JPH03279268A - セラミック焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、タービンローター、歯車、フィン、ボルト、
ポンプ部品等肉厚が急激に変化する箇所を有する複雑形
状のセラミック焼結体の製造方法に関するものである。

（従来の技術） エンジン部品、ガスタービン部品やポンプ部品などのよ
うに耐熱性、耐熱衝撃性、耐磨耗性、耐食性、軽量化等
の要求される構造材料として、近年、窒化珪素、炭化珪
素、サイアロン、アルミナ、ジルコニア等のセラミック
スが注目されてきているが、これらの構造材料の中で、
タービンロータ、歯車、フィン、ボルト、ポンプ回転体
等のような複雑形状を有するものは、通常、射出成形法
等により成形されている。しかし、セラミックス原料を
射出成形に用いるには可塑剤として多量の樹脂、ワック
ス等を加えなければならないため、射出成形後の射出成
形体から樹脂、ワックス等を加熱あるいは焼成により除
去しなければならない。

その際、肉厚が急激に変化する部分例えば、歯車の肉厚
の円板部の外周に肉薄の歯部が突起している歯部のつけ
根部分においては、脱樹脂、脱ワツクスの速度が異なる
ので、このつけ根部に発生する引張応力によりクラック
か生じ易い欠点があった。

（発明に至る経過） セラミックス成形体の脱脂方法に関しては数多く提案さ
れている。例えば、特開昭６２−１２６７４号公報には
セラミックス成形体をセラミックス微粉末中で脱脂する
方法、特開昭６２−９１４７１号公報には減圧下で脱脂
する方法などが提案されているが、脱脂後のセラミック
ス成形体の肉厚が急激に変化する箇所には顕微鏡下で検
出できる程度のマイクロクラックがなお発生することが
明らかとなった。

このような目視では検出できない微小クラックのあるセ
ラミックス成形体を、静水圧加圧後、焼結した時、その
微小クラックのあった部分は筋状の変色部分として表れ
ることが解った。

この問題を解決する方法としては、脱脂時の昇温速度を
一層遅くするとか、定温保持回数、時間を長くするなど
の方法が通常とられているが、これらの方法は、結果と
して生産性の低下を招くことになり、問題がある。また
、脱脂後のセラミック成形体を顕微鏡で観察し、マイク
ロクラックの有無を検査し、選別する方法も考えられる
。しかし、形状が複雑であると顕微鏡検査が難しく、検
査に時間がかかり、成形体が破損し易いうえ、上記のよ
うなマイクロクラックの発生率が非常に高いことから、
製品の歩留が悪くなるという問題が生ずる。

（発明が解決しようとする課題） 本発明の課題は、脱脂後のセラミック成形体の肉厚が急
激に変化する部分の表面に発生するマイクロクラックに
より、生産性が低下したり、煩雑な検査が必要となった
り、歩留が低下したりするのを防止できるような、セラ
ミック焼結体の製造方法を提供することである。

（課題を解決するための手段） 本発明は、セラミック成形体に含まれる有機バインダー
を加熱除去する脱脂工程と、 次いで、脱脂後のセラミック成形体表面の弯曲部及び／
又は曲折部を擦る摩擦工程と、を有することを特徴とす
るセラミック焼結体の製造方法に係るものである。

上記において、「弯曲部」とは、リニア（線形的）に曲
っている部分をいい、「曲折部」とは、折れ曲っている
部分をいい、「摩擦」とは、こすることをいう。

（実施例１） 最初に、本発明の適用対象の一例である、高温カス送風
機用ブレードの製造方法について説明する。

まず、窒化珪素、炭化珪素、サイアロン、あるいは焼成
によりこれらを生成する物質から選ばれる少くとも一種
、好ましくはそのいずれか一種より成る原料に、可塑剤
として樹脂およびワックス等を添加し、さらに好ましく
は窒化珪素の場合、Ｙ２Ｏ３，Ａ１２０３９Ｍｇ０．Ｃ
ｅＯ□、ＳｒＯ等の焼結助剤、又炭化珪素の場合、Ｂｅ
、　Ａｌｔ　Ｂ、　Ｃ等の焼結助剤を加えて混合混練し
、射出成形用のセラミック原料を調製する。

次いで、射出用金型を用いてセラミック原料を射出成形
し、第１図に示すような形状のセラミック成形体を得る
。このセラミック成形体においては、翼部ｌはディスク
部２に接続しており、この付は根部３においてセラミッ
ク成形体表面は大きく弯曲し、成形体の肉厚が急激に変
化する。

