JPH11147769A - 窒化珪素セラミック材及びその製造方法 - Google Patents
窒化珪素セラミック材及びその製造方法Info
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- JPH11147769A JPH11147769A JP9331039A JP33103997A JPH11147769A JP H11147769 A JPH11147769 A JP H11147769A JP 9331039 A JP9331039 A JP 9331039A JP 33103997 A JP33103997 A JP 33103997A JP H11147769 A JPH11147769 A JP H11147769A
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- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 セラミック製品の強度の信頼性を向上
する。 【解決手段】 酸化物セラミック、窒化物セラミック
及び希土類酸化物のうちから選択される１種若しくは２
種以上が焼結助剤として添加し、焼結後に好ましくは大
気中で熱処理することにより、表面欠陥（亀裂）が治癒
され、強度が回復する。従って、セラミック材の強度の
信頼性が向上する。
する。 【解決手段】 酸化物セラミック、窒化物セラミック
及び希土類酸化物のうちから選択される１種若しくは２
種以上が焼結助剤として添加し、焼結後に好ましくは大
気中で熱処理することにより、表面欠陥（亀裂）が治癒
され、強度が回復する。従って、セラミック材の強度の
信頼性が向上する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、自動車の各種部
品、ガスタービン、燃料電池、炉及びばね等に用いられ
る構造用セラミック材に関し、特に、窒化珪素セラミッ
ク材、窒化珪素を主体とする複合材及びその製造方法に
関するものである。
品、ガスタービン、燃料電池、炉及びばね等に用いられ
る構造用セラミック材に関し、特に、窒化珪素セラミッ
ク材、窒化珪素を主体とする複合材及びその製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、セラミック材（製品）の製造は
原料粉末に焼結助剤を加えて混合、調整する工程、可塑
性や保形性を付与するためのバインダ類を投入して混合
する工程、成形する工程及び焼結する工程からなる。ま
たその後、形状精度、製品表面の性状（粗さ、表面変質
層）を改善するために機械加工が行われる。
原料粉末に焼結助剤を加えて混合、調整する工程、可塑
性や保形性を付与するためのバインダ類を投入して混合
する工程、成形する工程及び焼結する工程からなる。ま
たその後、形状精度、製品表面の性状（粗さ、表面変質
層）を改善するために機械加工が行われる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、セラミ
ック材は靭性が低いため、微細な欠陥でも強度が低下す
る。また、研削等の機械加工時に割れが生じたり、製造
過程で何らかの原因で亀裂（欠陥）が生じることが多
く、完成したセラミック製品の強度の信頼性が低いと云
う問題があった。この微細な欠陥を非破壊検査によって
見つけることは非常に困難である。本発明者は、使用前
にこれら欠陥を治癒できれば完成したセラミック製品の
信頼性を格段に向上させることができると考えた。
ック材は靭性が低いため、微細な欠陥でも強度が低下す
る。また、研削等の機械加工時に割れが生じたり、製造
過程で何らかの原因で亀裂（欠陥）が生じることが多
く、完成したセラミック製品の強度の信頼性が低いと云
う問題があった。この微細な欠陥を非破壊検査によって
見つけることは非常に困難である。本発明者は、使用前
にこれら欠陥を治癒できれば完成したセラミック製品の
信頼性を格段に向上させることができると考えた。
【０００４】本発明は、上記した従来技術の問題点に鑑
みなされたものであり、その目的は、セラミック製品の
強度の信頼性を向上することにある。
みなされたものであり、その目的は、セラミック製品の
