JPH03294829A - 非線形光学薄膜およびその製造方法 - Google Patents
非線形光学薄膜およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は高速光スイッチなどへの応用が考えられ衣 金
属微粒子と光学的透明物質との積層構造の非線形光学薄
膜およびその製造方法に関する。
属微粒子と光学的透明物質との積層構造の非線形光学薄
膜およびその製造方法に関する。
従来の技術
金属微粒子をガラス中にドープすることにより、金属の
３次の非線形感受率が増大し 光学的非線形性が大きく
なることがオブディフクスレタース゛第１０巻第５１１
頁（Ｏｐｔｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ、 ｖｏｌ、 １０
．５１１（１９８５））に記載されている。金属微粒子
としては金や銀が使用されており、金属微粒子ドープガ
ラスの製造方法としては金属塩の還元法が用いられてい
る。また溶融法によってつくられるガラスに金属微粒子
を混ぜたものを熱処理して特定の成分のみを析出させる
方法によって、金、肌 銅などの金属コロイドが析出し
た着色ガラスが作られている。
３次の非線形感受率が増大し 光学的非線形性が大きく
なることがオブディフクスレタース゛第１０巻第５１１
頁（Ｏｐｔｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ、 ｖｏｌ、 １０
．５１１（１９８５））に記載されている。金属微粒子
としては金や銀が使用されており、金属微粒子ドープガ
ラスの製造方法としては金属塩の還元法が用いられてい
る。また溶融法によってつくられるガラスに金属微粒子
を混ぜたものを熱処理して特定の成分のみを析出させる
方法によって、金、肌 銅などの金属コロイドが析出し
た着色ガラスが作られている。
発明が解決しようとする課題
このよう頓 従来の方法で製造した金微９粒子ドープガ
ラスの３次の非線形感受率はｌｏ−１２〜１０− ”
ｅｓｕＯ値であり、非常に小さい。この原因はガラスへ
の金属微粒子のドープ量が５ｐｐｍ以下で、非常に少な
いためであると考えられる。しかし 従来の製造方法で
はドープ量をこれ以上増やすと、均一に分散してドープ
することが困難となる。
ラスの３次の非線形感受率はｌｏ−１２〜１０− ”
ｅｓｕＯ値であり、非常に小さい。この原因はガラスへ
の金属微粒子のドープ量が５ｐｐｍ以下で、非常に少な
いためであると考えられる。しかし 従来の製造方法で
はドープ量をこれ以上増やすと、均一に分散してドープ
することが困難となる。
本発明はこのような課題を解決するもので、多量の金属
微粒子を光学的透明物質中に均一にドープした非線形光
学薄膜を提供することを目的とするものである。
微粒子を光学的透明物質中に均一にドープした非線形光
学薄膜を提供することを目的とするものである。
課題を解決するための手段
この課題を解決するために本発明（よ 基板面上番ζ
島状成長させた少なくとも１種類の金属微粒子と、連続
膜として成長させた光学的透明物質とを交互に堆積した
積層構造の非線形光学薄膜としたものである。さらにこ
の非線形光学薄膜をスパッタリングで製造するものであ
る。
島状成長させた少なくとも１種類の金属微粒子と、連続
膜として成長させた光学的透明物質とを交互に堆積した
積層構造の非線形光学薄膜としたものである。さらにこ
の非線形光学薄膜をスパッタリングで製造するものであ
る。
作用
この構成により、光学的透明物質中に粒径の揃った金属
微粒子を多量に均一に分散することができるために 大
きな３次の非線形感受率を持つ非線形光学薄膜を製造す
ることが可能となる。
微粒子を多量に均一に分散することができるために 大
きな３次の非線形感受率を持つ非線形光学薄膜を製造す
ることが可能となる。
実施例
本発明における非線形光学薄膜の構造を第１図に示す。
図に示すように 本発明の非線形光学薄膜は基板１上に
島状に成長させた金属微粒子２と、連続膜として成長さ
せた光学的透明物質３とが交互に堆積した積層構造より
なるものである。ここで、島状に成長させた金属微粒子
２の基板面に垂直方向の厚みａと、連続膜として成長さ
せた光学的透明物質３の基板１面に垂直方向の厚みｂは
