JPH0329850A - 分取クロマトグラフ装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は、クロマトグラフィーを適用して、試料より
目的成分を分離する分取クロマトグラフ装置に関する。

（口）従来の技術 試料をそれぞれの成分に分離したり、あるいは共存する
不純物を分離して主成分を純粋に精製するために分取ク
ロマトグラフ装置が用いられる。

第３図は、液体分取クロマトグラフ装置の一例を示して
いる。２２は、固定相を充填したカラムであり、移動相
液体は第３図紙面左から右へ向かって流れている。

カラム２２より流出した移動相液体は、検出器２５に流
入する。この検出器２５には、吸光光度検出器、示差屈
折検出器、蛍光検出器等が用いられる。移動相液体の吸
光度、屈折率、蛍光強度等の物性量が検出される。

検出器２５の出力信号は、信号処理回路部２１に送られ
る。この信号処理回路部２１では、カラムの流入側で試
料が注入されてから、所定の時間範囲において、検出器
出力信号にピークが検出されたか否かにより（第４図参
照）、目的成分がカラム２２より流出しているか否かを
判定し、制御信号をモータ／ノズル制御部２６に出力す
る。あるいは、単に時間範囲のみにより、目的成分がカ
ラム２２より流出しているか否かを判定する場合もある
。

モータ／ノズル制御部２６では、目的成分を含む移動相
液体を、それぞれの容器（Ｖｉａｌ　）に分け取る機能
を果たす。例えば、ノズル２６ａを固定しておき、目的
成分の容器Ｖをモータで駆動して、ノズル２６ａの直下
に位置させる。また、モーク／ノズル制御部２６は、移
動相液体中にいずれの目的成分も含まれていない場合に
は、移動相液体をドレインに排出する。

（ハ）発明が解決しようとする課題 上記従来の分取クロマトグラフ装置では、目的成分がカ
ラムより流出しているか否かを検出するのに、所定時間
範囲すなわち保持時間とピークという２つだけの情報に
頼っているわけである。しかし、何回かの分取操作を経
た後には、カラム内での分離の状熊が変化し、ピークの
順番や出現時間がかわり、目的の成分が設定したＶｉａ
ｌに入らない場合があった。

この発明は上記に鑑みなされたもので、目的の成分を確
実に分け取ることのできる分取クロマトグラフ装置の提
供を目的としている。

（二）課題を解決するための手段 上記課題を解決するため、この発明の分取クロマトグラ
フ装置は、以下のｉ−倫項に列記する構成を有している
。

４ ｉ：カラムと、 ｉｉ：このカラムから流出する移動相流体について、第
１の物性量を検出する第ｌの物性量検出手段と、 ｉｉｉ　：この第１の物性量検出手段の出力信号より、
分取目的成分が流出中か否かを判定する目的成分判定手
段と、 ｉｖ：この目的成分判定手段の判定結果に基づき、流出
した移動相流体を分け取る分取手段とを備えてなるもの
において、 Ｖ：前記力ラムから流出する移動相流体が前記第１の物
性量検出手段に流入する前に、この移動相流体の前記第
１の物性量とは異なる第２の物性量を検出する第２の物
性量検出手段と、ｖｉ：この第２の物性量検出手段の出
力信号を、前記移動相流体がこの第２の物性量検出手段
から前記第１の物性量検出手段まで流れるまでの時間遅
延させる遅延手段と、 ｖｉｉ　：前記第１の物性量検出手段、第２の物性量検
出手段で得られたそれぞれの物性量の比を算出する物性
量比算出手段とを備え、 ｖｉｉ　：前記目的成分判定手段は、この物性量比算出
手段で得られた物性量比をも用いて、分取目的成分が流
出中か否かを判定することを特徴とするものである。

（ホ）作用 異なる物性量の比、例えば波長λ，における吸光度α，
と波長λ２における吸光度α２との比α，／α２、ある
いは波長λ１゛における屈折率ｎ１と波長λ２゛におけ
る屈折率ｎ２との比ｎ　１　／　ｎ　ｚ、さらには波長
λ１”における吸光度α１゛と屈折率ｎ，゛との比α，
゛／　ｎ　＋”゜といった比は、理想的には各成分ごと
に一定の値をとり、その値は成分の濃度に依存しない。

そこで、この物性量の比をも判定要素に加えれば、より
確実に目的成分を分取できるはずである。そこで、この
発明の分取クロマトグラフ装置では、第２の物性量検出
手段と物性量比算出手段とを新たに備え、この物性量比
算出手段で得られた物性量比をも用いて判定する構或と
している。

しかし、第２の物性量検出手段から第１の物性量検出手
段まで移動相流体が流れるまでに、時間遅れｆ．ｄが存
在するため、第２の物性量検出手段及び第ｌの物性量検
出手段の、同時に得られた出力信号の比を単純に算出す
ると、正確な物性量比を得ることはできない。この発明
の分取クロマトグラフ装置では、第２の物性量検出手段
の出力信号に遅延手段を適用して遅れ時間ｔｄを補正し
、正確な物性比を算出できる構戒としている。