強度の信頼性を向上することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ために本発明は、酸化物セラミック、窒化物セラミック
及び希土類酸化物のうちから選択される１種若しくは２
種以上を焼結助剤として添加し、焼結後、または更に機
械加工後に熱処理する窒化珪素セラミック材の製造方法
及びこの方法により製造された窒化珪素セラミック材を
提供する。
ために本発明は、酸化物セラミック、窒化物セラミック
及び希土類酸化物のうちから選択される１種若しくは２
種以上を焼結助剤として添加し、焼結後、または更に機
械加工後に熱処理する窒化珪素セラミック材の製造方法
及びこの方法により製造された窒化珪素セラミック材を
提供する。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の好適な実施形態
について説明する。
について説明する。
【０００７】セラミック製品の製造工程の最終段階であ
る焼結後、または機械加工後に熱処理を行うことで、製
品表面の欠陥を治癒させ、強度の信頼性を向上させる。
主な工程としては、機械加工しない場合、 原料調整→成形→脱脂→焼結→熱処理→製品 となり、機械加工する場合、 原料調整→成形→脱脂→焼結→機械加工→熱処理→製品 となる。ここで、原料に添加する焼結助剤としては、Ｍ
ｇ、Ａｌ、Ｂｅ、Ｚｒ等の酸化物または窒化物、Ｙ
2Ｏ3，ＣｅＯ，Ｅｒ2Ｏ3，Ｌａ2Ｏ3等の希土類酸化物な
どが挙げられる。また、熱処理は、機械加工をしない場
合は焼結後、機械加工をする場合は機械加工後に行う。
その条件としては、温度を８００℃〜１４００℃とし、
大気中、真空中または不活性ガス中で行うものとする。
特に大気中で行うことが強度向上効果が大きい。
る焼結後、または機械加工後に熱処理を行うことで、製
品表面の欠陥を治癒させ、強度の信頼性を向上させる。
主な工程としては、機械加工しない場合、 原料調整→成形→脱脂→焼結→熱処理→製品 となり、機械加工する場合、 原料調整→成形→脱脂→焼結→機械加工→熱処理→製品 となる。ここで、原料に添加する焼結助剤としては、Ｍ
ｇ、Ａｌ、Ｂｅ、Ｚｒ等の酸化物または窒化物、Ｙ
2Ｏ3，ＣｅＯ，Ｅｒ2Ｏ3，Ｌａ2Ｏ3等の希土類酸化物な
どが挙げられる。また、熱処理は、機械加工をしない場
合は焼結後、機械加工をする場合は機械加工後に行う。
その条件としては、温度を８００℃〜１４００℃とし、
大気中、真空中または不活性ガス中で行うものとする。
特に大気中で行うことが強度向上効果が大きい。
【０００８】
【実施例】実施例１ 窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）粉末に対して、Ｙ2Ｏ3及び／また
はＡｌ2Ｏ3を焼結助剤とし、これら焼結助剤を１種また
は２種添加して原料を調製した。また、同様に窒化珪素
を主体とする複合材料として、窒化珪素に対して炭化珪
素（ＳｉＣ）粉末を混合したものに上記の酸化物セラミ
ック粉末を焼結助剤として添加して原料を調製した。原
料調整は以下のように行った。
はＡｌ2Ｏ3を焼結助剤とし、これら焼結助剤を１種また
は２種添加して原料を調製した。また、同様に窒化珪素
を主体とする複合材料として、窒化珪素に対して炭化珪
素（ＳｉＣ）粉末を混合したものに上記の酸化物セラミ
ック粉末を焼結助剤として添加して原料を調製した。原
料調整は以下のように行った。
【０００９】上記粉末をエタノール中でナイロンボール
及びナイロンポットを用いて４８時間混合し、その後ロ
ータリエバポレータを用いてエタノールを抽出した後、
真空乾燥させて混合粉末を得た。
及びナイロンポットを用いて４８時間混合し、その後ロ
ータリエバポレータを用いてエタノールを抽出した後、
真空乾燥させて混合粉末を得た。
【００１０】更に、成形及び焼結は、混合粉末を窒素雰
囲気中、圧力３５ＭＰａ、焼結温度１８００℃〜１８２
５℃、保持時間１時間〜２時間の条件でホットプレスに
より行った。得られた焼結体のサイズは５mm×９０mm×
９０mmである。尚、成形のためのバインダを使用してい
ないため脱脂は行わなかった。
囲気中、圧力３５ＭＰａ、焼結温度１８００℃〜１８２
５℃、保持時間１時間〜２時間の条件でホットプレスに
