゴニオメータ等と呼ばれる。

【００１５】θ回転する試料３にＸ線を照射するとき、
そのＸ線と試料３の結晶格子面との間でブラッグの回折
条件が満足されると、その結晶格子面でＸ線の回折が生
じる。この回折Ｘ線はＸ線検出器２によって検出され、
この検出結果に基づいて、回折Ｘ線の回折角度とＸ線強
度との関係が求められる。そしてこの関係から、試料３
についての各種特性が判定される。

【００１６】試料３は、ゴニオメータ１の上に固定され
た試料格納容器４の内部に収納されている。この試料格
納容器４は、試料３を高温で真空の状態に保持すること
及び必要に応じて試料３のまわりをヘリウムその他の不
活性ガス等でガス置換することを目的として使用され
る。高温状態に保持するのは、高温下での試料の挙動を
観察するためである。また、真空状態に維持するのは、
主に高温状態に置かれたときの試料の酸化を防止するた
めである。

【００１７】試料格納容器４は、図１に示すように、ゴ
ニオメータ１の上に固定されるケーシング基台５と、ケ
ーシング基台５の上に固定された円筒状のケーシング側
壁６と、ネジ７によってケーシング側壁６の上に固定さ
れたケーシング対基部壁８とを有する。これらのケーシ
ング基台５、ケーシング側壁６及びケーシング対基部壁
８は、軽くて熱を伝え難い材料、例えばアルミニウム等
によって形成され、そして互いに気密に組み付けられる
ことによって試料３を包囲するケーシング９を構成して
いる。

【００１８】ケーシング基台５の取付用ベース１３の内
部、ケーシング側壁６の内部及びケーシング対基部壁８
の各部の内部には冷却液通路１０が形成され、冷却液導
入口１５を通して導入される冷却液、例えば冷却水がそ
れらの通路１０を流れてケーシング９の全体を冷却し
て、そのケーシング１０が高温になるのを防止する。ま
た、ケーシング側壁６のＸ線通過用開口３９と反対側の
面にガス導入口２０が設けられ、必要に応じて、不活性
ガス例えばヘリウムガス等がこのガス導入口２０を通し
てケーシング９の内部へ導入され、これにより、試料３
のまわりがガス置換される。

【００１９】ケーシング基台５は、ゴニオメータ１に固
定される固定ベース１１と、その固定ベース１１の上に
左右方向へ滑り移動可能に配置された可動ベース１２
と、可動ベース１２の上に固定された取付用ベース１３
とによって構成されている。ケーシング側壁６は取付用
ベース１３の上に固定される。可動ベース１２の適所に
は軸受１４によって回転自在にしかし軸方向移動不能に
支持された駆動軸１６が貫通して設けられ、その駆動軸
１６の先端に形成したネジ１６ａが固定ベース１１に固
定したネジ１７に噛み合っている。

【００２０】駆動軸１６の中間部分に固定したギヤ１８
は、可動ベース１２から延びるブラケット１９上に固定
されたモータ２１の出力軸２１ａに噛み合う。また、駆
動軸１６の後端には、駆動軸１６の回転角度位置を検出
するためのホイール２２が固定され、そのホイール２２
を検知する光センサ２３が配設される。モータ２１が作
動すると駆動軸１６が回転し、このとき、ネジ１６ａと
ネジ１７との噛み合いの働きにより可動ベース１２が左
右へ平行移動する。この平行移動により、試料３の位置
を調整する。なお、モータ２１の出力軸２１ａはツマミ
２４を回すことによって手動で回すことができ、これに
より、可動ベース１２の位置を調節できる。

【００２１】ケーシング対基部壁８の中心部には、軸受
２６によって円筒状の排気口２５が試料３の回転中心軸
線Ｌを中心として回転自在に、しかし軸方向移動不能に
設けられる。ゴム製のＯリング２８は排気口２５のまわ
りの気密を保持する。排気口２５の先端にネジ結合され
たツマミ２９を緩めて取り外し、それに代えて排気用ホ
ース３１を接続すれば、その排気用ホース３１を通して
ケーシング９の内部を排気して該部を真空状態にするこ
とができる。

