JPH03285245A - 液体クロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents
液体クロマトグラフ質量分析装置Info
- Publication number
- JPH03285245A JPH03285245A JP2087214A JP8721490A JPH03285245A JP H03285245 A JPH03285245 A JP H03285245A JP 2087214 A JP2087214 A JP 2087214A JP 8721490 A JP8721490 A JP 8721490A JP H03285245 A JPH03285245 A JP H03285245A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- emitter
- liquid chromatograph
- sample
- effluent
- ionization chamber
- Prior art date
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- Pending
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は液体クロマトグラフを質量分析装置に接続する
場合の試料イオン化装置に関する。
場合の試料イオン化装置に関する。
（従来の技術）
液体クロマトグラフと質量分析装置とを結合する場合、
従来イオン化法としてＴＳＰ（サーモスプレー）法或は
ＦＲＩＴ／ＦＡＢ法、ＣＦ／ＦＡＢ法が用いられていた
。ＴＳＰ法は液体クロマトグラフのカラム流出液を加熱
された毛細管を通してイオン化室内に噴出させ、イオン
化室内で蒸発した試料の分子をグロー放電或はスパーク
放電でイオン化するもので、極性の高い分子では毛細管
を通ってガス化されて行く過程で自然にイオン化される
。このＴＳＰ法は高質量分子の場合に分子イオンが得難
いと云う難点がある。ＦＲＩＴ／ＦＡＢ、ＣＦ／ＦＡＢ
法は何れもＦＡＢ法（高速原子衝突法）を用いるので、
マトリックスを必要とし、マトリックスとして使われる
グリセリン等が質量分析装置のイオン源部の汚染の原因
となる。
従来イオン化法としてＴＳＰ（サーモスプレー）法或は
ＦＲＩＴ／ＦＡＢ法、ＣＦ／ＦＡＢ法が用いられていた
。ＴＳＰ法は液体クロマトグラフのカラム流出液を加熱
された毛細管を通してイオン化室内に噴出させ、イオン
化室内で蒸発した試料の分子をグロー放電或はスパーク
放電でイオン化するもので、極性の高い分子では毛細管
を通ってガス化されて行く過程で自然にイオン化される
。このＴＳＰ法は高質量分子の場合に分子イオンが得難
いと云う難点がある。ＦＲＩＴ／ＦＡＢ、ＣＦ／ＦＡＢ
法は何れもＦＡＢ法（高速原子衝突法）を用いるので、
マトリックスを必要とし、マトリックスとして使われる
グリセリン等が質量分析装置のイオン源部の汚染の原因
となる。
（発明が解決しようとする課題）
本発明は液体クロマトグラフ流出物質を質量分析装置の
イオン源でイオン化するに当り、高分子量域でのイオン
化が容易であり、イオン涼内部の汚染もないイオン化装
置を提供しようとするものである。
イオン源でイオン化するに当り、高分子量域でのイオン
化が容易であり、イオン涼内部の汚染もないイオン化装
置を提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段）
エミッタと液体クロマトグラフ流出流体をエミッタに向
けて噴出させるノズルとエミッタ周辺に強電界を形成す
ると共にエミッタ近傍で生成されたイオンを質量分析部
に加速導入するイオンレンズ系とにより試料イオン化装
置を構成した。
けて噴出させるノズルとエミッタ周辺に強電界を形成す
ると共にエミッタ近傍で生成されたイオンを質量分析部
に加速導入するイオンレンズ系とにより試料イオン化装
置を構成した。
（作用）
本発明は難揮発生物質のイオン化に用いられるＦＤ法（
Ｆｉｅｌｄ Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ法）を液体クロマ
トグラフのカラム流出液に適用するものである。、７”
Ｄ法はエミッタと呼ばれる表面にマイクロニードルを成
長させたフィラメントに試料を付着させ、イオン化室内
でエミッタと対向するイオン加速電極との間に高電圧を
