JPS61111997A - ルチル単結晶の製造法 - Google Patents
ルチル単結晶の製造法Info
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- JPS61111997A JPS61111997A JP59232734A JP23273484A JPS61111997A JP S61111997 A JPS61111997 A JP S61111997A JP 59232734 A JP59232734 A JP 59232734A JP 23273484 A JP23273484 A JP 23273484A JP S61111997 A JPS61111997 A JP S61111997A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、光学用材料としてのルチル単結晶の製造法に
関するものである。
関するものである。
従来ルチル単結晶はベルヌーイ法、水熱法、気相法、フ
ラックス法などにより合成されていた。
ラックス法などにより合成されていた。
しかし、工業的用途に充分な大きさの単結晶を得る方法
としては、現在のところベルヌーイ法が唯一の方法であ
るが、この方法で得られる単結晶は結晶欠陥や酸素欠損
によると思われる光散乱が多く、光学材料として用いる
に足るほどの品質のものは得られていない。
としては、現在のところベルヌーイ法が唯一の方法であ
るが、この方法で得られる単結晶は結晶欠陥や酸素欠損
によると思われる光散乱が多く、光学材料として用いる
に足るほどの品質のものは得られていない。
一方、最近、単結晶製造法の一つに、集光加熱式フロー
ティング法（以後ＦＺ法と称する）が用いられるように
なっている。
ティング法（以後ＦＺ法と称する）が用いられるように
なっている。
本発明の目的は、光散乱を起こさない、光学材料として
充分なルチル単結晶の製造法を提供することである。
充分なルチル単結晶の製造法を提供することである。
即ち、本発明は、原料棒として、二酸化チタンを溶融固
化して作成した結晶棒を用い、集光加熱式フローティン
グ法により単結晶を成長させることを特徴とするルチル
単結晶の製造方法に関するものである。
化して作成した結晶棒を用い、集光加熱式フローティン
グ法により単結晶を成長させることを特徴とするルチル
単結晶の製造方法に関するものである。
本発明の特徴は、ＦＺ法を用いる方法において、原料棒
として、二酸化チタンを熔融固化して作成した結晶棒を
用いる点にある。
として、二酸化チタンを熔融固化して作成した結晶棒を
用いる点にある。
その理由は、従来のように、原料棒に二酸化チタン粒子
の焼結棒を用いた場合は、ＦＺ法で単結晶の育成を行っ
ても、焼結粒子の界面に気泡等が残留したり、種棒単結
晶の融液が原料棒の粒子間隙に滲み込む等の理由で融液
が安定しなかったりして、良質の単結晶を得ることが困
難となるからである。
の焼結棒を用いた場合は、ＦＺ法で単結晶の育成を行っ
ても、焼結粒子の界面に気泡等が残留したり、種棒単結
晶の融液が原料棒の粒子間隙に滲み込む等の理由で融液
が安定しなかったりして、良質の単結晶を得ることが困
難となるからである。
更に、二酸化チタンを溶融固化して作成した原料棒とし
て、例えばベルヌーイ法等による単結晶棒を用いて、Ｆ
Ｚ法により単結晶を成長させれば、更に良い結果が得ら
れる。
て、例えばベルヌーイ法等による単結晶棒を用いて、Ｆ
Ｚ法により単結晶を成長させれば、更に良い結果が得ら
れる。
単結晶の製造法には、慣用の方法を用いればよい。即ち
、原料棒の先端を種結晶としての単結晶棒の先端に接触
させ、画先端をＦＺ詰装置集光点に置いて溶融し次第に
溶融場所を移動して原料棒を単結晶棒に変えて行く方法
である。
、原料棒の先端を種結晶としての単結晶棒の先端に接触
させ、画先端をＦＺ詰装置集光点に置いて溶融し次第に
溶融場所を移動して原料棒を単結晶棒に変えて行く方法
である。
この際溶融を酸化性雰囲気下で行うことが、単結晶に酸
素欠損を生じさせないために望ましい。
素欠損を生じさせないために望ましい。
その酸化性雰囲気とは、窒素、アルゴン等の不活性ガス
に対して、酸素１０％以上を含有するものであり、純酸
素雰囲気が一層望ましい。
に対して、酸素１０％以上を含有するものであり、純酸
素雰囲気が一層望ましい。
単結晶の成長速度は０．２〜６ｍｍ／ｈｒが適当で、望
ましくは０．５〜２ ｍｍ／ｈｒである。
ましくは０．５〜２ ｍｍ／ｈｒである。
又、得られた単結晶棒は、熱処理を施すことが望ましい
。熱処理により、結晶の品質がさらに改善される傾向が
あるからである。
。熱処理により、結晶の品質がさらに改善される傾向が
あるからである。
ＦＺ詰装置、概略的には、パラボラ反射鏡内に置かれた
光源の光を一点に集め、その点において原料棒を集光熱
エネルギーにより溶融して単結晶を育成し、その成長速
度に応じて原料棒を移動して、順次単結晶棒を成長させ
得るようにした装置である。
光源の光を一点に集め、その点において原料棒を集光熱
エネルギーにより溶融して単結晶を育成し、その成長速
度に応じて原料棒を移動して、順次単結晶棒を成長させ
得るようにした装置である。
以下に本発明の実施例を示す。
実施例１
（１） 原料棒
市販の純度９９．９９％のＴｔ０２をゴムチューブに詰
め、１０００に、ｇ／ｃｄの静水圧でプレスして得た加
圧成形棒を空気中で１６００℃１０時間焼結して焼結棒
を得た。この焼結棒を仮の種子棒及び仮の原料棒として