より行った。得られた焼結体のサイズは５mm×９０mm×
９０mmである。尚、成形のためのバインダを使用してい
ないため脱脂は行わなかった。
【００１１】得られた焼結体をＪＩＳ規格に従い３mm×
４mm×４０mmのサイズに機械加工し、曲げ試験片を製作
した。曲げ試験はＪＩＳ Ｒ １６０１に従い４点曲げ
試験を実施した。尚、試験温度は室温及び１０００℃〜
１４００℃の条件下で実施した。
４mm×４０mmのサイズに機械加工し、曲げ試験片を製作
した。曲げ試験はＪＩＳ Ｒ １６０１に従い４点曲げ
試験を実施した。尚、試験温度は室温及び１０００℃〜
１４００℃の条件下で実施した。
【００１２】一方、熱処理によりＳｉ3Ｎ4及びＳｉ3Ｎ4
／ＳｉＣセラミック材の亀裂治癒効果を試験する目的
で、引張表面の中央にＶｉｃｋｅｒ’ｓ圧子で表面亀裂
を付与した。このＶｉｃｋｅｒ’ｓ荷重は２ｋｇｆ及び
５ｋｇｆ、荷重保持時間は２０ｓｅｃとした。また、熱
処理は、上記亀裂を付与した試験片（以下、これを予亀
裂材と記す）を炉の中に入れ、熱処理温度：８００℃〜
１４００℃、保持時間：１時間〜１０時間、雰囲気：大
気及びＡｒ、昇温速度：１０℃／ｍｉｎという条件で実
施した。
／ＳｉＣセラミック材の亀裂治癒効果を試験する目的
で、引張表面の中央にＶｉｃｋｅｒ’ｓ圧子で表面亀裂
を付与した。このＶｉｃｋｅｒ’ｓ荷重は２ｋｇｆ及び
５ｋｇｆ、荷重保持時間は２０ｓｅｃとした。また、熱
処理は、上記亀裂を付与した試験片（以下、これを予亀
裂材と記す）を炉の中に入れ、熱処理温度：８００℃〜
１４００℃、保持時間：１時間〜１０時間、雰囲気：大
気及びＡｒ、昇温速度：１０℃／ｍｉｎという条件で実
施した。
【００１３】表１に、窒化珪素セラミック材（供試材Ｎ
ｏ．１：Ｓｉ3Ｎ4＋ＳｉＣ＋Ｙ2Ｏ3、供試材Ｎｏ．２：
Ｓｉ3Ｎ4＋Ｙ2Ｏ3＋Ａｌ2Ｏ3）を大気中で熱処理した場
合の４点曲げ強度と熱処理温度との関係を示す。
ｏ．１：Ｓｉ3Ｎ4＋ＳｉＣ＋Ｙ2Ｏ3、供試材Ｎｏ．２：
Ｓｉ3Ｎ4＋Ｙ2Ｏ3＋Ａｌ2Ｏ3）を大気中で熱処理した場
合の４点曲げ強度と熱処理温度との関係を示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】表１に示すように、熱処理をすることによ
り、８００℃〜１４００℃の全温度範囲で予亀裂材より
も強度が向上した。特に効果の高い熱処理条件として、
供試材Ｎｏ．１では熱処理温度１０００℃〜１３００
℃、供試材Ｎｏ．２では熱処理温度１１００℃〜１２０
０℃の範囲であり、これらは亀裂を付与していない平滑
材以上の強度が熱処理により得られた。
り、８００℃〜１４００℃の全温度範囲で予亀裂材より
も強度が向上した。特に効果の高い熱処理条件として、
供試材Ｎｏ．１では熱処理温度１０００℃〜１３００
℃、供試材Ｎｏ．２では熱処理温度１１００℃〜１２０
０℃の範囲であり、これらは亀裂を付与していない平滑
材以上の強度が熱処理により得られた。
【００１６】図１に供試材Ｎｏ．１の大気中熱処理前の
組織表面の走査顕微鏡（ＳＥＭ）写真を示し、図２に大
気中熱処理後の写真を示す。両図から解るように、熱処
理により表面に新生成物ができ、これが欠陥（亀裂）を
覆い治癒させている。この新生成物は焼結助剤や窒化炭
素、炭化珪素（複合材料の場合）から生成されたもので
あり、Ｓｉ2Ｙ2Ｏ7とＳｉＯ2とが治癒物質である。
組織表面の走査顕微鏡（ＳＥＭ）写真を示し、図２に大
気中熱処理後の写真を示す。両図から解るように、熱処
理により表面に新生成物ができ、これが欠陥（亀裂）を
覆い治癒させている。この新生成物は焼結助剤や窒化炭
素、炭化珪素（複合材料の場合）から生成されたもので
あり、Ｓｉ2Ｙ2Ｏ7とＳｉＯ2とが治癒物質である。
【００１７】表２に、窒化珪素セラミック材（供試材Ｎ
ｏ．３：Ｓｉ3Ｎ4＋Ｙ2Ｏ3、供試材Ｎｏ．４：Ｓｉ3Ｎ4
＋ＳｉＣ＋Ｙ2Ｏ3）をＡｒ中及び大気中で熱処理した場
合の４点曲げ強度と熱処理雰囲気との関係及び高温強度
特性を示す。
ｏ．３：Ｓｉ3Ｎ4＋Ｙ2Ｏ3、供試材Ｎｏ．４：Ｓｉ3Ｎ4
＋ＳｉＣ＋Ｙ2Ｏ3）をＡｒ中及び大気中で熱処理した場
合の４点曲げ強度と熱処理雰囲気との関係及び高温強度
特性を示す。
【００１８】
【表２】
【００１９】予亀裂材を大気中で熱処理した場合、亀裂
