JPH03285141A - 電子顕微鏡観祭用試料の包埋方法及び包埋器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 業　　の　１ 本発明は、電子顕微鏡での観察に使用する試料を包埋す
る方法及びその包埋に使用する包埋器に関するものであ
る。

従」ＬＬ」Ｅ術 電子顕微鏡を用いて試料を観察する場合、試料を包埋材
で包埋して観察に適したものにする必要がある。例えば
粒子状試料や繊維状試料の断面構造を観察、解析するに
は、これらの試料を包埋材で包埋しで観察場所を保護す
ると共に、試料を包埋した包埋材を切削及び研磨して試
料の観察場所を出現させることを要する。

このような試料の包埋に使用する包埋材として、従来、
エポキシ樹脂及びポリエステル樹脂が用いられている。

これらの樹脂は、硬化剤と混合して包埋材として調製さ
れ、硬化剤の混合割合によって硬化時間や硬化度、試料
との親和性が変化することから、観察する試料の性質に
応じて使い分けられている。

が　　しようとする 電子顕微鏡では、包埋した試料に高真空中で電子線を照
射するので、ガス分の発生や電子線によるダメージが大
きい包埋材は好ましくない。

上記従来の樹脂を用いた包埋では、次のような問題があ
った。

（１）樹脂と硬化剤を混合する作業を要し、又硬化する
まで２４時間以上と長時間かかる等、試料包埋の作業性
が悪い。

（２）樹脂からガスが発生して、電子顕微鏡の真空度の
低下や鏡体内の汚染を引き起こし、電子線の散乱や分解
能の低下の原因となる。

（３）樹脂が電子線による熱で膨張するなど、電子線に
よるダメージに弱い。

従って本発明の目的は、試料を作業性良く包埋すること
ができ、且っ包埋材からガスを発生したり、包埋材に電
子線によるダメージがないようにした電子顕微鏡観察用
試料の包埋方法及びその包埋に使用する包埋器を提供す
ることである。

を　　　るための 上記目的は本発明に係る電子顕微鏡観察用試料の包理法
及び包埋器にて達成される。要約すれば本発明は、筒体
からなる試料ホルダの一端に電子顕微鏡観察用試料を収
容したガラス管を気密に装着し、前記ホルダを真空源と
連通して前記ガラス管内を真空に保った後、回転手段に
より前記ホルダを介して前記ガラス管を回転しつつ加熱
手段により加熱溶融し、これにより前記ガラス管を前記
試料に真空圧着して包埋させることを特徴とする電子顕
微鏡観察用試料の包埋方法である。又、本発明は、回転
手段によって回転される筒体からなる試料ホルダの一端
に、電子顕微鏡観察用試料を収容して加熱手段により加
熱溶融されるガラス管を気密に装着し、前記ホルダの前
記ガラス管と反対側の一所に、前記ホルダを真空源と連
通させる開閉弁を設けたことを特徴とする電子顕微鏡観
察用試料の包埋器である。

支ＬＬ 以下、本発明の実施例について詳細に説明する。

第１図は、本発明の包埋器の一実施例を模式的に示す断
面図である。

本発明では、観察用試料をガラスで包埋することが特徴
で、第１図に示すように、包埋器１は、手動その他の回
転手段によって回転される筒体からなる試料ホルダ３と
、観察用試料４を収容して加熱手段５により加熱溶融さ
れる、試料ホルダ３の一端に気密に装着されたガラス管
６と、試料ホル・ダ３を真空ポンプ等の図示しない真空
源と連通ずる、試料ホルダ３のガラス管６と反対側に設
けられたコック弁２とから基本的に構成される。

上記試料ホルダ３は、ガラス製のバイブがらなっており
、本実施例では、試料４を収容したガラス管６の装着を
容易にするために、試料ホルダ３は、コック弁２を設け
たホルダ本体７と、これに着脱自在に設けた支持ホルダ
８とに分割しである。支持ホルダ８は、真空ゴムホース
９によりホルダ本体７に着脱自在且つ気密に接続され、
ガラス管６は、セプタムの栓１０により支持ホルダ８に
気密に装着される。