ａ≦ｂの関係を満たす場合、より効果が著しくなり好ま
しく−金属の島状微粒子の大きさは局所的電場効果が現
れる程度に小さいことが必要であり、数ｎｍ〜数１１０
０ｎ程度の大きさが適当である。金属微粒子の大きさが
１μｍ以上になると）くルク的な性質が大きくなるため
光学的非線形性は小さくなる。
島状に成長させた金属微粒子２と、連続膜として成長さ
せた光学的透明物質３とが交互に堆積した積層構造より
なるものである。ここで、島状に成長させた金属微粒子
２の基板面に垂直方向の厚みａと、連続膜として成長さ
せた光学的透明物質３の基板１面に垂直方向の厚みｂは
ａ≦ｂの関係を満たす場合、より効果が著しくなり好ま
しく−金属の島状微粒子の大きさは局所的電場効果が現
れる程度に小さいことが必要であり、数ｎｍ〜数１１０
０ｎ程度の大きさが適当である。金属微粒子の大きさが
１μｍ以上になると）くルク的な性質が大きくなるため
光学的非線形性は小さくなる。
本発明の非線形光学薄膜は 金属薄膜作製時のごく初期
過程に形成される島状成長物質が、微粒子であることを
利用して、この島状成長物質を金属微粒子２として、光
学的透明物質３中へのドーピングに積極的に利用すると
いうものである。
過程に形成される島状成長物質が、微粒子であることを
利用して、この島状成長物質を金属微粒子２として、光
学的透明物質３中へのドーピングに積極的に利用すると
いうものである。
本発明における非線形光学薄膜の製造方法で（よ金属微
粒子２を光学的透明物質３中へ 粒径を揃えた状態で均
一にドープできることが特徴である。
粒子２を光学的透明物質３中へ 粒径を揃えた状態で均
一にドープできることが特徴である。
本発明において粒径が揃った金属微粒子２を均一にドー
プできる理由について述べる。蒸発源から基板１上に飛
来した金属粒子は それ自体の持つエネルギがそれほど
大きくない場合、基板１と垂直方向のエネルギを短時間
に失って基板１上に滞在する。乙かＬ 蒸着粒子が基板
に到達したとき、気相−固相間の遷移過程であるため一
般には熱平衡に達しておら衣 基板１表面を動き回った
後に 基板１表面の欠陥などの吸着点にとらえられて基
板１上に付着する。もし吸着点がなければ蒸着粒子は再
蒸発する。次々に飛来してくる蒸着粒子によって、近傍
の付着粒子がいくつか集まり、それが結晶核となる。こ
の結晶核か形成された後、島状構造が成長する。この薄
膜形成の初期段階の島状構造ができたところで金属粒子
が飛来するのを止めて、基板ｌ上に金属島状微粒子２を
分散させる。その上に光学的透明物質３の薄膜を形成し
て、金属島状微粒子２の全面を光学的透明物質３で覆う
ことによって光学的透明物質３の中に粒径の揃った金属
微粒子２を均一にドープさせることが可能となる。
プできる理由について述べる。蒸発源から基板１上に飛
来した金属粒子は それ自体の持つエネルギがそれほど
大きくない場合、基板１と垂直方向のエネルギを短時間
に失って基板１上に滞在する。乙かＬ 蒸着粒子が基板
に到達したとき、気相−固相間の遷移過程であるため一
般には熱平衡に達しておら衣 基板１表面を動き回った
後に 基板１表面の欠陥などの吸着点にとらえられて基
板１上に付着する。もし吸着点がなければ蒸着粒子は再
蒸発する。次々に飛来してくる蒸着粒子によって、近傍
の付着粒子がいくつか集まり、それが結晶核となる。こ
の結晶核か形成された後、島状構造が成長する。この薄
膜形成の初期段階の島状構造ができたところで金属粒子
が飛来するのを止めて、基板ｌ上に金属島状微粒子２を
分散させる。その上に光学的透明物質３の薄膜を形成し
て、金属島状微粒子２の全面を光学的透明物質３で覆う
ことによって光学的透明物質３の中に粒径の揃った金属
微粒子２を均一にドープさせることが可能となる。
この島状構造は 形成条件によって、形状や大きさは異
なる力交 球形で大きさを比較的均一に制御することが
できる。また 金属微粒子の密度を制御することも可能
である。金属微粒子のドープ量は最大で２０重量％にす
ることができｔもいろいろな金属について上記の方法に
より薄膜を作製Ｌ ３次の非線形感受率を測定したとこ
へ金属微粒子２として用いられる材料はＡｕ、Ａｇ、Ｃ
ｕなどの金属が３次の非線形感受率が大きいことを本発
明者らは発見し九 光学的透明物質３として用いられる
材料（よ 非線形光学特性を得るのに必要な波長範囲で
