JPH0339014B2 - - Google Patents
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- JPH0339014B2 JPH0339014B2 JP14722682A JP14722682A JPH0339014B2 JP H0339014 B2 JPH0339014 B2 JP H0339014B2 JP 14722682 A JP14722682 A JP 14722682A JP 14722682 A JP14722682 A JP 14722682A JP H0339014 B2 JPH0339014 B2 JP H0339014B2
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明はチタン酸バリウム（BaTiO3）微粒
子の製造方法に関する。
子の製造方法に関する。
近来、超微粒子のBaTiO3の製造が種々の角度
から要望されるようになつてきている。そして、
その１つは多層セラミツクに関するものである。
コンデンサにおいても、他の電子部品と同様に小
型化、軽量化が望まれている。コンデンサ固有の
点では大容量化も望まれている。このため、多層
セラミツクコンデンサが注目を集めている。この
多層セラミツクコンデンサでは強誘電体として
BaTiO3が用いられ、厚みを薄く、均一にするた
め、その超微粒子化が要望されるのである。しか
も、この多層セラミツクコンデンサでは、焼結性
や温度特性の関係で鉛を混入するようにしてお
り、もし焼結温度が高いと鉛が一部蒸発して均一
の特性のものを得られない。BaTiO3が超微粒子
であればあるほど焼結温度を低く抑えられるの
で、この点でもBaTiO3の超微粒子化が望まれ
る。
から要望されるようになつてきている。そして、
その１つは多層セラミツクに関するものである。
コンデンサにおいても、他の電子部品と同様に小
型化、軽量化が望まれている。コンデンサ固有の
点では大容量化も望まれている。このため、多層
セラミツクコンデンサが注目を集めている。この
多層セラミツクコンデンサでは強誘電体として
BaTiO3が用いられ、厚みを薄く、均一にするた
め、その超微粒子化が要望されるのである。しか
も、この多層セラミツクコンデンサでは、焼結性
や温度特性の関係で鉛を混入するようにしてお
り、もし焼結温度が高いと鉛が一部蒸発して均一
の特性のものを得られない。BaTiO3が超微粒子
であればあるほど焼結温度を低く抑えられるの
で、この点でもBaTiO3の超微粒子化が望まれ
る。
また、電歪材料や圧電材料としても超微粒子の
BaTiO3が望まれる。これも特性を向上させるた
めである。さらに、透明セラミツク材料としても
超微粒子のBaTiO3が望まれる。上述したとお
り、粒子サイズが小さく均一であれば焼結温度が
低下すると期待されるからである。
BaTiO3が望まれる。これも特性を向上させるた
めである。さらに、透明セラミツク材料としても
超微粒子のBaTiO3が望まれる。上述したとお
り、粒子サイズが小さく均一であれば焼結温度が
低下すると期待されるからである。
ところで、従前では固相反応でBaTiO3を製造
していた。すなわち、炭酸バリウム（BaCO3）
と酸化チタンとの粉末を混合し、1000〜1200℃で
固相反応させ、そののち機械的に粉砕して微細化
していた。このため、粒子サイズもかなり大き
く、また不均一であつた。
していた。すなわち、炭酸バリウム（BaCO3）
と酸化チタンとの粉末を混合し、1000〜1200℃で
固相反応させ、そののち機械的に粉砕して微細化
していた。このため、粒子サイズもかなり大き
く、また不均一であつた。
また、最近、金属アルコキシドを使用して微粒
子BaTiO3の合成が試みられている。しかし、こ
の方法では製造コストが高く、実用化が阻まれて
いた。この方法による粒子サイズは500Åである。
子BaTiO3の合成が試みられている。しかし、こ
の方法では製造コストが高く、実用化が阻まれて
いた。この方法による粒子サイズは500Åである。
なお、上述２つの方法によるBaTiO3の結晶系
は正方晶（a0＝3.994Å，c0＝4.038Å）であつた。
は正方晶（a0＝3.994Å，c0＝4.038Å）であつた。
この発明はこのような事情を考慮してなされた