（へ）実施例 この発明の一実施例を第１図及び第２図に基づいて以下
に説明する。

この実施例は本発明を液体分取クロマトグラフ装置に適
用したものであり、第１図は、同液体分取クロマ１・グ
ラフ装置の概略構或を説明する図である。２は、固定相
を充填したカラムであり、３は、このカラム２に移動相
液体を圧入するポンプ、４は試料を注入する試料注入部
である。ボンプ３は、カラムが短く固定相の粒子が粗い
場合には省略できるが、この場合にはカラムを鉛直にし
自重により移動相液体が流れるようにする。

カラム２を流出した移動相液体は、第２の検出器５−２
、第１の検出器５−１を順に通って、従来と同様のモー
タ／ノズ街制御部６に流入し、容器Ｖ＋　、Ｖ２　、Ｖ
３　，・・・、Ｖ，ｌに目的成分Ｘ■、Ｘ２、Ｘ３、・
・・、Ｘ，，が分け取られる。第２の検出器５，、第１
の検出器５−＋は、試料に応じて、吸光光度計（紫外、
可視、赤外）、示差屈折検出器等の適切な検出器が選択
使用され、容易に取りかえ可能な構威とされる。実際に
は市販の検出器をチューブ等で接続することとなるから
、移動相液体が第２の検出器５４から第１の検出器５−
１まで流れるのに要する時間、すなわち遅れ時間ｔ，は
無視し得ない値となる。以下、第２の検出器５４として
波長２５０ｎｍの紫外吸光光度計、第ｌの検出器５−１
として波長２８０ｎｍの紫外吸光光度計が適用されてい
るとして説明を進める。

検出器５−２、５−．の出力信号チャネル（ｃ　ｈ２、
ｃｈ＋）は、それぞれアナログ／デジタル（Ａ／Ｄ）変
換器７−Ｉ、７−２によりデジタル信号に変換される。

Ａ／Ｄ変換器７−１、７−２は、前記モーク／ノズル制
御一部６と共に、バスラインｌ２を介して、ＣＰＵＩＩ
に接続されている。

このＣＰＵＩ　１は、信号ｃｈ１、Ｃｈｚの比Ｒを算出
する機能、目的成分がカラム２より流出しているか否か
を判定する機能、モータ／ノズル制御部６を制御する機
能等を有している。ＣＰＵＩ１には、バスライン１２を
介してメモリ８が接続している。メモリ８各種データを
記憶するほか、その領域の一部が遅延用メモリとして働
く。さらにＣｌ）Ｕｌｌには、キーボード９及びディス
プレイ１０とが、やはりバスライン１２を介して接続さ
れており、キーボード９により後述の時間範囲、比Ｒ等
が設定できると共に、ディスプレイ１０により現在の状
況や設定した値等が確認できる構或としている。

次に、実施例液体分取クロマトグラフ装置の動作を第２
図も参照しながら説明する。カラム２内で安定した移動
相液体の流れが得られたならば、試料注入部４より適量
の試料が注入される。この試料の各成分は．カラム２内
を移動する際に、その移動速度の差異により分離されて
、移動速度の大きい成分より順次力ラム２から流出して
くる。

ＣＰＵＩ　１は、検出器５−２の信号ｃｈ．を取り込ん
で〔ステップ（以下ＳＴという）ｌ〕、これをメモリ８
内の遅延用メモリ領域に格納する（ＳＴ２）。さらに、
ＣＰＵＩ　１は、検出器５−，の信号ｃｈ＋を取り込ん
で（ＳＴ３）、ピークの検出処理を行う（ＳＴ４）。こ
のピークの検出処理は従来と同様であるので詳細な説明
は省略する。

ＳＴ５では、ＣＰＵＩＩはＳＴ８の遅延用メモリ領域よ
り、遅れ時間Ｔａ遅延した検出器５−２の信号ｃｈ．を
続出し、検出器５−，、５−２の信号Ｃｈ，、ｃｈ．の
比Ｒすなわち、波長２８０ｎｍの吸光度α１と波長２５
０ｎ…の吸光度α２との比を算出する（ＳＴ６）。この
ＳＴ６の演算では、零で割算することを防止するために
、しきい値を設定しておき信号ｃｈ，（又はｃｈ２）が
このしきい値以上である時のみ比Ｒを算出する。

ＳＴ７では、ＳＴ４の処理でｃｔｚの信号にピークが検
出されたか否かを判定する。この判定がＹＥＳの場合に
はＳＴ８へ分岐し、ＮＯの場合にはＳＴＩＩへ分岐する
。ＳＴＩ１では、ＣＰＵ１１は、モータ／ノズル制御部
６が移動相液体をト゛レインへ流すように制御する。

