JPH0329808B2 - - Google Patents
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- JPH0329808B2 JPH0329808B2 JP2685882A JP2685882A JPH0329808B2 JP H0329808 B2 JPH0329808 B2 JP H0329808B2 JP 2685882 A JP2685882 A JP 2685882A JP 2685882 A JP2685882 A JP 2685882A JP H0329808 B2 JPH0329808 B2 JP H0329808B2
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- propylene
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Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Graft Or Block Polymers (AREA)
Description
本発明は低温耐衝撃性、副性バランスが優れか
つ、ダイから押出してネツクインの改良された押
出成形フイルム用樹脂組成物に関する。 結晶性ポリプロピレンの低温で脆いという欠点
を改良する方法についてはすでに多くの検討がな
され中でもプロピレンと他のオレフイン特にエチ
レンを共重合する方法は工業的規模で実施されて
おり多くの製品が市場に供給されている。 しかしながら製品の多様化にともない、押出成
形用の用途に於いてはさらに耐衝撃性及び成形時
にシートがダイから出た後縮まるという現象（本
書においてネツクインと称する）に対する改良な
どが望まれている。したがつて、耐衝撃性、剛性
の相反する物性が優れておりしかも成形時の収縮
の小さいポリプロピレン樹脂の開発が必要とされ
る。 本発明者は種々の検討を行つた結果、特定の分
別方法で分別される各クラクシヨンが特定の性質
を有し、しかもそれらの割合が特定の範囲にある
ものが耐衝撃性が極めて優れ、成形時の収縮が小
さく、しかも剛性が優れたものであり、押出成形
シート用樹脂として優れたものであることを見い
出し本発明を完成した。 本発明の目的は剛性と耐衝撃性の優れた押出成
形シート用のポリプロピレン樹脂組成物を提供す
ることにある。 本発明の組成物を構成する各成分は以下のよう
に特定される。 本発明の組成物は高立体規則性のポリプロピレ
ンを与える触媒を用いて、初めにプロピレン単独
或いはプロピレンと少量のエチレンの共重合を行
い、次いでより高分子量でエチレンとプロピレン
の反応比が比較的大きな共重合体を製造すること
によつて得られる組成物であつて、しかも該組成
物は、次に定義されるａ，ｂ及びｃの各成分を全
樹脂組成物中にそれぞれ３〜15重量％、70〜90重
量％及び３〜15重量％の比率で含有し、かつメル
トフローインデツクスが0.3〜10であることを特
徴とする耐衝撃性に優れた押出成形シート用ポリ
プロピレン樹脂組成物であり、 ａ 30℃の白灯油に可溶な部分は、ポリプロピレ
ン樹脂組成物を130〜180℃の灯油に完全に溶解
した後温度を30℃に降温し30℃に12時間保持し
た後ろ過することにより不溶部より分離され
る。 ｂ 30℃の白灯油に不溶でしかも沸騰ｎ−ヘプタ
ンに不溶の部分は上記操作で分離された30℃の
灯油に不溶部をソツクスレー抽出機で12時間沸
騰ｎ−ヘプタンで抽出することにより不溶部と
して分離され、この際他方がｃ 30℃の白灯油
に不溶でしかも沸騰ｎ−ヘプタン可溶部として
分離される。上記操作を精度よく実施するため
に白灯油及びｎ−ヘプタンには酸化防止剤を加
えておくのが好ましい。 本発明の組成物は上記の操作で分離された各部
分が以下の要件を満足する必要がある。 ａ 30℃の白灯油の可溶部は極限粘度数が５〜10
であり、エチレン含量が