ものであり、粒子サイズが小さく、かつ均一な
BaTiO3を安価に製造することを目的としてい
る。
ものであり、粒子サイズが小さく、かつ均一な
BaTiO3を安価に製造することを目的としてい
る。
この発明では、このような目的を達成するため
に、Ti化合物の加水分解生成物と水溶性Ba塩と
を強アルカリ水溶液中で反応させてBaTiO3微粒
子を生成するようにしている。
に、Ti化合物の加水分解生成物と水溶性Ba塩と
を強アルカリ水溶液中で反応させてBaTiO3微粒
子を生成するようにしている。
以下、この発明を詳細に説明する。この発明で
は、まずTi化合物を用意する。Ti化合物として
は、たとえばTiCl4，Ti（SO4）2を用いうる。そし
て、このTi化合物を加水分解する。たとえば、
上述のTiCl4，Ti（SO4）2の水溶液を中性として
TiO2・xH2Oを得る。Ti（SO4）2を用いた場合に
は、硫酸根を除去するため、水洗を行つて
TiO2・xH2O濾別する。
は、まずTi化合物を用意する。Ti化合物として
は、たとえばTiCl4，Ti（SO4）2を用いうる。そし
て、このTi化合物を加水分解する。たとえば、
上述のTiCl4，Ti（SO4）2の水溶液を中性として
TiO2・xH2Oを得る。Ti（SO4）2を用いた場合に
は、硫酸根を除去するため、水洗を行つて
TiO2・xH2O濾別する。
つぎに、水溶性Ba塩を用意し、これを上述の
加水分解生成物と強アルカリ水溶液中で反応させ
る。上述の加水分解反応で硫酸根の除去等濾別を
行う必要がないときには、この強アルカリ水溶液
中での反応を上述の加水分解反応と同時に行うこ
とができる。
加水分解生成物と強アルカリ水溶液中で反応させ
る。上述の加水分解反応で硫酸根の除去等濾別を
行う必要がないときには、この強アルカリ水溶液
中での反応を上述の加水分解反応と同時に行うこ
とができる。
水溶性Ba塩としてはBa（NO3）2，Ba（OH）2，
BaCl2，Ba（CH3COO）2を用いうる。アルカリと
してはLiOH，KOH、NaOH，NH4OHを用いう
る。
BaCl2，Ba（CH3COO）2を用いうる。アルカリと
してはLiOH，KOH、NaOH，NH4OHを用いう
る。
強アルカリ水溶液のPHは13.0以上、好ましくは
13.5以上とする。BaとTiのモル比（Ba／Ti）は
0.5以上、好ましくは0.7〜５とする。反応温度は
15℃以上、沸点までを可とし、好ましくは40℃以
上とする。反応時間は反応が進行するのに十分な
時間である。
13.5以上とする。BaとTiのモル比（Ba／Ti）は
0.5以上、好ましくは0.7〜５とする。反応温度は
15℃以上、沸点までを可とし、好ましくは40℃以
上とする。反応時間は反応が進行するのに十分な
時間である。
以上の反応ののちには、必要に応じて濾別、水
洗、乾燥を行う。
洗、乾燥を行う。
この発明のBaTiO3微粒子の製造方法によれ
ば、粒子サイズが200〜300Åと小さく、かつ均一
なBaTiO3微粒子を得ることができた。従前の固
相反応による合成では、機械的粉砕により微細化
を行うので、このような粒子サイズは望めなかつ
た。この発明によるBaTiO3微粒子を多層セラミ
ツクコンデンサに用いたときには、焼結温度を低
下させることができるので鉛を均一に含有させる
ことができ、特性のバラツキをなくすことができ
る。そして材料の比誘電率を常温で大とすること
ができるので、コンデンサ自体の大容量化を図る
ことができる。また、電歪材料、圧電材料および
透明セラミツク材料としても最適である。
ば、粒子サイズが200〜300Åと小さく、かつ均一
なBaTiO3微粒子を得ることができた。従前の固
相反応による合成では、機械的粉砕により微細化
を行うので、このような粒子サイズは望めなかつ
た。この発明によるBaTiO3微粒子を多層セラミ
ツクコンデンサに用いたときには、焼結温度を低
下させることができるので鉛を均一に含有させる
ことができ、特性のバラツキをなくすことができ
る。そして材料の比誘電率を常温で大とすること
ができるので、コンデンサ自体の大容量化を図る
ことができる。また、電歪材料、圧電材料および
透明セラミツク材料としても最適である。
また、この発明では無機物を材料としているた
め極めて製造コストを低く抑えることができる。