一方、ＳＴ８では、試料を注入してからの時間が、目的
成分Ｘｒ　　（ｉ＝１、・・・、ｎ）に対する時間範囲
にあるか否かを判定する。この判定がＹＥＳの場合には
、ＳＴ９へ分岐し、ＮＯの場合にはＳＴＩＩへ分岐する
。

ＳＴ９では、目的成分Ｘ８に対する比Ｒ，が所定範囲に
あるか否かを判定する。この判定がＹＥＳならばＳＴＩ
Ｏへ分岐し、ＮＯならばＳＴＩＩへ分岐する。ＳＴＩＯ
では、ノズル６ａを容器Ｖ，上に位置させ、成分Ｘ，を
含む移動相液体を容器Ｖ，に分け取るように、ＣＰＵＩ
　１がモータ／ノズル制御部６を制御する。

ＳＴＩＯ又はＳＴＩＩの処理が終了すれば、分取操作を
終了するか否かを判定する。この判定がＹＥＳの場合に
は、分取操作を終了し、ＮＯの場合にはＳＴＩへ戻る。

この処理を繰り返すことにより、流出する時間の速いも
のから順に目的成分Ｘ　＋　、Ｘｚ　、”・、Ｘ７が、
容器Ｖ，　、Ｖ２、．・．Ｖ．に分け取られていく。

試料の成分が全て力ラム２より流出したならば、再び試
料注入部４より試料を注入し、上述の分取操作を繰り返
す。このように、分取操作を繰り返していくと、カラム
２の分離状態も変化し、ピークの出現時間がずれたり、
ピークの順序が変わったりする場合もある。

しかし、この実施例液体クロマ１・グラフ装置では、ピ
ークの有無（ＳＴ７）、所定時間範囲（ＳＴ８）、比Ｒ
．（ＳＴ９）の３つの条件がすべて満たされた場合にの
み、分取を行う構或としているから、容器Ｖ，には必ず
対応する目的成分Ｘ．を分け取ることができる。

なお、上記実施例では時間範囲とピークと物性量比の３
つの要素により目的成分を判定しているが、時間範囲と
物性量比の２つの要素により目的成分を判定することも
可能である。

１１ Ｉ２ また、検出器５−２の信号ｃｈ２を遅延させるには、ア
ナログ遅延回路を適用してもよく、適宜設計変更可能で
ある。

（ト）発明の効果 以上説明したように、この発明の分取クロマトグラフ装
置は、カラムから流出する移動相流体が第１の物性量検
出手段に流入する前に、この移動相流体の第１の物性量
とは異なる第２の物性量を検出する第２の物性量検出手
段と、この第２の物性量検出手段の出力信号を、前記移
動相流体がこの第２の物性量検出手段から前記第１の物
性量検出手段まで流れるまでの時間遅延させる遅延手段
と、前記第１の物性量検出手段、第２の物性量検出手段
で得られたそれぞれの物性量の比を算出する物性量比算
出手段とを備え、目的成分判定手段は、この物性量比算
出手段で得られた物性量比をも用いて、分取目的成分が
流出中か否かを判定することを特徴とするものであるか
ら、目的の成分を確実に分取できる利点を有している。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の一実施例に係る液体分取クロマト
グラフ装置の概略構威を説明するブロック図、第２図は
、同液体分取クロマトグラフ装置の動作を説明するフロ
ー図、第３図は、従来の液体分取クロマトグラフ装置の
概略構成を説明するブロック図、第４図は、同従来の液
体分取クロマトグラフ装置の検出器信号の一例を示す図
である。 ２：カラム、　　　　　５−１＝第１の検出器、５−２
＝第２の検出器、 ６：モーク／ノズル制御部、 ８：メモリ、　　　　１１：ＣＰＵ０

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）カラムと、 このカラムから流出する移動相流体について、第１の物
   性量を検出する第１の物性量検出手段と、この第１の物
   性量検出手段の出力信号より、分取目的成分が流出中か
   否かを判定する目的成分判定手段と、 この目的成分判定手段の判定結果に基づき、流出した移
   動相流体を分け取る分取手段とを備えてなる分取クロマ
   トグラフ装置において、 前記カラムから流出する移動相流体が前記第１の物性量
   検出手段に流入する前に、この移動相流体の前記第１の
   物性量とは異なる第２の物性量を検出する第２の物性量
   検出手段と、 この第２の物性量検出手段の出力信号を、前記移動相流
   体がこの第２の物性量検出手段から前記第１の物性量検
   出手段まで流れるまでの時間遅延させる遅延手段と、 前記第１の物性量検出手段、第２の物性量検出手段で得
   られたそれぞれの物性量の比を算出する物性量比算出手
   段とを備え、 前記目的成分判定手段は、この物性量比算出手段で得ら
   れた物性量比をも用いて、分取目的成分が流出中か否か
   を判定することを特徴とする分取クロマトグラフ装置。