JPH04326058A - 液体クロマトグラフによる成分分取装置 - Google Patents
液体クロマトグラフによる成分分取装置Info
- Publication number
- JPH04326058A JPH04326058A JP3124682A JP12468291A JPH04326058A JP H04326058 A JPH04326058 A JP H04326058A JP 3124682 A JP3124682 A JP 3124682A JP 12468291 A JP12468291 A JP 12468291A JP H04326058 A JPH04326058 A JP H04326058A
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- Japan
- Prior art keywords
- component
- spectral data
- liquid chromatograph
- effluent
- column
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- Pending
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は液体クロマトグラフを用
いて試料成分を分離し、指定した成分を捕集する成分分
取装置に関する。
いて試料成分を分離し、指定した成分を捕集する成分分
取装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフによる試料成分の分
取は分取しようとする成分の保持時間によって、目的成
分の分取時間を予め設定しておくとか、目的成分がクロ
マトグラム上の何番目のピークであるかにより、ピーク
検出を行ってその順位のピークを現した成分を分取する
と云うような方法が用いられている。
取は分取しようとする成分の保持時間によって、目的成
分の分取時間を予め設定しておくとか、目的成分がクロ
マトグラム上の何番目のピークであるかにより、ピーク
検出を行ってその順位のピークを現した成分を分取する
と云うような方法が用いられている。
【０００３】このような従来の方法のうち時間によるも
のは、各成分の保持時間が温度とか移動相のわずかな異
い或は試料の注入量の違いによって変化するので、目的
成分のピークからずれた所で分取動作を行うおそれがあ
り、ピークの順位によっている場合は、予期していない
不純物のピークの混入により順位が狂って全く別の成分
を分取してしまうと云うことがあって、何れにしても正
確な分取を行うことは困難であった。
のは、各成分の保持時間が温度とか移動相のわずかな異
い或は試料の注入量の違いによって変化するので、目的
成分のピークからずれた所で分取動作を行うおそれがあ
り、ピークの順位によっている場合は、予期していない
不純物のピークの混入により順位が狂って全く別の成分
を分取してしまうと云うことがあって、何れにしても正
確な分取を行うことは困難であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上述したよう
な保持時間とかピーク順位と云った条件によって変化す
る可能性のある指標に頼らず、確実に目的成分を分取し
得る分取装置を提供しようとするものである。
な保持時間とかピーク順位と云った条件によって変化す
る可能性のある指標に頼らず、確実に目的成分を分取し
得る分取装置を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】分取しようとする成分の
スペクトルデータを記憶させておき液体クロマトグラフ
流出液を分析して流出成分のスペクトルデータを採取し
、流出成分のスペクトルデータと上記予め記憶させてあ
るスペクトルデータとの一致程度を求め、これが一定度
以上である場合、そのピークを現している成分を分取す
るようにした。
スペクトルデータを記憶させておき液体クロマトグラフ
流出液を分析して流出成分のスペクトルデータを採取し
、流出成分のスペクトルデータと上記予め記憶させてあ
るスペクトルデータとの一致程度を求め、これが一定度
以上である場合、そのピークを現している成分を分取す
るようにした。
【０００６】物質の同定法として、分光スペクトルとか
質量スペクトルを比較する方法が用いられている。二つ
の物質のスペクトルが良く一致しているときは、両成分
は同種物質とみなせる。本発明はこのスペクトル比較に
より、クロマトグラフ流出成分と目的物質との同定を行
い、同種物質と見なせる流出成分を分取するので、保持
時間がずれたり、途中に不純物のピークが現れているよ
うな場合でも誤りなく、目的成分を分取することができ
