JPH0329758B2

JPH0329758B2 -

Info

Publication number: JPH0329758B2
Application number: JP62261219A
Authority: JP
Priority date: 1987-10-16
Filing date: 1987-10-16
Publication date: 1991-04-25
Also published as: JPS63260894A

Description

【発明の詳細な説明】本発明はクリソベリルキヤツツアイ単結晶を合
成する製造方法に関する。

本発明の目的は、キヤツチアイ効果を有するク
リソベリル単結晶を得ることにある。

本発明の他の目的は、大型で、しかも安価にク
リソベリルキヤツチアイ単結晶を得ることにあ
る。

クリソベリルはBeAl₂O₄なる組成を持ち、天然
には猫目石、アレキサンドライトなどが宝石とし
て著名である。近年、その光物性からレーザーホ
スト材料として有望視されている。これを人工的
に製造しようとする試はPbO.PbO−PbF₂系、
PbO−PbF₂−B₂O₃系、Li₂MOO₄−MOO₂系など
の融剤をフラツクスとして用いる方法が幾つか行
なわれてきた。しかし、これらの方法では大結晶
を得ることは難しく、又、この様な方法で作製し
た結晶は、双晶になり易く、単結晶は困難であつ
た。

本発明者は赤外線を集光することにより得られ
る高温によりあらかじめ棒状に成型した原料中に
溶融帯を形成し、かつその溶融帯を移動せしめる
ことにより容易にクリソベリル単結晶が得られる
ことを見出した。

第１図にBeO−Al₂O₃系の状態図を示す。図か
ら明らかな如く、Al₂O₃の重量割合が75％から85
％の高温度にBeO.Al₂O₃と融液が共存する領域が
存在する。この領域から単純に冷却固化させても
3BeO.Al₂O₃又は、BeO.3Al₂O₃とBeO.Al₂O₃の混
晶が生成するのみで、BeO.Al₂O₃の単結晶は得ら
れない。しかし、本発明方法を用いることにより
容易にクリソベリル単結晶が得られた。

本発明の原理を第２図に示す。

棒状原料１の部分に赤外線IRにより溶融帯２
を形成する。溶融帯２の組成からAl₂O₃の重量割
合が75％から85％の間にあるとする。溶融帯の温
度を1870℃以上に保ち、溶融帯を原料枠中上方に
移動せしめると、溶解帯下部は1870℃以下とな
り、BeO.Al₂O₃と融液が共存する領域が生成す
る。この領域に於て、BeO.Al₂O₃は下部原料中に
残り、融液は溶融帯を共に上方に移動する為に、
下部原料中にはBeO.Al₂O₃単結晶のみが残る。下
部原料棒即ち、BeO−Al₂O₃が育成される領域に
BeO.Al₂O₃の種子結晶が存在すると結晶化は容易
となり、完全なる単結晶が生成が行なわれる。

尚クリソベリル単結晶の緑色を析出させるため
に着色剤として酸化クロムを用いる。酸化クロム
は酸化ベリリウムと酸化アルミニウムの合算重量
に対して、重量比で1.54〜3.00％混入する。

第３図に於て、本発明を実施する装置について
説明する。

回転楕円鏡体３内の一焦点にハロゲンランプ４
又はクセノンランプを配置し、他の焦点に棒状原
料５を配置する。棒状原料５は上部回転軸６、下
部回転軸７により支持されている。原料棒５と回
転軸６，７は透明石英管８内に密封されており雰
囲気を自由にコントロールでき、又、真空あるい
は加圧することも可能である。棒状原料５中で温
度の上るのは焦点に完全に一致した部分のみであ
り、この部分が溶融帯９である。溶融帯９は、回
転軸６，７を上下動させることにより棒状原料上
を移動させることができる。

本発明方法を用いることにより双晶のない大型
完全クリソベリル単結晶の製造が可能となつた。

以下に本発明を実施例について説明する。

実施例１酸化アルミニウム60ｇ、酸化ベリリウム５ｇ酸
化クロム１ｇ、酸化チタン0.5ｇをボールミル混
合し、800℃、30Kg／cm²でホツトプレス成型して
棒状とした後、赤外線集中加熱装置にセツトし、
４Kg／cm²の酸素圧下で結晶成長を行ないキヤツツ
アイ状の光条の生ずるクリソベリルを得た。

