JPH0337846B2 - - Google Patents
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- JPH0337846B2 JPH0337846B2 JP18016285A JP18016285A JPH0337846B2 JP H0337846 B2 JPH0337846 B2 JP H0337846B2 JP 18016285 A JP18016285 A JP 18016285A JP 18016285 A JP18016285 A JP 18016285A JP H0337846 B2 JPH0337846 B2 JP H0337846B2
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Landscapes
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
(産業上の利用分野)
一方向性けい素鋼板の電気・磁気的特性の改
善、なかでも、鉄損の低減に係わる極限的な要請
を満たそうとする近年来の目覚ましい開発努力
は、逐次その実を挙げつつあるが、その実施に伴
う重大な弊害として、一方向性けい素鋼板の使用
に当たつての加工、組立てを経たのち、いわゆる
ひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化
の随伴を不可避に生じて、使途についての制限を
受ける不利が指摘される。 この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温
の熱履歴を経ると否とにに拘わらず、上記要請を
有利に充足し得る新たな方途を拓くことについて
の開発研究の成果に関連して以下に述べる。 さて一方向性けい素鋼板は、よく知られている
とおり製品の2次再結晶粒を(110)〔001〕、すな
わちゴス方位に、高度に集積させたもので、主と
して変圧器その他の電気機器の鉄心として使用さ
れ電気・磁気的特性として製品の磁束密度(B10
値で代表される)が高く、鉄損(W17/50値で代表
される)の低いことが要求される。 この一方向性けい素鋼板は複雑多岐にわたる工
程を経て製造されるが、今までにおびただしい発
明・改善が加えられ、今日では板厚0.30mmの製品
の磁気特性がB101.90T以上、W17/501.50W/Kg以
下、また板厚0.23mmの製品の磁気特性がB101.89T
以上、W17/500.90W/Kg以下の超低鉄損一方向性
けい素鋼板が製造されるようになつて来ている。 特に最近では省エネの見地から電力損失の低減
を至上とする要請が著しく強まり、欧米では損失
の少ない変圧器を作る場合に鉄損の減少分を金額
に換算して変圧器価格に上積みする「ロス・エバ
リユエーシヨン」(鉄損評価)制度が普及してい
る。 (従来の技術) このような状況下において最近、一方向性けい
素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほ
ぼ直角方向でのレーザ照射により局部微小ひずみ
を導入して磁区を細分化し、もつて鉄損を低下さ
せることが提案された(特公昭57−2252号、特公
昭57−53419号、特公昭58−26405号及び特公昭58
−26406号各公報参照)。 この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さな
い、積鉄心向けトランス材料としては効果的であ
るが、ひずみ取り焼鈍を施す、主として巻鉄心ト
ランス材料にあつては、レーザー照射によつて折
角に導入された局部微小ひずみが焼鈍処理により
解放されて磁区幅が広くなるため、レーザー照射
効果が失われるという欠点がある。 一方これにより先に特公昭52−24499号公報に
おいては、一方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍後の
鋼板表面を鏡面仕上げするか又はその鏡面仕上げ
面上に金属薄めつきやさらにその上に絶縁被膜を
塗布焼付することによる、超低鉄損一方向性けい
素鋼板の製造方法が提案されている。 しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手
法は、工程的に採用するには、著しいコストアツ
プになる割りに鉄損低減への寄与が充分でない
上、とくに鏡面仕上げ後に不可欠な絶縁被膜を塗
布焼付した後の密着性に問題があるため、現在の
製造工程において採用されるに至つてはいない。
また特公昭56−4150号公報においても鋼板表面を
鏡面仕上げした後、酸化物系セラミツクス薄膜を
蒸着する方法が提案されている。しかしながらこ
の方法も600℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセ
ラミツク層とが剥離するため、実際の製造工程で
は採用できない。 (発明が解決しようとする問題点) 発明者らは特に今日の省エネ材料開発の観点で
は上記のごときコストアツプの不利を凌駕する特
性、なかでも、高温処理での特性劣化を伴うこと
なくして絶縁層の密着性、耐久性の問題を克服す
ることが肝要と考え、この基本認識に立脚し、仕
上げ焼鈍済みの方向性けい素鋼板表面上の酸化物
を除去した後における鋼板処理方法の抜本的な改
善によつてとくに有利な超低鉄損化を達成するこ
とが、この発明の目的である。 (問題点を解決するための手段) さて発明者らは、上記の目的を達成すべく種々
検討した結果、方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍板
表面上に酸化物を除去した鋼板表面上にたとえば
蒸着により好ましくは0.1〜0.2μm厚程度のTi薄
層を被成したのち、該Ti表面層を炭化および/
または窒化させることにより、鋼板表面上に
TiC、TiNないしTi(C、N)の極薄張力被膜を
形成させるこの(第1発明)、さらにはりん酸塩
とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形
成させること(第2発明)が、所期した目的の達
成に極めて有効であることの知見を得た。 ここにTi表面層を炭化および/または窒化さ
せる手段としては、 仕上げ焼鈍後の一方向性けい素鋼板中にC:
0.001〜0.010wt%(以下単に%で示す)および
N:0.0005〜0.0100%を含有させておき、かかる
鋼板の酸化物を除去した表面上にTiの表面層を
被成してから、非酸化性雰囲気中で焼鈍を施して
鋼板中のCおよびNの純化促進を図ること(第
3、第4発明)、 また同じくCおよびNを所定量含有させた仕上
げ焼鈍済みの一方向性けい素鋼板の表面酸化物を
除去した後、Tiの表面層を被成してから、炭化
性ガスおよび/または窒化性ガス雰囲気中で焼鈍
を施して、鋼板中のCおよびNの純化促進と共に
該雰囲気からの浸炭および/または浸窒を図るこ
と(第5、第6発明)、 さらに同じくCおよびNを所定量含有させた仕
上げ焼鈍済みの一方向性けい素鋼板の表面酸化物
除去後、Tiの表面層を被成してから、非酸化性
雰囲気中で焼鈍を施して鋼板中のCおよびNの純
化促進を図り、引続き炭化性および/または窒化
性ガス雰囲気中で焼鈍を施して該雰囲気からの浸
炭および/または浸窒作用を加味すること(第
7、第8発明)、 がとりわけ有効であることも併せて究明し、この
発明を完成させるに至つたのである。 上記各発明の成功が導かれた具体的実験に従つ
て、以下説明を進める。 C:0.042%、Si:3.36%、Mn:0.066%、Se:
0.021%、Mo:0.025%およびSb:0.025%を含
み、かつN:0.001〜0.015%の範囲において含有
する種々のけい素鋼スラブに熱間圧延を施して
2.4mm厚の熱延板としたのち、900℃で3分間の均
一焼鈍を施し、ついで950℃、3分間の中間焼鈍
を挟んで2回の冷間圧延を施して最終板厚:0.23
mmの冷延板とした。その後露点を50〜10℃の範囲
で種々に変化させた820℃の湿水素中で脱炭を兼
ねる1次再結晶焼鈍を施したのち、鋼板表面上に
Al2O3:60%、MgO:25%、ZrO2:10%および
TiO2:5%の配合割合になる焼鈍分離剤を塗布
してから、850℃、50時間の2次再結晶焼鈍、つ
いで乾水素中でい1200℃、8時間の純化焼鈍を施
した。 その後、各鋼板表面上の酸化物を酸洗により除
去したのち、蒸着装置を用いて該酸化物除去後の
表面上に0.7μm厚のTi蒸着層を被成してから、
H2ガス中で750℃、3時間の焼鈍を施した。 上記の製造工程中、仕上げ焼鈍段階における鋼
中CおよびN量と磁気特性、ならびに最終製品の
CおよびN量と磁気特性との関係について調べた
結果を表1に示す。 また表1には、H2ガス中での焼鈍後、さらに
N2+H2ガス、N2+Ar、CH4+H2、CH+Arお
よびN2+CH4+H2ガス雰囲気中で750℃、5時間
の焼鈍を施した後の鋼中C、N量および磁気特性
について調べた結果を併記する。 さらに各製品板の密着性について調べた結果
も、表1に併せて示す。
善、なかでも、鉄損の低減に係わる極限的な要請
を満たそうとする近年来の目覚ましい開発努力
は、逐次その実を挙げつつあるが、その実施に伴
う重大な弊害として、一方向性けい素鋼板の使用
に当たつての加工、組立てを経たのち、いわゆる
ひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化
の随伴を不可避に生じて、使途についての制限を
受ける不利が指摘される。 この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温
の熱履歴を経ると否とにに拘わらず、上記要請を
有利に充足し得る新たな方途を拓くことについて
の開発研究の成果に関連して以下に述べる。 さて一方向性けい素鋼板は、よく知られている
とおり製品の2次再結晶粒を(110)〔001〕、すな
わちゴス方位に、高度に集積させたもので、主と
して変圧器その他の電気機器の鉄心として使用さ
れ電気・磁気的特性として製品の磁束密度(B10
値で代表される)が高く、鉄損(W17/50値で代表
される)の低いことが要求される。 この一方向性けい素鋼板は複雑多岐にわたる工
程を経て製造されるが、今までにおびただしい発
明・改善が加えられ、今日では板厚0.30mmの製品
の磁気特性がB101.90T以上、W17/501.50W/Kg以
下、また板厚0.23mmの製品の磁気特性がB101.89T
以上、W17/500.90W/Kg以下の超低鉄損一方向性
けい素鋼板が製造されるようになつて来ている。 特に最近では省エネの見地から電力損失の低減
を至上とする要請が著しく強まり、欧米では損失
の少ない変圧器を作る場合に鉄損の減少分を金額
に換算して変圧器価格に上積みする「ロス・エバ
リユエーシヨン」(鉄損評価)制度が普及してい
る。 (従来の技術) このような状況下において最近、一方向性けい
素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほ
ぼ直角方向でのレーザ照射により局部微小ひずみ
を導入して磁区を細分化し、もつて鉄損を低下さ
せることが提案された(特公昭57−2252号、特公
昭57−53419号、特公昭58−26405号及び特公昭58
−26406号各公報参照)。 この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さな
い、積鉄心向けトランス材料としては効果的であ
るが、ひずみ取り焼鈍を施す、主として巻鉄心ト
ランス材料にあつては、レーザー照射によつて折
角に導入された局部微小ひずみが焼鈍処理により
解放されて磁区幅が広くなるため、レーザー照射
効果が失われるという欠点がある。 一方これにより先に特公昭52−24499号公報に
おいては、一方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍後の
鋼板表面を鏡面仕上げするか又はその鏡面仕上げ
面上に金属薄めつきやさらにその上に絶縁被膜を
塗布焼付することによる、超低鉄損一方向性けい
素鋼板の製造方法が提案されている。 しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手
法は、工程的に採用するには、著しいコストアツ
プになる割りに鉄損低減への寄与が充分でない
上、とくに鏡面仕上げ後に不可欠な絶縁被膜を塗
布焼付した後の密着性に問題があるため、現在の
製造工程において採用されるに至つてはいない。
また特公昭56−4150号公報においても鋼板表面を