を付与していない平滑材の強度の９０％以上に回復し
た。一方、Ａｒ中では、大気中で熱処理するよりも回復
効果は小さいが、平滑材の強度の５５％〜６５％まで回
復した。但し、Ａｒ中では熱処理後、新生成物は認めら
れなかった。
を付与していない平滑材の強度の９０％以上に回復し
た。一方、Ａｒ中では、大気中で熱処理するよりも回復
効果は小さいが、平滑材の強度の５５％〜６５％まで回
復した。但し、Ａｒ中では熱処理後、新生成物は認めら
れなかった。
【００２０】Ａｒ熱処理で強度が回復した原因として
は、供試材表面の残留応力測定結果から、Ｖｉｃｋｅ
ｒ’ｓ亀裂導入時に発生した残留応力がＡｒ熱処理によ
り緩和されたことに起因するものと考えられる。
は、供試材表面の残留応力測定結果から、Ｖｉｃｋｅ
ｒ’ｓ亀裂導入時に発生した残留応力がＡｒ熱処理によ
り緩和されたことに起因するものと考えられる。
【００２１】供試材Ｎｏ．３、Ｎｏ．４の熱処理後の１
３００℃に於ける曲げ強度は、平滑材の１３００℃にお
ける曲げ強度と同等の値を示した。このことから使用温
度が１３００℃までは熱処理による効果が保たれている
と判断される。
３００℃に於ける曲げ強度は、平滑材の１３００℃にお
ける曲げ強度と同等の値を示した。このことから使用温
度が１３００℃までは熱処理による効果が保たれている
と判断される。
【００２２】表３に、供試材Ｎｏ．３、Ｎｏ．４に亀裂
寸法が異なる２種類の亀裂を付与し、大気中で熱処理し
た場合の４点曲げ強度を示す。
寸法が異なる２種類の亀裂を付与し、大気中で熱処理し
た場合の４点曲げ強度を示す。
【００２３】
【表３】
【００２４】供試材Ｎｏ．３では、亀裂寸法が１１０μ
ｍ以下であれば平滑材と同等以上の強度に回復した。一
方、供試材Ｎｏ．４の場合は亀裂寸法が１８０μｍ以下
であれば平滑材と同等以上の強度に回復した。このこと
から、複合材の方が熱処理による治癒能力は高いことが
わかる。
ｍ以下であれば平滑材と同等以上の強度に回復した。一
方、供試材Ｎｏ．４の場合は亀裂寸法が１８０μｍ以下
であれば平滑材と同等以上の強度に回復した。このこと
から、複合材の方が熱処理による治癒能力は高いことが
わかる。
【００２５】実施例２ 窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）粉末に対して、Ｙ2Ｏ3、Ａｌ
2Ｏ3、ＣｅＯ、Ｅｒ2Ｏ3を焼結助剤とし、これら焼結助
剤を１種または２種以上添加して原料を調製した。ま
た、同様に窒化珪素を主体とする複合材料として、窒化
珪素に対して炭化珪素（ＳｉＣ）粉末を混合したものに
Ｙ2Ｏ3粉末を焼結助剤として添加して原料を調製した。
原料調整は以下のように行った。
2Ｏ3、ＣｅＯ、Ｅｒ2Ｏ3を焼結助剤とし、これら焼結助
剤を１種または２種以上添加して原料を調製した。ま
た、同様に窒化珪素を主体とする複合材料として、窒化
珪素に対して炭化珪素（ＳｉＣ）粉末を混合したものに
Ｙ2Ｏ3粉末を焼結助剤として添加して原料を調製した。
原料調整は以下のように行った。
【００２６】上記粉末をエタノール中でナイロンボール
及びナイロンポットを用いて４８時間混合し、その後ロ
ータリエバポレータを用いてエタノールを抽出した後、
真空乾燥させて混合粉末を得た。
及びナイロンポットを用いて４８時間混合し、その後ロ
ータリエバポレータを用いてエタノールを抽出した後、
真空乾燥させて混合粉末を得た。
【００２７】更に、成形及び焼結は、混合粉末を窒素雰
囲気中、圧力３５ＭＰａ、焼結温度１８００℃〜１８５
０℃、保持時間１時間〜２時間の条件でホットプレスに
より行った。得られた焼結体のサイズは５mm×９０mm×
９０mmである。尚、成形のためのバインダを使用してい
ないため脱脂は行わなかった。
囲気中、圧力３５ＭＰａ、焼結温度１８００℃〜１８５
０℃、保持時間１時間〜２時間の条件でホットプレスに
より行った。得られた焼結体のサイズは５mm×９０mm×
９０mmである。尚、成形のためのバインダを使用してい
ないため脱脂は行わなかった。
【００２８】得られた焼結体をＪＩＳ規格に従い３mm×
４mm×４０mmのサイズに機械加工し、曲げ試験片を制作
した。曲げ試験はＪＩＳ Ｒ １６０１に従い３点曲げ
試験を実施した。尚、試験温度は室温、１０００℃及び