め極めて製造コストを低く抑えることができる。
また、上述のとおり固相反応による合成に対し
て粉砕工程が不要となるので、不純物の混入がな
い。
て粉砕工程が不要となるので、不純物の混入がな
い。
なお、この発明では立方晶系（a0＝4.033Å）
のBaTiO3が得られた。
のBaTiO3が得られた。
以下、実施例を示してこの発明を詳細に説明す
る。
る。
実施例 １
50ｇのTiCl4を氷水中50ml中に撹拌しながら加
えて水溶液をつくり、これにTiと等モル量のBa
（NO3）2水溶液を加え、さらにKOHを加えてPH
13.5にした。こののち、撹拌しながら反応温度
100℃のもとで、４時間反応を継続させた。この
反応による生成物に濾別、水洗を施こし、70℃で
一日乾燥させた。これにＸ線回折を行つた結果、
第１図に示す回折パターンを得た。このパターン
をASTMカードと比較して立方晶系BaTiO3であ
ることが確められた。なお、Ｘ線回折は粉末法
で、銅ターゲツト，ニツケルフイルタ，タイムコ
ンスタント１とした。また、第２図，第３図にそ
れぞれ暗視野照明による顕微鏡写真および通常の
照明による顕微鏡写真を示すように、この例の
BaTiO3微粒子の粒子サイズは200〜300Åで均一
なものであつた。
えて水溶液をつくり、これにTiと等モル量のBa
（NO3）2水溶液を加え、さらにKOHを加えてPH
13.5にした。こののち、撹拌しながら反応温度
100℃のもとで、４時間反応を継続させた。この
反応による生成物に濾別、水洗を施こし、70℃で
一日乾燥させた。これにＸ線回折を行つた結果、
第１図に示す回折パターンを得た。このパターン
をASTMカードと比較して立方晶系BaTiO3であ
ることが確められた。なお、Ｘ線回折は粉末法
で、銅ターゲツト，ニツケルフイルタ，タイムコ
ンスタント１とした。また、第２図，第３図にそ
れぞれ暗視野照明による顕微鏡写真および通常の
照明による顕微鏡写真を示すように、この例の
BaTiO3微粒子の粒子サイズは200〜300Åで均一
なものであつた。
実施例 ２
50ｇのTiCl4を100ｇの水中に撹拌しながら加
えて水溶液をつくり、これにNH4OHを加えて加
水分解させ、ほぼ中性とした。こののちTiとほ
ぼ等モル量（0.95）のBa（OH）2を加え、KOHで
PH14にした。これを90℃で３時間反応させた。こ
ののち濾別、水洗を行い、100℃で１日乾燥させ
た。これに上述と同様のＸ線回折を行つた結果、
第１図と同様の回折パターンを得た。また顕微鏡
の観察結果も第２図および第３図と同様であつ
た。
えて水溶液をつくり、これにNH4OHを加えて加
水分解させ、ほぼ中性とした。こののちTiとほ
ぼ等モル量（0.95）のBa（OH）2を加え、KOHで
PH14にした。これを90℃で３時間反応させた。こ
ののち濾別、水洗を行い、100℃で１日乾燥させ
た。これに上述と同様のＸ線回折を行つた結果、
第１図と同様の回折パターンを得た。また顕微鏡
の観察結果も第２図および第３図と同様であつ
た。
また、本例のBaTiO3微粒子については示差熱
分折および熱重量分折を行つた。これらの結果は
それぞれ第４図および第５図に示すとおりであ
り、これらからBaTiO3微粒子が不純物を含まな
いことがわかる。なお、第４図でイに示す落ち込
みは吸着水の脱けに起因するものと思われる。
分折および熱重量分折を行つた。これらの結果は
それぞれ第４図および第５図に示すとおりであ
り、これらからBaTiO3微粒子が不純物を含まな
いことがわかる。なお、第４図でイに示す落ち込
みは吸着水の脱けに起因するものと思われる。
実施例 ３
50ｇのTiCl4を200ｇの水中に撹拌しながら加
えて水溶液をつくり、これにNaOHを加えてほ
ぼ中性にした。こののち、BaOを加え、さらに
NaOHでPH13.7にした。これを95℃で２時間反応
させた。こののち濾別、水洗を行い、100℃で１
日乾燥させた。これに上述と同様のＸ線回折を行
つた結果、第１図と同様の回折パターンを得た。
また顕微鏡の観察結果も第２図および第３図と同
様であつた。
えて水溶液をつくり、これにNaOHを加えてほ
ぼ中性にした。こののち、BaOを加え、さらに
NaOHでPH13.7にした。これを95℃で２時間反応
させた。こののち濾別、水洗を行い、100℃で１
日乾燥させた。これに上述と同様のＸ線回折を行