【００２２】取付用ベース１３の中心部には円盤状の取
付板３２が固定され、その取付板３２の上に炉体ユニッ
ト３３がネジその他の締結具によって固定される。ま
た、炉体ユニット３３は、綿状のアルミナをほぼ円筒形
状に成形して作られた保温筒３４によってその全体が覆
われている。この保温筒３４によって試料３が一定温度
に保持される。図５に示すように、ケーシング側壁６の
内周面の適所に係止片３６及び受け板３７が設けられ
る。一方、保温筒３４の上端部に角穴リング部材３８が
設けられる。保温筒３４をケーシング側壁６の内部へ挿
入すると、係止片３６が角穴リング部材３８の中へ入り
込み、さらに保温筒３４の下端部が受け板３７によって
受けられる。

【００２３】このように、係止片３６と角穴リング部材
３８との嵌合によって保温筒３４をケーシング側壁６の
内部に固定支持するようにしたので、ゴニオメータ１の
動きに従って試料格納容器４が動く場合でも、保温筒３
４がケーシング９の内部で位置ズレや不安定に動くこと
がなくなり、よって、試料３を常に安定に保持できる。
また、ケーシング９を水平面上に固定する場合はもとよ
り、ケーシング９を垂直面上に固定する場合、すなわち
ケーシング９が水平方向に支持される場合でも、保温筒
３４をケーシング９に対する一定位置に安定して支持で
きる。つまり、本実施形態の試料格納容器４は、試料格
納容器４の取付面が水平面である横型ゴニオメータ及び
その取付面が垂直面である縦型ゴニオメータのいずれに
も問題なく使用できる。

【００２４】図４に示すように、ケーシング側壁６の円
周方向の所定角度範囲、例えばほぼ１８０°の角度範囲
にわたって長穴状の開口３９が形成され、この開口３９
の全面が遮蔽部材４１によって覆われて外部から遮蔽さ
れ、さらにその遮蔽部材４１の上下がリング状のバンド
４２によってケーシング側壁６へ押し付けられる。こう
して、開口３９及びそれを覆う遮蔽部材４１によってＸ
線を通過させるためのＸ線通過窓４４が構成される。ま
た望ましくは、開口３９の上下周縁に接着部材４３を設
け、これらの接着部材によって遮蔽部材４１をケーシン
グ側壁６に接着する。接着部材４３としては、両面粘着
テープ、接着剤等を用いることができる。このように遮
蔽部材４１をケーシング側壁６に接着することにより、
ケーシング９の内部が真空状態になったときでも、遮蔽
部材４１が内部へずれ込むように変形することを防止で
きる。

【００２５】遮蔽部材４１は、図７に示すように、透明
のポリイミドフィルム、例えばカプトン（商品名、東レ
・デュポン株式会社製）によって形成された基材層４１
ａにアルミニウムを蒸着して熱反射材料層４１ｂを積層
することによって、積層フィルムとして形成されてい
る。また、この遮蔽部材４１は、熱反射材料層４１ｂが
ケーシング９の内面を向くように接着部材４３によって
ケーシング側壁６に接着される。

【００２６】基材層４１ａとして用いられるポリイミド
フィルムは、低温から高温の広い温度範囲内において、
通気性が無く、しかもケーシング９の内部の真空を維持
できる程度に機械的強度を有しており、さらに、アルミ
ニウムに比べて格段にＸ線透過率が高い。また、熱反射
材料層４１ｂとして用いられるアルミニウムは、ケーシ
ング９の内部の熱を反射することによりそれが外部へ逃
げることを防止する。アルミニウムそれ自体はＸ線を透
過し難いが、本実施形態ではそれを蒸着によって非常に
薄くしてあるので、遮蔽部材４１を通過するＸ線の減衰
量は非常に小さい。