印加し、エミッタを通電加熱することにより表面に付着
させた試料を高温とエミッタ周辺の強電界によって揮発
させイオン化させるものである。この方法は予めエミッ
タに試料を付着させてお（ので、液体クロマトグラフの
カラム流出流体のように連続的に供給される試料を連続
的にイオン化することができない反面、マトリックスを
必要としないから装置内の汚染の心配がなく、高温と強
電界を用いているので、ＴＳＰ法と異り高分子量領域の
試料でもイオン化が容易である。
Ｆｉｅｌｄ Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ法）を液体クロマ
トグラフのカラム流出液に適用するものである。、７”
Ｄ法はエミッタと呼ばれる表面にマイクロニードルを成
長させたフィラメントに試料を付着させ、イオン化室内
でエミッタと対向するイオン加速電極との間に高電圧を
印加し、エミッタを通電加熱することにより表面に付着
させた試料を高温とエミッタ周辺の強電界によって揮発
させイオン化させるものである。この方法は予めエミッ
タに試料を付着させてお（ので、液体クロマトグラフの
カラム流出流体のように連続的に供給される試料を連続
的にイオン化することができない反面、マトリックスを
必要としないから装置内の汚染の心配がなく、高温と強
電界を用いているので、ＴＳＰ法と異り高分子量領域の
試料でもイオン化が容易である。
本発明はこのＦＤ法を液体クロマトグラフ流出液のイオ
ン化に利用したもので、予めエミッタに液体クロマトグ
ラフ流出液を分取付着させておくのでな（、液体クロマ
トグラフ流出液をノズルによりエミッタに向って噴出さ
せるようにした。これにより液体クロマトグラフ流出液
を連続的にイオン化することが可能となる。ＦＤ法で試
料がイオン化されるのはエミッタの高温と強電界による
のであり、予めエミッタに試料が付着させであると云う
ことがイオン化作用上本質的なことではないので、エミ
ッタに向って液体クロマトグラフ流出液を噴射させても
イオン化の効果は同じである。
ン化に利用したもので、予めエミッタに液体クロマトグ
ラフ流出液を分取付着させておくのでな（、液体クロマ
トグラフ流出液をノズルによりエミッタに向って噴出さ
せるようにした。これにより液体クロマトグラフ流出液
を連続的にイオン化することが可能となる。ＦＤ法で試
料がイオン化されるのはエミッタの高温と強電界による
のであり、予めエミッタに試料が付着させであると云う
ことがイオン化作用上本質的なことではないので、エミ
ッタに向って液体クロマトグラフ流出液を噴射させても
イオン化の効果は同じである。
（実施例）
図に本発明の一実施例を示す。Ｇがイオン源部で１はイ
オン化室、２はイオンレンズ系で、図でこのイオンレン
ズ系より左債が質量分析空間Ｍになっている。イオン源
Ｇおよび質量分析空間Ｍは夫々排気系に接続されている
。イオン化室１は加熱可能で高温に維持されている。３
は試料導入プローブで、図で右端が液体クロマトグラフ
のカラム出口に接続され、左端部がイオン化室１内に挿
入される。プローブ３の左先端にはエミッタＥが接設し
てあり、エミッタは通電できるようになっている。プロ
ーブ内を液体クロマトグラフのカラムと接続されている
細管Ｃが通っており、この細管の左端ははプローブ先端
より突出してエミッタＥの近傍に開口している。、プロ
ーブ内の細管Ｃの周囲にはヒータＨが設けられていて、
細管Ｃを通っている液体クロマトグラフ流出液を加熱１
★るようになっている。イオンレンズ系２とイオン化室
１との間には電圧が印加されており、エミッタＥは細い
のでエミッタの周囲には強電界が形成されている。
オン化室、２はイオンレンズ系で、図でこのイオンレン
ズ系より左債が質量分析空間Ｍになっている。イオン源
Ｇおよび質量分析空間Ｍは夫々排気系に接続されている
。イオン化室１は加熱可能で高温に維持されている。３
は試料導入プローブで、図で右端が液体クロマトグラフ
のカラム出口に接続され、左端部がイオン化室１内に挿
入される。プローブ３の左先端にはエミッタＥが接設し
てあり、エミッタは通電できるようになっている。プロ
ーブ内を液体クロマトグラフのカラムと接続されている
細管Ｃが通っており、この細管の左端ははプローブ先端
より突出してエミッタＥの近傍に開口している。、プロ
ーブ内の細管Ｃの周囲にはヒータＨが設けられていて、
細管Ｃを通っている液体クロマトグラフ流出液を加熱１
★るようになっている。イオンレンズ系２とイオン化室