１２００℃の条件下で実施した。
４mm×４０mmのサイズに機械加工し、曲げ試験片を制作
した。曲げ試験はＪＩＳ Ｒ １６０１に従い３点曲げ
試験を実施した。尚、試験温度は室温、１０００℃及び
１２００℃の条件下で実施した。
【００２９】一方、熱処理によりＳｉ3Ｎ4及びＳｉ3Ｎ4
／ＳｉＣセラミック材の亀裂治癒効果を試験する目的
で、引張表面の中央にＶｉｃｋｅｒ’ｓ圧子で表面亀裂
を付与した。このＶｉｃｋｅｒ’ｓ荷重は２ｋｇｆ、荷
重保持時間は２０ｓｅｃとした。尚、付与した亀裂の長
さは、何れの供試材もＳＥＭ写真観察の結果から約１１
０μｍである。また、熱処理は予亀裂材を炉の中に入
れ、雰囲気：大気中または真空中、熱処理温度：１３０
０℃、保持時間：１時間、昇温速度１０℃／ｍｉｎとい
う条件で実施した。
／ＳｉＣセラミック材の亀裂治癒効果を試験する目的
で、引張表面の中央にＶｉｃｋｅｒ’ｓ圧子で表面亀裂
を付与した。このＶｉｃｋｅｒ’ｓ荷重は２ｋｇｆ、荷
重保持時間は２０ｓｅｃとした。尚、付与した亀裂の長
さは、何れの供試材もＳＥＭ写真観察の結果から約１１
０μｍである。また、熱処理は予亀裂材を炉の中に入
れ、雰囲気：大気中または真空中、熱処理温度：１３０
０℃、保持時間：１時間、昇温速度１０℃／ｍｉｎとい
う条件で実施した。
【００３０】表４に、各窒化珪素セラミック材（供試材
Ｎｏ．５〜Ｎｏ．１１）を大気中で熱処理した場合の３
点曲げ強度を示す。
Ｎｏ．５〜Ｎｏ．１１）を大気中で熱処理した場合の３
点曲げ強度を示す。
【００３１】
【表４】
【００３２】Ｖｉｃｋｅｒ’ｓ亀裂を付与した場合、予
亀裂材は、平滑材の約３０％〜５５％の強度まで低下す
る。これを大気中で熱処理することにより欠陥が治癒さ
れ、全ての供試材が平滑材強度の約７０％〜１１０％ま
で回復した。また、真空中で熱処理した場合は、大気中
で熱処理するよりも回復効果は小さいが、Ｖｉｃｋｅ
ｒ’ｓ亀裂導入時に発生した残留応力が緩和され、平滑
材強度の約４５％〜８０％まで回復した。
亀裂材は、平滑材の約３０％〜５５％の強度まで低下す
る。これを大気中で熱処理することにより欠陥が治癒さ
れ、全ての供試材が平滑材強度の約７０％〜１１０％ま
で回復した。また、真空中で熱処理した場合は、大気中
で熱処理するよりも回復効果は小さいが、Ｖｉｃｋｅ
ｒ’ｓ亀裂導入時に発生した残留応力が緩和され、平滑
材強度の約４５％〜８０％まで回復した。
【００３３】
【発明の効果】上記した説明により明らかなように、本
発明による窒化珪素セラミック材及びその製造方法によ
れば、酸化物セラミック、窒化物セラミック及び希土類
酸化物のうちから選択される１種若しくは２種以上を焼
結助剤として添加し、焼結後に好ましくは大気中で熱処
理することにより、表面欠陥（亀裂）が治癒され、強度
が回復する。この理由としては、熱処理により表面に新
生成物ができ、これが欠陥（亀裂）を覆い治癒すること
による。この新生成物は焼結助剤や窒化珪素、炭化珪素
（複合材料の場合）から生成されたものである。また、
不活性ガス及び真空中で熱処理した場合でも残留応力が
緩和され強度が或る程度回復する。従って、セラミック
材の強度の信頼性が向上する。
発明による窒化珪素セラミック材及びその製造方法によ
れば、酸化物セラミック、窒化物セラミック及び希土類
酸化物のうちから選択される１種若しくは２種以上を焼
結助剤として添加し、焼結後に好ましくは大気中で熱処
理することにより、表面欠陥（亀裂）が治癒され、強度
が回復する。この理由としては、熱処理により表面に新
生成物ができ、これが欠陥（亀裂）を覆い治癒すること
による。この新生成物は焼結助剤や窒化珪素、炭化珪素
（複合材料の場合）から生成されたものである。また、
不活性ガス及び真空中で熱処理した場合でも残留応力が
緩和され強度が或る程度回復する。従って、セラミック
材の強度の信頼性が向上する。
【図１】本発明による大気中熱処理前の窒化珪素セラミ
ック材表面の金属組織を示す走査顕微鏡（ＳＥＭ）写
真。
ック材表面の金属組織を示す走査顕微鏡（ＳＥＭ）写
真。
【図２】本発明による大気中熱処理後の窒化珪素セラミ
ック材表面の金属組織を示す走査顕微鏡（ＳＥＭ）写
真。
ック材表面の金属組織を示す走査顕微鏡（ＳＥＭ）写