ＦＺ詰装置用いて熔融固化環を作成し、原料棒とした。
め、１０００に、ｇ／ｃｄの静水圧でプレスして得た加
圧成形棒を空気中で１６００℃１０時間焼結して焼結棒
を得た。この焼結棒を仮の種子棒及び仮の原料棒として
ＦＺ詰装置用いて熔融固化環を作成し、原料棒とした。
溶融固化は速度１２ｍｍ／ｈｒ、空気雰囲気下で行った
。得られた原料棒の溶融固化部は３ｍｍφＸ ９０ｍ５
＋ ４！の黒青色多結晶体であった。
。得られた原料棒の溶融固化部は３ｍｍφＸ ９０ｍ５
＋ ４！の黒青色多結晶体であった。
（２）単結晶の育成
種結晶として、ベルヌーイ法育成単結晶を用い、成長方
向をくＯＯｌ〉、成長速度を２ｍｍ／ｈｒ、軸回転数を
上下逆方同各３Ｏｒｐｍ、育成雰囲気を空気、育成時間
を４０ｈｒとして、ＦＺ詰装置用いて単結晶の育成を行
った。
向をくＯＯｌ〉、成長速度を２ｍｍ／ｈｒ、軸回転数を
上下逆方同各３Ｏｒｐｍ、育成雰囲気を空気、育成時間
を４０ｈｒとして、ＦＺ詰装置用いて単結晶の育成を行
った。
（３）結果及び所見
（１１０）面の発達した７ Ｘ ７ｍｍＸ８０ｍｍｊ！
の青色半透明の角棒状単結晶を得た。この結晶を酸素雰
囲気下で１６００℃で９６ｈｒ熱処理して極微淡黄色透
明結晶を得た。
の青色半透明の角棒状単結晶を得た。この結晶を酸素雰
囲気下で１６００℃で９６ｈｒ熱処理して極微淡黄色透
明結晶を得た。
これを切断研磨後レーザー光を照射したところ、光の散
乱は殆ど認められなかった。
乱は殆ど認められなかった。
実施例２
（１）原料棒
公称純度９９．９９％のベルヌーイ法育成ルチル単結晶
を熱処理後加工して得られた淡黄色透明の８■φＸ ６
Ｑｍｍ ｌの単結晶棒を用いた。
を熱処理後加工して得られた淡黄色透明の８■φＸ ６
Ｑｍｍ ｌの単結晶棒を用いた。
（２）Ｒ結晶の育成
種結晶として、ベルヌーイ法育成単結晶を用い、成長方
向を＜３３２＞ 、成長速度 ０．５ ｍｍ／ｈｒ、育
成雰囲気を酸素、育成時間を９０ｈｒとして、ＦＺ詰装
置用いて単結晶の育成を行った。
向を＜３３２＞ 、成長速度 ０．５ ｍｍ／ｈｒ、育
成雰囲気を酸素、育成時間を９０ｈｒとして、ＦＺ詰装
置用いて単結晶の育成を行った。
（３）結果及び所見
８ｍｍφＸ ４５ｍｍ ｊｌの微淡黄色透明結晶を得た
。この結晶を酸素雰囲気下で１６００℃で９６ｈｒ熱処
理してほぼ無色の透明結晶を得た。これを切断研磨後レ
ーザー光を照射したところ光の散乱は認められなかった
。
。この結晶を酸素雰囲気下で１６００℃で９６ｈｒ熱処
理してほぼ無色の透明結晶を得た。これを切断研磨後レ
ーザー光を照射したところ光の散乱は認められなかった
。
Claims (3)
- （１）原料棒として、二酸化チタンを熔融固化して作成
した結晶棒を用い、集光加熱式フローティング法により
単結晶を成長させることを特徴とするルチル単結晶の製
造方法。 - （２）二酸化チタンを溶融固化して作成した原料結晶棒
が、ベルヌーイ法により製造した単結晶棒である特許請
求の範囲第１項記載のルチル単結晶の製造方法。 - （３）単結晶の成長を酸化性雰囲気下で行う特許請求の
範囲第１項又は第２項記載のルチル単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59232734A JPS61111997A (ja) | 1984-11-05 | 1984-11-05 | ルチル単結晶の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59232734A JPS61111997A (ja) | 1984-11-05 | 1984-11-05 | ルチル単結晶の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61111997A true JPS61111997A (ja) | 1986-05-30 |
Family
ID=16943938
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59232734A Pending JPS61111997A (ja) | 1984-11-05 | 1984-11-05 | ルチル単結晶の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61111997A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2660940A1 (fr) * | 1990-04-16 | 1991-10-18 | Chichibu Cement Kk | Procede de fabrication d'un monocristal de rutile. |
-
1984
- 1984-11-05 JP JP59232734A patent/JPS61111997A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2660940A1 (fr) * | 1990-04-16 | 1991-10-18 | Chichibu Cement Kk | Procede de fabrication d'un monocristal de rutile. |
| JPH042683A (ja) * | 1990-04-16 | 1992-01-07 | Chichibu Cement Co Ltd | ルチル単結晶の製造方法 |
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