鏡面仕上げした後、酸化物系セラミツクス薄膜を
蒸着する方法が提案されている。しかしながらこ
の方法も600℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセ
ラミツク層とが剥離するため、実際の製造工程で
は採用できない。 (発明が解決しようとする問題点) 発明者らは特に今日の省エネ材料開発の観点で
は上記のごときコストアツプの不利を凌駕する特
性、なかでも、高温処理での特性劣化を伴うこと
なくして絶縁層の密着性、耐久性の問題を克服す
ることが肝要と考え、この基本認識に立脚し、仕
上げ焼鈍済みの方向性けい素鋼板表面上の酸化物
を除去した後における鋼板処理方法の抜本的な改
善によつてとくに有利な超低鉄損化を達成するこ
とが、この発明の目的である。 (問題点を解決するための手段) さて発明者らは、上記の目的を達成すべく種々
検討した結果、方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍板
表面上に酸化物を除去した鋼板表面上にたとえば
蒸着により好ましくは0.1〜0.2μm厚程度のTi薄
層を被成したのち、該Ti表面層を炭化および/
または窒化させることにより、鋼板表面上に
TiC、TiNないしTi(C、N)の極薄張力被膜を
形成させるこの(第1発明)、さらにはりん酸塩
とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形
成させること(第2発明)が、所期した目的の達
成に極めて有効であることの知見を得た。 ここにTi表面層を炭化および/または窒化さ
せる手段としては、 仕上げ焼鈍後の一方向性けい素鋼板中にC:
0.001〜0.010wt%(以下単に%で示す)および
N:0.0005〜0.0100%を含有させておき、かかる
鋼板の酸化物を除去した表面上にTiの表面層を
被成してから、非酸化性雰囲気中で焼鈍を施して
鋼板中のCおよびNの純化促進を図ること(第
3、第4発明)、 また同じくCおよびNを所定量含有させた仕上
げ焼鈍済みの一方向性けい素鋼板の表面酸化物を
除去した後、Tiの表面層を被成してから、炭化
性ガスおよび/または窒化性ガス雰囲気中で焼鈍
を施して、鋼板中のCおよびNの純化促進と共に
該雰囲気からの浸炭および/または浸窒を図るこ
と(第5、第6発明)、 さらに同じくCおよびNを所定量含有させた仕
上げ焼鈍済みの一方向性けい素鋼板の表面酸化物
除去後、Tiの表面層を被成してから、非酸化性
雰囲気中で焼鈍を施して鋼板中のCおよびNの純
化促進を図り、引続き炭化性および/または窒化
性ガス雰囲気中で焼鈍を施して該雰囲気からの浸
炭および/または浸窒作用を加味すること(第
7、第8発明)、 がとりわけ有効であることも併せて究明し、この
発明を完成させるに至つたのである。 上記各発明の成功が導かれた具体的実験に従つ
て、以下説明を進める。 C:0.042%、Si:3.36%、Mn:0.066%、Se:
0.021%、Mo:0.025%およびSb:0.025%を含
み、かつN:0.001〜0.015%の範囲において含有
する種々のけい素鋼スラブに熱間圧延を施して
2.4mm厚の熱延板としたのち、900℃で3分間の均
一焼鈍を施し、ついで950℃、3分間の中間焼鈍
を挟んで2回の冷間圧延を施して最終板厚:0.23
mmの冷延板とした。その後露点を50〜10℃の範囲
で種々に変化させた820℃の湿水素中で脱炭を兼
ねる1次再結晶焼鈍を施したのち、鋼板表面上に
Al2O3:60%、MgO:25%、ZrO2:10%および
TiO2:5%の配合割合になる焼鈍分離剤を塗布
してから、850℃、50時間の2次再結晶焼鈍、つ
いで乾水素中でい1200℃、8時間の純化焼鈍を施
した。 その後、各鋼板表面上の酸化物を酸洗により除
去したのち、蒸着装置を用いて該酸化物除去後の
表面上に0.7μm厚のTi蒸着層を被成してから、
H2ガス中で750℃、3時間の焼鈍を施した。 上記の製造工程中、仕上げ焼鈍段階における鋼
中CおよびN量と磁気特性、ならびに最終製品の
CおよびN量と磁気特性との関係について調べた
結果を表1に示す。 また表1には、H2ガス中での焼鈍後、さらに
N2+H2ガス、N2+Ar、CH4+H2、CH+Arお
よびN2+CH4+H2ガス雰囲気中で750℃、5時間
の焼鈍を施した後の鋼中C、N量および磁気特性
について調べた結果を併記する。 さらに各製品板の密着性について調べた結果
も、表1に併せて示す。
【表】
【表】
表1に示した結果から明らかなように、仕上げ
焼鈍時におけるCおよびN量がそれぞれ100ppm
以下の試料を酸化物除去後、Tiを蒸着してから、
H2ガス中で焼鈍するか、あるいはさらに炭化性
および/または窒化性ガス雰囲気中で焼鈍を施し
た場合に、磁束密度B10が1.90T以上で、かつ鉄
損W17/50が0.85W/Kg以下の優れた特性が得られ
た。 ここに最終製品中のC、N量はいずれも、仕上
げ焼鈍後に比べて大幅に低減していることが注目
される。 なお磁気特性が良好な製品はいずれも、密着性
にも優れていた。 次に上に述べた製造工程と同様にしてTiの蒸
着層を被成した鋼板に対し、N2+H2、N2+Al、
CH4+H2、CH4+AlおよびN2+CH4+H2ガス雰
囲気中で800℃、5時間の焼鈍を施して得た製品
の、鋼中C、N量および磁気特性について調べた
結果を、密着性の調査結果と共に、表2に示す。
焼鈍時におけるCおよびN量がそれぞれ100ppm
以下の試料を酸化物除去後、Tiを蒸着してから、
H2ガス中で焼鈍するか、あるいはさらに炭化性
および/または窒化性ガス雰囲気中で焼鈍を施し
た場合に、磁束密度B10が1.90T以上で、かつ鉄
損W17/50が0.85W/Kg以下の優れた特性が得られ
た。 ここに最終製品中のC、N量はいずれも、仕上
げ焼鈍後に比べて大幅に低減していることが注目
される。 なお磁気特性が良好な製品はいずれも、密着性
にも優れていた。 次に上に述べた製造工程と同様にしてTiの蒸
着層を被成した鋼板に対し、N2+H2、N2+Al、
CH4+H2、CH4+AlおよびN2+CH4+H2ガス雰
囲気中で800℃、5時間の焼鈍を施して得た製品
の、鋼中C、N量および磁気特性について調べた
結果を、密着性の調査結果と共に、表2に示す。
【表】
