JPH0677005B2 - 分取クロマトグラフ装置 - Google Patents
分取クロマトグラフ装置Info
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- JPH0677005B2 JPH0677005B2 JP1165576A JP16557689A JPH0677005B2 JP H0677005 B2 JPH0677005 B2 JP H0677005B2 JP 1165576 A JP1165576 A JP 1165576A JP 16557689 A JP16557689 A JP 16557689A JP H0677005 B2 JPH0677005 B2 JP H0677005B2
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- Japan
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- mobile phase
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Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は、クロマトグラフィーを適用して、試料より
目的成分を分離する分取クロマトグラフ装置に関する。
目的成分を分離する分取クロマトグラフ装置に関する。
（ロ）従来の技術 試料をそれぞれの成分に分離したり、あるいは共存する
不純物を分離して主成分を純粋に精製するために分取ク
ロマトグラフ装置が用いられる。第３図は、液体分取ク
ロマトグラフ装置の一例を示している。22は、固定相を
充填したカラムであり、移動相液体は第３図紙面左から
右へ向かって流れている。
不純物を分離して主成分を純粋に精製するために分取ク
ロマトグラフ装置が用いられる。第３図は、液体分取ク
ロマトグラフ装置の一例を示している。22は、固定相を
充填したカラムであり、移動相液体は第３図紙面左から
右へ向かって流れている。
カラム22より流出した移動相液体は、検出器25に流入す
る。この検出器25には、吸光光度検出器、示差屈折検出
器、蛍光検出器等が用いられる。移動相液体の吸光度、
屈折率、蛍光強度等の物性量が検出される。
る。この検出器25には、吸光光度検出器、示差屈折検出
器、蛍光検出器等が用いられる。移動相液体の吸光度、
屈折率、蛍光強度等の物性量が検出される。
検出器25の出力信号は、信号処理回路部21に送られる。
この信号処理回路部21では、カラムの流入側で試料が注
入されてから、所定の時間範囲において、検出器出力信
号にピークが検出されたか否かにより（第４図参照）、
目的成分がカラム22より流出しているか否かを判定し、
制御信号をモータ／ノズル制御部26に出力する。あるい
は、単に時間範囲のみにより、目的成分がカラム22より
流出しているか否かを判定する場合もある。
この信号処理回路部21では、カラムの流入側で試料が注
入されてから、所定の時間範囲において、検出器出力信
号にピークが検出されたか否かにより（第４図参照）、
目的成分がカラム22より流出しているか否かを判定し、
制御信号をモータ／ノズル制御部26に出力する。あるい
は、単に時間範囲のみにより、目的成分がカラム22より
流出しているか否かを判定する場合もある。
モータ／ノズル制御部26では、目的成分を含む移動相液
体を、それぞれの容器（Vial）に分け取る機能を果た
す。例えば、ノズル26aを固定しておき、目的成分の容
器Ｖをモータで駆動して、ノズル26aの直下に位置させ
る。また、モータ／ノズル制御部26は、移動相液体中に
いずれの目的成分も含まれていない場合には、移動相液
体をドレインに排出する。
体を、それぞれの容器（Vial）に分け取る機能を果た
す。例えば、ノズル26aを固定しておき、目的成分の容
器Ｖをモータで駆動して、ノズル26aの直下に位置させ
る。また、モータ／ノズル制御部26は、移動相液体中に
いずれの目的成分も含まれていない場合には、移動相液
体をドレインに排出する。
（ハ）発明が解決しようとする課題 上記従来の分取クロマトグラフ装置では、目的成分がカ
ラムより流出しているか否かを検出するのに、所定時間
範囲すなわち保持時間とピークという２つだけの情報に
