JPH03283265A - 溶融炭酸塩燃料電池用正極の製造方法 - Google Patents
溶融炭酸塩燃料電池用正極の製造方法Info
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- JPH03283265A JPH03283265A JP2086297A JP8629790A JPH03283265A JP H03283265 A JPH03283265 A JP H03283265A JP 2086297 A JP2086297 A JP 2086297A JP 8629790 A JP8629790 A JP 8629790A JP H03283265 A JPH03283265 A JP H03283265A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は、溶融炭酸塩燃料電池の正極側ガス拡散電極の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
（従来の技術）
溶融炭酸塩燃料電池は、多孔質体からなる一対のガス拡
散電極、すなわち燃料極および酸化剤極と、これらガス
拡散電極によって挟持された溶融アルカリ炭酸塩を保持
した電解質層とからなる単位電池を、複数積層すること
によって構成される。起電反応は、燃料極に水素ガスを
含む燃料ガスを、また酸化剤極に酸化剤ガスをそれぞれ
反応ガスとして供給することによって、ガス拡散電極の
多孔質体内で生じ、これを一対の電極間から電気エネル
ギーとして取出すものである。
散電極、すなわち燃料極および酸化剤極と、これらガス
拡散電極によって挟持された溶融アルカリ炭酸塩を保持
した電解質層とからなる単位電池を、複数積層すること
によって構成される。起電反応は、燃料極に水素ガスを
含む燃料ガスを、また酸化剤極に酸化剤ガスをそれぞれ
反応ガスとして供給することによって、ガス拡散電極の
多孔質体内で生じ、これを一対の電極間から電気エネル
ギーとして取出すものである。
このように溶融炭酸塩燃料電池におけるガス拡散電極は
、起電反応の生起する場所を提供するものであるため、
ガス拡散電極となる多孔質焼結体には、起電反応を効率
良く安定に進行させるために、高温下において炭酸塩に
冒されない高い化学的安定性が要求されることはもとよ
り、空孔率が高いこと、すなわち細孔容量が大きいこと
が要求される。
、起電反応の生起する場所を提供するものであるため、
ガス拡散電極となる多孔質焼結体には、起電反応を効率
良く安定に進行させるために、高温下において炭酸塩に
冒されない高い化学的安定性が要求されることはもとよ
り、空孔率が高いこと、すなわち細孔容量が大きいこと
が要求される。
そこで、たとえば正極側ガス拡散電極としては、従来、
空孔の大きさおよび空孔率を所望の値に容易に制御でき
るニッケルの多孔質焼結体を予め作製し、これを電池内
や電池外で酸、化することによって酸化ニッケルとした
ものが使用されてきた。
空孔の大きさおよび空孔率を所望の値に容易に制御でき
るニッケルの多孔質焼結体を予め作製し、これを電池内
や電池外で酸、化することによって酸化ニッケルとした
ものが使用されてきた。
これは、正極側ガス拡散電極は溶融炭酸塩燃料電池の運
転温度である６００℃〜７００℃といった高温下におい
て酸化性ガスに晒されるため、酸化二・ソケルとするこ
とにより安定性を高めたものである。
転温度である６００℃〜７００℃といった高温下におい
て酸化性ガスに晒されるため、酸化二・ソケルとするこ
とにより安定性を高めたものである。
しかしながら、酸化ニッケルの多孔質焼結体は、上述し
たようにニッケルの多孔質焼結体を酸化することによっ
て作製しているため、酸化時に二・ソケルが膨脂するこ
とによって、たとえば第１図に示すように多孔質体の細
孔容量が減少するという問題かあった。この細孔容量の
変化は、たとえば次式で表せる。
たようにニッケルの多孔質焼結体を酸化することによっ
て作製しているため、酸化時に二・ソケルが膨脂するこ
とによって、たとえば第１図に示すように多孔質体の細
孔容量が減少するという問題かあった。この細孔容量の
変化は、たとえば次式で表せる。
Ｖ −０，７１１１５Ｖ −０，０５４９・・・
・・・（Ｉ）ＮｉＯＮｉ （式中、■ は酸化後の細孔容量（ｅｃ／ｇ）を、Ｎ