光学的に透明であれ（′Ｌ 無機ガラス物質であっても
有機高分子化合物であってもよ（℃ 本発明の具体的な実施例について述べる。
なる力交 球形で大きさを比較的均一に制御することが
できる。また 金属微粒子の密度を制御することも可能
である。金属微粒子のドープ量は最大で２０重量％にす
ることができｔもいろいろな金属について上記の方法に
より薄膜を作製Ｌ ３次の非線形感受率を測定したとこ
へ金属微粒子２として用いられる材料はＡｕ、Ａｇ、Ｃ
ｕなどの金属が３次の非線形感受率が大きいことを本発
明者らは発見し九 光学的透明物質３として用いられる
材料（よ 非線形光学特性を得るのに必要な波長範囲で
光学的に透明であれ（′Ｌ 無機ガラス物質であっても
有機高分子化合物であってもよ（℃ 本発明の具体的な実施例について述べる。
（実施例１）
第２図に示す多元スパッタリング装置を°用１．％スパ
ッタ源をＳｉＯ２ターゲット６とＡｕターゲット７とで
構成した 基板４とターゲット６もしくは７との間は
ｌカ所のアパーチャ（孔）９が開いたシャッタ８を配置
しており、シャッタ８を回転させることによってアパー
チャ９の位置を変化させ、ＳｉＯ２ターゲット６または
Ａｕターゲット７のいずれかのターゲットの上方にもっ
てくることができる。アパーチャ９の位置と停止時間と
はコンピュータで制御されている。基板４には石英ガラ
スを用いに 薄膜作製条件はアルゴン雰囲気中でガス圧３Ｐａ１
基板はヒータ５で２００℃に加熱ＬＳｉＯ２ターゲット
６への入力電力は２００Ｗ、Ａｕターゲット７への入力
電力はＩＯＷとした まず、基板４表面の凹凸を８１０２膜で覆って平坦にす
るためにアパーチャ９をＳｉＯ２ターゲット６の上で止
めて、基板４にＳｉＯ２膜を１１００ｎ堆積させｔ島 つぎにアパーチャ９をＡｕターゲット７の上で止めて、
Ａｕ微粒子を堆積させ九 Ａｕ微粒子の密度はごく短時
間の緩和時間を経た後、急激に増加し結晶核が成長して
島状構造が成長する。たとえは 基板４をＡｕターゲッ
ト上に１０秒間滞在させることにより、平均粒径約５ｎ
ｍのＡｕ島状微粒子が成長し總 金属島状微粒子の大き
さが４〜６ｎｍになったところで、再びシャッタ８を回
転させてＳｉＯ２ターゲット６の上で止＆ＳｉＯ２膜を
約６ｎｍ堆積させた ＳｉＯ２とＡｕを基板４に交互に堆積させる操作を繰り
返して、金属島状微粒子と８１０２膜とが交互に堆積し
た積層構造を形成した この操作を４００回繰り返して
約２．５μｍの非線形光学薄膜を製造しｔら 作製した薄膜中のＡｕのドープ量は５重量％であり、Ａ
ｕ微粒子の平均粒径は５ｎｍであっ九（実施例２） 実施例１で用いた非線形光学薄膜製造装置を用いて、金
属ターゲットとしてＡｇとＣｕを用いて実施例１と同様
な方法により、 ＳｉＯ２と金属島状微粒子とを基板に
交互に堆積させる操作を繰り返して非線形光学薄膜を作
製した 作製した非線形光学薄膜中のＡｇおよびＣｕの
ドープ量はそれぞれ５重量％および２重量％であっｋ
またＡｇおよびＣｕ微粒子の平均粒径はそれぞれ５ｎｍ
および６ｎｍであっｋ （実施例３） 実施例１および２で作製した非線形光学薄膜の３次の非
線形感受率χ１３′を測定したとこ＆Ａｕ微粒子ドープ
ガラス薄膜のχ＋ｆｆ＋は２．０本１０−”ｅｓｕ （
励起波長０．５３μｍ）、Ａｇ微粒子ドープガラス薄膜
のχ＋３１は５．０＊１０−”ｅｓｕ （励起波長０．
４０μｍ）、Ｃｕ微粒子ドープガラス薄膜のχ＋３１は
１．０本１Ｏ−１１Ｉｅｓｕ （励起波長０．６５μｍ
）であッｆ−０また実施例１で作製した非線形光学薄膜
を用いてファブリペロ−型共振器を製作Ｌ５ピコ秒以下
の非常に高速のスイッチング速度を得れ発明の効果 本発明における島状成長させた金属微粒子と光学的透明
物質とが交互に堆積した積層構造を持つ非線形光学薄膜
は 光学的透明物質中に金属微粒子の粒径を揃えて均一
に しかも高濃度にドープさせることができるたム 大
きな非線形光学効果を有する非線形光学薄膜を得ること
が可能である。
ッタ源をＳｉＯ２ターゲット６とＡｕターゲット７とで
構成した 基板４とターゲット６もしくは７との間は
ｌカ所のアパーチャ（孔）９が開いたシャッタ８を配置
しており、シャッタ８を回転させることによってアパー
チャ９の位置を変化させ、ＳｉＯ２ターゲット６または
Ａｕターゲット７のいずれかのターゲットの上方にもっ