る。
質量スペクトルを比較する方法が用いられている。二つ
の物質のスペクトルが良く一致しているときは、両成分
は同種物質とみなせる。本発明はこのスペクトル比較に
より、クロマトグラフ流出成分と目的物質との同定を行
い、同種物質と見なせる流出成分を分取するので、保持
時間がずれたり、途中に不純物のピークが現れているよ
うな場合でも誤りなく、目的成分を分取することができ
る。
【０００７】
【実施例】図１に本発明の一実施例装置を示す。１は液
体クロマトグラフカラム、２はフローセルでカラム１か
らの流出液が流通し、３は成分分取三方弁、４は分取容
器、５は排液受けである。６は移動相の液体、７はカラ
ム１に移動相を送るポンプで８は試料注入部である。フ
ローセル２をはさんで９は光源、１０は分光器で、１１
は分光器で形成されるスペクトル像面上に配置されたフ
ォトダイオードアレーで、光源，分光器，フォトダイオ
ードアレーにより多波長分光光度計が構成されており、
１２は制御装置で、フォトダイオヘドアレー１１の出力
信号を取込み、データ処理を行って、三方弁３の操作を
行う。
体クロマトグラフカラム、２はフローセルでカラム１か
らの流出液が流通し、３は成分分取三方弁、４は分取容
器、５は排液受けである。６は移動相の液体、７はカラ
ム１に移動相を送るポンプで８は試料注入部である。フ
ローセル２をはさんで９は光源、１０は分光器で、１１
は分光器で形成されるスペクトル像面上に配置されたフ
ォトダイオードアレーで、光源，分光器，フォトダイオ
ードアレーにより多波長分光光度計が構成されており、
１２は制御装置で、フォトダイオヘドアレー１１の出力
信号を取込み、データ処理を行って、三方弁３の操作を
行う。
【０００８】制御装置１２は図２に示すように、フォト
ダイオードアレー１１の出力データを一時格納するバッ
ファメモリＭＢと、分取しようとする成分物質のスペク
トルデータを記憶させておく規準データメモリＭＳと、
比較演算部Ｃと、判定レベル記憶部Ｊと、比較演算部Ｃ
の出力と判定レベルとを比較し、比較演算部Ｃの出力が
判定レベル以上のとき三方弁３を分取容器４側に切換え
、その他のときは三方弁３を排液受け５の側に切換えて
おく三方弁制御部Ｖの各機能部分を有している。
ダイオードアレー１１の出力データを一時格納するバッ
ファメモリＭＢと、分取しようとする成分物質のスペク
トルデータを記憶させておく規準データメモリＭＳと、
比較演算部Ｃと、判定レベル記憶部Ｊと、比較演算部Ｃ
の出力と判定レベルとを比較し、比較演算部Ｃの出力が
判定レベル以上のとき三方弁３を分取容器４側に切換え
、その他のときは三方弁３を排液受け５の側に切換えて
おく三方弁制御部Ｖの各機能部分を有している。
【０００９】図３は上述した制御部１２の動作のフロー
チャートである。カラム１には移動相が送られており、
試料を試料注入部８に注入した後動作がスタートせしめ
られる。フォトダイオードアレー１１からスペクトルデ
ータをバッファメモリＭＢに読込む（イ）。このスペク
トルデータは図１から明らかなようにカラム流出液の吸
収スペクトルのデータである。次で規準データメモリＭ
Ｓに格納してある目的成分物質の吸収スペクトルデータ
との比較演算を行い（ロ）、算出された一致度の値を判
定レベル記憶部に記憶させてある判定レベルより大か否
か調べ（ハ）、大である（ＹＥＳ）のときは三方弁３を
分取容器側に切換え（ニ）、ＮＯのときは三方弁３を排
液受けの側に切換え（ホ）、この動作を一定時間続け、
その時間経過後動作を終わる。この一定時間は注入試料
成分が全部流出し終わって、カラムに次回試料の注入が
可能となる時間に設定しておく。
チャートである。カラム１には移動相が送られており、
試料を試料注入部８に注入した後動作がスタートせしめ
られる。フォトダイオードアレー１１からスペクトルデ
ータをバッファメモリＭＢに読込む（イ）。このスペク
トルデータは図１から明らかなようにカラム流出液の吸
収スペクトルのデータである。次で規準データメモリＭ
Ｓに格納してある目的成分物質の吸収スペクトルデータ
との比較演算を行い（ロ）、算出された一致度の値を判
定レベル記憶部に記憶させてある判定レベルより大か否
か調べ（ハ）、大である（ＹＥＳ）のときは三方弁３を
分取容器側に切換え（ニ）、ＮＯのときは三方弁３を排
液受けの側に切換え（ホ）、この動作を一定時間続け、
その時間経過後動作を終わる。この一定時間は注入試料
成分が全部流出し終わって、カラムに次回試料の注入が
可能となる時間に設定しておく。
【００１０】カラム流出成分の分光スペクトルと目的物
質の分光スペクトルの比較演算の一例を述べる。分光ス
ペクトルデータは幾つかの波長λ１，λ２，…λｎにお
ける測光出力によって構成される。このｎ個の値の一組
は一つのベクトルと考えることができる。カラム流出成