次いで、射出成形によって得られた成形体中に含まれる
樹脂およびワックス等の有機バインダーを、加熱により
除去して脱脂を行う。

この脱脂工程においては、パラフィンワックスの液化に
よりセラミック成形体が収縮を始める直前の温度（例え
ば６０〜７０°Ｃ）で、所定時間低温加熱すると好まし
い。

これは、ワックスバインダー特有のもので、これが固体
から液体に変わる温度である。即ち、この低温域での膨
張収縮は上記のように極めて狭い温度範囲で起るため、
肉厚の成形体では、熱伝達の関係から一成形体の中で膨
張と収縮とが同時に起り、高い応力を発生させてクラッ
クを生じさせる。

従って、パラフィンワックスの液化によりセラミック成
形体が収縮を始める直前の温度で所定時間低温加熱する
と、成形体内の温度勾配を取り除き、応力発生を抑え、
ワックス発生を防止できるのである。

更に、パラフィンワックスの熱分解によってセラミック
成形体が収縮を始める直前の温度で所定時間“低温加熱
すると、上記と同様の理由から更に好ましい。

本実施例においては、この脱脂工程の後に、所定の摩擦
手段で、翼部１の付は根部３を擦る点に顕著な特徴があ
る。

即ち、前記したように、翼部１の付は根部３には目視で
きない程度のマイクロクラックが発生するが、本発明に
基いて付は根部３を擦ることで、このマイクロクラック
（深さ約０．１Ｍ程度）を成形体表面層と共に有効に除
去することができる。

この場合、深さ０．１ｍｍ以下のマイクロクラックを擦
り取っても、製品の変形は微小であり、実際の使用に際
して悪影響を与えることはない。

このように、つけ根部３を適当に擦るための摩擦手段と
しては、例えば、一般に耳掃除用に用いられる綿棒が好
ましいが、他にも布片、研摩用パフ、手指等、柔らかく
表面を傷つけないものであれば用いることができる。

このように、本実施例によれば、マイクロクラックによ
る製品の強度低下を防止するのに際し、昇温時間を長く
したり□、マイクロクラック発生の有無について検査を
行うなどの発想をとらず、付は根部３を擦ることで一定
の深さのマイクロクラックのみを一括して除去すること
にした。これにより、脱脂工程に要する時間を長くする
必要がなく、マイクロクラックの中間検査を行わないの
で生産性が向上する。更に、検査に伴なう人員を用意す
る必要もなく、検査に伴なう製品の破損も生じない。し
かも、一定の深さ（例えばＯ，１ｍｍ）のマイクロクラ
ックのみを擦り取るので、大部分のセラミック成形体か
らマイクロクラックを除去することかできるため、歩留
りが著しく向上する。

上記において、付は根部３を擦る際には９人間の指先で
綿棒等の摩擦手段を把持して擦ってもよく、産業用ロボ
ット、工作機械を利用して同じ処理を行ってもよい。

この摩擦工程の後、必要に応じて仮焼、静水加圧を行う
。仮焼は成形体の取扱いを容易にし、機械加工に必要な
強度を付与するため８００〜１２００°Ｃの温度で行う
。また、静水加圧は脱脂後の成形体を弾性体の袋で覆い
、５００〜５０００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で行ない、成形
体を緻密化する。この静水圧加圧は、脱脂後のセラミッ
ク成形体の密度を均一化し、高くできるとともに、クラ
ックを塞いでしまう効果がある。しかし、顕微鏡下でし
か観察できないような微小なりラックに対しては静水圧
加圧の効果は殆どない。

又目視で観察できる比較的大きなりラックについても、
本発明の摩擦工程により擦った時に生ずる微粉がクラッ
クの開口部に押し込められるので、比較的大きなりラッ
ク除去にもより効果的である。

その後成形体は、原料材質の種類に応じて、それぞれの
材質が完全に焼結する温度、例えば１６００〜２２００
°Ｃで１０〜２００分間程度焼成を行う。尚、セラミッ
クスの原料として、焼成することにより窒化珪素、炭化
珪素、サイアロン等を生成する原料を用いるときは、焼
成温度は勿論のこと雰囲気も極めて重要であり、例えば
窒化珪素の場合は窒素雰囲気、炭化珪素の場合はアルゴ
ン雰囲気で行う。