【００２７】図６において、Ｘ線源Ｆから放射されたＸ
線は、基材層及び熱反射材料層から成る２層構造の遮蔽
部材を含むＸ線通過窓４４を通して試料格納容器４の内
部へ導入されて試料３へ照射され、さらに試料３で発生
した回折Ｘ線はＸ線通過窓４４を通して試料格納容器４
の外部へ取り出されてＸ線検出器２によって検出され
る。図４に示すように、開口３９は円周方向に長いがそ
の内部には支柱やリブは設けられていない。つまり、開
口３９は、仕切の無い単一形状の穴として形成されてい
る。仮に、その開口３９のどこかに支柱やリブが設けら
れていると、その支柱等がＸ線の通過の邪魔になって、
試料に入射するＸ線及び試料で回折したＸ線の強度を減
衰させるおそれがある。これに対し、そのような支柱等
が無い本実施形態によれば、試料３のθ回転及びＸ線検
出器２の２θ回転に関する広い角度範囲にわたってＸ線
の減衰を確実に防止できる。

【００２８】ケーシング９の内部に配設される炉体ユニ
ット３３は、例えば図２に示すように、円盤状の基台４
６と、その基台４６の上に配置した円筒状の外管４７
と、試料容器４８を支持する試料支持柱４９と、試料支
持柱４９の下部であって試料支持柱４９と外管４７との
間に配設された円筒状の内管５２とを有している。図３
に示すように、測定対象である試料３は試料容器４８の
中に詰め込まれ、さらにその試料容器４８は、試料支持
柱４９の支持枠４９ａの中に差し込まれる。

【００２９】試料支持柱４９の下端円柱部にはネジ４９
ｂが形成されており、そのネジ部４９ｂは、内管５２、
外管４７の底部４７ａ、円筒状カラー５１、そして基台
４６を通して基台４６の反対側へ突出し、その突出した
部分がナット５３によって基台４６の底面に締め付けら
れる。外管４７の上端は円盤状の蓋５４によって外部か
ら遮蔽される。こうして、試料３が試料支持柱４９の所
定位置に置かれ、さらにその試料支持柱４９の全体が外
管４７の内部に収納される。また、試料３を収容した炉
体ユニット３３を、図１において、ケーシング９内の取
付板３２に固定すれば、試料３を試料格納容器４の内部
の所定位置に置くことができる。

【００３０】図３において、外管４７の円周方向の適宜
の角度幅、例えば１８０°の角度幅にわたってＸ線通過
用の長穴５５が形成されている。そして、１本の発熱線
５６ａが外管４７の外面及び内面の両面にわたって縦方
向すなわち軸線方向に巻き回されている。発熱線５６ａ
は、外管４７に対して縦方向に巻かれるので、長穴５５
の中に張り出すことが無く、よって、試料３の前面は長
穴５５によって大きく開放される。従って、試料３へ入
射するＸ線及び試料３で回折したＸ線は、外管４７や発
熱線５６ａ等に邪魔されて減衰することがない。

【００３１】試料支持柱４９のほぼ全面には発熱線５６
ｂが横方向に巻き回されている。また、内管５２の外周
面にも発熱線５６ｃが横方向すなわち円周方向に巻き回
されている。各発熱線５６ａ，５６ｂ及び５６ｃは、例
えば、白金などによって形成される。各発熱線は通電さ
れることによって発熱し、試料３を前面及び背面の両面
から加熱する。

【００３２】以下、上記構成より成るＸ線格納容器４及
びそれを用いたＸ線回折装置についてそれらの動作を説
明する。まず、図３に示すようにして試料３を炉体ユニ
ット３３の中に装着し、その炉体ユニット３３を図１に
示すようにケーシング９の中に入れて固定する。このと
き、ケーシング９に関しては、ケーシング側壁６がケー
シング基台５に取り付けられた状態であって、ケーシン
グ対基部壁８はまだケーシング側壁６の先端に取り付け
られていない。つまり、ケーシング９の先端は開放端で
あり、その開放端から炉体ユニット３３が挿入される。