表2から明らかなように、仕上げ焼鈍後のC、
N量がそれぞれ100ppm以下の試料を、炭化性お
よび/または窒化性ガス雰囲気中で焼鈍した場合
に、磁束密度B10が1.90T以上で、かつ鉄損W17/50
が0.87W/Kg以下の優れた特性が得られた。 また上記のC、N含有量のものはいずれも、密
着性にも優れたいた。 (作用) 上に述べた磁気特性の向上は、Ti表面層被成
後に、炭化および/または窒化処理を施すことに
よつて、鋼板表面にTiC、TiNないしTi(C、N)
からなる極薄被膜が形成され、かかる被膜が鋼板
に対し効果的に張力を付与することによる。 またとくに、Ti表面膜の炭化および/または
窒化処理の際に、鋼板中のC、Nの拡散を利用す
ることによつて、鋼板と該被膜の接合度が高ま
り、被膜密着性の向上を図り得る。 さらに表面酸化物を除去することによつて、鋼
板表面は適度の粗さの粗面を呈するようになるの
で、密着性のより一層の向上がもたらされる。 次に、一方向性けい素鋼板の製造工程について
一般的な説明を含めてより詳しく説明する。 まず出発素材は、従来公知の一方向性けい素鋼
板素材、たとえば C:0.03〜0.05%、Si:2.50〜4.5%、Mn:
0.01〜0.2%、Mo:0.003〜0.1%、Sb:0.005〜
0.2%、N:0.0005〜0.01%、SおよびSeの1種
あるいは2種合計で、0.005〜0.05%を含有す
る組成 C:0.03〜0.08%、Si:2.0〜4.0%、S:
0.005〜0.05%、N:0.001〜0.01%、Al:0.01〜
0.06%、Sn:0.01〜0.5%、Cu:0.01〜0.3%、
Mn:0.01〜0.2%を含有する組成、 C:0.03〜0.06%、Si:2.0〜4.0%、S:
0.005〜0.05%、B:0.0003〜0.0040%、N:
0.001〜0.01%、Mn:0.01〜0.2%を含有する組
成、 C:0.03〜0.05%、Si:2.0〜4.0%、Sb:
0.005〜0.2%、N:0.0005〜0.01%、Sおよび
Seのうちいずれか1種または2種:0.005〜
0.05%を含有する組成、 C:0.03〜0.05%、Si:2.0〜4.0%、N:
0.0005〜0.01%、SおよびSeのうちいずれか1
種または2種:0.005〜0.05%を含有する組成、 の如きにおいて適用可能である。 次に熱延板は800〜1100℃の均一化焼鈍を経て
1回の冷間圧延で最終板厚とする1回冷延法か又
は、通常850℃から1050℃の中間焼鈍をはさんで
さらに冷延する2回冷延法にて、後者の場合最初
の圧下率は50%から80%程度、最終の圧下率は50
%から85%程度で0.15mmから0.35mmの厚の最終冷
延板厚とする。 最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は表
面脱脂後750℃から850℃の湿水素中で脱炭1次再
結晶焼鈍を施す。 ここに脱炭処理は、通常後続の2次再結晶焼鈍
においてゴス方位に強く集積した2次再結晶粒を
発達させると共に、純化焼鈍における鋼中Cのよ
り一層の低減のために、C量をできる限り低く
し、もつて鉄損の低減を図るために行われるもの
であるが、この発明ではすでに述べたように、
Tiを蒸着した後の焼鈍においてNと共にCの純
化が促進されることから、この脱炭焼鈍段階にお
いては従来ほど厳しい脱炭を図る必要はなく、
0.01%以下程度(好ましくは0.001%以上)で充
分である。 その後は通常、鋼板表面にMgOを主成分とす
る焼鈍分離剤を塗布するが、この発明では、一般
的には仕上げ焼鈍後の形成を不可欠としていたフ
オルステライトをとくに形成させない方がその後
の鋼板の鏡面処理を簡便にするのに有効であるの
で、焼鈍分離剤としてAl2O3、ZrO2、TiO2等を
50%以上MgOに混入して使用するのが好ましい。 その後2次再結晶焼鈍を行うが、この工程は
{110}<001>方位の2次再結晶粒を充分発達させ
るために施されるもので、通常箱焼鈍によつて直
ちに1000℃以上に昇温し、その温度に保持するこ
とによつて行われる。 この場合{110}<001>方位に、高度に揃つた
2次再結晶粒組織を発達させるためには820℃か
ら900℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、
そのほか例えば0.5〜15℃/hの昇温速度の徐熱
焼鈍でもよい。 ついで乾水素中で純化焼鈍を施すが、製品板に
おける被膜密着性の一層の改善のためには、鋼板
中にC:0.001〜0.01%およびN:0.0005〜0.01%
を残存させることが肝要である。このためには純
化焼鈍において、1100℃以上、1〜20時間という
条件の中から適切な焼鈍上限を選択すればよい。 その後、鋼板表面の酸化物被膜を、公知の酸洗
などの化学的除去や切削、研削などの機械的除去
法またはそれらの組合わせより除去する。 その後酸化物を除去した鋼板表面上にTiの表
面層を被成するが、このときのTi表面層厚は0.1
〜2.0μm程度とするのが好ましい。 またTiの表面層の被成方法は、これまで述べ
てきた蒸着の他にCVD法、イオンプレーテイン
グ法あるいはイオンインプランテーシヨン法等の
方法であつても良い。 ついでTi表面層付き方向性けい素鋼板に、非
酸化性雰囲気、また炭化性および/または窒化性
雰囲気、さらには非酸化性雰囲気ついで炭化性お
よび/または窒化性雰囲気中で焼鈍を施すわけで
あるが、これらの焼鈍処理は次の要領で行う。 () 非酸化性雰囲気中での焼鈍 雰囲気ガスとしては、H2ガスやArガスがと
りわけ有効に適合し、かかる雰囲気中において
500℃以上の温度で焼鈍を行い、鋼板中のC、
Nの表面への拡散を促進させるのである。この
とき鋼中C量がN量に比べて多い場合には、鋼
板表面には主としてTiCよりなる極薄被膜が、
一方逆の場合には主としてTiNよりなる極薄
被膜が形成されることになる。 () 炭化性および/または窒化性ガス雰囲気中
での焼鈍 炭化性ガスとしては、CH4やC2H6などの炭
化水素系ガスおよびCOガス、さらにはこれら
のガスとH2やArガスとの混合ガスが、また窒
化性ガスとしては、N2ガスやNH3ガスならび
にこれらのガスとH2やArガスとの混合ガスが
有利に適合し、かかる雰囲気中において500℃
以上の温度で焼鈍を行うことによつて、鋼中
