JPH0340815A - 炭素繊維プリフォーム体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は炭素繊維プリフォーム体の製造方法に関し、殊
に石炭系または石油系ピッチを原料として紡糸したピッ
チｉａ維を用い、複合材料用素材として有効な様々な形
状の炭素繊維プリフォーム体を製造する為の方法Ｃ関す
るものである。

［従来の技術］ 繊維強化複合材料の代表的なものとして、ガラス繊維強
化複合材料が以前から広く使用されてきたが、近年ガラ
ス繊維よりも比強度、比弾性率および耐熱性の点で格段
に優れた炭素繊維を強化材として用いる複合材料の開発
が急速に進められている。そして炭素ｍ維の優れた力学
的特性を有効に活用する目的で、樹脂や金属或はセラミ
ックス等の各種マトリックスと複合化する技術について
様々な検討が行なわれている。

炭素繊維を複合材料の強化材として用いる場合の形態と
しては、これまでクロス（織物）１編物、短繊維マット
等が利用されている。また炭素繊維強化複合材料の成形
加工法としては、フィラメントワインディング法やマツ
チドダイ法、或は金型を使用するＳＭＣマツチドダイ法
等が代表的な方法として知られている。

［発明が解決しようとする課題］ 炭素繊維殊にピッチ系炭素繊維においては、高強度、高
弾性という優れた力学的特性を有しているがその反面、
伸度が低くまた屈曲性も悪いという欠点がある。従って
炭素繊維をクロスや編物とする場合に、製造工程中で毛
羽だちや糸切れが頻繁に発生するという問題があった。

一方複合材料を成形する際においても、フィラメントワ
インディング法では細かい曲率や角部をもった成形体と
することは、特にピッチ系炭素繊維において困難を伴う
。またマツチドダイ法によれば所定の構造をもったもの
を比較的容易に製造することはできるが、一体物として
製造することは不可能であり、また工程も多くなるので
効率的な方法とは言えない、更にＳＭＣにおけるマツチ
ドダイ法においても、糸切れや分布むら等が生じ易いと
いう難点がある。

こうした状況のもとで、例えば特公昭６２−２０２８１
号に開示された技術が提案されている。この技術は、製
織における単糸の折損による毛羽だちを防止するという
観点に立ち、４００〜６５０℃の温度領域で焼成した場
合の炭素繊維の高伸度性を利用したものである。即ち、
上記の様な不都合が生じるのは、不融化処理後における
ピッチ系炭素繊維の原糸の初期炭素化過程での破断伸度
が低いことによるものであるとの知見下に、４００〜６
５０℃の範囲で初期炭素化処理した場合の炭素１ａｉａ
の破断伸度が大きいことを利用し、この炭素繊維を使用
した後編・織し、更に非酸化性雰囲気下でｔｏｏｏ〜１
５００℃程度の温度で炭化し、必要に応じて更に２００
０℃以上の温度で処理するものである。

上記技術によって編・織時における毛羽だちは防止でき
たのであるが、この方法よって得られたクロスや編物を
強化材として複合材料を成形加工しようとしたところ、
次に示す様な不都合が生じることが分かった。

上記技術によって得られたクロスや編物を用いて複合材
料を成形する場合には、金型を用いたり、所定の形状に
切断してから用いるのが一般的である。しかしながら金
型を用いると、繊維分布のムラやヨレ、或は繊維の切断
が生じ易いという欠点がある。また所定の形状に切断し
てから用いても、工程が複雑なものとなり易い傾向があ
り、自動化への検討がなされつつある状況下にあっても
、依然として緩和されていない。

本発明はこうした技術的課題を解決する為になされたも
のであって、その目的は、上述の様な不都合を生じるこ
となく、複合材料用素材として有効で様々な形状の炭素
繊維プリフォーム体を容易に製造する方法を提供するこ
とにある。

［課題を解決する為の手段］ 上記目的を達成し得た本発明とは、ピッチｉａ維を不融
化処理した後、４５０〜７００℃で予備炭素化し、引続
き樹脂材料と混合して所定形状に成形した後、不活性雰
囲気下１０００℃以上で焼成する点に要旨を有する炭素
繊維プリフォーム体の製造方法である。

［作用］ 第２図は、予備炭素化処理における処理温度と繊維の破
断伸度の関係を示すグラフである。第２図から明らかな
様に、処理温度を特に５００〜６００℃にした場合には
破断伸度は２〜５％もの高い値を示している。

第３図は、予備炭素化処理における処理温度が繊維の引
張強度および引張弾性率に与える影響を示すグラフであ
る。第３図から明らかな様に５００〜６００℃で処理し
た繊維は、引張強度もある程度の値を示し、また（引張
強度／引張弾性率）比で示される伸び率も高い値を示し
ている。

従って上記温度範囲で処理した１ｍ維は、ハンドリング
性も良く、成形性社優れている。こうしたことから、上
記温度範囲で予備炭素化した繊維を用いて、所定の形状
に予備成形した後焼成することによって、曲面をもった
成形体、角部をもった成形体または極小曲率もった成形
体の様に従来法では成形が困難であった形状のプリフォ
ーム体の成形が可能となることを見出し、本発明を完成
した。

尚本発明者らの実験Ｃよると、予備炭素化の際の処理温
度を４５０℃に低下させた場合においても、同様の効果
が認められた。また処理温度を７００℃よりも高くする
と、伸び率が小さくなり、ハンドリング性が著しく低下
するが、７００℃までは何らの不都合を生じることなく
成形することができた。こうしたことから本発明におけ
る、予備炭素化処理温度は４５０〜７００℃に限定した
。

