JPS6129918B2 - - Google Patents
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- JPS6129918B2 JPS6129918B2 JP12706478A JP12706478A JPS6129918B2 JP S6129918 B2 JPS6129918 B2 JP S6129918B2 JP 12706478 A JP12706478 A JP 12706478A JP 12706478 A JP12706478 A JP 12706478A JP S6129918 B2 JPS6129918 B2 JP S6129918B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/16—Heating of the molten zone
- C30B13/22—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はあらかじめ焼結した原料棒に赤外線を
集光して単結化を行なうスタールビー及びスター
サフアイヤの製造方法に関する。
集光して単結化を行なうスタールビー及びスター
サフアイヤの製造方法に関する。
本発明の目的は大型高品質のスタールビー及び
スターサフアイヤを得ることにある。
スターサフアイヤを得ることにある。
本発明の他の目的は容易に歩留りよくスタール
ビー及びスターサフアイヤを得ることにある。
ビー及びスターサフアイヤを得ることにある。
スタールビー及びスターサフアイヤの主要組成
は酸化アルミニウムで、若干の酸化クローム、酸
化鉄、酸化ニツケル等が含まれたコランダムであ
る。この中に酸化チタン（ルチル）の針状結晶が
混入しているとカポツシヨン型に研磨した混合に
６条の星彩線が現われる。これがスタールビー、
スターサフアイヤと呼ばれている。コランダムは
六方晶である為に針状微結晶が六角柱面に平行に
分布しており柱面の両対面に平行な三方向に並ん
でいる。従つて互いに120度に交差している為に
点光源が当ると６条のスターが現われる。これは
人口的にも作られている。通常はベルヌイ法と呼
ばれる方法で作られる。これは普通のルビー、サ
フアイヤの合成に用いられる方法である。粉未原
料を酸水素炎中に落下させながら溶融し、結晶成
長を行なうものである。この場合の粉未はガンマ
アルミナと酸化チタンの混合物が用いられる。ス
ターの生成は結晶育成後熱処理を行なうことによ
りコランダム結晶中の酸化チタンを微結晶化する
ことより行なわれる。この方法は水素の熱焼熱を
利用する為に2050度以上の高温が容易に得られ、
コランダムと酸化チタンの固溶も比較的容易に行
なわれる。しかし原料粉未を落下させ、溶融させ
る方法である為にコランダム中への酸化チタンの
固溶がややもすると不均一となつてしまう。従つ
てコランダム中に生成する針状微結晶の分布が不
均一となる為に６条の星彩線が必ずしも彩やかに
現われず、濃い部分、淡い部分あるいは濃い線、
薄い線となつたり星彩線の中には欠けてしまうも
のも現われてくる。即ち完全なスターはベルヌイ
法ではなかなか得られなかつた。これを完全なも
のにする為に酸化チタンを均一に含有したコラン
ダムの焼結棒を作製し赤外線で溶融結晶化させる
方法が考えられた。第１図に焼結原料棒を用いる
方法について説明する。回転楕円面鏡１内の一焦
点にハロゲンランプ２あるいはキセノンアークラ
ンプを設置し、それから発する赤外線を集光せし
めて溶融帯３を形成し、除々に原料棒４を降下さ
せて結晶５を得る。１０，１１ａ各々上回転軸、
下回転軸である。得られた結晶を更に熱処理する
ことにより針状微結晶を生成させる。この方法に
よりほぼ完全なスターの生じるスタールビー及び
スターサフアイヤを得ることができる。しかしな
がら原料棒４の作製が完全に行なわれていないと
酸化チタンが均一に分布せず、又原料棒の焼結が
十分に行なわれてないと溶融帯３中に泡を発生さ
せ溶融帯３が不完全となり結晶化が損われたり、
結晶中に気泡が発生してしまう。これを防ぐには
原料がポイントとなる。特に主成分である酸化ア
ルミニウムの性質が非常に重要である。ベルヌー
イ法に用いられる粉未は必ずしも本方法に有効と
は限らない。通常、焼結に用いられる酸化アルミ
ニウムは主としてバイヤー法により得られる水酸
化アルミニウムを出発原料として焼成し、脱アル
カリ、粉砕などの処理を経て作られたアルフア酸
化アルミニウムが用いられる。しかし粉砕処理は
特殊工程となり不純物が入り易く本発明の目的に
適しているとは言い難い。本発明者はハロゲン化
アルミニウムを気相反応で酸化した酸化アルミニ
ウムが本発明目的に合致した原料粉未であること
を見出した。AlCl3やAlBr3等のハロゲン化アル
ミニウムと酸素の混合ガスを1000℃付近に加熱し
た反応管中に吹き出すと微細な酸化アルミニウム
が得られる。この酸化アルミニウムは粒子が非常
に微細であり、かつ個々の微粒子は完全に結晶面