40〜70重量％であり、 ｂ 30℃の白灯油に不溶でしかも沸騰ｎ−ヘプタ
ンに不溶部は極限粘度数が1.5〜５、エチレン
含量が５〜12重量％であり、 ｃ 30℃の白灯油に不溶でしかも、沸騰ｎ−ヘプ
タンに可溶部は極限粘度数が1.5〜５、エチレ
ン含量が15〜40重量％であること。しかも本発
明の組成物はこれらａ，ｂ，ｃ成分をそれぞれ
３〜15重量％、70〜90重量％及び３〜15重量％
の比率で含有し、メルトフローインデツクスが
0.3〜10でなければならない。 ａ 30℃の白灯油可溶部の極限粘度数が５以下及
び又は、エチレン含量が40重量％以下又は70重
量％以上では耐衝撃性が十分でなく、極限粘度
数が10以上では流れ性が悪化し成形時、成形品
の平面がザラザラになるなどの問題が生ずる。
エチレン及びプロピレンの連鎖の長さは
C13NMR法によつて測定されるがC.J.Carman
らによつて決定された方法に従つた場合
（Rulb.Chem.Tech.44 781（1971））独立したプ
ロピレンが15％以上孤立したエチレンが15％以
上の比率が存在する比較的ランダムにエチレン
とプロピレンの結合したものであることが好ま
しい。 ｂ 30℃の白灯油に不溶でしかも沸騰ｎ−ヘプタ
ンに不溶な部分の極限粘度が1.5以下では耐衝
撃性及び成形性が不良であり、極限粘度が５以
上では、流れ性が不良であり好ましくない。エ
チレン含量が５重量％以下では耐衝撃性、等に
ネツクインが大きく好ましくなく、エチレン含
量が12重量％以上では、流れ性が不良であり好
ましくない。 ｃ 30℃の白灯油に不溶でしかも沸騰ｎ−ヘプタ
ンに可溶な部分の極限粘度が1.5以下では耐衝
撃性及びネツクインが不良であり、又５以上で
は流れ性が不良であり好ましくない。エチレン
含量が15重量％以下では耐衝撃性が不十分であ
り、又、40重量％以上ではネツクインが不良と
なる。全体の組成物に占める各成分の割合につ
いては、ａ 成分が３重量％以下及び又は、ｃ
成分が３重量％以下では耐衝撃性が不十分で
あり、ａ 成分が15重量％以上及び又はｃ 成
分が15重量％以上では、剛性が不良となり好ま
しくない。 本発明の組成物は押出成形シート用として剛
性、耐衝撃性が極めて優れておりしかも、成形時
の収縮が小さく、かつ成形性が良好なため広い幅
のシートを効率よく製造することが可能な極めて
優れた樹脂であり、その工業的価値は高い。 本発明に於て、エチレン含量は赤外吸収スペク
トル及びC13NMR法によつて決定され、メルト
フローインデツクスは230℃荷重2.16Kgで
ASTMD−1238−62Tに準じて測定され、極限粘
度数は135℃テトラリン溶液で測定されたもので
ある。 本発明の組成物を構成するポリプロピレン樹脂
は公知の方法によつて得ることができるものであ
り、公知の高立体規則性のポリプロピレンを与え
る触媒を用い、初めにプロピレンの単独或いはプ
ロピレンと少量のエチレンとの共重合を行い、次
いでプロピレンの単独或いはプロピレンと少量の
エチレンとの共重合よりも高分子量でしかもエチ
レン／プロピレンの反応比が比較的大きい共重合
体を作ることにより得られる。この際の重合条件
および反応比を本発明の構成要件に合うように制
御することにより本発明の組成物は直接得ること
も可能である。 以下、実施例により本発明を説明する。 なお、実施例および比較例において、引張降伏
強さ、破断時伸び、曲げ剛性度およびデユポン衝
撃はそれぞれ下記にて測定した。 引張降伏強さ（Kg／cm2）：ASTM Ｄ−638（23
℃） 破断時伸び（％）：ASTM Ｄ−638（23℃） 曲げ剛性度（Kg／cm2）：ASTM Ｄ−747（23℃） デユポン衝撃（Kg・cm）：JIS Ｋ−6718に準ず
る（−10℃、23℃） 実施例１〜３および比較例１〜３ 粉砕型の三塩化チタン触媒（AA型触媒）を用
い、内容積300のオートクレーブ中、ｎ−ヘプ
タンを溶剤としてプロピレンのブロツク共重合体