C,Nの純化促進ならびに雰囲気ガスからの浸
炭および/または浸窒を図ることにより、鋼板
表面に炭化物および/または窒化物からなる混
合薄膜を形成させる。 さらにこのようにして形成した極薄張力被膜上
に、りん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする
絶縁被膜の塗布焼付を行うことが、100万KVAに
も上る大容量トランスの使途において当然に必要
であり、この絶縁性塗布焼付層の形成の如きは、
従来公知の手法をそのまま用いて良い。 (実施例) (A) C:0.041%、Si:3.48%、Mn:0.062%、
Mo:0.025%、Se:0.022%、Sb:0.025%およ
びN:0.0038% (B) C:0.053%、Si:3.32%、Mn:0.072%、
S:0.018%、Al:0.025%およびN:0.0066% (C) C:0.039%、Si:3.31%、Mn:0.059%、
S:0.030%、B:0.0019%、N:0.0068%およ
びCn:0.15% (D) C:0.046%、Si:3.09%、Mn:0.063%、
Se:0.019%およびSb:0.025% (E) C:0.038%、Si:3.08%、Mn:0.071%およ
びS:0.019% を含有する組成になるけい素鋼熱延板を用いた。
まず熱延板(A)、(C)、(D)、(E)については900℃で均
一化焼鈍を行つた。他方熱延板(B)は、1050℃で3
分間の均一化焼鈍後、900℃から急冷した。その
後(A)、(D)、(E)については、950℃の中間焼鈍を挟
んで2回冷間圧延を行つて0.23mmの最終板厚と
し、また(B)、(C)は1回の強冷延によつて0.23mm厚
の最終冷延板に仕上げたが、冷延途中に300℃の
温間圧延を挟んだ。 ついでこれらの冷延板表面を脱脂したのち、露
点25℃の湿水素中における830℃の脱炭焼鈍後、
Al2O3:70%、MgO:25%、ZrO2:5%からな
る焼鈍分離剤を塗布した。 その後、(A)、(D)は850℃で50時間の2次再結晶
焼鈍を行つたのち、乾水素中で1200℃、6時間の
純化焼鈍を施した。一方(B)、(C)、(E)は850℃から
5℃/hで1050℃まで昇温して2次再結晶させた
のち、乾水素中で1200℃、8時間の純化焼鈍を施
した。 その後得られた各鋼板を酸洗処理して、表面の
酸化被膜を除去してから、該酸化物除去後の表面
上に、0.7μm厚のTiの蒸着層を被成した。 その後(A)、(B)、(C)については、H2ガス雰囲気
中で800℃、5時間の焼鈍を施し、一部の試料に
ついてはさらにN2および/またはCH4ガスを含
有する雰囲気中で700℃、3時間の焼鈍を施した。 また(D)、(E)については、直ちにN2および/ま
たはCH4ガスを含有する雰囲気中で800℃、5時
間の焼鈍を施した。 かくして得られたTiC、TiNないしTi(C、N)
からなる極薄被膜をそなえる方向性けい素板の鋼
中C、N量、磁気特性および密着性について調べ
た結果を、仕上げ焼鈍後の鋼中C、N量および磁
気特性と比較して、表3に示す。 また表3には、上記の極薄被膜付き方向性けい
素鋼板の表面に、さらにり酸塩とコロイダルシリ
カを主成分とするコーテイング被膜を被成した製
品の磁気特性についての調査結果も併せて示す。
N量がそれぞれ100ppm以下の試料を、炭化性お
よび/または窒化性ガス雰囲気中で焼鈍した場合
に、磁束密度B10が1.90T以上で、かつ鉄損W17/50
が0.87W/Kg以下の優れた特性が得られた。 また上記のC、N含有量のものはいずれも、密
着性にも優れたいた。 (作用) 上に述べた磁気特性の向上は、Ti表面層被成
後に、炭化および/または窒化処理を施すことに
よつて、鋼板表面にTiC、TiNないしTi(C、N)
からなる極薄被膜が形成され、かかる被膜が鋼板
に対し効果的に張力を付与することによる。 またとくに、Ti表面膜の炭化および/または
窒化処理の際に、鋼板中のC、Nの拡散を利用す
ることによつて、鋼板と該被膜の接合度が高ま
り、被膜密着性の向上を図り得る。 さらに表面酸化物を除去することによつて、鋼
板表面は適度の粗さの粗面を呈するようになるの
で、密着性のより一層の向上がもたらされる。 次に、一方向性けい素鋼板の製造工程について
一般的な説明を含めてより詳しく説明する。 まず出発素材は、従来公知の一方向性けい素鋼
板素材、たとえば C:0.03〜0.05%、Si:2.50〜4.5%、Mn:
0.01〜0.2%、Mo:0.003〜0.1%、Sb:0.005〜
0.2%、N:0.0005〜0.01%、SおよびSeの1種
あるいは2種合計で、0.005〜0.05%を含有す
る組成 C:0.03〜0.08%、Si:2.0〜4.0%、S:
0.005〜0.05%、N:0.001〜0.01%、Al:0.01〜
0.06%、Sn:0.01〜0.5%、Cu:0.01〜0.3%、
Mn:0.01〜0.2%を含有する組成、 C:0.03〜0.06%、Si:2.0〜4.0%、S:
0.005〜0.05%、B:0.0003〜0.0040%、N:
0.001〜0.01%、Mn:0.01〜0.2%を含有する組
成、 C:0.03〜0.05%、Si:2.0〜4.0%、Sb:
0.005〜0.2%、N:0.0005〜0.01%、Sおよび
Seのうちいずれか1種または2種:0.005〜
0.05%を含有する組成、 C:0.03〜0.05%、Si:2.0〜4.0%、N:
0.0005〜0.01%、SおよびSeのうちいずれか1
種または2種:0.005〜0.05%を含有する組成、 の如きにおいて適用可能である。 次に熱延板は800〜1100℃の均一化焼鈍を経て
1回の冷間圧延で最終板厚とする1回冷延法か又
は、通常850℃から1050℃の中間焼鈍をはさんで
さらに冷延する2回冷延法にて、後者の場合最初
の圧下率は50%から80%程度、最終の圧下率は50
%から85%程度で0.15mmから0.35mmの厚の最終冷
延板厚とする。 最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は表
面脱脂後750℃から850℃の湿水素中で脱炭1次再
結晶焼鈍を施す。 ここに脱炭処理は、通常後続の2次再結晶焼鈍
においてゴス方位に強く集積した2次再結晶粒を