上記ガラス管６の先端は、ガラス管６内を真空に引くこ
とができるように封じられている。ガラス管６には、観
察する試料４に応じて融点の異なるものを用いることが
できるが、加熱により溶融し易いようにするために、可
能ならば低融点のガラス製とすることが好ましい。通常
は、低融点のはう珪酸ガラス（融点４７１℃）製のガラ
ス管を用いる。又ガラス管６は、加熱により溶融して試
料４を包埋し易いものとするために、第１図に示すよう
にキャピラリー状の細管とすることがよい。

ガラス管６を加熱する加熱手段５には、簡易なものとし
て第１図に示したバーナを使用することができるが、可
能ならば、加熱温度制御器付き電気ヒータを用いるのが
よい。

本発明によれば、上記の包埋器１を用いて観察用試料４
は次のようにして包埋される。

先ず、ガラス管６内に観察用試料４を収容して、試料４
を収容したガラス管６を試料ホルダ３のホルダ本体７か
ら外された支持ホルダ８に装着し、ガラス管６を装着し
た支持ホルダ８をホルダ本体７．に取り付ける。次いで
試料ホルダ３のホルダ本体７を上述した図示しない真空
源に接続した後、コック弁２を開けて試料ホルダ３を真
空源と連通して、真空源により試料ホルダ３内を通って
ガラス管６内を真空にする。

次いでコック弁２を閉じてガラス管６内を真空に保った
後、手で試料ホルダ３を把んでガラス管６を加熱手段５
のバーナに当てながら回転して、ガラス管６を均一に加
熱する。これによりガラス管６が融点温度に達して溶融
すると、ガラス管６内外の圧力差で溶けたガラスが試料
４に圧着し、試料４がガラスで包埋される。

試料４がガラスで包埋されたならば、その後は従来と同
様に、試料４を包埋したガラスを切削及び研磨して試料
４の観察場所を出現させ、電子顕微鏡観察に供すればよ
い。

以上では、試料４を収容したガラス管６内は空としてお
いたが、試料４の包埋状態の向上を目的として、ガラス
管６内に水ガラス（珪酸ソーダ）を充填しておいてもよ
い。

上記包埋器１は、試料４のガラスによる包埋を実験室的
に簡易に行なうためのものであるが、第２図に示すよう
に、上記包埋器１と同様な包埋器１１を設置した包埋装
置１２を用いれば、包埋を汎用的に行なうことができる
。

第２図に示すように、本包埋処理装置１２は、包埋器１
１を回転自在に支持した基台１３を有する。包埋器１１
は、ステンレスなどの金属製筒体からなる試料ホルダ１
４と、観察用試料４を収容してセプタムの栓１０により
試料ホルダ１４の一端に気密に装着されたガラス管６と
、試料ホルダ１４の他端に設けられた、試料ホルダ１４
を図示しない真空源と連通ずる逆流防止機能付きコック
弁１５とから、基本的になっている。

試料ホルダ１４の一端部は、テーバ部１４ａとなってお
り、このテーバ部１４ａは、基台１３の一端部の環状部
１３ａ内に設けられたベアリング１７によって回転自在
に支持されている。試料ホルダ１４の上記テーバ部１４
ａは、先端に向けて緩く傾斜して、試料ホルダ１４をベ
アリング１７に着脱可能としている。

又、試料ホルダ１４の他端部は、膨出部１４ｂとなって
おり、この膨出部１４ｂは、基台１３の他端部に設けら
れた１対のプーリ１８によって回転自在に支持されてい
る。１対のプーリ１８のうちの一方又は両方に回転手段
のモータ１９が取り付けられ、これによって試料ホルダ
１４は回転される。この回転時に試料ホルダ１４にすべ
りが生ずるのを防止するために、・上記の膨出部１４ｂ
にはゴム材２０がライニングしである。

基台１３の環状部１３ａ内には、ベアリング１７に装着
された試料ホルダ１４のガラス管６を囲む環状電気炉１
６を備えている。電気炉１６は、加熱温度制御器付き電
気ヒータ１６ａを有し、所定の温度でガラス管６を加熱
溶融できるようになっている。

上記包埋装置１２により観察試料４を包埋するのを説明
すると、先ず、前述したのと同様に、ガラス管６内に観
察用試料４を収容してガラス管６を、包埋器１１の試料
ホルダ１４に装着する。

