JPH0341199A - フッ化塩素ガスによる炭素材料のクリーニング方法 - Google Patents

フッ化塩素ガスによる炭素材料のクリーニング方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は半導体製造用薄膜形成プロセス等において広範
に使用されている黒鉛、ＳｉＣコーティング黒鉛、Ｐｙ
Ｃ（熱分解炭素）等の黒鉛成形体等に付着または堆積し
た金属あるいはその化合物を黒鉛成形体に影響を与える
ことなく除去するクリーニング方法に関するものである
。
［従来技術］ 従来より半導体製造等の薄膜形成プロセス、すなわちＣ
ＶＤ、真空蒸着、ＰＶＤ、シリコンエピタキシー等にお
いては、ＤＩ膜を形成すべき目的物のみでなく装置部部
材、各種治具等にも多量の堆積物、付着物が生成する。
これらを除去するする手段として強酸、強アルカリ等に
よる洗浄、機械的研摩あるいはＣＦａ　、ＳＦ６　、Ｎ
Ｆ３等をクリーニングガスとして用いプラズマ雰囲気下
でクリーニングする方法が実施されている。
しかし、強酸、強アルカリ等による洗浄、機織的研摩に
おいては長期間装置を停止する必要があるばか操作が煩
雑で、装置、治具自体が損傷を受けるという問題点があ
る。一方、ＣＦ、　、ＳＦ６、ＮＦ。
等を用いプラズマエツチングをおこなう方法においては
プラズマ雰囲気を必要とするため装置上の制約が大きい
、また、クリーニング対象物が炭素材料である場合、プ
ラズマ雰囲気下で生成するフッ素ラジカルとカーボンと
の激しいフッ素化反応が起こり、表面が侵食される等の
問題がある。
［問題点を解決するための具体的手段］本発明者らは従
来法の問題点に鑑み鋭意検討の結果、フン化塩素ガスを
用いることで効率的かつ損傷を与えることなく炭素成形
体をクリーニングできることを見出し本発明に到達した
。すなわち本発明は１００〜３５０℃の温度範囲内で、
ＣＩＦ、ＣｌＦ３、ＣＩＦ　ｓのうち少なくとも１種以
上を含有するフン化塩素ガスを炭素材料と接触させるこ
とを特徴とするフッ化塩素ガスによる炭素材料のクリー
ニング方法である。
上記のように、本発明を実施する上で重要な条件は、ク
リーニングの際の温度であり、その温度は１００〜３５
０℃の範囲、好ましくは２００〜３００　’Ｃの範囲に
設定する必要がある。この温度の範囲内においては、下
記する様々のＣＶＤ堆積物を取り除く効果は極めて大き
いが、基材の炭素材料は殆どエンチングされない。
温度が１００℃以下の場合、炭素材料はフッ化塩素ガス
と反応して眉間化合物を生成し、粉末化して表面の状態
が変化してしまうため好ましくなく、一方クリーニング
温度が３５０　”Ｃ以上の場合においては、同様に炭素
材料とフン化塩素ガスは反応するが、この場合はフッ化
黒鉛を生成し、やはり粉末化が起こるため好ましくない
。
本発明に使用するフン化塩素ガスとして、ＣＩＦ、Ｃ１
ｈ、ＣｌＦ５があり、少なくともそれらの内の１１１Ｉ
ＩＴを使用することができる。従って、上記ガスの内２
種類または３種類を混合して使用してもよく、その他の
塩素ガスやフッ素ガスとフン化塩素ガスを混合して使用
してもよいが、ＣｌＦ３を単独で使用するか、または主
成分として使用するのが好ましい。
上記ガスを使用する場合、クリーニングのガスを１００
％として使用してもよいが、後述する希釈されたものに
比較して反応性が高く、長時間の処理では若干炭素材料
が反応して層間化合物等を生成する場合もあり時間の設
定が難しく、また経済的理由からも普通は不活性ガスで
希釈して用いるのが好ましい、希釈する不活性ガスとし
ては、アルゴン、窒素、ヘリウム等が使用でき、フッ化
塩素の濃度としては、１〜２Ｃ１ｖｏｌｚが好ましい、
ａ度が１ｖ０１χより低い場合、堆積物のエツチング効
果が余り期待できず、またその速度も遅く、一方濃度が
２０ｖｏｌＺより高い場合、エツチング効果は十分ある
が、クリーニングする材料そのものと反応して眉間化合
物等を生威しやすくなるためその条件の設定が難しく、
また経済的にみてもガスの必要量が多くなるため好まし
くない、また、クリーニングの際のガスの圧力はどのよ
うな圧力でも実施できるが、安全面を考えると１気圧以
下が好ましい。
本発明がクリーニングの対象とする炭素材料は、普通半
導体製作用薄膜形成プロセス等に使用されている黒鉛、
ＳｉＣコーティング用黒鉛、熱分解炭素等の他、余り黒
鉛化度の高くない炭素材料、炭素繊維等、炭素材料であ
ればどのようなものでもよい。
また、取り除くことのできる堆積物は、Ｗ、５ｉＴｉ、
ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｎｏ、Ｒｅ、Ｕｓ、　Ｉ
ｒ、Ｓｂ、Ｇｅ等の金属およびその化合物、具体的には
これらの窒化物、炭化物およびこれらの合金が挙げられ
る。
クリーニング方式としては、静置式、流通式のいずれで
行ってもよい。
［実施例］ 以下、実施例により本発明の詳細な説明する。
参考例１ 三フフ化塩素ガスによる黒鉛材料の損傷の度合を調べる
ため、最も厳しいと考えられる１００　ｖｏＨの三ツ・
ン化塩素ガスー気圧で温度を変化させてその重量増加を
測定した。
試料のブロック状の黒鉛（ｒ！ｉ度：　１．８７ｇ／ｃ
ｍ’　）をＮｉ製容器の内部に静置し、脱気を行った後
に三フフ化塩素、ガスを容器内部の圧力が７６０ａｕａ
Ｈｇになるよう導入し、温度を２０゛Ｃ１２００’Ｃ５
２５０℃、３００℃、４００℃と変化させて、１時間処
理を行いそれぞれの条件での黒鉛の重量変化を測定した
。
その結果を第１ｒｊ！Ｊに示す。これより、２０℃で処
理を行った時は大きな重量増加が認められるが、これは
黒鉛と三フッ化塩素ガスとの層間化合物が生成するため
であることがＸ線回折分析より分かった。また、温度を
４００℃にした場合も、大きな重量増加が認められるが
、これはフッ化黒鉛が生成するためであることが、同様
にＸ線回折分析よりわかった。
参考例２ 処理温度と三フフ化塩素ガスの濃度との関係を調べるた
め、参考例１と同様の容器および黒鉛を用いて処理を行
い、その時の重量増加を調べた。
その条件として処理温度を２００℃１２５０℃１３０℃
と変化させ、また三フン化塩素ガスの濃度をアルゴンガ
スで希釈してその濃度を２０．１０．　１　ｖｏｌＺと
変化させ、１時間処理を行った。この場合の全圧は５０
０　Ｔａｒｒである。結果を第１表に示す。
この結果より、濃度が２０ｖｏｌＺ以下では重量増加率
は０．１ｚ以下と誤差範囲内であり、かつＳＥＸ観察に
よっても表面の変化は殆ど観察されないことがわかった
。
実施例１ 黒鉛基板（３０Ｘ３０ｍＩ１１）上に、プラズマＣＶＤ
により１５０００人の厚さの窒化珪素を堆積させたテス
トピースを用いて、三フン化塩素ガスによってエツチン
グを行い、そのエツチング速度を測定した。
エンチング速度の測定は、■小板研究所製の非接触二次
元、三次元微細形状測定機（ＥＴ−３０ＨＫ）を用いて
行った。その時のエツチング速度と温度の関係を第２表
に示す、この結果より、エツチング温度が２００℃以上
、濃度がｌ　ｖｏ１７以上であれば、エツチング速度が
２００人／ｌｌ１ｎ以上と優れたエツチング性能を有す
ることがわかった。
実施例２ エツチング処理後、炭素材料に多少フッ素、塩素が残留
すので、それを取り除くための後処理を行った。実施例
１において、２５０℃１三フツ化塩素濃度１　ｖｏ１７
でエツチングを行ったものにつき、３７０℃で１０分間
エアーを流通させながら、ベーキング処理を行い、エツ
チング処理前、エツチング処理後、ベーキング処理後の
フッ素、塩素について、螢光Ｘ線による測定を行った。
結果を第３表に示す。
この結果かられかるように、少なくとも３７０℃で１０
分間以上ベーキング処理を行えば、フッ素、塩素の含有
量を処理前以下にすることができる。
またこの材料を使用して、実際にＣＶＤを行ったが、エ
ツチング処理前と全くかわらず、良好に実施できること
を確認した。
（以下余−白−）−１ 第 表 第 表 ［発明の効果］ 本発明の方法、すなわち１００〜３５０　’Ｃという特
定の温度範囲でフッ化塩素ガスにより炭素材料に堆積し
た種々の金属またはその化合物のクリーニングを行うこ
とにより、炭素材料を傷つけることなく極めて良好に上
記堆積物を取り除くことができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、参考例１における処理塩度と重量増加率の関
係を示すグラフである。 第 図 ００ ００ ００ ００ 処理温度（℃）

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １００〜３５０℃の温度範囲内で、ＣｌＦ、ＣｌＦ＿３
    、ＣｌＦ＿５のうち、少なくとも１種以上を含有するフ
    ッ化塩素ガスを炭素材料と接触させることを特徴とする
    フッ化塩素ガスによる炭素材料のクリーニング方法。
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