ｉＯ ■Ｎ１は酸化前の細孔容量（ｃｃ／ｇ）を示す。）とこ
ろで、正極側ガス拡散電極の性能は、たとえば第２図に
示すように、細孔容量か大きいほど向上する。したがっ
て、できるだけ細孔容量の大きい多孔質体を使用するこ
とが重要であるが、従来の酸化ニッケルの多孔質焼結体
は、上記（１）式に示すように酸化時に細孔容量が約８
割程度に減少するため、空孔率０．６位が限界となって
いる。
・・・（Ｉ）ＮｉＯＮｉ （式中、■ は酸化後の細孔容量（ｅｃ／ｇ）を、Ｎ
ｉＯ ■Ｎ１は酸化前の細孔容量（ｃｃ／ｇ）を示す。）とこ
ろで、正極側ガス拡散電極の性能は、たとえば第２図に
示すように、細孔容量か大きいほど向上する。したがっ
て、できるだけ細孔容量の大きい多孔質体を使用するこ
とが重要であるが、従来の酸化ニッケルの多孔質焼結体
は、上記（１）式に示すように酸化時に細孔容量が約８
割程度に減少するため、空孔率０．６位が限界となって
いる。
この対策として、酸化ニッケル粉末を直接焼結すること
か試みられているが、酸化ニッケル粉末はニッケル粉末
に比べて焼結し難く （焼結温度が高い）、得られる焼
結体は脆いために、取扱い性が非常に悪いという欠点が
あった。
か試みられているが、酸化ニッケル粉末はニッケル粉末
に比べて焼結し難く （焼結温度が高い）、得られる焼
結体は脆いために、取扱い性が非常に悪いという欠点が
あった。
（発明が解決しようとする課題）
上述したように、従来の酸化ニッケルの多孔質焼結体か
らなる正極側ガス拡散電極は、ニッケルの多孔質焼結体
を酸化して得た場合、酸化によって細孔容量が減少し、
空孔率の高い正極基体が得難いという問題があった。一
方、酸化ニッケル粉末を直接焼結しようとした場合には
焼結性が悪く、得られる焼結体の機械的強度が著しく低
いために、取扱いか難しいという問題があった。
らなる正極側ガス拡散電極は、ニッケルの多孔質焼結体
を酸化して得た場合、酸化によって細孔容量が減少し、
空孔率の高い正極基体が得難いという問題があった。一
方、酸化ニッケル粉末を直接焼結しようとした場合には
焼結性が悪く、得られる焼結体の機械的強度が著しく低
いために、取扱いか難しいという問題があった。
本発明は、このような従来の課題に対処するべくなされ
たもので、空孔率が大きく、かつ焼結および取扱いが容
易な正極側ガス拡散電極を得ることを号能にした溶融炭
酸塩燃料電池用正極の製造方法を提供することを目的と
している。
たもので、空孔率が大きく、かつ焼結および取扱いが容
易な正極側ガス拡散電極を得ることを号能にした溶融炭
酸塩燃料電池用正極の製造方法を提供することを目的と
している。
［発明の構成コ
（課題を解決するための手段）
本発明における第１の溶融炭酸塩燃料電池用正極の製造
方法は、多孔質焼結体からなる溶融炭酸塩燃料電池の正
極側ガス拡散電極を製造するにあたり、酸化ニッケル粉
末を所用の電極形状に成形する工程と、この酸化ニッケ
ル成形体を還元雰囲気中で焼成し、ニッケル骨格を有す
る酸化ニッケル多孔質焼結体を作製する工程とを有する
ことを特徴としており、また、第２の溶融炭酸塩燃料電
池用正極の製造方法は、ニッケル粉末に５重量％〜２０
重量％の酸化ニッケル粉末を混合する工程と、前記混合
粉末を出発原料とし、これを所用の電極形状に成形した
後、焼成して酸化ニッケルを含みニッケル骨格を有する
多孔質焼結体を作製する工程とを有することを特徴とし
ている。
方法は、多孔質焼結体からなる溶融炭酸塩燃料電池の正
極側ガス拡散電極を製造するにあたり、酸化ニッケル粉
末を所用の電極形状に成形する工程と、この酸化ニッケ
ル成形体を還元雰囲気中で焼成し、ニッケル骨格を有す
る酸化ニッケル多孔質焼結体を作製する工程とを有する
ことを特徴としており、また、第２の溶融炭酸塩燃料電
池用正極の製造方法は、ニッケル粉末に５重量％〜２０
重量％の酸化ニッケル粉末を混合する工程と、前記混合
粉末を出発原料とし、これを所用の電極形状に成形した
後、焼成して酸化ニッケルを含みニッケル骨格を有する
多孔質焼結体を作製する工程とを有することを特徴とし
ている。
上記第１の溶融炭酸塩燃料電池用正極の製造方法におい
ては、まず酸化ニッケル粉末を所用の電極形状に成形す
る。この成形体は、通常の金型を用いた成形法やドクタ
ーブレードを用いた族１形法などによって、多孔質化か
可能な程度の成形体密度で作製する。
ては、まず酸化ニッケル粉末を所用の電極形状に成形す
