JPH0329752B2 - - Google Patents

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JPH0329752B2
JPH0329752B2 JP60018744A JP1874485A JPH0329752B2 JP H0329752 B2 JPH0329752 B2 JP H0329752B2 JP 60018744 A JP60018744 A JP 60018744A JP 1874485 A JP1874485 A JP 1874485A JP H0329752 B2 JPH0329752 B2 JP H0329752B2
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crucible
heater
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crystal
diameter
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明は磁場を印加しながら単結晶の引き上
げを行う磁場印加回転引き上げ装置の改良に関す
るものである。
(従来の技術) 近年、半導体デバイスの発達に伴い、欠陥の少
い高品質の単結晶が求められている。単結晶の製
造方法は多数提案されているが、工業的には回転
引き上げ法(CZ法)及び液体封止回転引き上げ
法(LEC法)が多く用いられており、前者の方
法でSi、InSb、後者の方法でGaAs、GaP、InP
等の単結晶が製造されている。
一例としてLEC法によりGaAs単結晶を製造す
る方法を第6図を参照して説明すると、高圧容器
1内にはその外周をカーボン製の円筒上支持部材
4で覆れた円筒状ルツボ3を設け、このルツボ3
は支持軸9により回転且つ上下動できるように支
持され、ルツボ3の周囲にはヒータ2を設けて、
ルツボを所定の温度に加熱維持する。ルツボ3の
開口面上部には下端に種結晶7を取付けた引き上
げ軸8を設け、この引き上げ軸は回転すると共に
上下動するように構成されている。
ルツボ3内には結晶原料としてGaとAs及び封
止剤としてB2O3をそれぞれ所定量充填し、高圧
容器/内を不活性ガスで加圧し、ヒータ2により
ルツボ3を所定の温度に加熱することにより、ル
ツボ内には下層にGaAs融液5が、上層に封止剤
としてB2O3融液6が形成する。
次いで、引き上げ軸8を下降し、種結晶7を封
止剤6を通過させてGaAs融液5に接触させた後
に、ルツボと引き上げ軸を回転させながら種結晶
7をゆつくり引き上げて結晶10を成長させる。
このとき、ルツボ中の封止剤6及び結晶原料融
液5の直径方向及び深さ方向の温度勾配をできる
だけゆるやかにすることが高品質の単結晶を製造
するための必須要件の一つである。
(発明が解決しようとする問題点) しかしながら、直径10cmのルツボを用い、
B2O3融液とGaAs融液が形成した時点で、ルツボ
の中心部と周壁部近傍にそれぞれ熱電対を挿入
し、融液の深さ方向の温度分布を測定した結果、
第7図のグラフに示すように中心部(曲線a)と
周壁部(曲線b)の温度差は約60℃近くあり、
GaAs融液の温度勾配は約20℃/cm、B2O3の温度
勾配は約100℃/cmと大きかつた。
上述の引き上げ軸方向(深さ方向)の温度勾配
をゆるやかにするため、これまでヒーターの発熱
部分を長くしたり、或いはヒーターに対してルツ
ボの位置を低くしたりする方法が採られていた。
しかしながらこれらの方法では逆に直径方向の温
度差が大きくなつたり、或るいは融液中に温度の
反転層ができたりして、急激に結晶が固化し、高
品質の単結晶を得るための最適温度分布を有する
結晶原料融液を形成することは困難であつた。
上述の欠点を解消する方法として、ルツボを垂
直方向から加熱する方法が最近提案されたが、こ
の方法は融液の深さ方向の温度勾配が大きくなつ
て、必ずしも引き上げに最適に温度分布を形成し
ない。
これらのことは封止剤を用いないCZ法につい
ても同様に問題となり、特に最近注目を浴びてい
る磁場を印加しながら単結晶の引き上げを行う磁
場印加回転引き上げ法(MCZ法)においては、
温度勾配の問題が顕著に生じている。即ち、
MCZ法においては、ルツボ内の結晶原料融液に
磁場を印加して融液の対流を抑制し、高品質の単
結晶を成長させようとするものであるが、融液の
対流が磁場の作用によつて停止すると、ヒータか
らの熱は融液の伝導によつてのみ行われ、ルツボ
の直径方向に大きな温度差が生じる。このため
MCZ法においては直径方向の温度差が大きく高
品質結晶が成長しにくかつた。この直径方向の温
度差は引き上げる結晶の直径が大きくなるほど顕
著に現れ、高品質の単結晶が得にくいことにな
る。
この発明の目的は、MCZ法において高品質の
単結晶を得るための最高な温度分布をルツボ中の
融液が形成するように加熱する単結晶引き上げ装
置を提供することにある。
(問題点を解決するための手段) この発明においては、MCZ法における単結晶