頼っているわけである。しかし、何回かの分取操作を経
た後には、カラム内での分離の状態が変化し、ピークの
順番や出現時間がかわり、目的の成分が設定したVialに
入らない場合があった。
ラムより流出しているか否かを検出するのに、所定時間
範囲すなわち保持時間とピークという２つだけの情報に
頼っているわけである。しかし、何回かの分取操作を経
た後には、カラム内での分離の状態が変化し、ピークの
順番や出現時間がかわり、目的の成分が設定したVialに
入らない場合があった。
この発明は上記に鑑みなされたもので、目的の成分を確
実に分け取ることのできる分取クロマトグラフ装置の提
供を目的としている。
実に分け取ることのできる分取クロマトグラフ装置の提
供を目的としている。
（ニ）課題を解決するための手段 上記課題を解決するため、この発明の分取クロマトグラ
フ装置は、以下のｉ〜viii項に列記する構成を有してい
る。
フ装置は、以下のｉ〜viii項に列記する構成を有してい
る。
i:カラムと、 ii:このカラムから流出する移動相流体について、第１
の物性量を検出する第１の物性量検出手段と、 iii:この第１の物性量検出手段の出力信号より、分取目
的成分が流出中か否かを判定する目的成分判定手段と、 iv:この目的成分判定手段の判定結果に基づき、流出し
た移動相流体を分け取る分取手段とを備えてなるものに
おいて、 v:前記カラムから流出する移動相流体が前記第１の物性
量検出手段に流入する前に、この移動相流体の前記第１
の物性量とは異なる第２の物性量を検出する第２の物性
量検出手段と、 vi:この第２の物性量検出手段の出力信号を、前記移動
相流体がこの第２の物性量検出手段から前記第１の物性
量検出手段まで流れるまでの時間遅延させる遅延手段
と、 vii:この遅延手段によって遅延された前記第２の物性量
と、前記第１の物性量検出手段で得られた前記第１の物
性量の比を算出する物性量比算出手段とを備え、 viii:前記目的成分判定手段は、この物性量比算出手段
で得られた物性量比をも用いて、分取目的成分が流出中
か否かを判定することを特徴とするものである。
の物性量を検出する第１の物性量検出手段と、 iii:この第１の物性量検出手段の出力信号より、分取目
的成分が流出中か否かを判定する目的成分判定手段と、 iv:この目的成分判定手段の判定結果に基づき、流出し
た移動相流体を分け取る分取手段とを備えてなるものに
おいて、 v:前記カラムから流出する移動相流体が前記第１の物性
量検出手段に流入する前に、この移動相流体の前記第１
の物性量とは異なる第２の物性量を検出する第２の物性
量検出手段と、 vi:この第２の物性量検出手段の出力信号を、前記移動
相流体がこの第２の物性量検出手段から前記第１の物性
量検出手段まで流れるまでの時間遅延させる遅延手段
と、 vii:この遅延手段によって遅延された前記第２の物性量
と、前記第１の物性量検出手段で得られた前記第１の物
性量の比を算出する物性量比算出手段とを備え、 viii:前記目的成分判定手段は、この物性量比算出手段
で得られた物性量比をも用いて、分取目的成分が流出中
か否かを判定することを特徴とするものである。
（ホ）作用 異なる物性量の比、例えば波長λ１における吸光度α１
と波長λ２における吸光度α２との比α1/α２、あるい
は波長λ１′における屈折率n1と波長λ２′における屈
折率n2との比n1/n2、さらには波長λ１″における吸光
度α１″と屈折率n1″との比α１″/n1″といった比
は、理想的には各成分ごとに一定の値をとり、その値は
成分の濃度に依存しない。そこで、この物性量の比をも
判定要素に加えれば、より確実に目的成分を分取できる
はずである。そこで、この発明の分取クロマトグラフ装
置では、第２の物性量検出手段と物性量比算出手段とを
新たに備え、この物性量比算出手段で得られた物性量比
をも用いて判定する構成としている。
と波長λ２における吸光度α２との比α1/α２、あるい
は波長λ１′における屈折率n1と波長λ２′における屈
折率n2との比n1/n2、さらには波長λ１″における吸光
度α１″と屈折率n1″との比α１″/n1″といった比
は、理想的には各成分ごとに一定の値をとり、その値は
成分の濃度に依存しない。そこで、この物性量の比をも
判定要素に加えれば、より確実に目的成分を分取できる
はずである。そこで、この発明の分取クロマトグラフ装