発達させると共に、純化焼鈍における鋼中Cのよ
り一層の低減のために、C量をできる限り低く
し、もつて鉄損の低減を図るために行われるもの
であるが、この発明ではすでに述べたように、
Tiを蒸着した後の焼鈍においてNと共にCの純
化が促進されることから、この脱炭焼鈍段階にお
いては従来ほど厳しい脱炭を図る必要はなく、
0.01%以下程度(好ましくは0.001%以上)で充
分である。 その後は通常、鋼板表面にMgOを主成分とす
る焼鈍分離剤を塗布するが、この発明では、一般
的には仕上げ焼鈍後の形成を不可欠としていたフ
オルステライトをとくに形成させない方がその後
の鋼板の鏡面処理を簡便にするのに有効であるの
で、焼鈍分離剤としてAl2O3、ZrO2、TiO2等を
50%以上MgOに混入して使用するのが好ましい。 その後2次再結晶焼鈍を行うが、この工程は
{110}<001>方位の2次再結晶粒を充分発達させ
るために施されるもので、通常箱焼鈍によつて直
ちに1000℃以上に昇温し、その温度に保持するこ
とによつて行われる。 この場合{110}<001>方位に、高度に揃つた
2次再結晶粒組織を発達させるためには820℃か
ら900℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、
そのほか例えば0.5〜15℃/hの昇温速度の徐熱
焼鈍でもよい。 ついで乾水素中で純化焼鈍を施すが、製品板に
おける被膜密着性の一層の改善のためには、鋼板
中にC:0.001〜0.01%およびN:0.0005〜0.01%
を残存させることが肝要である。このためには純
化焼鈍において、1100℃以上、1〜20時間という
条件の中から適切な焼鈍上限を選択すればよい。 その後、鋼板表面の酸化物被膜を、公知の酸洗
などの化学的除去や切削、研削などの機械的除去
法またはそれらの組合わせより除去する。 その後酸化物を除去した鋼板表面上にTiの表
面層を被成するが、このときのTi表面層厚は0.1
〜2.0μm程度とするのが好ましい。 またTiの表面層の被成方法は、これまで述べ
てきた蒸着の他にCVD法、イオンプレーテイン
グ法あるいはイオンインプランテーシヨン法等の
方法であつても良い。 ついでTi表面層付き方向性けい素鋼板に、非
酸化性雰囲気、また炭化性および/または窒化性
雰囲気、さらには非酸化性雰囲気ついで炭化性お
よび/または窒化性雰囲気中で焼鈍を施すわけで
あるが、これらの焼鈍処理は次の要領で行う。 () 非酸化性雰囲気中での焼鈍 雰囲気ガスとしては、H2ガスやArガスがと
りわけ有効に適合し、かかる雰囲気中において
500℃以上の温度で焼鈍を行い、鋼板中のC、
Nの表面への拡散を促進させるのである。この
とき鋼中C量がN量に比べて多い場合には、鋼
板表面には主としてTiCよりなる極薄被膜が、
一方逆の場合には主としてTiNよりなる極薄
被膜が形成されることになる。 () 炭化性および/または窒化性ガス雰囲気中
での焼鈍 炭化性ガスとしては、CH4やC2H6などの炭
化水素系ガスおよびCOガス、さらにはこれら
のガスとH2やArガスとの混合ガスが、また窒
化性ガスとしては、N2ガスやNH3ガスならび
にこれらのガスとH2やArガスとの混合ガスが
有利に適合し、かかる雰囲気中において500℃
以上の温度で焼鈍を行うことによつて、鋼中
C,Nの純化促進ならびに雰囲気ガスからの浸
炭および/または浸窒を図ることにより、鋼板
表面に炭化物および/または窒化物からなる混
合薄膜を形成させる。 さらにこのようにして形成した極薄張力被膜上
に、りん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする
絶縁被膜の塗布焼付を行うことが、100万KVAに
も上る大容量トランスの使途において当然に必要
であり、この絶縁性塗布焼付層の形成の如きは、
従来公知の手法をそのまま用いて良い。 (実施例) (A) C:0.041%、Si:3.48%、Mn:0.062%、
Mo:0.025%、Se:0.022%、Sb:0.025%およ
びN:0.0038% (B) C:0.053%、Si:3.32%、Mn:0.072%、
S:0.018%、Al:0.025%およびN:0.0066% (C) C:0.039%、Si:3.31%、Mn:0.059%、
S:0.030%、B:0.0019%、N:0.0068%およ
びCn:0.15% (D) C:0.046%、Si:3.09%、Mn:0.063%、
Se:0.019%およびSb:0.025% (E) C:0.038%、Si:3.08%、Mn:0.071%およ
びS:0.019% を含有する組成になるけい素鋼熱延板を用いた。
まず熱延板(A)、(C)、(D)、(E)については900℃で均
一化焼鈍を行つた。他方熱延板(B)は、1050℃で3
分間の均一化焼鈍後、900℃から急冷した。その
後(A)、(D)、(E)については、950℃の中間焼鈍を挟
んで2回冷間圧延を行つて0.23mmの最終板厚と
し、また(B)、(C)は1回の強冷延によつて0.23mm厚
の最終冷延板に仕上げたが、冷延途中に300℃の
温間圧延を挟んだ。 ついでこれらの冷延板表面を脱脂したのち、露
点25℃の湿水素中における830℃の脱炭焼鈍後、
Al2O3:70%、MgO:25%、ZrO2:5%からな
る焼鈍分離剤を塗布した。 その後、(A)、(D)は850℃で50時間の2次再結晶
焼鈍を行つたのち、乾水素中で1200℃、6時間の
純化焼鈍を施した。一方(B)、(C)、(E)は850℃から
5℃/hで1050℃まで昇温して2次再結晶させた
のち、乾水素中で1200℃、8時間の純化焼鈍を施
した。 その後得られた各鋼板を酸洗処理して、表面の
酸化被膜を除去してから、該酸化物除去後の表面
上に、0.7μm厚のTiの蒸着層を被成した。 その後(A)、(B)、(C)については、H2ガス雰囲気
中で800℃、5時間の焼鈍を施し、一部の試料に
ついてはさらにN2および/またはCH4ガスを含
有する雰囲気中で700℃、3時間の焼鈍を施した。 また(D)、(E)については、直ちにN2および/ま
たはCH4ガスを含有する雰囲気中で800℃、5時
間の焼鈍を施した。 かくして得られたTiC、TiNないしTi(C、N)
からなる極薄被膜をそなえる方向性けい素板の鋼
中C、N量、磁気特性および密着性について調べ