の発達した微結晶である。従つて粒子は互に凝集
しあうことはなく、２次粒子はすべり易い為に非
常に焼結し易い。この原料を用いることにより原
料棒は低温で高密度に焼結でき酸化クロム、酸化
第二鉄、酸化ニツケル、酸化チタン等を均一に固
溶することができ、溶融帯中に気泡を生ずること
もなく従つて結晶中に気泡を含有することがない
為に完全な結晶を得ることができ、完全なスター
の生じるスタールビー及びスターサフアイヤを得
ることができる。特に本原料は微結晶の原因とな
る酸化チタンを固溶しやすい為に酸化チタンが均
一に分布し、従来しばしば見られたスターの欠損
は全く生じなくなつた。その様子を第２図に示
す。第２図ａは従来しばしば見られたスターの欠
けた結晶である。第２図ｂは本発明方法によるス
タールビーである。
は酸化アルミニウムで、若干の酸化クローム、酸
化鉄、酸化ニツケル等が含まれたコランダムであ
る。この中に酸化チタン（ルチル）の針状結晶が
混入しているとカポツシヨン型に研磨した混合に
６条の星彩線が現われる。これがスタールビー、
スターサフアイヤと呼ばれている。コランダムは
六方晶である為に針状微結晶が六角柱面に平行に
分布しており柱面の両対面に平行な三方向に並ん
でいる。従つて互いに120度に交差している為に
点光源が当ると６条のスターが現われる。これは
人口的にも作られている。通常はベルヌイ法と呼
ばれる方法で作られる。これは普通のルビー、サ
フアイヤの合成に用いられる方法である。粉未原
料を酸水素炎中に落下させながら溶融し、結晶成
長を行なうものである。この場合の粉未はガンマ
アルミナと酸化チタンの混合物が用いられる。ス
ターの生成は結晶育成後熱処理を行なうことによ
りコランダム結晶中の酸化チタンを微結晶化する
ことより行なわれる。この方法は水素の熱焼熱を
利用する為に2050度以上の高温が容易に得られ、
コランダムと酸化チタンの固溶も比較的容易に行
なわれる。しかし原料粉未を落下させ、溶融させ
る方法である為にコランダム中への酸化チタンの
固溶がややもすると不均一となつてしまう。従つ
てコランダム中に生成する針状微結晶の分布が不
均一となる為に６条の星彩線が必ずしも彩やかに
現われず、濃い部分、淡い部分あるいは濃い線、
薄い線となつたり星彩線の中には欠けてしまうも
のも現われてくる。即ち完全なスターはベルヌイ
法ではなかなか得られなかつた。これを完全なも
のにする為に酸化チタンを均一に含有したコラン
ダムの焼結棒を作製し赤外線で溶融結晶化させる
方法が考えられた。第１図に焼結原料棒を用いる
方法について説明する。回転楕円面鏡１内の一焦
点にハロゲンランプ２あるいはキセノンアークラ
ンプを設置し、それから発する赤外線を集光せし
めて溶融帯３を形成し、除々に原料棒４を降下さ
せて結晶５を得る。１０，１１ａ各々上回転軸、
下回転軸である。得られた結晶を更に熱処理する
ことにより針状微結晶を生成させる。この方法に
よりほぼ完全なスターの生じるスタールビー及び
スターサフアイヤを得ることができる。しかしな
がら原料棒４の作製が完全に行なわれていないと
酸化チタンが均一に分布せず、又原料棒の焼結が
十分に行なわれてないと溶融帯３中に泡を発生さ
せ溶融帯３が不完全となり結晶化が損われたり、
結晶中に気泡が発生してしまう。これを防ぐには
原料がポイントとなる。特に主成分である酸化ア
ルミニウムの性質が非常に重要である。ベルヌー
イ法に用いられる粉未は必ずしも本方法に有効と
は限らない。通常、焼結に用いられる酸化アルミ
ニウムは主としてバイヤー法により得られる水酸
化アルミニウムを出発原料として焼成し、脱アル
カリ、粉砕などの処理を経て作られたアルフア酸
化アルミニウムが用いられる。しかし粉砕処理は
特殊工程となり不純物が入り易く本発明の目的に
適しているとは言い難い。本発明者はハロゲン化
アルミニウムを気相反応で酸化した酸化アルミニ
ウムが本発明目的に合致した原料粉未であること
を見出した。AlCl3やAlBr3等のハロゲン化アル
ミニウムと酸素の混合ガスを1000℃付近に加熱し
た反応管中に吹き出すと微細な酸化アルミニウム
が得られる。この酸化アルミニウムは粒子が非常
に微細であり、かつ個々の微粒子は完全に結晶面
の発達した微結晶である。従つて粒子は互に凝集
しあうことはなく、２次粒子はすべり易い為に非
常に焼結し易い。この原料を用いることにより原
料棒は低温で高密度に焼結でき酸化クロム、酸化
第二鉄、酸化ニツケル、酸化チタン等を均一に固
溶することができ、溶融帯中に気泡を生ずること
もなく従つて結晶中に気泡を含有することがない
為に完全な結晶を得ることができ、完全なスター
の生じるスタールビー及びスターサフアイヤを得
ることができる。特に本原料は微結晶の原因とな
る酸化チタンを固溶しやすい為に酸化チタンが均
一に分布し、従来しばしば見られたスターの欠損
は全く生じなくなつた。その様子を第２図に示
す。第２図ａは従来しばしば見られたスターの欠