を製造した。 AA型の三塩化チタン触媒（東邦チタニウム(株)
製、TAC−130）50ｇ、ジエチルアルミニウムク
ロライド250mlとｎ−ヘプタン150をオートクレ
ーブ中に装入し、気相部をプロピレンで置換した
のち、初めのプロピレンの単独重合を全圧５Kg／
cm2−ゲージ、重合温度60℃、気相の水素濃度2.8
容量％で２時間行い、次いで共重合部の１段目の
重合を重合温度50℃、全圧２Kg／cm2−ゲージ、気
相の水素濃度1.6容量％およびエチレン濃度35容
量％、２段目の重合を重合温度50℃、全圧３Kg／
cm2−ゲージ、気相の水素濃度1.8容量％およびエ
チレン濃度60容量％としてそれぞれ30分および１
時間行つた。 重合終了後、メタノール50を加え、60℃で30
分間処理し、次いで水50／回で３回スラリーを
洗浄したのち、濾過乾燥して重合体パウダーを得
た。 この時、各段の重合反応における気相の水素濃
度およびエチレン濃度を変更することで種々の重
合体を得た。例えば、プロピレンの単独重合での
気相の水素濃度を1.6容量％とし、共重合部の１
段目の重合での気相の水素濃度を6.5容量％およ
びエチレン濃度を30容量％とし、さらに同２段目
の重合での気相の水素濃度を8.0容量％およびエ
チレン濃度を40容量％とすることにより比較例１
の樹脂組成物が得られた。 上記により得たポリプロピレン樹脂組成物10ｇ
を白灯油200mlに140℃で完全に溶解し、徐々に温
度を30℃に下げ、30℃で12時間保持したのち、濾
過して30℃白灯油に可溶部と不溶部に分離した。
可溶部は多量のメタノールに投入することにより
白灯油から分離した。一方、30℃白灯油に不溶部
はソツクスレー抽出機にセツトされ、ｎ−ヘプタ
ンで12時間抽出され、沸騰ｎ−ヘプタン可溶部と
不溶部に分離され、可溶部は上記30℃白灯油に可
溶部と同様に多量のメタノールに投入することに
よりｎ−ヘプタンから分離した。 得られた各成分を乾燥した後、各種物性を測定
した。 結果を表にまとめた。
つ、ダイから押出してネツクインの改良された押
出成形フイルム用樹脂組成物に関する。 結晶性ポリプロピレンの低温で脆いという欠点
を改良する方法についてはすでに多くの検討がな
され中でもプロピレンと他のオレフイン特にエチ
レンを共重合する方法は工業的規模で実施されて
おり多くの製品が市場に供給されている。 しかしながら製品の多様化にともない、押出成
形用の用途に於いてはさらに耐衝撃性及び成形時
にシートがダイから出た後縮まるという現象（本
書においてネツクインと称する）に対する改良な
どが望まれている。したがつて、耐衝撃性、剛性
の相反する物性が優れておりしかも成形時の収縮
の小さいポリプロピレン樹脂の開発が必要とされ
る。 本発明者は種々の検討を行つた結果、特定の分
別方法で分別される各クラクシヨンが特定の性質
を有し、しかもそれらの割合が特定の範囲にある
ものが耐衝撃性が極めて優れ、成形時の収縮が小
さく、しかも剛性が優れたものであり、押出成形
シート用樹脂として優れたものであることを見い
出し本発明を完成した。 本発明の目的は剛性と耐衝撃性の優れた押出成
形シート用のポリプロピレン樹脂組成物を提供す
ることにある。 本発明の組成物を構成する各成分は以下のよう
に特定される。 本発明の組成物は高立体規則性のポリプロピレ
ンを与える触媒を用いて、初めにプロピレン単独
或いはプロピレンと少量のエチレンの共重合を行
い、次いでより高分子量でエチレンとプロピレン
の反応比が比較的大きな共重合体を製造すること
によつて得られる組成物であつて、しかも該組成
物は、次に定義されるａ，ｂ及びｃの各成分を全
樹脂組成物中にそれぞれ３〜15重量％、70〜90重
量％及び３〜15重量％の比率で含有し、かつメル
トフローインデツクスが0.3〜10であることを特
徴とする耐衝撃性に優れた押出成形シート用ポリ
プロピレン樹脂組成物であり、 ａ 30℃の白灯油に可溶な部分は、ポリプロピレ