次いでコック弁１５を開けて試料ホルダ１４を図示しな
い真空源と連通して、試料ホルダ１４内を通ってガラス
管６内を真空に引き、その後コック弁１５を閉じてガラ
ス管６内に真空を保つ。

方、電気炉１６を所定の、温度に昇温する。電気炉１６
が所定の温度に昇温したら、ガラス管６を電気炉１６に
向けて試料ホルダ１４を挿入して、試料ホルダ１４を基
台１３のベアリング１７に係合し、ベアリング１７と１
対のプーリ１８とで回転自在に支持させる。次いでモー
タ１９によりプーリ１８を介して試料ホルダ１４を回転
して、ガラス管６を電気炉１６内で回転させながら均一
に加熱する。

これにより前述したのと同様に、ガラス管６が融点温度
に達して溶融すると、ガラス管６内外の圧力差で溶けた
ガラスが試料４に圧着し、試料４がガラスで包埋される
。

以上の包埋装置１２は横置き型としたが、溶融したガラ
スの垂れ下がりを防いで、試料４を包埋したときのガラ
スの形を整え易くするために、縦置き型とすることもで
きる。

本発明では、以上のようにして電子顕微鏡観察用試料４
をガラスで包埋する。これによれば、次のような優れた
効果を奏した。

（１）包埋の作業性がよい。エポキシ樹脂等を用いた従
来の包埋方法では、樹脂と硬化剤とを混合する作業工程
を要し、又試料を包埋した樹脂の硬化のために２４時間
以上の長時間の包埋時間を要しているが、ガラスによる
包埋では直接包埋材として利用することができ、僅か数
分で試料を包埋することができた。

（２）包埋材がガラスなので真空中でもガスの発生がな
く、電子顕微鏡の真空度の低下及び鏡体内の汚染がなか
った。

（３）包埋材がガラスなので電子線によるダメージに対
し強く、電子顕微鏡による長時間の観察ができた。

（４）包埋材が透明で包埋した試料が外から見えるので
、試料の断面を容易に切り出すことができた。

（５）エポキシ樹脂等を用いた場合には、試料中に樹脂
が入り込んで試料を汚染する心配があるが、包埋材がガ
ラスなので試料の汚染がなかった。

（６）包埋材がガラスなので熱による膨張が少なく、こ
のため電子顕微鏡での観察時に電子線による熱で試料が
動いたりすることがなかった。

ｌ豆立豆１ 以上説明したように、本発明では、試料ホルダの一端に
電子顕微鏡観察用試料を収容したガラス管を装着して、
真空源によりガラス管内を真空に保った後、回転手段に
よりホルダを介してガラス管を回転しつつ、ガラス管を
加熱手段により加熱溶融し、これによりガラス管を試料
に真空圧着して包埋させるので、試料を作業性良く包埋
することができる。又、包埋材がガラスなので包埋材か
らガスを発生したり、包埋材に電子線によるダメージを
発生することがない。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の包埋器の一実施例を示す縦断面図で
ある。 第２図は、本発明の包埋器を設置した包埋装置を示す縦
断面図である。 １．１１：包埋器 ２．１５：コック弁 ３．１４：試料ホルダ ４：試料 ５：加熱手段 ６：ガラス管 １６：電気炉 １７：ベアリング １９：モータ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）筒体からなる試料ホルダの一端に電子顕微鏡観察用
   試料を収容したガラス管を気密に装着し、前記ホルダを
   真空源と連通して前記ガラス管内を真空に保った後、回
   転手段により前記ホルダを介して前記ガラス管を回転し
   つつ加熱手段により加熱溶融し、これにより前記ガラス
   管を前記試料に真空圧着して包埋させることを特徴とす
   る電子顕微鏡観察用試料の包埋方法。 ２）回転手段によって回転される筒体からなる試料ホル
   ダの一端に、電子顕微鏡観察用試料を収容して加熱手段
   により加熱溶融されるガラス管を気密に装着し、前記ホ
   ルダの前記ガラス管と反対側の一所に、前記ホルダを真
   空源と連通させる開閉弁を設けたことを特徴とする電子
   顕微鏡観察用試料の包埋器。