本発明では原料棒の焼結温度を800℃以上とし
てなるが、焼結温度が800℃以下になると合成単
結晶の中に気泡が残ることがあり、光学的性質や
装飾性を著しく劣化させる。また着色剤として添
加する酸化クロムは酸化ベリリウムと酸化アルミ
ニウムの合算重量の1.54〜3.00％の添加量である
が、3.00％を超えると酸化クロムの偏析を生じ単
結晶の割れ等の惧れがあり、また1.54％より少な
いと十分な着色が得られない。

以上の如く、本発明は、酸化ベリリウム、酸化
アルミニウム、酸化チタン、及び着色剤として酸
化クロムからなる原料棒と種結晶との接触界面近
傍を部分的に加熱して溶融帯を形成し、該溶融帯
を原料棒側に移動させて単結晶を合成する製造方
法において、該原料棒中の該酸化ベリリウムと該
酸化アルミニウムの混合割合が酸化ベリリウム25
〜15重量％、酸化アルミニウム75〜85重量％であ
り、該酸化チタンは該酸化ベリリウムと該酸化ア
ルミニウムの合算重量に対して0.77重量％以下で
あり、該酸化クロムは該酸化ベリリウムと該酸化
アルミニウムの合算重量に対して1.54〜3.00重量
％であり、溶融帯の温度は1870℃以上であり、且
つ少なくとも該溶融帯の雰囲気は酸素ガスの加圧
下に保持するようにしたので、以下に示す特有の
効果を有するものである。すなわち、該原料棒中
に酸化チタンが含まれていること及び該溶融帯の
雰囲気は酸素ガスの加圧下に保持されていること
により、合成単結晶中の酸化チタンは針状結晶と
して成長し易くなり、キヤツツアイ状の光状の生
じるクリソベリル単結晶が得られる。このよう
に、溶融帯の雰囲気を加圧下に保持することによ
り、酸化チタンの針状結晶が析出し易くなる理由
は、溶融帯は加圧された酸素ガス雰囲気にさらさ
れていること、及び溶融帯は溶融状態にあるの
で、溶融帯の外表面から溶融帯内部に酸素ガスが
スムースに供給され、酸素不足の酸化チタンが全
くなくなり、酸化チタンの針状結晶が析出し易く
なるためと推測される。更に、該原料棒中の該酸
化ベリリウムと該酸化アルミニウムの混合割合が
酸化ベリリウム25〜15重量％、酸化アルミウム75
〜85重量％に、且つ酸化クロムが該酸化ベリリウ
ムと該酸化アルミニウムの合算重量に対して1.54
〜3.00重量％にし、溶融帯の温度は1870℃以上で
単結晶を合成したので、材質が均一でしかも着色
むらのない大型の単結晶を、しかも安価に提供す
ることを可能にしたものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の原理を説明する状態図であ
る。第２図は本発明の詳細を説明する図である。
第３図は本発明に用いる赤外線集中加熱装置の説
明図である。１……棒状原料、２……溶融帯、３……回転楕
円鏡体、４……ハロゲンランプ、５……棒状原
料、６……上部回転軸、７……下部回転軸、８…
…透明石英管、９……溶融帯。

Claims

【特許請求の範囲】

１酸化ベリリウム、酸化アルミニウム、酸化チ
タン、及び着色剤として酸化クロムからなる原料
棒と種結晶との接触界面近傍を部分的に加熱して
溶融帯を形成し、該溶融帯を原料棒側に移動させ
て単結晶を合成する製造方法において、該原料棒
中の該酸化ベリリウムと該酸化アルミニウムの混
合割合が酸化ベリリウム25〜15重量％、酸化アル
ミニウム75〜85重量％であり、該酸化チタンは該
酸化ベリリウムと該酸化アルミニウムの合算重量
に対して0.77重量％以下であり、該酸化クロムは
該酸化ベリリウムと該酸化アルミニウムの合算重
量に対して1.54〜3.00重量％であり、溶融帯の温
度は1870℃以上であり、且つ少なくとも該溶融帯
の雰囲気は酸素ガスの加圧下に保持されているこ
とを特徴とするクリソベリルキヤツツアイ単結晶
の合成方法。