真。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 池田 龍雅 神奈川県横浜市金沢区高舟台２−34−14 (72)発明者 小林 康良 神奈川県横浜市金沢区福浦３丁目10番地 日本発条株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 酸化物セラミック、窒化物セラミック
及び希土類酸化物のうちから選択される１種若しくは２
種以上が焼結助剤として添加され、かつ焼結後に熱処理
されていることを特徴とする窒化珪素セラミック材。 - 【請求項２】 更に炭化珪素を含むことを特徴とする
請求項１に記載の窒化珪素セラミック材。 - 【請求項３】 酸化物セラミック、窒化物セラミック
及び希土類酸化物のうちから選択される１種若しくは２
種以上を焼結助剤として添加した原材料を焼結し、その
後熱処理することを特徴とする窒化珪素セラミック材の
製造方法。 - 【請求項４】 前記熱処理を８００℃乃至１４００℃
の間の温度で行うことを特徴とする請求項３に記載の窒
化珪素セラミック材の製造方法。 - 【請求項５】 前記熱処理を大気中で行うことを特徴
とする請求項３または請求項４に記載の窒化珪素セラミ
ック材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9331039A JPH11147769A (ja) | 1997-11-14 | 1997-11-14 | 窒化珪素セラミック材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9331039A JPH11147769A (ja) | 1997-11-14 | 1997-11-14 | 窒化珪素セラミック材及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11147769A true JPH11147769A (ja) | 1999-06-02 |
Family
ID=18239159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9331039A Pending JPH11147769A (ja) | 1997-11-14 | 1997-11-14 | 窒化珪素セラミック材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11147769A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7641381B2 (en) | 2002-07-12 | 2010-01-05 | Gideon Levingston | Mechanical oscillator system |
| JP2010042957A (ja) * | 2008-08-12 | 2010-02-25 | Yokohama National Univ | セラミックス製品の製造方法、セラミックス製品 |
| US7726872B2 (en) | 2003-10-20 | 2010-06-01 | Gideon Levingston | Balance wheel, balance spring and other components and assemblies for a mechanical oscillator system and methods of manufacture |
| US8100579B2 (en) | 2006-09-08 | 2012-01-24 | Gideon Levingston | Thermally compensating balance wheel |
| US8333501B2 (en) | 2005-05-14 | 2012-12-18 | Carbontime Limited | Balance spring, regulated balance wheel assembly and methods of manufacture thereof |