てくることができる。アパーチャ９の位置と停止時間と
はコンピュータで制御されている。基板４には石英ガラ
スを用いに 薄膜作製条件はアルゴン雰囲気中でガス圧３Ｐａ１
基板はヒータ５で２００℃に加熱ＬＳｉＯ２ターゲット
６への入力電力は２００Ｗ、Ａｕターゲット７への入力
電力はＩＯＷとした まず、基板４表面の凹凸を８１０２膜で覆って平坦にす
るためにアパーチャ９をＳｉＯ２ターゲット６の上で止
めて、基板４にＳｉＯ２膜を１１００ｎ堆積させｔ島 つぎにアパーチャ９をＡｕターゲット７の上で止めて、
Ａｕ微粒子を堆積させ九 Ａｕ微粒子の密度はごく短時
間の緩和時間を経た後、急激に増加し結晶核が成長して
島状構造が成長する。たとえは 基板４をＡｕターゲッ
ト上に１０秒間滞在させることにより、平均粒径約５ｎ
ｍのＡｕ島状微粒子が成長し總 金属島状微粒子の大き
さが４〜６ｎｍになったところで、再びシャッタ８を回
転させてＳｉＯ２ターゲット６の上で止＆ＳｉＯ２膜を
約６ｎｍ堆積させた ＳｉＯ２とＡｕを基板４に交互に堆積させる操作を繰り
返して、金属島状微粒子と８１０２膜とが交互に堆積し
た積層構造を形成した この操作を４００回繰り返して
約２．５μｍの非線形光学薄膜を製造しｔら 作製した薄膜中のＡｕのドープ量は５重量％であり、Ａ
ｕ微粒子の平均粒径は５ｎｍであっ九（実施例２） 実施例１で用いた非線形光学薄膜製造装置を用いて、金
属ターゲットとしてＡｇとＣｕを用いて実施例１と同様
な方法により、 ＳｉＯ２と金属島状微粒子とを基板に
交互に堆積させる操作を繰り返して非線形光学薄膜を作
製した 作製した非線形光学薄膜中のＡｇおよびＣｕの
ドープ量はそれぞれ５重量％および２重量％であっｋ
またＡｇおよびＣｕ微粒子の平均粒径はそれぞれ５ｎｍ
および６ｎｍであっｋ （実施例３） 実施例１および２で作製した非線形光学薄膜の３次の非
線形感受率χ１３′を測定したとこ＆Ａｕ微粒子ドープ
ガラス薄膜のχ＋ｆｆ＋は２．０本１０−”ｅｓｕ （
励起波長０．５３μｍ）、Ａｇ微粒子ドープガラス薄膜
のχ＋３１は５．０＊１０−”ｅｓｕ （励起波長０．
４０μｍ）、Ｃｕ微粒子ドープガラス薄膜のχ＋３１は
１．０本１Ｏ−１１Ｉｅｓｕ （励起波長０．６５μｍ
）であッｆ−０また実施例１で作製した非線形光学薄膜
を用いてファブリペロ−型共振器を製作Ｌ５ピコ秒以下
の非常に高速のスイッチング速度を得れ発明の効果 本発明における島状成長させた金属微粒子と光学的透明
物質とが交互に堆積した積層構造を持つ非線形光学薄膜
は 光学的透明物質中に金属微粒子の粒径を揃えて均一
に しかも高濃度にドープさせることができるたム 大
きな非線形光学効果を有する非線形光学薄膜を得ること
が可能である。
第１図は本発明の非線形光学薄膜の構造を示す断面＠
第２図は同非線形光学薄膜製造装置の構成を示す斜視図
である。 １−一基板、 ２−一金属微粒子、３−一光学的透明物
質、 ４−一基板、 ６−−Ｓｉ○２ターゲツト、７−
−Ａｕターゲツト、 ８−−シャツ久 ９アパーチャ。
第２図は同非線形光学薄膜製造装置の構成を示す斜視図
である。 １−一基板、 ２−一金属微粒子、３−一光学的透明物
質、 ４−一基板、 ６−−Ｓｉ○２ターゲツト、７−
−Ａｕターゲツト、 ８−−シャツ久 ９アパーチャ。
Claims (5)
- （１）基板面上に、島状成長させた少なくとも１種類の
金属微粒子と、連続膜として成長させた光学的透明物質
とを、交互に堆積させた非線形光学薄膜。 - （２）基板面上に島状成長させた金属微粒子の基板面垂
直方向の厚みａと、連続膜として、成長させた光学的透
明物質の基板面垂直方向の厚みｂとが ａ≦ｂ の関係を満たす請求項１記載の非線形光学薄膜。 - （３）基板面上に島状成長させた金属微粒子が金（Ａｕ
）、銀（Ａｇ）または銅（Ｃｕ）のいずれかである請求
項１記載の非線形光学薄膜。 - （４）基板面上に島状成長させた少なくとも１種類の金
属微粒子と、連続膜として成長させた光学的透明物質と
を交互に堆積させて製造する非線形光学薄膜の製造方法
。 - （５）基板面上に、島状成長させた金属微粒子と、連続
膜として成長させた光学的透明物質とを交互に堆積させ
た構造の薄膜をスパッタリング法で製造する請求項４記