ン樹脂組成物を130〜180℃の灯油に完全に溶解
した後温度を30℃に降温し30℃に12時間保持し
た後ろ過することにより不溶部より分離され
る。 ｂ 30℃の白灯油に不溶でしかも沸騰ｎ−ヘプタ
ンに不溶の部分は上記操作で分離された30℃の
灯油に不溶部をソツクスレー抽出機で12時間沸
騰ｎ−ヘプタンで抽出することにより不溶部と
して分離され、この際他方がｃ 30℃の白灯油
に不溶でしかも沸騰ｎ−ヘプタン可溶部として
分離される。上記操作を精度よく実施するため
に白灯油及びｎ−ヘプタンには酸化防止剤を加
えておくのが好ましい。 本発明の組成物は上記の操作で分離された各部
分が以下の要件を満足する必要がある。 ａ 30℃の白灯油の可溶部は極限粘度数が５〜10
であり、エチレン含量が
40〜70重量％であり、 ｂ 30℃の白灯油に不溶でしかも沸騰ｎ−ヘプタ
ンに不溶部は極限粘度数が1.5〜５、エチレン
含量が５〜12重量％であり、 ｃ 30℃の白灯油に不溶でしかも、沸騰ｎ−ヘプ
タンに可溶部は極限粘度数が1.5〜５、エチレ
ン含量が15〜40重量％であること。しかも本発
明の組成物はこれらａ，ｂ，ｃ成分をそれぞれ
３〜15重量％、70〜90重量％及び３〜15重量％
の比率で含有し、メルトフローインデツクスが
0.3〜10でなければならない。 ａ 30℃の白灯油可溶部の極限粘度数が５以下及
び又は、エチレン含量が40重量％以下又は70重
量％以上では耐衝撃性が十分でなく、極限粘度
数が10以上では流れ性が悪化し成形時、成形品
の平面がザラザラになるなどの問題が生ずる。
エチレン及びプロピレンの連鎖の長さは
C13NMR法によつて測定されるがC.J.Carman
らによつて決定された方法に従つた場合
（Rulb.Chem.Tech.44 781（1971））独立したプ
ロピレンが15％以上孤立したエチレンが15％以
上の比率が存在する比較的ランダムにエチレン
とプロピレンの結合したものであることが好ま
しい。 ｂ 30℃の白灯油に不溶でしかも沸騰ｎ−ヘプタ
ンに不溶な部分の極限粘度が1.5以下では耐衝
撃性及び成形性が不良であり、極限粘度が５以
上では、流れ性が不良であり好ましくない。エ
チレン含量が５重量％以下では耐衝撃性、等に
ネツクインが大きく好ましくなく、エチレン含
量が12重量％以上では、流れ性が不良であり好
ましくない。 ｃ 30℃の白灯油に不溶でしかも沸騰ｎ−ヘプタ
ンに可溶な部分の極限粘度が1.5以下では耐衝
撃性及びネツクインが不良であり、又５以上で
は流れ性が不良であり好ましくない。エチレン
含量が15重量％以下では耐衝撃性が不十分であ
り、又、40重量％以上ではネツクインが不良と
なる。全体の組成物に占める各成分の割合につ
いては、ａ 成分が３重量％以下及び又は、ｃ
成分が３重量％以下では耐衝撃性が不十分で
あり、ａ 成分が15重量％以上及び又はｃ 成
分が15重量％以上では、剛性が不良となり好ま
しくない。 本発明の組成物は押出成形シート用として剛
性、耐衝撃性が極めて優れておりしかも、成形時
の収縮が小さく、かつ成形性が良好なため広い幅
のシートを効率よく製造することが可能な極めて
優れた樹脂であり、その工業的価値は高い。 本発明に於て、エチレン含量は赤外吸収スペク
トル及びC13NMR法によつて決定され、メルト
フローインデツクスは230℃荷重2.16Kgで
ASTMD−1238−62Tに準じて測定され、極限粘
度数は135℃テトラリン溶液で測定されたもので
ある。 本発明の組成物を構成するポリプロピレン樹脂
は公知の方法によつて得ることができるものであ
り、公知の高立体規則性のポリプロピレンを与え
る触媒を用い、初めにプロピレンの単独或いはプ
ロピレンと少量のエチレンとの共重合を行い、次
いでプロピレンの単独或いはプロピレンと少量の
エチレンとの共重合よりも高分子量でしかもエチ
レン／プロピレンの反応比が比較的大きい共重合
体を作ることにより得られる。この際の重合条件
