JPH0332737A - 蒸留塔反応器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 複数の化学反応を同時に行い、そして反応生成物を分離
するために、蒸留塔中にしばしば触媒が使用されること
がある。接触蒸留塔反応器を使用すると、液相における
可逆反応に対して特に有用である。例えば、米国特許第
４．３３６，４０７号明細書（エーテル化反応）、第４
，４８２，７７５号明細書（異性化）、第４．２４２．
５３０号明細書（ｃ，炭化水素流れからのイソブチンの
分離）、及び第４，５５１，５６７号明細書（脱エーテ
ル化反応）等を参照のこと６組み合わせるのが有用であ
る。なぜなら１反応物は。

液相においてはその沸点差により分別蒸留によって反応
生成物から速やかに分離されるからである。

従って、逆方向の反応が抑制される。

所望の結果を得るのに２いくつかの異なった集成体が開
示されている０例えば、英国特許第２．０９６，６０３
号及び２，０９６，６０４号明細書は、蒸留塔内の従来
のトレー上に触媒を配置することを開示している。一連
の米国特許（本発明と共に共通の形で譲渡された上記特
許も含めて）は、充填物含有蒸留塔における充填物の一
部として触媒を使用することについて開示している。さ
らに詳細には米国特許第４．４４３，５５９号及び４，
２１５，０１１号明細書は後者の例である。

蒸留塔充填物として触媒が使用される場合、触媒は通常
、いくつかの布ベルト又は金網バスケット中に収容され
る。さらに米国特許第４，４４３，５５９号及び４，２
１５．０１１号明細書は、布ベルト上のポケット中に収
容された粒状樹脂触媒について開示している。布ベルト
は、布ベルトと密に結合した金網によって蒸留塔中に配
置され且つ保持されている。米国特許第４，４３９．３
５０号及び４，５３６，３７３号明細書は、触媒を収容
した布ベルトを従来の蒸留塔トレー上に配置するための
装置について開示している。

−ａには、イオン交換樹脂触媒は小さな粒状物の形態で
なければならないと考えられている０例Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ　　Ｅ　ｕｉｌｉｂｒｉｕｍ）’、　　Ｃｈｅｌｌｉ
ｋｅｒ−Ｚｅｉｔｕｎｇ／Ｃｈｅｍｉｓｃｈｅ　Ａｐｐ
ａｒａｔｕｒ、　Ｖｏｌ、９０、Ｎｏ、１３．１９６６
Ｊ及びドイツ特許第１．０７５，６１３号明細書を参照
。

過度の圧力降下を防止するために、また塔中における液
体／蒸気流れに対する充分なスペースを与えるために、
小さな粒状形態物はバング又は金網容器を必要とする。

イオン交換樹脂は触媒として多くの用途を有するけれど
も、用途の種類によっては急激に不活性化してしまう、
さらに触媒は、塔を上がったり下がったりして異なる速
度で老化する。ある時点において又はある場所において
、触媒は置き換えるか又は再生しなければならない。従
来技術においてはいずれも、蒸留塔は、必要に応して再
生するために、又は不活性化した触媒を除去するために
。

その繰作を停止しなければならない。たとえ触媒の一部
だけを取り除いたり置き換えたりするにしても、触媒の
除去や置き換えは面倒な操作であり且つ時間のかかるも
のである。

従って発明者は、操作を停止することなく触媒を取り除
いたり置き換えたりするための方法と装置が必要である
ことを認識した。このような方法と装置により、イオン
交換樹脂触媒に対する多くの用途が経済的に実施可能と
なるであろう。

本発明のより広い態様においては、触媒を蒸留塔から取
り除くための、そして触媒を新たな触媒又は再生された
触媒で置き換えるための方法と装置が提供される。さら
に具体的には、小さな粒状触媒は、従来の蒸留塔におい
ては金網によって支えられるか、あるいはトレー上のバ
ッグによって保持され、そしてトレー上の液体によって
完全に覆われる。液体を通って上昇してくる蒸気により
。

触媒は液体中にて懸濁状態に保持され易くなる。

触媒を支持している各トレーに対してドローオフ（ｄｒ
ａｗ−ｏＨ）が供給され、これによって運転中において
、懸濁状態又はスラリー状態の触媒を含んだ液体を分離
器に向けて除去することができる。沈降タンク分離器に
おいて触媒が液体から分離され。