置では、第２の物性量検出手段と物性量比算出手段とを
新たに備え、この物性量比算出手段で得られた物性量比
をも用いて判定する構成としている。
しかし、第２の物性量検出手段から第１の物性量検出手
段まで移動相流体が流れるまでに、時間遅れtdが存在す
るため、第２の物性量検出手段及び第１の物性量検出手
段の、同時に得られた出力信号の比を単純に算出する
と、正確な物性量比を得ることはできない。この発明の
分取クロマトグラフ装置では、第２の物性量検出手段の
出力信号に遅延手段を適用して遅れ時間tdを補正し、正
確な物性比を算出できる構成としている。
段まで移動相流体が流れるまでに、時間遅れtdが存在す
るため、第２の物性量検出手段及び第１の物性量検出手
段の、同時に得られた出力信号の比を単純に算出する
と、正確な物性量比を得ることはできない。この発明の
分取クロマトグラフ装置では、第２の物性量検出手段の
出力信号に遅延手段を適用して遅れ時間tdを補正し、正
確な物性比を算出できる構成としている。
（ヘ）実施例 この発明の一実施例を第１図及び第２図に基づいて以下
に説明する。
に説明する。
この実施例は本発明を液体分取クロマトグラフ装置に適
用したものであり、第１図は、同液体分取クロマトグラ
フ装置の概略構成を説明する図である。２は、固定相を
充填したカラムであり、３は、このカラム２に移動相液
体を圧入するポンプ、４は試料を注入する試料注入部で
ある。ポンプ３は、カラムが短く固定相の粒子が粗い場
合には省略できるが、この場合にはカラムを鉛直にし自
重により移動相液体が流れるようにする。
用したものであり、第１図は、同液体分取クロマトグラ
フ装置の概略構成を説明する図である。２は、固定相を
充填したカラムであり、３は、このカラム２に移動相液
体を圧入するポンプ、４は試料を注入する試料注入部で
ある。ポンプ３は、カラムが短く固定相の粒子が粗い場
合には省略できるが、この場合にはカラムを鉛直にし自
重により移動相液体が流れるようにする。
カラム２を流出した移動相液体は、第２の検出器5-2、
第１の検出器5-1を順に通って、従来と同様のモータ／
ノズル制御部６に流入し、容器V1、V2、V3、…、Vnに目
的成分X1、X2、X3、…、Xnが分け取られる。第２の検出
器5-2、第１の検出器5-1は、試料に応じて、吸光光度計
（紫外、可視、赤外）、示差屈折検出器等の適切な検出
器が選択使用され、容易に取りかえ可能な構成とされ
る。実際には市販の検出器をチューブ等で接続すること
となるから、移動相液体が第２の検出器5-2から第１の
検出器5-1まで流れるのに要する時間、すなわち遅れ時
間tdは無視し得ない値となる。以下、第２の検出器5-2
として波長250nmの紫外吸光光度計、第１の検出器5-1と
して波長280nmの紫外吸光光度計が適用されているとし
て説明を進める。
第１の検出器5-1を順に通って、従来と同様のモータ／
ノズル制御部６に流入し、容器V1、V2、V3、…、Vnに目
的成分X1、X2、X3、…、Xnが分け取られる。第２の検出
器5-2、第１の検出器5-1は、試料に応じて、吸光光度計
（紫外、可視、赤外）、示差屈折検出器等の適切な検出
器が選択使用され、容易に取りかえ可能な構成とされ
る。実際には市販の検出器をチューブ等で接続すること
となるから、移動相液体が第２の検出器5-2から第１の
検出器5-1まで流れるのに要する時間、すなわち遅れ時
間tdは無視し得ない値となる。以下、第２の検出器5-2
として波長250nmの紫外吸光光度計、第１の検出器5-1と
して波長280nmの紫外吸光光度計が適用されているとし
て説明を進める。
検出器5-2、5-1の出力信号チャネル（ch2、ch1）は、そ
れぞれアナログ／デジタル（A/D）変換器7-1、7-2によ
りデジタル信号に変換される。A/D変換器7-1、7-2は、
前記モータ／ノズル制御部６と共に、バスライン12を介
して、CPU11に接続されている。
れぞれアナログ／デジタル（A/D）変換器7-1、7-2によ
りデジタル信号に変換される。A/D変換器7-1、7-2は、
前記モータ／ノズル制御部６と共に、バスライン12を介
して、CPU11に接続されている。
このCPU11は、信号ch1、ch2の比Ｒを算出する機能、目
的成分がカラム２より流出しているか否かを判定する機
能、モータ／ノズル制御部６を制御する機能等を有して