および反応比を本発明の構成要件に合うように制
御することにより本発明の組成物は直接得ること
も可能である。 以下、実施例により本発明を説明する。 なお、実施例および比較例において、引張降伏
強さ、破断時伸び、曲げ剛性度およびデユポン衝
撃はそれぞれ下記にて測定した。 引張降伏強さ（Kg／cm2）：ASTM Ｄ−638（23
℃） 破断時伸び（％）：ASTM Ｄ−638（23℃） 曲げ剛性度（Kg／cm2）：ASTM Ｄ−747（23℃） デユポン衝撃（Kg・cm）：JIS Ｋ−6718に準ず
る（−10℃、23℃） 実施例１〜３および比較例１〜３ 粉砕型の三塩化チタン触媒（AA型触媒）を用
い、内容積300のオートクレーブ中、ｎ−ヘプ
タンを溶剤としてプロピレンのブロツク共重合体
を製造した。 AA型の三塩化チタン触媒（東邦チタニウム(株)
製、TAC−130）50ｇ、ジエチルアルミニウムク
ロライド250mlとｎ−ヘプタン150をオートクレ
ーブ中に装入し、気相部をプロピレンで置換した
のち、初めのプロピレンの単独重合を全圧５Kg／
cm2−ゲージ、重合温度60℃、気相の水素濃度2.8
容量％で２時間行い、次いで共重合部の１段目の
重合を重合温度50℃、全圧２Kg／cm2−ゲージ、気
相の水素濃度1.6容量％およびエチレン濃度35容
量％、２段目の重合を重合温度50℃、全圧３Kg／
cm2−ゲージ、気相の水素濃度1.8容量％およびエ
チレン濃度60容量％としてそれぞれ30分および１
時間行つた。 重合終了後、メタノール50を加え、60℃で30
分間処理し、次いで水50／回で３回スラリーを
洗浄したのち、濾過乾燥して重合体パウダーを得
た。 この時、各段の重合反応における気相の水素濃
度およびエチレン濃度を変更することで種々の重
合体を得た。例えば、プロピレンの単独重合での
気相の水素濃度を1.6容量％とし、共重合部の１
段目の重合での気相の水素濃度を6.5容量％およ
びエチレン濃度を30容量％とし、さらに同２段目
の重合での気相の水素濃度を8.0容量％およびエ
チレン濃度を40容量％とすることにより比較例１
の樹脂組成物が得られた。 上記により得たポリプロピレン樹脂組成物10ｇ
を白灯油200mlに140℃で完全に溶解し、徐々に温
度を30℃に下げ、30℃で12時間保持したのち、濾
過して30℃白灯油に可溶部と不溶部に分離した。
可溶部は多量のメタノールに投入することにより
白灯油から分離した。一方、30℃白灯油に不溶部
はソツクスレー抽出機にセツトされ、ｎ−ヘプタ
ンで12時間抽出され、沸騰ｎ−ヘプタン可溶部と
不溶部に分離され、可溶部は上記30℃白灯油に可
溶部と同様に多量のメタノールに投入することに
よりｎ−ヘプタンから分離した。 得られた各成分を乾燥した後、各種物性を測定
した。 結果を表にまとめた。
【表】
参考例 １
比較例２で得た重合体を分別することにより得
たａ成分、ｃ成分と比較例３で得た重合体を同様
に分別して得たｂ成分を用い、比較例２のａ成
分、比較例３のｂ成分および比較例２のｃ成分が
それぞれ７：85：８重量比になるように充分に混
合して得た組成物を測定したところ メルトフローインデツクス 1.7ｇ／10min、 引張り降伏強さ 285Kg／cm2、 破断時伸び 620％、 曲げ剛性度 9900Kg／cm2、 デユポン衝撃強度 290Kg・cm（23℃）、 65〃（−10℃）、 ネツクイン 48mm、 押出量 1070ｇ／ｈ であつた。
たａ成分、ｃ成分と比較例３で得た重合体を同様
に分別して得たｂ成分を用い、比較例２のａ成
分、比較例３のｂ成分および比較例２のｃ成分が
それぞれ７：85：８重量比になるように充分に混
合して得た組成物を測定したところ メルトフローインデツクス 1.7ｇ／10min、 引張り降伏強さ 285Kg／cm2、 破断時伸び 620％、 曲げ剛性度 9900Kg／cm2、 デユポン衝撃強度 290Kg・cm（23℃）、 65〃（−10℃）、 ネツクイン 48mm、 押出量 1070ｇ／ｈ であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高立体規則性のポリプロピレンを与える触媒