そして全ての触媒が除去されるまで液体がトレーに再循
環される。分離された触媒は、除去された後、再生又は
廃棄される。新たな触媒を分離器に加えることができ、
この場合、触媒は再び液体中にスラリー化されてトレー
から再循環される。トレーはすべて、適切なパイプ及び
マニホールドによって同し分離器／スラリー混合機に接
続されている。

さらに詳細には１本発明は、複数の化学反応を同時に行
うための、そして分別華留によって反応物と反応生ｒＩ
ｉ、物を分離するための蒸留塔反応器であって。

（ａ）　　複数の適切な液体−蒸気接触トレーを有する
蒸留塔； （ｂ）　　前記トレーの少なくとも一部において、前記
トレー上の液体のほぼその深さにまで緩く保持された触
媒； （ｃ）　　前記触媒を前記トレーから搬送している前記
トレー上の液体を抜き取るための第１の手段； （ｄ）　　前記触媒を前記液体から分離するための、そ
して前記液体を含まない前記触媒を前記トレーに戻すた
めの第２の手段；及び（ｅ）　　前記触媒を別の触媒に
置き換え、前記別触媒を前記液体と混合し、そして前記
別触媒を含んだ前記液体を前記トレー戻すための第３の
手段； を含む。

触媒をかきまぜると、その物理的な磨滅によって０微細
物（ｆｉｎｅｓ）”が生成され、これがトレーを通過し
てしたたり落ち５反応器の底部に堆積するので、蒸留塔
反応器の下端部にフィルターの付いた液体抜き取り手段
がさらに設けられる。運転を停止させることなくこれら
の“微細物”を除去するために、キャノチスクリーン（
ｃａｔｃｈ　５ｃｒｅｅｎ）に対してドローオフが設け
られ、これによって塔内における過度の圧力降下及び望
ましくない反応が防止される。

上記の方法によれば、運転を停止することなくまた稼働
時間の損失を起こすこともなく、各トレー上の触媒を置
き換えて、蒸留塔反応器の作動状態を最適にすることが
できる。

さて１本発明の好ましい実施態様について、添付図面を
参照しつつ説明を行う。

第１図を参照すると、従来の蒸留トレー１０１と１０３
を有する蒸留塔反応器１００が示されている。

各トレー（１０１と１０３のいずれか）は１溢流ぜき１
０７と降液管１０４を含んでいる。トレー１０１はいず
れも、小さな粒状触媒１０９（例えば酸イオン交換樹脂
）を保持し、この粒状触媒は液体１０Ｂ中に収容されて
いる。スクリーン１０５は、触媒１０９を収容している
トレー１０３に対して降液管人口を覆って、触媒１０９
が降液管に入るのを防止している。スクリーン１０５は
、触媒を有しているトレーに対する隘流せき！０７に向
かって下向きに延び広がって２触媒１０９が降液管中に
溢流するのを防止している。

さらに、触媒１０９によって溢流スクリーンが詰まるの
を防止するために、斜めの静止パンフル１０６が設けら
れている。

触媒を含んだトレー１０３上に、スクリーンを有するス
パージャ−１０２が設けられて、触媒１０９がトレー上
の蒸気スペースを通って蒸留塔をしたたり落ちるのを防
止している。スパージャ−１０２はさらに、蒸気と液体
との接触を確実に行わせ、トレー上にて触媒を液体中に
悲濁させた状態に保ち易くする。触媒を支持している各
トレーは、トレーのフロア−より上のトレーに対する最
小高さにて、触媒スラリードローオフ／リターン（ｄｒ
ａｗ−ｏｆｆ／ｒｅｔｕｒｎ）　１１０を含んでいる。

さらに降液管中には。

透明ｌＮＮトドローオフ／リターン１１１も設けられて
いる。

蒸留塔の底部１１２には、触媒“微細物“（トレー上で
樹脂をかきまぜることによって生成される）を薄皮する
ためのフィルター１１３を含んだ液体ドローオフが組み
込まれている。ドローオフ１１４は。