いる。CPU11には、バスライン12を介してメモリ８が接
続している。メモリ８は、各種データを記憶するほか、
その領域の一部が遅延用メモリとして働く。さらにCPU1
1には、キーボード９及びディスプレイ10とが、やはり
バスライン12を介して接続されており、キーボード９に
より後述の時間範囲、比Ｒ等が設定できると共に、ディ
スプレイ10により現在の状況や設定した値等が確認でき
る構成としている。
的成分がカラム２より流出しているか否かを判定する機
能、モータ／ノズル制御部６を制御する機能等を有して
いる。CPU11には、バスライン12を介してメモリ８が接
続している。メモリ８は、各種データを記憶するほか、
その領域の一部が遅延用メモリとして働く。さらにCPU1
1には、キーボード９及びディスプレイ10とが、やはり
バスライン12を介して接続されており、キーボード９に
より後述の時間範囲、比Ｒ等が設定できると共に、ディ
スプレイ10により現在の状況や設定した値等が確認でき
る構成としている。
次に、実施例液体分取クロマトグラフ装置の動作を第２
図も参照しながら説明する。カラム２内で安定した移動
相液体の流れが得られたならば、試料注入部４より適量
の試料が注入される。この試料の各成分はカラム２内を
移動する際に、その移動速度の差異により分離されて、
移動速度の大きい成分より順次カラム２から流出してく
る。
図も参照しながら説明する。カラム２内で安定した移動
相液体の流れが得られたならば、試料注入部４より適量
の試料が注入される。この試料の各成分はカラム２内を
移動する際に、その移動速度の差異により分離されて、
移動速度の大きい成分より順次カラム２から流出してく
る。
CPU11は、検出器5-2の信号ch2を取り込んで〔ステップ
（以下STという）１〕、これをメモリ８内の遅延用メモ
リ領域に格納する（ST2）。さらに、CPU11は、検出器5
-1の信号ch1を取り込んで（ST3）、ピークの検出処理を
行う（ST4）。このピークの検出処理は従来と同様であ
るので詳細な説明は省略する。
（以下STという）１〕、これをメモリ８内の遅延用メモ
リ領域に格納する（ST2）。さらに、CPU11は、検出器5
-1の信号ch1を取り込んで（ST3）、ピークの検出処理を
行う（ST4）。このピークの検出処理は従来と同様であ
るので詳細な説明は省略する。
ST5では、CPU11はメモリ８内の遅延用メモリ領域より、
遅れ時間Td遅延した検出器5-2の信号ch2を読出し、検出
器5-1、5-2の信号ch1、ch2の比Ｒすなわち、波長280nm
の吸光度α１と波長250nmの吸光度α２との比を算出す
る（ST6）。このST6の演算では、零で割算することを防
止するために、しきい値を設定しておき信号ch1（又はc
h2）がこのしきい値以上である時のみ比Ｒを算出する。
遅れ時間Td遅延した検出器5-2の信号ch2を読出し、検出
器5-1、5-2の信号ch1、ch2の比Ｒすなわち、波長280nm
の吸光度α１と波長250nmの吸光度α２との比を算出す
る（ST6）。このST6の演算では、零で割算することを防
止するために、しきい値を設定しておき信号ch1（又はc
h2）がこのしきい値以上である時のみ比Ｒを算出する。
ST7では、ST4の処理でch1の信号にピークが検出された
か否かを判定する。この判定がYESの場合にはST8へ分岐
し、NOの場合にはST11へ分岐する。ST11では、CPU11
は、モータ／ノズル制御部６が移動相液体をドレインへ
流すように制御する。
か否かを判定する。この判定がYESの場合にはST8へ分岐
し、NOの場合にはST11へ分岐する。ST11では、CPU11
は、モータ／ノズル制御部６が移動相液体をドレインへ
流すように制御する。
一方、ST8では、試料を注入してからの時間が、目的成
分Xi（ｉ＝１、…、ｎ）に対する時間範囲にあるか否か
を判定する。この判定がYESの場合には、ST9へ分岐し、
NOの場合にはST11へ分岐する。
分Xi（ｉ＝１、…、ｎ）に対する時間範囲にあるか否か
を判定する。この判定がYESの場合には、ST9へ分岐し、
NOの場合にはST11へ分岐する。
ST9では、目的成分Xiに対する比Riが所定範囲にあるか
否かを判定する。この判定がYESならばST10へ分岐し、N
OならばST11へ分岐する。ST10では、ノズル6aを容器Vi