つた結果、第１図と同様の回折パターンを得た。
また顕微鏡の観察結果も第２図および第３図と同
様であつた。
実施例 ４
50ｇのTiCl4を水中に撹拌しながら加えて水溶
液をつくり、これにKOHを加えてほぼ中性にし、
これにTiの２倍のモル量のBaを加え、さらに
KOHを加えてPH13.3にした。この状態で95℃で
２時間反応させた。こののち、デカンテーシヨン
により上澄を捨て、また水を加えた。これを繰り
返して洗滌をし、こののちNH4Cl水を加え、さ
らに濾過、水洗をし、100℃で１日乾燥させた。
これに上述と同様のＸ線回折を行つた結果、第１
図と同様の回折パターンを得た。また顕微鏡の観
察も第２図および第３図と同様であつた。
液をつくり、これにKOHを加えてほぼ中性にし、
これにTiの２倍のモル量のBaを加え、さらに
KOHを加えてPH13.3にした。この状態で95℃で
２時間反応させた。こののち、デカンテーシヨン
により上澄を捨て、また水を加えた。これを繰り
返して洗滌をし、こののちNH4Cl水を加え、さ
らに濾過、水洗をし、100℃で１日乾燥させた。
これに上述と同様のＸ線回折を行つた結果、第１
図と同様の回折パターンを得た。また顕微鏡の観
察も第２図および第３図と同様であつた。
実施例 ５
この例ではBaTiO3の生成量のPH依存を調べ
た。TiCl4の加水分解生成物に、そのTiと等モル
量のBa溶液（懸濁液）を加え、こののちKOHを
加えた。これを100℃で４時間反応させたときの
BaTiO3の生成量を求めた。そして、KOHを加
減してPHを変え、その都度BaTiO3の生成量を求
めた。これを第６図に示す。この図からPHは13.0
以上、好ましくは13.5以上であることがわかる。
なお、BaTiO3の生成量は立方晶系ペロブスカイ
トのＸ線回折ピーク（110）の面積から求めた。
Ｘ線回折はほぼ上述と同様である。すなわち、銅
ターゲツト、コバルトフイルタ、35kV、25ｍＡ、
タイムコンスタント１とした。
た。TiCl4の加水分解生成物に、そのTiと等モル
量のBa溶液（懸濁液）を加え、こののちKOHを
加えた。これを100℃で４時間反応させたときの
BaTiO3の生成量を求めた。そして、KOHを加
減してPHを変え、その都度BaTiO3の生成量を求
めた。これを第６図に示す。この図からPHは13.0
以上、好ましくは13.5以上であることがわかる。
なお、BaTiO3の生成量は立方晶系ペロブスカイ
トのＸ線回折ピーク（110）の面積から求めた。
Ｘ線回折はほぼ上述と同様である。すなわち、銅
ターゲツト、コバルトフイルタ、35kV、25ｍＡ、
タイムコンスタント１とした。
実施例 ６
この例ではBaTiO3の生成量のモル比依存を調
べた。TiCl4の加水分解生成物に所定量のBa
（OH）2を加え、こののちKOHによりPH14.0とし
た。そして、100℃で４時間反応させ、こののち
BaTiO3の生成量を求めた。そして、Ba（OH）2の
量を変化させていき、モル比（Ba／Ti）依存を
求めた。これを第７図に示す。この図から、モル
比（Ba／Ti）は0.5以上、好ましくは0.7〜５であ
ることがわかる。なお、BaTiO3の生成量は実施
例５と同様にして求めた。
べた。TiCl4の加水分解生成物に所定量のBa
（OH）2を加え、こののちKOHによりPH14.0とし
た。そして、100℃で４時間反応させ、こののち
BaTiO3の生成量を求めた。そして、Ba（OH）2の
量を変化させていき、モル比（Ba／Ti）依存を
求めた。これを第７図に示す。この図から、モル
比（Ba／Ti）は0.5以上、好ましくは0.7〜５であ
ることがわかる。なお、BaTiO3の生成量は実施
例５と同様にして求めた。
実施例 ７
この例ではBaTiO3の生成量の反応温度依存を
調べた。TiCl4の加水分解生成物に、そのTiと等
モル量のBa溶液を加え、こののちKOHでPH13.5
とし３時間反応させた。そして、15℃〜沸点にわ
たる反応温度ごとにBaTiO3の生成量を求めた。
これを第８図に示す。この図から、反応温度は15
℃〜沸点、好ましくは40℃以上であることがわか
る。なお、BaTiO3の生成量は実施例５と同様に
して求めた。
調べた。TiCl4の加水分解生成物に、そのTiと等
モル量のBa溶液を加え、こののちKOHでPH13.5