分の分光スペクトルデータのベクトルをＳ，目的成分の
分光スペクトルデータのベクトルをＵで表わすと、両ベ
クトルが平行のとき両スペクトルデータは一致しており
、ベクトルの長さは単に濃度比を表しているに過ぎない
。実際にはカラム流出成分は移動相の溶液で移動相の吸
収スペクトルが重なっており、目的成分の標準となる分
光スペクトルと完全に一致することは稀であるから、両
スペクトルが或る程度平行に近いとき両物質は同じとみ
なす。一致度の演算は二つのベクトルの平行度の計算で
、二つのベクトルが平行のときは、両ベクトル夫々にベ
クトル成分をベクトルの長さで割った値を成分とする規
格化されたベクトルについて、スカラ積が１になる。 従ってこのスカラ積が１に近い或る判定レベル以上のと
き両物質は同一と判定する。この演算は具体的に書くと
、カラム流出成分の分光スペクトルのベクトルＳの各成
分をＳｉ（ｉ＝１，２，…ｎ）、目的物質の分光スペク
トルのベクトルＵの各成分をＵｉとするとき、夫々の規
格化されたベクトルの成分はカラム流出成分について、
質の分光スペクトルの比較演算の一例を述べる。分光ス
ペクトルデータは幾つかの波長λ１，λ２，…λｎにお
ける測光出力によって構成される。このｎ個の値の一組
は一つのベクトルと考えることができる。カラム流出成
分の分光スペクトルデータのベクトルをＳ，目的成分の
分光スペクトルデータのベクトルをＵで表わすと、両ベ
クトルが平行のとき両スペクトルデータは一致しており
、ベクトルの長さは単に濃度比を表しているに過ぎない
。実際にはカラム流出成分は移動相の溶液で移動相の吸
収スペクトルが重なっており、目的成分の標準となる分
光スペクトルと完全に一致することは稀であるから、両
スペクトルが或る程度平行に近いとき両物質は同じとみ
なす。一致度の演算は二つのベクトルの平行度の計算で
、二つのベクトルが平行のときは、両ベクトル夫々にベ
クトル成分をベクトルの長さで割った値を成分とする規
格化されたベクトルについて、スカラ積が１になる。 従ってこのスカラ積が１に近い或る判定レベル以上のと
き両物質は同一と判定する。この演算は具体的に書くと
、カラム流出成分の分光スペクトルのベクトルＳの各成
分をＳｉ（ｉ＝１，２，…ｎ）、目的物質の分光スペク
トルのベクトルＵの各成分をＵｉとするとき、夫々の規
格化されたベクトルの成分はカラム流出成分について、
【数１】
目的成分について
【数２】
平行の条件は
【数３】
上式はＳｉ，Ｕｉで表わすと
【数４】
となる。
【００１１】上述実施例では分光スペクトルデータの一
致度によって判定をしているが、これは分光スペクトル
に限られず質量スペクトル等も利用できる。
致度によって判定をしているが、これは分光スペクトル
に限られず質量スペクトル等も利用できる。
【００１２】
【発明の効果】本発明によれば、分取しようとする成分
の保持時間やピーク順位が変化しても、間違いなく目的
成分が分取でき、試料分画作業の信頼性が向上する。
の保持時間やピーク順位が変化しても、間違いなく目的
成分が分取でき、試料分画作業の信頼性が向上する。
【図１】 本発明の一実施例装置の全体の構成を示す
ブロック図、
ブロック図、
【図２】 同実施例の制御装置の機能ブロック図
【図
３】 上記制御装置の動作のフローチャート
３】 上記制御装置の動作のフローチャート
１ カラム
２ フローセル
３ 三方弁
４ 分取容器
５ 排液受け
６ 移動相
Claims (1)
- 分取しようとする成分のスペクトルデータを記憶させて
おく手段と、液体クロマトグラフ流出液のスペクトルデ
ータを採取する手段と、このスペクトルデータ採取手段
により得られるスペクトルデータと上記記憶手段に記憶
させてあるスペクトルデータとの一致度を算出する手段
と、算出された一致度が所定値以上のとき液体クロマト
グラフ流出液を分取容器に導く切換え手段とよりなるこ
とを特徴とする液体クロマトグラフによる成分分取装置
。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3124682A JPH04326058A (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | 液体クロマトグラフによる成分分取装置 |
| DE69124199T DE69124199T2 (de) | 1990-11-16 | 1991-11-14 | Fraktionsreinheitsmessvorrichtung für Chromatogrammpeak |
| EP91119468A EP0486030B1 (en) | 1990-11-16 | 1991-11-14 | Fraction purity measuring apparatus for chromatogram peak |