引き上げ装置においてルツボの外側面に沿つて円
筒状のヒータを配置し、該円筒状のヒータの上端
に連続して上部内方に向つて傾斜して上端に縮径
して形成された上記ルツボが通過し得る口径の開
口部を有する円錐台状ヒータを延設したことを特
徴とする。
上述の如き構造のヒータを用いてルツボ中の融
液を加熱すると、ルツボの外周より加熱すると共
に融液表面よりも円錐台状のヒータの輻射熱によ
つて、中心に向つて強く加熱されるため、ルツボ
の直径方向、深さ方向の温度勾配が小さくなり、
結晶引き上げの最適の温度分布を有する融液が形
成することになる。
次に図面によりこの発明を説明すると、第1図
及び第2図はこの発明の単結晶引き上げ装置用の
ヒータの一実施例を示し、櫛歯状のグラフアイト
製のヒータ部材11により円筒状を形成し、この
円筒状のヒータ部13はルツボの側面に沿つて位
置することになる。この円筒状ヒータ部13の上
端には上部内方に向つて傾斜して、上端に縮径し
た開口部15を有する円錐台状ヒータ14が延設
される。この円筒状ヒータ部13のヒータ部材と
円錐台状ヒータ部14のヒータ部材は連続して一
体に構成され、円筒状ヒータ部13の隣のヒータ
部材の下端は一つおきに電気的に接続し、同様に
円錐台状ヒータ部14の隣のヒータ部材の上端は
円筒状ヒータ部とは一つずれて一つおきに電気的
に接続して、従つて、全体としては両者のヒータ
部は蛇行状の一本のヒータ部材で構成されている
ことになり、ヒータ部材の両端はヒータ電極(図
示せず)に接続している。各ータ部材11間には
耐熱性の絶縁材12を介在させ、稼動中により生
ずる振動に対して破損、シヨートを抑制する。な
お、本実施例では円筒状ヒータ部13は中央にル
ツボ支持軸9が通る孔17を有する耐熱、絶縁性
の台16により支持されている。
上記の如き構成のヒータの円筒状ヒータ部の高
さ、直径、円錐台状ヒータ部の高さ、傾斜角、開
口部の直径はルツボの大きさ、結晶原料融液の種
類、引き上げる結晶の直径、結晶引き上げ条件な
どを考慮して決定すべきであるが、円錐台状ヒー
タの開口部直径はルツボの直径より大きくした方
が結晶引き上げ操作が容易に行える。
(作用) 上述の如き構成のヒータにより結晶原料を充填
したルツボを加熱すると、ルツボの外周部だけで
なく上部にも円錐台状のヒータが存在し、この円
錐台状のヒータの開口部の直径は円筒状ヒータの
内径より小さくなつているため、ルツボ内の結晶
原料融液表面は上記円錐台状ヒータの輻射熱によ
つて加熱され、特に中心に向つて強く加熱される
ため、ルツボ直径方向の温度分布や深さ方向の温
度分布がゆるやかになる。
一例として、第6図に示すLEC法の単結晶製
造装置において、加熱ヒータのみを第1図の如き
構成のものを用い、他は同じ条件でルツボ内に
GaAs融液を形成し、熱電対により中心部と周壁
部の融液の温度分布を測定した結果、第3図のグ
ラフに示すように中心部(曲線a)と周壁部(曲
線b)の温度分布はほぼ同じであり、融液の深さ
方向の温度分布はGaAs融液とB2O3融液の界面上
方において約20℃/cmとなり、従来の形状のヒー
タで加熱したときに較べ、温度分布は直径方向で
〜1/40、深さ方向で約1/5小さくなる。
上述の如き加熱状態のGaAs融液より結晶の引
き上げ操作を行つて、形成した50mm径のGaAs単
結晶を切り出し、得られたウエハーの転位密部分
布を測定した結果、第4図のグラフの曲線aに示
すように、ウエハーの周縁部を除いて全面に亘つ
て約10-3cm2と、従来の構造の加熱ヒータを用いて
成長させた結晶の転位密度分布(曲線b)と比較
して約1/10減少し、且つ、W字型の分布を示して
いたものが、U字型の分布を示すようになつた。
この発明による加熱ヒータを磁場印加による単
結晶引き上げ装置に適用した場合もその効果は顕
著に現れる。即ち、従来の構造のヒータを用いて
加熱溶融し、1200ガウスの磁場を印加したルツボ
内のGaAs融液の中心部(曲線a)と周壁部(曲
線b)の深さ方向の温度分布を測定した結果、第
5図aのグラフに示すように、直径方向について
約100℃の温度差が存在するが、ヒータを本発明
の構造のものを用い、他は同じ条件で、形成した
GaAs融液の中心部(曲線a)と周壁部(曲線
b)の深さ方向の温度分布を測定した結果、第5
図bに示すように直径方向の温度差は約1/3にな
り、深さ方向の温度差も著しく小さくなつた。こ
れは、融液が外周ばかりでなく、上面からも特
に、中心を強く加熱されているためである。
(実施例) 実施例 1 高圧容器内に傾斜部分の高さが25mm、上端に直
径100mmの開口部を有する円錐台状ヒータを上部
に一体に形成した内径135mm、高さ150mmの円筒状
ヒータの内側にGa500g、As550g、封止剤とし
てB2O3200g充填した外径96mm、高さ100mmのル
ツボを設置し、高圧容器内にアルゴンガスを圧入
して50気圧にした後にヒータに通電して加熱し
た。ツルボ内にGaAs融液とB2O3融液の二層状態
となつたら、熱電対により温度分布を測定したと
ころ、ルツボの深さ方向で15℃/cm、ルツボの直