る。この成形体は、通常の金型を用いた成形法やドクタ
ーブレードを用いた族１形法などによって、多孔質化か
可能な程度の成形体密度で作製する。
次に、上記酸化ニッケルの成形体をたとえば水素と水蒸
気との混合雰囲気のような還元雰囲気中で焼成し、酸化
ニッケルの一部を還元してニッケルとして、ニッケル骨
格を生成しつつ酸化ニッケルを主体とした多孔質焼結体
を得る。
気との混合雰囲気のような還元雰囲気中で焼成し、酸化
ニッケルの一部を還元してニッケルとして、ニッケル骨
格を生成しつつ酸化ニッケルを主体とした多孔質焼結体
を得る。
上記焼成時の還元雰囲気としては、水素と水蒸気との分
圧比Ｐ ／Ｐ の値が０，０５〜０．２Ｈ２
Ｈ２Ｏ 程度の混合雰囲気か好ましい。Ｐ ／ＰＨ２Ｈ２Ｏ の値が０．０５未満では、焼結時に生成するニッケルが
少ないために焼結が困難となり、一方、０．２を超える
と、焼結時に生成するニッケル量が多くなりすぎて、電
池運転時における細孔容量の減少が大きくなる。なお、
本発明においては、上記水素と水蒸気との混合雰囲気と
同程度の還元雰囲気を得られれば、他の還元雰囲気を用
いることが可能である。
圧比Ｐ ／Ｐ の値が０，０５〜０．２Ｈ２
Ｈ２Ｏ 程度の混合雰囲気か好ましい。Ｐ ／ＰＨ２Ｈ２Ｏ の値が０．０５未満では、焼結時に生成するニッケルが
少ないために焼結が困難となり、一方、０．２を超える
と、焼結時に生成するニッケル量が多くなりすぎて、電
池運転時における細孔容量の減少が大きくなる。なお、
本発明においては、上記水素と水蒸気との混合雰囲気と
同程度の還元雰囲気を得られれば、他の還元雰囲気を用
いることが可能である。
また、他の焼成条件は特に限定されるものではないが、
通常焼結温度は７００℃〜１２００℃程度、焼結時間は
１５分〜１２時間程度である。
通常焼結温度は７００℃〜１２００℃程度、焼結時間は
１５分〜１２時間程度である。
また、本発明の第２の溶融炭酸塩燃料電池用正極の製造
方法においては、まずニッケル粉末に５重量％〜２０重
量％の酸化ニッケル粉末を混合し、この混合粉末を出発
原料とする。上記酸化ニッケル粉末の混合量が５重量％
未満では、酸化ニッケルによる細孔容量の減少抑制効果
が十分に得られず、一方、２０重量％を超えると、酸化
ニッケル量が多くなりすぎて焼結性か低下し、取扱い性
に優れた多孔質焼結体が得難くなる。
方法においては、まずニッケル粉末に５重量％〜２０重
量％の酸化ニッケル粉末を混合し、この混合粉末を出発
原料とする。上記酸化ニッケル粉末の混合量が５重量％
未満では、酸化ニッケルによる細孔容量の減少抑制効果
が十分に得られず、一方、２０重量％を超えると、酸化
ニッケル量が多くなりすぎて焼結性か低下し、取扱い性
に優れた多孔質焼結体が得難くなる。
この後、上記第１の発明と同様に、上記混合粉末を所用
の電極形状に成形し、これを水素雰囲気のような還元性
雰囲気中などで焼成して、酸化ニッケルを含みニッケル
骨格を有する多孔質焼結体を得る。
の電極形状に成形し、これを水素雰囲気のような還元性
雰囲気中などで焼成して、酸化ニッケルを含みニッケル
骨格を有する多孔質焼結体を得る。
（作 用）
本発明の第１の製造方法においては、基本的に酸化ニッ
ケル粉末を使用して多孔質焼結体を作製しているため、
従来の酸化時におけるニッケルの膨脹による細孔容量の
減少が抑制される。また、焼成時に酸化ニッケルの一部
を還元することによってニッケル層を生成し、このニッ
ケル層によって多孔質焼結体の骨格を形成しているため
、焼結温度を従来のニッケル多孔質体と同程度とした上
で、取扱い性に優れた多孔質焼結体が得られる。
ケル粉末を使用して多孔質焼結体を作製しているため、
従来の酸化時におけるニッケルの膨脹による細孔容量の
減少が抑制される。また、焼成時に酸化ニッケルの一部
を還元することによってニッケル層を生成し、このニッ
ケル層によって多孔質焼結体の骨格を形成しているため
、焼結温度を従来のニッケル多孔質体と同程度とした上
で、取扱い性に優れた多孔質焼結体が得られる。
また、本発明の第２の製造方法においては、ニッケル粉
末の一部を酸化ニッケル粉末としているため、酸化時に
おけるニッケルの膨脹による細孔容量の減少か抑制され
る。また、大部分を占めるニッケル粉末の焼結により多
孔質焼結体の骨格か形成されるため、焼結温度を従来の