【００３３】その後、図５に示すように、保温筒３４を
ケーシング側壁６の内部へ挿入し、さらに角穴リング部
材３８と係止片３６とをしっかりと嵌合させてその保温
筒３４を安定状態に支持する。保温筒３４は、その下端
部が受け板３７によって受けられるので常に安定した状
態に置かれる。そしてその後、ケーシング対基部壁８を
ケーシング側壁６の先端に置いてネジ７によって固定
し、さらに排気口２５の先端に排気用ホース３１を接続
する。図示されていないが、排気用ホース３１の他端に
は、真空ポンプ等といった排気装置が接続されている。

【００３４】こうしてＸ線格納容器４の中の所定位置に
試料３が置かれた後、そのＸ線格納容器４をＸ線回折装
置のゴニオメータ１の上に固定する。そして、排気用ホ
ース３１を通してケーシング９の内部を排気し、各発熱
線５６ａ，５６ｂ，５６ｃ（図２参照）に通電して試料
３を加熱し、さらに冷却液導入口１５を通して冷却液を
導入してケーシング９を冷却する。また、必要に応じ
て、ガス導入口２０を通してケーシング９の内部へガス
を導入する。ケーシング９の内部の試料３のまわりが希
望の高温に、しかも真空状態に設定されると、Ｘ線回折
測定が開始される。

【００３５】すなわち、モータ２１を作動して試料３を
Ｘ線光学的に見て適切な位置に置くことを含んで、Ｘ線
源ＦからＸ線検出器２に至る間のＸ線光学通路上に配設
される各種のＸ線光学要素の光学的な位置を適切な位置
に設定する。その後、図６において、ゴニオメータ１に
よって試料３をθ回転させ、同時にＸ線検出器２をその
２倍の角速度で２θ回転させながら、Ｘ線源Ｆから放射
されるＸ線を試料３へ照射し、試料３で回折Ｘ線が発生
するとき、その回折Ｘ線をＸ線検出器２によって検出す
る。こうしてＸ線回折測定が行われるとき、ケーシング
９は試料３のθ回転と一体に回転するが、ケーシング９
の対基部壁８に設けた排気口２５は、試料３の回転中心
軸線Ｌを中心とする円筒形状に形成され、しかもその軸
線Ｌを中心として回転自在になっているので、ケーシン
グ９が回転しても排気口２５及びそれに連結した排気用
ホース３１は回転することなく常に同じ位置に静止す
る。これにより、排気用ホース３１の連れ回り旋回移動
やねじれ等を防止できる。

【００３６】また、本実施形態では図７に示すように、
ポリイミドフィルムから成る基材層４１ａと、それに積
層されたアルミニウムから成る熱反射材料層４１ｂとに
よって遮蔽部材４１を構成し、さらに熱反射材料層４１
ｂをケーシング９の内面側に位置させたので、ケーシン
グ９の外部へ熱が漏れ出ることを熱反射材料層４１ｂの
熱反射によって確実に阻止でき、しかも熱反射材料層４
１ｂの厚さをできる限り薄くすることによって、遮蔽部
材４１を通過するＸ線の減衰率を著しく低減できる。こ
れにより、図１において、試料３へ強度の強いＸ線を照
射でき、しかも試料３からの回折Ｘ線を減衰させること
なくケーシング９の外部へ取り出すことができる。

【００３７】以上、好ましい実施形態をあげて本発明を
説明したが、本発明はその実施形態に限定されるもので
はなく、請求の範囲に記載した技術的範囲内で種々に改
変できる。例えば、本発明は、Ｘ線回折装置に限られ
ず、Ｘ線が照射される試料をケーシングによって格納す
る必要がある任意のＸ線装置に適用できる。また、Ｘ線
通過窓に関する構造以外の構造、例えば、ケーシング９
の構造や炉体ユニット３３の構造等に関しては、図示し
た構造以外の任意の構造とすることができる。

【００３８】また、基材層４１ａは、ポリイミドフィル
ムによって形成するのが望ましいが、真空状態を維持で
きる程度に機械的強度が強く、しかもアルミニウムなど
に比べてＸ線の透過率が高い材料でありさえすれば、他
の任意の材料を用いて形成することもできる。また熱反
射材料層４１ｂは、アルミニウム以外に金、銀等によっ
て形成することもできる。