た結果を、仕上げ焼鈍後の鋼中C、N量および磁
気特性と比較して、表3に示す。 また表3には、上記の極薄被膜付き方向性けい
素鋼板の表面に、さらにり酸塩とコロイダルシリ
カを主成分とするコーテイング被膜を被成した製
品の磁気特性についての調査結果も併せて示す。
【表】
表3に示した成績から明らかなように、この発
明に従い、仕上げ焼鈍後の一方向性けい素鋼板に
つき、その表面酸化物除去後、Tiの薄膜を被成
したのち、非酸化性雰囲気中、または炭化性およ
び/または窒化性ガス雰囲気中、さらには非酸化
性雰囲気中ついで炭化性および/または窒化性ガ
ス雰囲気中において焼鈍を施し、鋼板表面上に
TiC、TiNないしTi(C、N)の極薄被膜を形成
させることによつて、良好な被膜密着性の下に磁
気特性とくに鉄損特性の著しい向上が達成され
た。 (発明の効果) かくしてこの発明によれば、巻鉄心向けトラン
ス材料としての使途におけるような高温でのひず
み取り焼鈍の如き高温処理の適用の有無にかかわ
らず、磁気特性とくに鉄損特性の大幅な改善を被
膜密着性の向上に併せて実現することができる。
明に従い、仕上げ焼鈍後の一方向性けい素鋼板に
つき、その表面酸化物除去後、Tiの薄膜を被成
したのち、非酸化性雰囲気中、または炭化性およ
び/または窒化性ガス雰囲気中、さらには非酸化
性雰囲気中ついで炭化性および/または窒化性ガ
ス雰囲気中において焼鈍を施し、鋼板表面上に
TiC、TiNないしTi(C、N)の極薄被膜を形成
させることによつて、良好な被膜密着性の下に磁
気特性とくに鉄損特性の著しい向上が達成され
た。 (発明の効果) かくしてこの発明によれば、巻鉄心向けトラン
ス材料としての使途におけるような高温でのひず
み取り焼鈍の如き高温処理の適用の有無にかかわ
らず、磁気特性とくに鉄損特性の大幅な改善を被
膜密着性の向上に併せて実現することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 仕上げ焼鈍済みの一方向性けい素鋼板につ
き、その表面酸化物を除去した鋼板表面上にTi
の表面層を被成したのち、該Ti表面層を炭化お
よび/または窒化させることにより、鋼板表面上
にTiC、TiNないしTi(C、N)の極薄張力被膜
を形成させることを特徴とする超低鉄損一方向性
けい素鋼板の製造方法。 2 仕上げ焼鈍済みの一方向性けい素鋼板につ
き、その表面酸化物を除去した鋼板表面上にTi
の表面層を被成したのち、該Ti表面層を炭化お
よび/または窒化させることにより、鋼板表面上
にTiC、TiNないしTi(C、N)の極薄張力被膜
を形成し、しかるのちりん酸塩とコロイダルシリ
カを主成分とする絶縁被膜を形成させることを特
徴とする超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方
法。 3 C:0.001〜0.010wt%および N:0.0005〜0.0100wt% を含有する組成になる仕上げ焼鈍済みの一方向性
けい素鋼板につき、その表面酸化物を除去した鋼
板表面上にTiの表面層を被成したのち、非酸化
性雰囲気中で焼鈍を施して鋼板中のCおよびNの
純化促進を図ることにより、鋼板表面上にTiC、
TiNないしTi(C、N)の極薄張力被膜を形成さ
せることを特徴とする超低鉄損一方向性けい素鋼
板の製造方法。 4 C:0.001〜0.010wt%および N:0.0005〜0.0100wt% を含有する組成になる仕上げ焼鈍済みの一方向性
けい素鋼板につき、その表面酸化物を除去した鋼
板表面上にTiの表面層を被成したのち、非酸化
性雰囲気中で焼鈍を施して鋼板中のCおよびNの
純化促進を図ることにより、鋼板表面上にTiC、
TiNないしTi(C、N)の極薄張力被膜を形成
し、しかるのちりん酸塩とコロイダルシリカを主
成分とする絶縁被膜を形成させることを特徴とす
る超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法。 5 C:0.001〜0.010wt%および N:0.0005〜0.0100wt% を含有する組成になる仕上げ焼鈍済みの一方向性
けい素鋼板につき、その表面酸化物を除去した鋼
板表面上にTiの表面層を被成したのち、炭化性
および/または窒化性ガス雰囲気中で焼鈍を施し
て、鋼板中のCおよびNの純化促進ならびに該雰
囲気からの浸炭および/または浸窒作用により、
鋼板表面上にTiC、TiNないしTi(C、N)の極
薄張力被膜を形成させることを特徴とする超低鉄
損一方向性けい素鋼板の製造方法。 6 C:0.001〜0.010wt%および N:0.0005〜0.0100wt% を含有する組成になる仕上げ焼鈍済みの一方向性
けい素鋼板につき、その表面酸化物を除去した鋼
板表面上にTiの表面層を被成したのち、炭化性
および/または窒化性ガス雰囲気中で焼鈍を施し
て、鋼板中のCおよびNの純化促進ならびに該雰
囲気からの浸炭および/または浸窒作用により、
鋼板表面上にTiC、TiNないしTi(C、N)の極
薄張力被膜を形成し、しかるのちりん酸塩とコロ
イダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成させ
ることを特徴とする超低鉄損一方向性けい素鋼板
の製造方法。 7 C:0.001〜0.010wt%および N:0.0005〜0.0100wt% を含有する組成になる仕上げ焼鈍済みの一方向性
けい素鋼板につき、その表面酸化物を除去した鋼
板表面上にTiの表面層を被成したのち、非酸化
性雰囲気中で焼鈍を施して鋼板中のCおよびNの
純化促進を図り、さらに炭化性および/または窒
化性ガス雰囲気中で焼鈍を施して該雰囲気からの
浸炭および/または浸窒作用を加味することによ
り、鋼板表面上にTiC、TiNないしTi(C、N)
の極薄張力被膜を形成させることを特徴とする超
低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法。 8 C:0.001〜0.010wt%および N:0.0005〜0.0100wt% を含有する組成になる仕上げ焼鈍済みの一方向性
けい素鋼板につき、その表面酸化物を除去した鋼
板表面上にTiの表面層を被成したのち、非酸化
性雰囲気中で焼鈍を施して鋼板中のCおよびNの
純化促進を図り、さらに炭化性および/または窒