次いで、実験例について述べる。

（実施例１） 若干の焼結助剤を添加したＳｉＣ粉末と日本精蝋製５Ｐ
−３０３５パラフィンワックスを主成分とする有機バイ
ンダーを、５０　：　５０の容積比になるよう添加し、
加熱加圧下において混線後、ペレット状にして射出成形
用原料とした。この射出成形用原料を、射出圧力４００
　ｋｇ、／　ｃｍ２、射出温度７０℃、金型温度４５８
Ｃで、セラミック製高温ガス送風機用ブレード成形体を
１００体射出成形した。

次いで、１００体のブレードをアルミナ粉末中に埋め込
み、第３図に示す昇温スケジュールで加熱脱脂した後、
１０倍の実体顕微鏡下で翼部１の付は根部３を観察した
。この結果、１００体中８０体についてマイクロクラッ
クを認めた。

続いて、マイクロクラックが発見された８０体について
、そのうち４０体は翼部の付は根部を綿棒で擦り、４０
体にはこの摩擦処理を行わなかった。なお、この摩擦処
理に要する時間は、成形体１本当り２０秒間であった。

次いで、各ブレード成形体にラテックスゴムを被覆し、
３トン／　ｃｍ　２で静水圧加圧した後、ラテックスゴ
ムを除去した。その後、Ａｒガス雰囲気中、２０００℃
で２時間保持し、焼成した。

その結果、翼部の付は根を綿棒で摩擦処理した４０体に
は、焼成後クラックは観察されなかったのに対し、綿棒
で摩擦処理をしなかった４０体には焼成後、薄い筋状の
変色部が認められた。

（実施例２） 若干の焼結助剤を添加した５ｉｓＮ４粉末と、５Ｐ３０
３５パラフインワツクスを主成分とする有機バインダー
とを５０　：　５０の容積比になるように添加し、実施
例１と同様の方法で射出成形用原料を作製し、さらに同
様な方法で第２図に示すセラミック製ボルト成形体を１
００体射出成形した。次いで、１００体のボルトをアル
ミナ粉末中に埋めこみ、第３図の昇温スケジュールで脱
脂後、１０倍の実体顕微鏡下でネジ部４の谷部６を観察
した。この結果、１００体の成形体中、９０体の成形体
について微小なマイクロクラックを認めた。

続いて、マイクロクラックが発見された９０体について
、半数の４５本の谷部６を綿棒で擦り、残り４５本には
この摩擦処理を行なわなかった。これら成形体を氷のう
に入れて真空封入し、６トン／　ｃｍ　２で静水圧加圧
した後、成形体を氷のうから取り出し、Ｎ２ガス雰囲気
中、１７００℃で１時間保持し、焼成した。その結果、
綿棒で摩擦処理した４５体には、焼成後クラックは観察
されなかったのに対し、綿棒で摩擦処理をしなかった４
５体には、焼成後クラックが観察された。

以上の実験例から明らかなように、本発明により、深さ
０．１ｍｍ以下のマイクロクラックを短時間に有効に除
去でき、不良品もほとんど発生しないことが解る。

（発明の効果） 本発明に係るセラミック焼結体の製造方法によれば、脱
脂後のセラミック成形体表面の弯曲部及び／又は曲折部
を擦る摩擦工程を有しているので、この摩擦により、セ
ラミック成形体表面の弯曲部及び／又は曲折部に生ずる
比較的浅い一定の深さのマイクロクラックを一括して除
去できる。又、開口している比較的大きなりラックも、
摩擦時の微粉がその開口部に押し込まれることから、次
の静水圧加圧により除去できる。従って、脱脂工程に要
する時間を長くする必要がなく、マイクロクラックの中
間検査を行わないので生産性が向上する。更に、検査に
伴なう人員を用意する必要もなく、検査に伴なう製品の
破損も生じない。しかも、一定の深さのマイクロクラッ
クを擦り取ることにより、大部分のセラミック成形体か
らマイクロクラックを除去することができるため、歩留
りが著しく向上する。

【図面の簡単な説明】

第１図はセラミック製高温ガス送風機用ブレード成形体
を示す斜視図、 第２図はセラミック製ボルト成形体を示す正面図、 第３図は脱脂工程における昇温スケジュールの一例を示
すグラフである。 ｌ・・・翼部　　　　　　　２・・・ディスク部３・・
・付は根部　　　　　４・・・ネジ部６・・・谷部

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １．セラミック成形体に含まれる有機バインダーを加熱
   除去する脱脂工程と、 次いで、脱脂後のセラミック成形体表面の 弯曲部及び／又は曲折部を擦る摩擦工程と、を有するこ
   とを特徴とするセラミック焼結体の製造方法。