これらの微細物を除去して塔中に過剰の圧力降下が生し
るのを防止するために設けられている。またこれとは別
に、外部循環ポンプと外部フィルター（図示せず）によ
って塔底液を除去することもできる。従って、塔の内部
に手を加えることなくフィルターを清浄化することがで
きる。

第２図と第３図を参照すると、トレー上の触媒の除去と
置き換えを行うための、典型的なパイプと容器からなる
概略流れ図が示されていや、わかり易くするために、ト
レーは１つだけを示し、ドローオフと戻りを行わせるた
めの個々のラインは個別の運転において説明する。実際
上は、プラントの経費を節減するためにマニホールドと
クロスオーバーパイプ（ｃｒｏＳｓ　ｏｖｅｒ　ｐｉｐ
ｉｎｇ）が組み込まれている。

第２図は、触媒をトレーから除去するための集成体を示
している。トレー上におけるスラリー化した触媒は、サ
イトグラス２で観察しつつ、ラインｌを介してノズル１
１０と弁Ａを通って除去されて分離器２００へと送られ
る。この分離器は、液体からの固体触媒の沈降が可能で
あるような従来の分離器設計物でよい、液体は、ライン
３を介して分離器２００の頂部からポンプ５の吸い込み
側へと抜き取られ１次いでライン６を介して弁Ｂを通過
して透明液体入口へとポンプ送りされる。液体は。

サイトグラス２にて触媒が見えなくなるまで（すべての
触媒がトレーから除去され、そして分離器２００におい
て沈降したことを示している）、トレ−に対して継続的
に再循環させる。

触媒がトレーから除去された後１分離器２００に付いて
いるホソパー出口１２を開いて固体触媒のバルクを除去
することができる。次いで、ライン８と弁Ｃを介して窒
素で分離器に圧力をかけ５分離器中に残存している液体
を、スクリーン１０及びライン４と６を介して押し出し
てトレーに戻すことができる。スクリーン１０により、
残存している触媒が液体から取り除かれる。

第３図を参照すると、触媒を置き換えるための集成体が
示されている。置き換える触媒が充填用間口１１を介し
て分離Ｈ２Ｏ０中に配置され、開口が閉じられる１次い
で、インラインのサイトグラスを有するライン１５と弁
Ｂを通ってきたノズル１１１からの透明液体を分Ｍ器２
００に徐々に充填する。

液体がライン１３を介して抜き取られてポンプ５の吸い
込み側に送られ、その吐き出し側は１分離器２００の下
端部に取りつけられたエダクタ−９に接続されている。

ポンプ送りされた液体は、エダクタ−９中で触媒と共に
スラリー化され、サイトグラス１６を組み込んだライン
１４と弁Ａを介してトレーリターンノズル（ｔｒａｙ　
ｒｅｔｕｒｎ　ｎｏｚｚｌｅ）１１０に戻される。サイ
トグラス１６から触媒が視認されない場合、トレーは再
充填されている０分離器２００中の残存液体は、ライン
８と弁Ｃを介して供給された加圧窒素により、トレーに
戻すことができる。

前述したように、適切なりロスオーバーパイプと弁を取
りつければ、触媒を取り除き且つ置き換えるという異な
る操作に対し、異なる使い方でいくつかのラインを使用
することができる。

本発明に関する上記説明は、説明と例証をわかりやすく
示すために本発明のある特定の好ましい実施Ｍ様につい
て行ったものである。５技術者にとって１本発明の精神
と範囲を逸脱することなく種々の変形が可能であること
は言うまでもない。