| US07/792,404 US6002986A (en) | 1990-11-16 | 1991-11-15 | Fraction purity measuring apparatus for chromatogram peak |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3124682A JPH04326058A (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | 液体クロマトグラフによる成分分取装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04326058A true JPH04326058A (ja) | 1992-11-16 |
Family
ID=14891468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3124682A Pending JPH04326058A (ja) | 1990-11-16 | 1991-04-25 | 液体クロマトグラフによる成分分取装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04326058A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007163435A (ja) * | 2005-12-16 | 2007-06-28 | Shimadzu Corp | 分取クロマトグラフ装置 |
| US7267796B2 (en) | 2002-07-12 | 2007-09-11 | Shimadzu Corporation | Preparative liquid chromatograph using plural detectors |
| JP2010540965A (ja) * | 2007-12-05 | 2010-12-24 | オールテック・アソシエイツ・インコーポレーテッド | サンプルの画分を収集しサンプルを分析するための方法および装置 |
| JP2022133555A (ja) * | 2021-03-02 | 2022-09-14 | 株式会社島津製作所 | 分取液体クロマトグラフ |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02253155A (ja) * | 1989-03-27 | 1990-10-11 | Shimadzu Corp | 分取クロマトグラフィ及びその装置 |
-
1991
- 1991-04-25 JP JP3124682A patent/JPH04326058A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02253155A (ja) * | 1989-03-27 | 1990-10-11 | Shimadzu Corp | 分取クロマトグラフィ及びその装置 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7267796B2 (en) | 2002-07-12 | 2007-09-11 | Shimadzu Corporation | Preparative liquid chromatograph using plural detectors |
| JP2007163435A (ja) * | 2005-12-16 | 2007-06-28 | Shimadzu Corp | 分取クロマトグラフ装置 |
| JP2010540965A (ja) * | 2007-12-05 | 2010-12-24 | オールテック・アソシエイツ・インコーポレーテッド | サンプルの画分を収集しサンプルを分析するための方法および装置 |
| JP2013011615A (ja) * | 2007-12-05 | 2013-01-17 | Alltech Associates Inc | サンプルの画分を収集しサンプルを分析するための方法および装置 |
| JP2013011616A (ja) * | 2007-12-05 | 2013-01-17 | Alltech Associates Inc | サンプルの画分を収集しサンプルを分析するための方法および装置 |
| JP2022133555A (ja) * | 2021-03-02 | 2022-09-14 | 株式会社島津製作所 | 分取液体クロマトグラフ |
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