径方向で1℃/cmであつた。この状態で結晶引き
上げ軸を下降させ、種結晶がGaAs融液に接触し
たら、ルツボと種結晶を所定の速度で相対的に回
転させながら、種結晶を8mm/時間の速度で引き
上げて直径約50mm、長さ約70mmのGaAs単結晶を
形成させた。
この結晶から<100>方向のウエーハを切り出
し、溶融KOH法でエツチングして転位密度分布
を測定したところ、中心の40mm径の範囲で約560
個/cm2と非常に小さく、高品質の単結晶が得られ
た。
次に上記同様にしてルツボを加熱し、ルツボ内
にGaAs融液とB2O3融液が形成した時点でルツボ
の側方より1000ガウスの磁場を印加して温度分布
を測定したところ、ルツボの深さ方向で8℃/
cm、ルツボの直径方向で4℃/cmであつた。磁場
を印加した状態で実施例1と同様の条件で結晶の
引き上げを行い、得られた結晶の成長縞をフオト
エツチング法で観察したところ、LEC法に見ら
れるような成長縞はなかつた。更に固有欠陥量を
DLTS法で測定したところ、2×1015/cm3で、通
常のLEC法により得られた結晶に較べて約一桁
低かつた。
(発明の効果) 以上の説明で明らかなように、この発明によれ
ばルツボ内の融液の温度勾配がルツボの直径方
向、深さ方向のいずれも小さくなるため、このよ
うな状態で結晶の引き上げを行うことにより転位
の少ない高品質の単結晶が形成することになり、
磁場印加による単結晶引き上げ装置として使用す
ることにより、高品質で大口後の結晶が再現性良
く製造することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明のヒータの一実施例を示す一
部を切欠いた斜視図、第2図は一部を断面とした
側面図、第3図はこの発明で加熱された融液の温
度分布を示すグラフ、第4図はこの発明で形成し
た結晶の転位密度分布を示すグラフ、第5図は磁
場印加下における融液の温度分布を示すグラフ、
第6図は液体封止回転引き上げ装置の概略図、第
7図は従来の装置における融液の温度分布の典型
例を示すグラフである。 1……高圧容器、2……ヒータ、3……ルツ
ボ、5……結晶原料融液、6……液体封止剤、7
……種結晶、10……成長結晶、11……ヒータ
部材、13……円筒状ヒータ部、14……円錐台
状ヒータ部、15……開口部。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 内部にルツボを配置し、該ルツボの側方より
    磁場を印加しながらルツボ内を加熱して単結晶の
    引き上げを行う単結晶引き上げ装置において、ル
    ツボの外側面に沿つて円筒状のヒータを配置し、
    該円筒状のヒータの上端に連続して上部内方に向
    つて傾斜して上端に縮径して形成された上記ルツ
    ボが通過し得る口径の開口部を有する円錐台状ヒ
    ータを延設したことを特徴とする単結晶引き上げ
    装置。
JP1874485A 1985-02-04 1985-02-04 単結晶引き上げ装置 Granted JPS61178490A (ja)

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JP1874485A JPS61178490A (ja) 1985-02-04 1985-02-04 単結晶引き上げ装置

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JP1874485A JPS61178490A (ja) 1985-02-04 1985-02-04 単結晶引き上げ装置

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JPS61178490A JPS61178490A (ja) 1986-08-11
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KR100588425B1 (ko) 2003-03-27 2006-06-12 실트로닉 아게 실리콘 단결정, 결정된 결함분포를 가진 실리콘 단결정 및 실리콘 반도체 웨이퍼의 제조방법
DE10339792B4 (de) * 2003-03-27 2014-02-27 Siltronic Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls aus Silicium

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JPS553312A (en) * 1978-06-15 1980-01-11 Toshiba Corp Production of oxide single crystal
JPS59174593A (ja) * 1983-03-25 1984-10-03 Toshiba Corp 単結晶製造装置用発熱抵抗体

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