を用いて、初めにプロピレン単独或いはプロピレ
ンと少量のエチレンの共重合を行い、次いでより
高分子量でエチレンとプロピレンの反応比が比較
的大きな共重合体を製造することによつて得られ
る組成物であつて、しかも該組成物は、次に定義
されるａ，ｂ及びｃの各成分を全樹脂組成物中に
それぞれ３〜15重量％、70〜90重量％及び３〜15
重量％の比率で含有し、かつメルトフローインデ
ツクスが0.3〜10であることを特徴とする耐衝撃
性に優れた押出成形シート用ポリプロピレン樹脂
組成物。 ａ 成分は、30℃白灯油可溶で極限粘度数が５〜
10であり、この成分はエチレン含量が40〜70重
量％である。 ｂ 成分は、30℃白灯油不溶かつ沸騰ｎ−ヘプタ
ン不溶で極限粘度数が1.5〜５であり、この成
分はエチレン含量が５〜12重量％である。 ｃ 成分は、30℃白灯油不溶かつ沸騰ｎ−ヘプタ
ン可溶で極限粘度数が1.5〜５であり、この成
分はエチレン含量が15〜40重量％である。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2685882A JPS58145747A (ja) | 1982-02-23 | 1982-02-23 | シ−ト用ポリプロピレン樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2685882A JPS58145747A (ja) | 1982-02-23 | 1982-02-23 | シ−ト用ポリプロピレン樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58145747A JPS58145747A (ja) | 1983-08-30 |
| JPH0329808B2 true JPH0329808B2 (ja) | 1991-04-25 |
Family
ID=12204971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2685882A Granted JPS58145747A (ja) | 1982-02-23 | 1982-02-23 | シ−ト用ポリプロピレン樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58145747A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0674364B2 (ja) * | 1985-05-22 | 1994-09-21 | 三井東圧化学株式会社 | プロピレンブロツク共重合体組成物 |
| EP0466926B1 (en) * | 1989-04-11 | 1995-02-22 | MITSUI TOATSU CHEMICALS, Inc. | Syndiotactic polypropylene molding and method of producing the same |
| AU5433090A (en) * | 1989-04-18 | 1990-11-16 | Mitsui Toatsu Chemicals Inc. | Syndiotactic polypropylene molding and method of producing the same |
-
1982
- 1982-02-23 JP JP2685882A patent/JPS58145747A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58145747A (ja) | 1983-08-30 |
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