化性ガス雰囲気中で焼鈍を施して該雰囲気からの
浸炭および/または浸窒作用を加味することによ
り、鋼板表面上にTiC、TiNないしTi(C、N)
の極薄張力被膜を形成し、しかるのちりん酸塩と
コロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成
させることを特徴とする超低鉄損一方向性けい素
鋼板の製造方法。
Priority Applications (11)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18016285A JPS6240702A (ja) | 1985-08-16 | 1985-08-16 | 超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法 |
| DE8686301071T DE3666229D1 (en) | 1985-02-22 | 1986-02-17 | Extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets |
| EP86301071A EP0193324B1 (en) | 1985-02-22 | 1986-02-17 | Extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets |
| AU53747/86A AU570835B2 (en) | 1985-02-22 | 1986-02-19 | Metal nitride/carbide coated grain oriented silicon steel sheet |
| CA000502337A CA1297070C (en) | 1985-02-22 | 1986-02-20 | Extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets |
| PCT/JP1986/000087 WO1986004929A1 (fr) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Procede de production de plaques d'acier au silicium unidirectionnelles avec une perte de fer extremement faible |
| US06/907,734 US4713123A (en) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Method of producing extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets |
| EP86904726A EP0215134B1 (en) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Process for producing unidirectional silicon steel plate with extraordinarily low iron loss |
| DE8686904726T DE3673290D1 (de) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Herstellungsverfahren fuer unidirektionale siliziumstahlplatte mit aussergewoehnlichem eisenverlust. |
| US06/832,172 US4698272A (en) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets |
| KR1019860001259A KR910006011B1 (ko) | 1985-02-22 | 1986-02-22 | 극저철손 결정 방향성 규소 강판 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18016285A JPS6240702A (ja) | 1985-08-16 | 1985-08-16 | 超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6240702A JPS6240702A (ja) | 1987-02-21 |
| JPH0337846B2 true JPH0337846B2 (ja) | 1991-06-06 |
Family
ID=16078481
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18016285A Granted JPS6240702A (ja) | 1985-02-22 | 1985-08-16 | 超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6240702A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018117346A1 (ko) * | 2016-12-23 | 2018-06-28 | 주식회사 포스코 | 골드 컬러 강판 및 그 제조방법 |
-
1985
- 1985-08-16 JP JP18016285A patent/JPS6240702A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018117346A1 (ko) * | 2016-12-23 | 2018-06-28 | 주식회사 포스코 | 골드 컬러 강판 및 그 제조방법 |
| US11339459B2 (en) | 2016-12-23 | 2022-05-24 | Posco | Gold-colored steel sheet and manufacturing method thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6240702A (ja) | 1987-02-21 |
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