ニッケル多孔質体と同程度とした上で、取扱い性に優れ
た多孔質焼結体か得られる。
末の一部を酸化ニッケル粉末としているため、酸化時に
おけるニッケルの膨脹による細孔容量の減少か抑制され
る。また、大部分を占めるニッケル粉末の焼結により多
孔質焼結体の骨格か形成されるため、焼結温度を従来の
ニッケル多孔質体と同程度とした上で、取扱い性に優れ
た多孔質焼結体か得られる。
（実施例）
次に、本発明の実施例について説明する。
実施例１
まず、ニッケル（インコ２５５）粉末に１モル％水酸化
リチウム水溶液中を含浸し、これを空気中で６００℃で
４時間保持することによって、ニッケルの酸化を行った
。
リチウム水溶液中を含浸し、これを空気中で６００℃で
４時間保持することによって、ニッケルの酸化を行った
。
次に、この酸化ニッケル粉末をドクターブレードを用い
て、１５ｃｍ角Ｘ １．３ｍ＋＊厚に成形した。
て、１５ｃｍ角Ｘ １．３ｍ＋＊厚に成形した。
この後、上記成形体をＰ ／Ｐ の値がＨ２
Ｈ２Ｏ ０，１の混合雰囲気中において、８５０℃で４時間保持
して焼結した。
Ｈ２Ｏ ０，１の混合雰囲気中において、８５０℃で４時間保持
して焼結した。
このようにして得られた多孔質焼結体の細孔容量は０．
６３ｃｃ／ｇ、平均孔径は１０μ麿であった。
６３ｃｃ／ｇ、平均孔径は１０μ麿であった。
次に、この多孔質焼結体をカソードとした溶融炭酸塩燃
料電池を組み立て、８５（１℃で１０（１時間運転した
後、カソードを取り出して細孔容量を測定した。この際
の細孔容量は０．６１ｃｃ／ｇ、平均孔径は９．６μｍ
であった。
料電池を組み立て、８５（１℃で１０（１時間運転した
後、カソードを取り出して細孔容量を測定した。この際
の細孔容量は０．６１ｃｃ／ｇ、平均孔径は９．６μｍ
であった。
一方、本発明との比較として、従来のニッケル多孔質体
（細孔容量０．６３ｃｃ／ｇ、平均孔径１ｏμ１１）を
カソードとした電池を組み立て、同一条件下で電池運転
を行った後、上記カソードを取り出して細孔容量を測定
した。運転後の細孔容量は０．４４ｃｃ／ｇ、平均孔径
は９μｍであった。
（細孔容量０．６３ｃｃ／ｇ、平均孔径１ｏμ１１）を
カソードとした電池を組み立て、同一条件下で電池運転
を行った後、上記カソードを取り出して細孔容量を測定
した。運転後の細孔容量は０．４４ｃｃ／ｇ、平均孔径
は９μｍであった。
上記測定結果から、実施例による多孔質焼結体からなる
カソードは、電池運転後の細孔容量の減少率か焼く ３
％と著しく小さく、従来のニッケル多孔質体からなるカ
ソードに比べて、運転後の細孔容量が３８％大きいこと
が分る。また、電池を組む際の取扱性は、従来のニッケ
ル多孔質体と同等であった。
カソードは、電池運転後の細孔容量の減少率か焼く ３
％と著しく小さく、従来のニッケル多孔質体からなるカ
ソードに比べて、運転後の細孔容量が３８％大きいこと
が分る。また、電池を組む際の取扱性は、従来のニッケ
ル多孔質体と同等であった。
実施例２
まず、ニッケル（インコ２５５）粉末に １モル％水酸
化リチウム水溶液中を含浸し、これを空気中で６００℃
で４時間保持することによって、ニッケルの酸化を行っ
た。この酸化ニッケル粉末２０ｇとニッケル（イン：２
５５）粉末８０ｇとをＶ型ブレンダーでｌＯ時間混合し
た。
化リチウム水溶液中を含浸し、これを空気中で６００℃
で４時間保持することによって、ニッケルの酸化を行っ
た。この酸化ニッケル粉末２０ｇとニッケル（イン：２
５５）粉末８０ｇとをＶ型ブレンダーでｌＯ時間混合し
た。
次に、この混合粉末をドクターブレードを用いて、１５
ａｎ角Ｘ １．３＋ａｍ厚に成形した。
ａｎ角Ｘ １．３＋ａｍ厚に成形した。
この後、上記成形体を水素雰囲気中において、８５０℃
で４時間保持して焼結した。
で４時間保持して焼結した。
このようにして得られた多孔質焼結体の細孔容量は０．
３３ｃｃ／ｇであった。
３３ｃｃ／ｇであった。
次に、この多孔質焼結体をカソードとした溶融炭酸塩燃
料電池を組み立て、６５０℃で１００時間運転した後、
カソードを取り出して細孔容量を測定した。この際の細
孔容量は０．２３ｃｃ／ｇであった。
料電池を組み立て、６５０℃で１００時間運転した後、
カソードを取り出して細孔容量を測定した。この際の細
孔容量は０．２３ｃｃ／ｇであった。
また、従来のニッケル多孔質体を用いた電池では、細孔
容量０．３３ｃｃ／ｇのものが０．２０ｃｃ／ｇとなっ