とし３時間反応させた。そして、15℃〜沸点にわ
たる反応温度ごとにBaTiO3の生成量を求めた。
これを第８図に示す。この図から、反応温度は15
℃〜沸点、好ましくは40℃以上であることがわか
る。なお、BaTiO3の生成量は実施例５と同様に
して求めた。
実施例 ８
この例ではBaTiO3の生成量の反応時間依存性
を求めた。TiCl4の加水分解生成物に、そのTiと
等モル量のBa溶液を加え、こののちKOHでPH
13.5とし50℃，70℃，90℃で反応させた。そして
各反応時間ごとのBaTiO3の生成量を求めた。こ
れを第９図に示す。この図から反応が進行するの
に十分な時間を求めることができる。この例でも
BaTiO3の生成量は実施例５と同様にして求め
た。
を求めた。TiCl4の加水分解生成物に、そのTiと
等モル量のBa溶液を加え、こののちKOHでPH
13.5とし50℃，70℃，90℃で反応させた。そして
各反応時間ごとのBaTiO3の生成量を求めた。こ
れを第９図に示す。この図から反応が進行するの
に十分な時間を求めることができる。この例でも
BaTiO3の生成量は実施例５と同様にして求め
た。
第１図はこの発明によるBaTiO3微粒子のＸ線
回折パターンを示す図、第２図はこの発明による
BaTiO3微粒子の暗視野像を示す顕微鏡写真、第
３図はこの発明によるBaTiO3微粒子の明視野像
を示す顕微鏡写真、第４図はこの発明による
BaTiO3微粒子の示差熱分析結果を示すグラフ、
第５図はこの発明の熱重量分析結果を示すグラ
フ、第６図はこの発明のBaTiO3微粒子合成のPH
依存を示すグラフ、第７図はこの発明のBaTiO3
微粒子合成の（Ba／Ti）モル比依存を示すグラ
フ、第８図はこの発明のBaTiO3微粒子合成の反
応温度依存を示すグラフ、第９図はこの発明の
BaTiO3微粒子合成の反応時間依存を示すグラフ
である。
回折パターンを示す図、第２図はこの発明による
BaTiO3微粒子の暗視野像を示す顕微鏡写真、第
３図はこの発明によるBaTiO3微粒子の明視野像
を示す顕微鏡写真、第４図はこの発明による
BaTiO3微粒子の示差熱分析結果を示すグラフ、
第５図はこの発明の熱重量分析結果を示すグラ
フ、第６図はこの発明のBaTiO3微粒子合成のPH
依存を示すグラフ、第７図はこの発明のBaTiO3
微粒子合成の（Ba／Ti）モル比依存を示すグラ
フ、第８図はこの発明のBaTiO3微粒子合成の反
応温度依存を示すグラフ、第９図はこの発明の
BaTiO3微粒子合成の反応時間依存を示すグラフ
である。
Claims (1)
- １ チタン化合物の加水分解生成物と水溶性バリ
ウム塩とを強アルカリ水溶液中で反応させてチタ
ン酸バリウム微粒子を生成するチタン酸バリウム
微粒子の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14722682A JPS5939726A (ja) | 1982-08-25 | 1982-08-25 | チタン酸バリウム微粒子の製造方法 |
| CA000435193A CA1201575A (en) | 1982-08-25 | 1983-08-23 | Method of manufacturing metal titanate fine powder |
| DE8383304893T DE3376481D1 (en) | 1982-08-25 | 1983-08-24 | Methods of manufacturing metal titanate fine powders |
| EP19830304893 EP0104002B1 (en) | 1982-08-25 | 1983-08-24 | Methods of manufacturing metal titanate fine powders |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14722682A JPS5939726A (ja) | 1982-08-25 | 1982-08-25 | チタン酸バリウム微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5939726A JPS5939726A (ja) | 1984-03-05 |