上に位置させ、成分Xiを含む移動相液体を容器Viに分け
取るように、CPU11がモータ／ノズル制御部６を制御す
る。
否かを判定する。この判定がYESならばST10へ分岐し、N
OならばST11へ分岐する。ST10では、ノズル6aを容器Vi
上に位置させ、成分Xiを含む移動相液体を容器Viに分け
取るように、CPU11がモータ／ノズル制御部６を制御す
る。
ST10又はST11の処理が終了すれば、分取操作を終了する
か否かを判定する。この判定がYESの場合には、分取操
作を終了し、NOの場合にはST1へ戻る。この処理を繰り
返すことにより、流出する時間の速いものから順に目的
成分X1、X2、…、Xnが、容器V1、V2、…、Vnに分け取ら
れていく。
か否かを判定する。この判定がYESの場合には、分取操
作を終了し、NOの場合にはST1へ戻る。この処理を繰り
返すことにより、流出する時間の速いものから順に目的
成分X1、X2、…、Xnが、容器V1、V2、…、Vnに分け取ら
れていく。
試料の成分が全てカラム２より流出したならば、再び試
料注入部４より試料を注入し、上述の分取操作を繰り返
す。このように、分取操作を繰り返していくと、カラム
２の分離状態も変化し、ピークの出現時間がずれたり、
ピークの順序が変わったりする場合もある。
料注入部４より試料を注入し、上述の分取操作を繰り返
す。このように、分取操作を繰り返していくと、カラム
２の分離状態も変化し、ピークの出現時間がずれたり、
ピークの順序が変わったりする場合もある。
しかし、この実施例液体クロマトグラフ装置では、ピー
クの有無（ST7）、所定時間範囲（ST8）、比Ri（ST9）
の３つの条件がすべて満たされた場合にのみ、分取を行
う構成としているから、容器Viには必ず対応する目的成
分Xiを分け取ることができる。
クの有無（ST7）、所定時間範囲（ST8）、比Ri（ST9）
の３つの条件がすべて満たされた場合にのみ、分取を行
う構成としているから、容器Viには必ず対応する目的成
分Xiを分け取ることができる。
なお、上記実施例では時間範囲とピークと物性量比の３
つの要素により目的成分を判定しているが、時間範囲と
物性量比の２つの要素により目的成分を判定することも
可能である。
つの要素により目的成分を判定しているが、時間範囲と
物性量比の２つの要素により目的成分を判定することも
可能である。
また、検出器5-2の信号ch2を遅延させるには、アナログ
遅延回路を適用してもよく、適宜設計変更可能である。
遅延回路を適用してもよく、適宜設計変更可能である。
（ト）発明の効果 以上説明したように、この発明の分取クロマトグラフ装
置は、カラムから流出する移動相流体が第１の物性量検
出手段に流入する前に、この移動相流体の第１の物性量
とは異なる第２の物性量を検出する第２の物性量検出手
段と、この第２の物性量検出手段の出力信号を、前記移
動相流体がこの第２の物性量検出手段から前記第１の物
性量検出手段まで流れるまでの時間遅延させる遅延手段
と、この遅延手段によって遅延された前記第２の物性量
と、前記第１の物性量検出手段で得られた前記第１の物
性量の比を算出する物性量比算出手段とを備え、目的成
分判定手段は、この物性量比算出手段で得られた物性量
比をも用いて、分取目的成分が流出中か否かを判定する
ことを特徴とするものであるから、目的の成分を確実に
分取できる利点を有している。
置は、カラムから流出する移動相流体が第１の物性量検
出手段に流入する前に、この移動相流体の第１の物性量
とは異なる第２の物性量を検出する第２の物性量検出手
段と、この第２の物性量検出手段の出力信号を、前記移
動相流体がこの第２の物性量検出手段から前記第１の物
性量検出手段まで流れるまでの時間遅延させる遅延手段
と、この遅延手段によって遅延された前記第２の物性量
と、前記第１の物性量検出手段で得られた前記第１の物
性量の比を算出する物性量比算出手段とを備え、目的成
分判定手段は、この物性量比算出手段で得られた物性量
比をも用いて、分取目的成分が流出中か否かを判定する
ことを特徴とするものであるから、目的の成分を確実に
分取できる利点を有している。
特に、カラムから流出する移動相流体が第１の物性量検
出手段に流入する前に、この移動相流体の第１の物性量
とは異なる第２の物性量を検出する第２の物性量検出手
段を備えているため、つまり第１及び第２の物性量検出