た〇したがって、実施例による多孔質焼結体からなるカ
ソードは、従来のニッケル多孔質体からなるカソードに
比べて、運転後の細孔容量が１５％大きいことが分る。
容量０．３３ｃｃ／ｇのものが０．２０ｃｃ／ｇとなっ
た〇したがって、実施例による多孔質焼結体からなるカ
ソードは、従来のニッケル多孔質体からなるカソードに
比べて、運転後の細孔容量が１５％大きいことが分る。
また、電池を組む際の取扱性は、従来のニッケル多孔質
体と同等であった。
体と同等であった。
［発明の効果］
以上説明したように本発明によれば、電池運転時におけ
る細孔容量の減少が小さいことから、細孔容量の大きい
正極側ガス拡散電極が得られるとともに、焼結性も十分
に確保されることがら、取扱い性に優れた多孔質焼結体
が得られる。
る細孔容量の減少が小さいことから、細孔容量の大きい
正極側ガス拡散電極が得られるとともに、焼結性も十分
に確保されることがら、取扱い性に優れた多孔質焼結体
が得られる。
第１図はニッケル多孔質体の酸化前後における細孔容量
の変化を示すグラフ、第２図は正極の分極特性と空孔率
との関係を示す図である。
の変化を示すグラフ、第２図は正極の分極特性と空孔率
との関係を示す図である。
Claims (2)
- （１）多孔質焼結体からなる溶融炭酸塩燃料電池の正極
側ガス拡散電極を製造するにあたり、酸化ニッケル粉末
を所用の電極形状に成形する工程と、 この酸化ニッケル成形体を還元雰囲気中で焼成し、ニッ
ケル骨格を有する酸化ニッケル多孔質焼結体を作製する
工程と を有することを特徴とする溶融炭酸塩燃料電池用正極の
製造方法。 - （２）多孔質焼結体からなる溶融炭酸塩燃料電池の正極
側ガス拡散電極を製造するにあたり、ニッケル粉末に５
重量％〜２０重量％の酸化ニッケル粉末を混合する工程
と、 前記混合粉末を出発原料とし、これを所用の電極形状に
成形した後、焼成して酸化ニッケルを含みニッケル骨格
を有する多孔質焼結体を作製する工程と を有することを特徴とする溶融炭酸塩燃料電池用正極の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2086297A JPH03283265A (ja) | 1990-03-29 | 1990-03-29 | 溶融炭酸塩燃料電池用正極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2086297A JPH03283265A (ja) | 1990-03-29 | 1990-03-29 | 溶融炭酸塩燃料電池用正極の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03283265A true JPH03283265A (ja) | 1991-12-13 |
Family
ID=13882904
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2086297A Pending JPH03283265A (ja) | 1990-03-29 | 1990-03-29 | 溶融炭酸塩燃料電池用正極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03283265A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010059493A (ja) * | 2008-09-04 | 2010-03-18 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル微粉及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-03-29 JP JP2086297A patent/JPH03283265A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010059493A (ja) * | 2008-09-04 | 2010-03-18 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル微粉及びその製造方法 |
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