けた結晶である。第２図ｂは本発明方法によるス
タールビーである。
以下に実施例について本発明を説明する。
実施例
塩化アルミニウムのガスと酸素を混合して1100
℃に加熱した反応管に通して微結晶酸化アルミニ
ウムを得た。この微結晶酸化アルミニウムと酸化
クロム及び酸化チタンを乳鉢で混合した後ゴム製
袋に充填し2000Kg／cm2の静水圧で棒状に成型し
た。この棒状原料を1650℃で２時間焼結した。こ
の原料棒を回転楕円面鏡内にセツトし赤外線を集
中して単結晶化した。得られた単結晶を1300℃で
２時間熱処理して完全なスターの生じるスタール
ビーを得た。
℃に加熱した反応管に通して微結晶酸化アルミニ
ウムを得た。この微結晶酸化アルミニウムと酸化
クロム及び酸化チタンを乳鉢で混合した後ゴム製
袋に充填し2000Kg／cm2の静水圧で棒状に成型し
た。この棒状原料を1650℃で２時間焼結した。こ
の原料棒を回転楕円面鏡内にセツトし赤外線を集
中して単結晶化した。得られた単結晶を1300℃で
２時間熱処理して完全なスターの生じるスタール
ビーを得た。
第１図は本発明の基本原理を説明する図であ
る。第２図は本発明の効果を説明する図である。 １……回転楕円面鏡、２……ハロゲンランプ、
３……溶融帯、４……原料棒、５……結晶。
る。第２図は本発明の効果を説明する図である。 １……回転楕円面鏡、２……ハロゲンランプ、
３……溶融帯、４……原料棒、５……結晶。
Claims (1)
- １ 回転楕円鏡体と、前記回転楕円鏡体内で各々
逆方向に回転し又上下動しうる上回転軸と下回転
軸、及び加熱ランプを有する赤外線集中加熱炉を
用いたスタールビー及びスターサフアイヤの製造
方法において、ハロゲン化アルミニウムと酸素を
加熱した反応管中に吹き出して得られた微細な酸
化アルミニウムと、針状微結晶を形成するために
添加される酸化クロム、酸化第二鉄、酸化ニツケ
ル、酸化チタン等の少なくとも一種の添加材とを
混合した後焼結して原料棒を形成し、前記回転楕
円鏡体内の１焦点に前記加熱ランプを配置し、他
の焦点に前記原料棒が配置されるように前記上回
転軸に前記原料棒の１端を支持し他端を前記下回
転軸に載置し、前記加熱ランプの赤外線を用いて
前記原料棒に溶融帯を形成するとともに、前記原
料棒を長手方向に移動させることにより前記溶融
帯を前記原料棒に沿つて移動させ、同時に溶融帯
下部に単結晶を形成して成り、その後前記単結晶
に熱処理を施し前記添加剤の針状微結晶を生成さ
せて成るスタールビー及びスターサフアイヤの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12706478A JPS5556099A (en) | 1978-10-16 | 1978-10-16 | Production of star ruby or star sapphire |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12706478A JPS5556099A (en) | 1978-10-16 | 1978-10-16 | Production of star ruby or star sapphire |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5556099A JPS5556099A (en) | 1980-04-24 |
| JPS6129918B2 true JPS6129918B2 (ja) | 1986-07-10 |
Family
ID=14950686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12706478A Granted JPS5556099A (en) | 1978-10-16 | 1978-10-16 | Production of star ruby or star sapphire |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5556099A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58116813A (ja) * | 1981-12-29 | 1983-07-12 | Seiko Epson Corp | 弾性表面波装置 |
| JPS5935097A (ja) * | 1982-08-23 | 1984-02-25 | Seiko Epson Corp | スタ−コランダムの製造方法 |
-
1978
- 1978-10-16 JP JP12706478A patent/JPS5556099A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5556099A (en) | 1980-04-24 |
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