１との間には電圧が印加されており、エミッタＥは細い
のでエミッタの周囲には強電界が形成されている。
液体クロマトグラフのカラム流出液はキャリヤ流体も含
めたま＼プローブ３の細管Ｃを通り、イオン化室１内で
エミッタＥに向って噴射される。
めたま＼プローブ３の細管Ｃを通り、イオン化室１内で
エミッタＥに向って噴射される。
噴射さされた液は周囲の高温と低圧とによって直ちに気
化し、エミッタ周辺に液体クロマトグラフ流出物質の濃
い蒸気領域を形成し、エミッタ周辺の強電界によりイオ
ン化されて、イオンレンズ系に向って吸引され、イオン
レンズ系によって収束されて質量分析空間Ｍに送られる
。
化し、エミッタ周辺に液体クロマトグラフ流出物質の濃
い蒸気領域を形成し、エミッタ周辺の強電界によりイオ
ン化されて、イオンレンズ系に向って吸引され、イオン
レンズ系によって収束されて質量分析空間Ｍに送られる
。
（発明の効果）
本発明によれば、試料はＦＤイオン化法によっているた
め従来液体クロマクグラフと質量分析計との間のインタ
ーフェースとして用いられていたＴＳＰ法に比し、高分
子量領域までイオン化が容易であり、また同じ＜ＦＲＩ
Ｔ／ＦＡＢ法とかＣＦ／ＦＡＢ法ようにマトリックスを
用いないから、イオン源内の汚染がなく、質量スペクト
ルのＳ／Ｎ比も高くなる。
め従来液体クロマクグラフと質量分析計との間のインタ
ーフェースとして用いられていたＴＳＰ法に比し、高分
子量領域までイオン化が容易であり、また同じ＜ＦＲＩ
Ｔ／ＦＡＢ法とかＣＦ／ＦＡＢ法ようにマトリックスを
用いないから、イオン源内の汚染がなく、質量スペクト
ルのＳ／Ｎ比も高くなる。
図面は本発明の一実施例装置の縦断側面図である。
Ｇ・・・イオン源部、Ｍ・・・質量分析空間、１・・・
イオン仕置、 ２・・・イオンレンズ系、 ３・・・試料導入プロー ブ、 Ｅ・・・エミッタ、 Ｃ・・・細管。
イオン仕置、 ２・・・イオンレンズ系、 ３・・・試料導入プロー ブ、 Ｅ・・・エミッタ、 Ｃ・・・細管。
Claims (1)
- 質量分析装置における試料イオン化室内に挿入されるプ
ローブの先端にエミッタを設置し、液体クロマトグラフ
のカラムに接続され、上記プローブ内を通って上記イオ
ン化室内に液体クロマトグラフ流出液を導入する細管の
先端を上記エミッタに近接させて開口し、上記エミッタ
近傍で生成されたイオンを収束させて質量分析空間に導
くイオンレンズ系と上記エミッタ間に電圧を印加したこ
とを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2087214A JPH03285245A (ja) | 1990-03-31 | 1990-03-31 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2087214A JPH03285245A (ja) | 1990-03-31 | 1990-03-31 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03285245A true JPH03285245A (ja) | 1991-12-16 |
Family
ID=13908681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2087214A Pending JPH03285245A (ja) | 1990-03-31 | 1990-03-31 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03285245A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4862167B2 (ja) * | 2006-04-28 | 2012-01-25 | 国立大学法人山梨大学 | エレクトロスプレーによるイオン化方法および装置 |
-
1990
- 1990-03-31 JP JP2087214A patent/JPH03285245A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4862167B2 (ja) * | 2006-04-28 | 2012-01-25 | 国立大学法人山梨大学 | エレクトロスプレーによるイオン化方法および装置 |
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