ところで本発明においては、焼成は樹脂材料を付着させ
た状態で行なう必要がある。これは予備炭素化処理した
繊維を成形した後、該成形された形状を保持しつつ高温
焼成するには樹脂材料と共に行われなければならないか
らである。即ち樹脂材料を付与することなく焼成したと
きは、焼成後にプリフォームの形状を希望形状に保持し
ておくことは困難である。また仮に、樹脂を用いること
なく黒鉛の成形体に炭素繊維を捲き付けた状態で焼成す
ると、焼成過程中における繊維の収縮によって、プリフ
ォーム体を構成する繊維が切断されたり、或は焼成後に
黒鉛の成形体からプリフォーム体を取り外すことが困難
になる等の不都合が発生する。

炭素繊維に樹脂材料を付与する時期については特に限定
するものではないが、例えば予備炭素化処理した後の繊
維に樹脂材料を皮覆してから所定形状に成形するか、或
は予備炭素化処理した繊維を所定形状に成形した後詰成
形体に樹脂材料を含浸させる様にしてもよい。また炭素
繊維に付与する樹脂材料の量については、プリフォーム
体がその形状を保持できる最少限の量があれば良く特に
限定するものではないが、実験データからすれば炭素繊
維に対して０，５〜３０重量％程度、好ましくは２〜１
０重量％程度である。

本発明において使用可能な樹脂材料としては、エポキシ
樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エリア樹脂、メラミン
樹脂、ポリイミド樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂等
の熱硬化性樹脂や、主としてピッチで代表されるポリエ
チレン樹脂、ボリア主ド樹脂、ポリアセタール樹脂、Ｐ
ＥＥＫ樹脂等の熱可塑性樹脂等がある。

以下本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下
記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・
後期の趣旨に徴して設計変更すること、例えば樹脂の種
類や量または成形体の形状等を変更することは、いずれ
も本発明の技術的範囲に含まれるものである。

［実施例］ 実施例１ 第１図は本発明方法の手順を示す工程図であり、１は予
備炭素化繊維、２は樹脂充填槽、３は樹脂、４はフィー
ドローラ、５は予備炭素化繊維プリフォーム体、６は焼
成炉、７は炭素繊維プリフォーム体を夫々示す。

本発明者らは、第１図に示した工程に従い、次の様な実
験を行なった。

ピッチ繊維を不融化した後、不活性雰囲気化下に４５０
〜７００℃で予備炭素化して予備炭素化ｉａ維１を得た
。この予備炭素化繊維１を解舒機からフィードし、エポ
キシ樹脂３を満たしたＳＵＳ製樹脂充填槽２を通過させ
、フィードローラ５によって樹脂付着量を１０重量％程
度に調整した後、所定の形状に巻き取って成形して予備
炭素化繊維プリフォーム体５を得た。このときのプリフ
ォーム体５の形状は第４図に示す通りであった。尚プリ
フォーム体の芯としては、シリコン製の同形状のものを
使用した。

上記予備炭素化繊維プリフォーム体５を乾燥させた後、
シリコン製の芯を抜き出し、プリフォーム体５のみを焼
成炉６に導入し、不活性雰囲気下に２０００℃で焼成し
た。得られた炭素繊維プリフォーム体７はシリコン製の
芯とほぼ同じ形状を保っており、角部もほぼ９０°の状
態を維持していた。

次に、芯として５ｍｍφのシリコン棒を用い、上記と同
様にして炭素繊維プリフォーム体７を製造した。その結
果、変形することなく、５ｍｍφの炭素繊維プリフォー
ム体７が得られた。

尚本発明者らのその後の実験によれば、成形するときの
芯を黒鉛やセラミックス等の様な耐熱性１寸法安定性の
優れた材料を用い、そのまま炭素化または黒鉛化する様
にしてもよく、この様な方法によればプリフォーム体７
の変形が更に防止できた。

比較例１ 予備炭素化繊維を成形体とすることなく、！ａｉａ状の
ままで不活性雰囲気下に２０００℃で黒鉛化を行なった
。得られた炭素繊維の引張強度は３６０　ｋｇ／ｍｍ”
、弾性率は７０　ｔｏｎ／ｍ＋ｓ’　、伸びは０．５１
％であった。この繊維を実施例１で用いたシリコン製芯
に巻き付けたところ、糸切れや毛羽だちが生じ、成形体
とすることは不可能であった。

［発明の効果］ 以上述べた如く本発明によれば、予備炭素化した繊維を
予め成形体としてから焼成する様にしたので、糸切れや
毛羽だち等の不都合を生じることなく、複合材料用素材
として有用な炭素繊維プリフォーム体が得られた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の手順を示す工程図、第２図は予備
炭素化処理時の処理温度と破断伸度の関係を示すグラフ
、第３図は予備炭素化処理時の処理温度が引張強度及び
引張弾性率に与える影響を示すグラフ、第４図は実施例
１で得られた予備炭素化繊維プリフォーム体５の形状を
示す斜視図である。 １・・・予備炭素化繊維　２・・・槽 ３・・・樹脂　　　　　　４・・・フィードローラー５
・・・予備炭素化繊維プリフォーム体６・・・焼成炉 ７・・・炭素繊維プリフォーム体

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）ピッチ繊維を不融化処理した後、４５０〜７００
   ℃で予備炭素化し、引続き樹脂材料と混合して所定形状
   に成形した後、不活性雰囲気下１０００℃以上で焼成す
   ることを特徴とする炭素繊維プリフォーム体の製造方法
   。
2. （２）所定形状に成形するに際し、熱硬化性樹脂または
   熱可塑性樹脂を繊維に皮覆した後所定形状に成形するか
   、或は所定形状にした繊維を前記樹脂に含浸する請求項
   （１）に記載の炭素繊維プリフォーム体の製造方法。