| EP3312151A4 (en) * | 2015-06-17 | 2018-11-21 | National Institute for Materials Science | Oxidation-induced self-healing ceramic composition containing healing activator, method for producing same, use of same, and method for enhancing functionality of oxidation-induced self-healing ceramic composition |
-
1997
- 1997-11-14 JP JP9331039A patent/JPH11147769A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7641381B2 (en) | 2002-07-12 | 2010-01-05 | Gideon Levingston | Mechanical oscillator system |
| US7726872B2 (en) | 2003-10-20 | 2010-06-01 | Gideon Levingston | Balance wheel, balance spring and other components and assemblies for a mechanical oscillator system and methods of manufacture |
| US8333501B2 (en) | 2005-05-14 | 2012-12-18 | Carbontime Limited | Balance spring, regulated balance wheel assembly and methods of manufacture thereof |
| US8100579B2 (en) | 2006-09-08 | 2012-01-24 | Gideon Levingston | Thermally compensating balance wheel |
| JP2010042957A (ja) * | 2008-08-12 | 2010-02-25 | Yokohama National Univ | セラミックス製品の製造方法、セラミックス製品 |
| EP3312151A4 (en) * | 2015-06-17 | 2018-11-21 | National Institute for Materials Science | Oxidation-induced self-healing ceramic composition containing healing activator, method for producing same, use of same, and method for enhancing functionality of oxidation-induced self-healing ceramic composition |
| US10822277B2 (en) | 2015-06-17 | 2020-11-03 | National Institute For Materials Science | Oxidation-induced self-healing ceramic composition containing healing activator, method for producing same, use of same, and method for enhancing functionality of oxidation-induced self-healing ceramic compositions |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060727 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20061219 |
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| A02 | Decision of refusal |
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