【００３９】

【発明の効果】請求項１記載のＸ線装置の試料格納容器
によれば、基材層によって遮蔽部材の機械的な強度を確
保し、同時に、ケーシングの外部へ熱が漏れ出ることを
熱反射材料層によって確実に阻止できる。そして、熱反
射材料層の厚さをできる限り薄くすることにより、遮蔽
部材を単層のアルミニウム箔によって厚く形成した従来
品に比べて、遮蔽部材を通過するＸ線の減衰率を格段に
低減できる。これにより、強度の強いＸ線を試料に照射
でき、さらに試料で回折したＸ線を減衰させることなく
Ｘ線検出器まで導くことができる。

【００４０】請求項２及び請求項３記載のＸ線装置の試
料格納容器によれば、熱反射材料層を非常に薄く、しか
も均一な厚さに形成できる。そしてさらに、広い温度範
囲内で遮蔽部材に大きな機械的強度及び高いＸ線透過率
を付与できる。

【００４１】請求項４記載のＸ線装置の試料格納容器に
よれば、遮蔽部材の内部に熱がこもることを防止でき
る。

【００４２】請求項５記載のＸ線装置の試料格納容器に
よれば、Ｘ線通過用の開口の中に支柱やリブ等を配設し
ないので、回折角度２θが広い角度範囲にわたる場合で
も、死角を生じること無く各回折角度において回折Ｘ線
を検出できる。

【００４３】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る試料格納容器の一実施形態を示す
正面断面図である。

【図２】図１の要部、特に炉体ユニットの一例を示す正
面断面図である。

【図３】図２に示す炉体ユニットの分解斜視図である。

【図４】図１に示す試料格納容器の要部、特にＸ線通過
窓の構造を示す分解斜視図である。

【図５】図１に示す試料格納容器の要部、特に保温筒の
支持構造を示す分解斜視図である。

【図６】本発明に係る試料格納容器をＸ線回折装置に装
着した様子を概略的に示す斜視図である。

【図７】Ｘ線通過窓の断面構造を示す断面図である。

【図８】従来の試料格納容器の一例を示す分解斜視図で
ある。

【図９】図８の従来品に用いられるリブを示す斜視図で
ある。

【符号の説明】

１ゴニオメータ２Ｘ線検出器３試料４試料格納容器５ケーシング基台６ケーシング側壁８ケーシング対基部壁９ケーシング１０冷却液通路１１固定ベース１２可動ベース１３取付用ベース１５冷却液導入口２０ガス導入口２５排気口２９ツマミ３１排気用ホース３３炉体ユニット３４保温筒３６係止片３７受け板３８リング部材３９Ｘ線通過用開口４１遮蔽部材４１ａ基材層４１ｂ熱反射材料層４３接着部材４４Ｘ線通過窓ＦＸ線源Ｌ試料の回転中心軸線

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料を包囲するケーシングと、そのケー
シングに設けられていてＸ線を通過させるＸ線通過窓と
を有するＸ線装置の試料格納容器において、Ｘ線通過窓は、ケーシングに形成される開口と、その開
口を遮蔽する遮蔽部材とを有しており、その遮蔽部材は基材層及びそれに積層された熱反射材料
層を有する積層材料によって形成され、そしてその熱反
射材料層がケーシングの内面側に位置することを特徴と
するＸ線装置の試料格納容器。
【請求項２】請求項１記載のＸ線装置の試料格納容器
において、基材層はポリイミドフィルムによって構成さ
れることを特徴とする試料格納容器。
【請求項３】請求項１又は請求項２記載のＸ線装置の
試料格納容器において、熱反射材料はアルミニウムであ
ることを特徴とする試料格納容器。
【請求項４】請求項１から請求項３のうちの少なくと
もいずれか１つに記載のＸ線装置の試料格納容器におい
て、基材層は透明であることを特徴とする試料格納容
器。
【請求項５】請求項１から請求項４のうちの少なくと
もいずれか１つに記載のＸ線装置の試料格納容器におい
て、開口は仕切りの無い単一形状の穴であり、遮蔽部材
はその開口周縁に接着されることを特徴とする試料格納
容器。