| JPH0339014B2 true JPH0339014B2 (ja) | 1991-06-12 |
Family
ID=15425419
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14722682A Granted JPS5939726A (ja) | 1982-08-25 | 1982-08-25 | チタン酸バリウム微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5939726A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004092071A1 (ja) * | 2003-04-17 | 2004-10-28 | Toho Titanium Co., Ltd. | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
| JP2007031176A (ja) * | 2005-07-22 | 2007-02-08 | Nard Inst Ltd | 高結晶性複合金属酸化物微粉末の製法 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6090825A (ja) * | 1983-10-26 | 1985-05-22 | Asahi Chem Ind Co Ltd | チタン酸バリウムまたはチタン酸ストロンチウムの製造方法 |
| JPS6081023A (ja) * | 1983-10-12 | 1985-05-09 | Asahi Chem Ind Co Ltd | チタン酸バリウム粉末 |
| JPS6086024A (ja) * | 1983-10-15 | 1985-05-15 | Nippon Chem Ind Co Ltd:The | チタン酸塩の製造法 |
| JPS61111957A (ja) * | 1984-11-02 | 1986-05-30 | 堺化学工業株式会社 | セラミック誘電体の製造方法 |
| JP3669624B2 (ja) * | 1998-05-20 | 2005-07-13 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
| JP4200427B2 (ja) | 2001-12-28 | 2008-12-24 | 株式会社村田製作所 | 複合酸化物粉末の製造方法 |
| KR100503857B1 (ko) * | 2002-11-01 | 2005-07-25 | (주)아해 | 무기산으로 제조한 사염화티타늄 수용액과 염화바륨수용액으로부터 나노크기의 결정성 티탄산바륨 분말을제조하는 방법 |
| WO2006090488A1 (ja) | 2005-02-25 | 2006-08-31 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | 組成物の製造方法 |
-
1982
- 1982-08-25 JP JP14722682A patent/JPS5939726A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004092071A1 (ja) * | 2003-04-17 | 2004-10-28 | Toho Titanium Co., Ltd. | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
| JPWO2004092071A1 (ja) * | 2003-04-17 | 2006-07-06 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
| JP2007031176A (ja) * | 2005-07-22 | 2007-02-08 | Nard Inst Ltd | 高結晶性複合金属酸化物微粉末の製法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5939726A (ja) | 1984-03-05 |
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