従って、特許請求の範囲は２本発明の範囲内における等
価な変形を全て含んでいるものとする。

【図面の簡単な説明】

第１図は、触媒を支持しているトレーを示した蒸留塔反
応器の部分的断面図である。 第２図は、触媒をトレーから取り除くための。 容器とパイプを含んだ集成体を示した流れ図である。 第３図は、トレー上の触媒を置き換えるための。 容器とパイプを含んだ集成体を示した流れ図である。 （外４名）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、蒸留塔反応器内のトレー上に緩く支持された状態の
   触媒を有する蒸留塔反応器であって、このとき改良点が
   、前記蒸留塔反応器を継続的に作動させながら前記触媒
   を取り除き且つ置き換えるための手段を含むことにある
   、前記蒸留塔反応器。 ２、改良点が、前記蒸留塔反応器内の個々のトレー上の
   触媒を個別に取り除き且つ置き換えるための手段をさら
   に含むことにある、請求項１記載の蒸留塔反応器。 ３、複数の化学反応を同時に行うための、そして分別蒸
   留によって反応物と反応生成物を分離するための蒸留塔
   反応器であって、 （ａ）複数の適切な液体−蒸気接触トレー を有する蒸留塔； （ｂ）前記トレーの少なくとも一部におい て、前記トレー上の液体のほぼその深さにまで緩く保持
   された触媒； （ｃ）前記触媒を前記トレーから搬送して いる前記トレー上の液体を抜き取るための第１の手段； （ｄ）前記触媒を前記液体から分離するた めの、そして前記液体を含まない前記触媒を前記トレー
   に戻すための第２の手段；及び （ｅ）前記触媒を別の触媒に置き換え、前 記別触媒を前記液体と混合し、そして前記別触媒を含ん
   だ前記液体を前記トレー戻すための第３の手段； を含む前記蒸留塔反応器。 ４、前記触媒を保持している各トレーに、前記触媒を個
   別に抜き取り且つ置き換えるための手段が設けられてい
   る、請求項３記載の蒸留塔反応器。 ５、前記第１手段が、前記触媒を保持している前記トレ
   ーのそれぞれを前記第２手段に接続している第１の導管
   を含む、請求項３記載の蒸留塔反応器。 ６、前記第２手段が、 （ａ）前記液体からの前記触媒の沈降を可 能にする沈降タンク分離器； （ｂ）前記沈降タンク分離器をポンプの吸 い込み側に接続している第２の導管；及び （ｃ）前記ポンプの吐き出し側を前記トレ ーに接続している第３の導管； を含み、このとき前記液体を含まない前記触媒が前記ト
   レーに戻される、請求項３記載の蒸留塔反応器。 ７、前記沈降タンク分離器が、 （ａ）前記触媒のバルクを前記沈降タンク 分離器の底部から取り出すための手段；及び（ｂ）前記
   液体を前記トレーに戻す前に、 前記液体中の前記触媒の残部を濾過するための手段； をさらに含む、請求項６記載の蒸留塔反応器。 ８、前記第３手段が、 （ａ）前記沈降タンク分離器； （ｂ）前記トレーを前記沈降タンク分離器 に接続している第４の導管； （ｃ）第５の導管によって前記ポンプの吐 き出し側に接続されている前記沈降タンク分離器の下端
   部における低い方の中央部にあって、前記別触媒を前記
   液体と混合するためのエダクター手段；及び （ｄ）前記液体を前記別触媒と共に搬送す るための前記トレーを含んだ前記エダクター手段を前記
   トレーに接続している第６の導管；を含む、請求項６記
   載の蒸留塔反応器。 ９、前記触媒をトレー上に保持するための手段が設けら
   れている、請求項３記載の蒸留塔反応器。 １０、前記触媒を前記トレー上に保持するために、前記
   触媒を支持している前記トレーのそれぞれに対してさら
   にスクリーンを含む、請求項９記載の蒸留塔反応器。 １１、スクリーンを設けた前記蒸留塔反応器の底部近く
   に、液体中に随伴された触媒を捕捉するための抜き取り
   流れをさらに含む、請求項３記載の蒸留塔反応器。 １２、蒸留塔反応器のトレー上に保持されている固体粒
   状触媒を取り除き且つ置き換える方法であって、 （ａ）触媒を搬送している液体をトレーか ら抜き取って分離器に送る工程； （ｂ）固体粒状触媒の全てがトレーから除 去されるまで、沈降させることによって、そして透明液
   体をトレーに再循環させることによって、固体粒状触媒
   を液体から分離する工程；（ｃ）置き換えられた触媒を
   、トレーから 再循環された透明液体中でスラリー化する工程；及び （ｄ）全ての触媒がトレー上で置き換えら れるまで、スラリー化工程（ｃ）のための透明液体を使
   用しながら、スラリー化された触媒と液体をトレーに再
   循環する工程； の各工程を含む前記方法。