載の非線形光学薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2097972A JPH03294829A (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | 非線形光学薄膜およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2097972A JPH03294829A (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | 非線形光学薄膜およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03294829A true JPH03294829A (ja) | 1991-12-26 |
Family
ID=14206589
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2097972A Pending JPH03294829A (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | 非線形光学薄膜およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03294829A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5401569A (en) * | 1992-05-19 | 1995-03-28 | Tdk Corporation | Nonlinear optical thin film |
| WO1996031443A1 (en) * | 1995-04-06 | 1996-10-10 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Glass sheet covered with colored film |
| WO2017146944A1 (en) * | 2016-02-24 | 2017-08-31 | Guardian Industries Corp. | Coated article including metal island layer(s) formed using stoichiometry control, and/or method of making the same |
| WO2017146945A1 (en) * | 2016-02-24 | 2017-08-31 | Guardian Industries Corp. | Coated article including metal island layer(s) formed using temperature control, and/or method of making the same |
| JP2017203893A (ja) * | 2016-05-12 | 2017-11-16 | 日本電信電話株式会社 | 光素子および光素子の製造方法 |
| US10562812B2 (en) | 2018-06-12 | 2020-02-18 | Guardian Glass, LLC | Coated article having metamaterial-inclusive layer, coating having metamaterial-inclusive layer, and/or method of making the same |
| US10830933B2 (en) | 2018-06-12 | 2020-11-10 | Guardian Glass, LLC | Matrix-embedded metamaterial coating, coated article having matrix-embedded metamaterial coating, and/or method of making the same |
-
1990
- 1990-04-13 JP JP2097972A patent/JPH03294829A/ja active Pending
Cited By (9)
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