手段が直列に配置されているため、例えばカラムからの
移動相流体を分流し、各分流路にそれぞれ物性量検出手
段を配置する場合（検出手段を並列に配置する場合）に
比べて、流路が簡潔であるばかりか、精度良く目的成分
を同定し、分取することができる。
出手段に流入する前に、この移動相流体の第１の物性量
とは異なる第２の物性量を検出する第２の物性量検出手
段を備えているため、つまり第１及び第２の物性量検出
手段が直列に配置されているため、例えばカラムからの
移動相流体を分流し、各分流路にそれぞれ物性量検出手
段を配置する場合（検出手段を並列に配置する場合）に
比べて、流路が簡潔であるばかりか、精度良く目的成分
を同定し、分取することができる。
第１図は、この発明の一実施例に係る液体分取クロマト
グラフ装置の概略構成を説明するブロック図、第２図
は、同液体分取クロマトグラフ装置の動作を説明するフ
ロー図、第３図は、従来の液体分取クロマトグラフ装置
の概略構成を説明するブロック図、第４図は、同従来の
液体分取クロマトグラフ装置の検出器信号の一例を示す
図である。 2:カラム、5-1:第１の検出器、 5-2:第２の検出器、 6:モータ／ノズル制御部、 8:メモリ、11:CPU。
グラフ装置の概略構成を説明するブロック図、第２図
は、同液体分取クロマトグラフ装置の動作を説明するフ
ロー図、第３図は、従来の液体分取クロマトグラフ装置
の概略構成を説明するブロック図、第４図は、同従来の
液体分取クロマトグラフ装置の検出器信号の一例を示す
図である。 2:カラム、5-1:第１の検出器、 5-2:第２の検出器、 6:モータ／ノズル制御部、 8:メモリ、11:CPU。
Claims (1)
- 【請求項１】カラムと、このカラムから流出する移動相
流体について、第１の物性量を検出する第１の物性量検
出手段と、この第１の物性量検出手段の出力信号より、
分取目的成分が流出中か否かを判定する目的成分判定手
段と、この目的成分判定手段の判定結果に基づき、流出
した移動相流体を分け取る分取手段とを備えてなる分取
クロマトグラフ装置において、 前記カラムから流出する移動相流体が前記第１の物性量
検出手段に流入する前に、この移動相流体の前記第１の
物性量とは異なる第２の物性量を検出する第２の物性量
検出手段と、 この第２の物性量検出手段の出力信号を、前記移動相流
体がこの第２の物性量検出手段から前記第１の物性量検
出手段まで流れるまでの時間遅延させる遅延手段と、 この遅延手段によって遅延された前記第２の物性量と、
前記第１の物性量検出手段で得られた前記第１の物性量
の比を算出する物性量比算出手段とを備え、 前記目的成分判定手段は、この物性量比算出手段で得ら
れた物性量比をも用いて、分取目的成分が流出中か否か
を判定することを特徴とする分取クロマトグラフ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1165576A JPH0677005B2 (ja) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | 分取クロマトグラフ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1165576A JPH0677005B2 (ja) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | 分取クロマトグラフ装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0329850A JPH0329850A (ja) | 1991-02-07 |
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ID=15814982
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- 1989-06-28 JP JP1165576A patent/JPH0677005B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH0329850A (ja) | 1991-02-07 |
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