JPH0341417B2 - - Google Patents

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JPH0341417B2
JPH0341417B2 JP56035431A JP3543181A JPH0341417B2 JP H0341417 B2 JPH0341417 B2 JP H0341417B2 JP 56035431 A JP56035431 A JP 56035431A JP 3543181 A JP3543181 A JP 3543181A JP H0341417 B2 JPH0341417 B2 JP H0341417B2
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00—Coatings on glass
    • C03C2217/20—Materials for coating a single layer on glass
    • C03C2217/21—Oxides
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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    • C03C2218/00—Methods for coating glass
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、400乃至650℃の温度のガラス表面上
に、粒子の大きさが20μより小さい粉末の有機錫
化合物を気体のキヤリヤー流中に懸濁してフツ素
化合物の存在下にもたらすことを含む、ガラス表
面上に熱分解によりフツ素でドープされた酸化錫
より成る赤外線反射層を施す方法、に関するもの
である。
気体流に懸濁された粉末の有機金属化合物の熱
分解によりガラス表面に金属酸化物の膜を施すこ
とは既に知られている。（ドイツ特許公開公報第
2529079号）。
更に、酸化錫層をフツ素でドープすることによ
り、特に有利な性質を持ち就中大きな電気伝導度
と大きな赤外線反射能を持つ酸化錫層をつくるこ
とも知られている。
ドイツ特許公開公報第2806468号から知られて
いる方法では、錫化合物の賦与は錫化合物を含ん
だキヤリヤー気体流中に気体のフツ素化合物を混
合添加することにより行われる。
窓の構築に用いるべき被覆された透明ガラス板
に特に重要な非常に均一な層をうるには、ハロゲ
ン化合物対錫化合物の比を一定に確保し両方の成
分を徹底的に混合しなければならない。気体のフ
ツ素化合物を適用する際に、層の均質性が強く要
求されるとき、フツ素化合物の配合比を一定に保
つこととキヤリヤー気体流中にフツ素化合物を一
様に分布させることは高価な規制装置を必要とす
る。
本発明の基本的課題は、前述の方法を更に進歩
せしめ、僅少な設備経費と運転経費で熱分解の間
もフツ素対錫比の良い均一性が得られ、従つて熱
分解によつて形成された酸化錫層が可能な限り一
様でありそれによりその性質も高度な均質性を示
すようにするにある。
本発明に依ればこの課題は、フツ素化合物とし
て粉末にある化合物を用い、これを錫化合物を運
ぶ気体キヤリヤー流中に懸濁させることにより基
本的に解決される。
本発明の新規方法の第一の実施態様では、粉末
で存在するフツ素化合物を粉末で存在する錫化合
物と所望の比に混合し、この混合物とキヤリヤー
気体流用いてガラス表面上に施す。両方の粉末の
成分を緊密に混合することにより混合物中の成分
分布の一様性が得られるから、ガラス表面に材料
があたるときに各成分相互の一定の一様な比が保
証される。
本発明の新規方法の他の実施態様によれば、粉
末形の有機錫−フツ素化合物、すなわち分子が錫
原子とフツソ原子を一定の割合で含む化合物を用
いて特に有利に行なわれる。化合物中の錫対フツ
素の比が層形成で実現に努める比に相当するもの
であれば、単にこの混合物をキヤリヤー気体流中
に懸濁すればよい。
他の錫対フツ素の比を希望する場合には、希望
の比に相当する他の化合物を用いることもでき、
あるいは第二の粉末成分を錫−フツ素化合物と混
合して錫対フツ素の比を希望の方向に転化させる
こともできる。
自己ドープ性有機錫化合物としては、 一般構造式 〔RaXbSn〕cOd この式で、 Ｒはアルキル基，アリール基，アルキルアリー
ル基，又はアラルキル基であり、 Ｘはフツ素であり、 ｃは１又は２の値をとりうる、 ｄは０又は１の値をとりうる、 但し、 ｃ＝１，ｄ＝０のときはａ＋ｂ＝４であり
（ａ，ｂは１乃至３の整数）、 ｃ＝１，ｄ＝１のときはａ＋ｂ＝２であり
（ａ，ｂは１の整数）、 ｃ＝２，ｄ＝１のときはａ＋ｂ＝３である
（ａ，ｂは１又は２の整数）。
で示される特別な化合物が適する。
例えば一般構造式の〔RaXbSn〕cOdにおいてｃ
＝１，ｄ＝０，ａ＋ｂ＝４の条件におけるｂ＝１
のときは（C4H9）3SnF，ｂ＝２のときは
（C4H9）2SnF2，ｂ＝３のときはC4H9SnF3が有効
に使用できる。また、ｃ＝１，ｄ＝１，ａ＋ｂ＝
２の条件においては、例えばｂ＝１のときの
C4H9SnFOが有効に使用でき、ｃ＝２，ｄ＝１，
ａ＋ｂ＝３の条件においてはｂ＝１のときの
〔（C4H9）2FSn〕2O，ｂ＝２のときの
（C4H9F2Sn）2O等が利用できる。安全性及び粉末
の化学的安定性の点によりジブチル錫ジフルオリ
ドは特に好ましい。
以下の実施例に於いて、本発明を実施する種々
の方法を詳細に記載する。
実施例 １ 粒子の大きさが20μより小さい20乃至65重量％
のジブチル錫オキシド−（ｎ−C4H9）2SnO−を、
80乃至35重量％のジブチル錫ジフルオリド−（ｎ
−C4H9）2SnF2−と緊密に混合した。
この混合により錫対フツ素の重量比100：10.3
乃至25.2が得られる。
粉末の混合物を貯蔵ビンに入れた。この貯蔵ビ
ンから乾燥したキヤリヤー系に、粉末混合物を電
子制御配合系を用いて送つた。粉末を含んだ気体
流を、フロートガラス帯の上方に水平に配置固定
されたスリツトノズルに供給した。スリツトノズ
ルの全長にわたつて一様に分布されキヤリヤー気
体流中に懸濁された粉末は、ノズルのスリツトか
ら外に出て、連続的に運動せるガラス帯の高温の
表面上で熱分解した。ガラスの表面に到達しなか
つた過剰の粉末及び熱分解により生じた反応生成
物は、すべての方向が閉ざされた反応室から吸引
装置により吸出された。
２ｇ／m2の粉末使用量で80nmの厚さの酸化錫
層が得られ、10ｇ／m2の粉末使用量で700nmの厚
さの酸化錫層が得られた。80nmの酸化錫層の厚
さでは２乃至50μmの波長領域で反射された赤外
線の部分は40％に達し、700nmの層の厚さでは75
％に達した。
実施例 ２ （ｎ−C4H9）2SnF2の組成の化合物を用いた。
この化合物（ジブチル錫ジフルオリド）は固体の
形で提供され、そのうち粒子の大きさが20μmよ
り小さい粒子部分を用いた。この化合物では錫対
フツ素の重量比は100：16であり、従つてガラス
表面上に完成される層でもこの程度の大きさの錫
対フツ素の比が期待さる。粉末は同じく乾燥気体
の流れ中に分散され、製造の直後のフロートガラ
ス帯の表面上に吹付けられた。
実施例 ３ 化学式 （NH4）2〔（ｎ−C4H9）2SnF4〕 のアンモニウム−ジブチル錫テトラフルオリド錯
塩が用いられた。この錯塩では錫対フツ素の重量
比は100：64であり、従つて最終の層も相当して
高度にドープされる。
粉末の施用は実施例１に記載されたように行わ
れた。
実施例 ４ 錫及びフツ素の粉末形担体としてジブチル錫ト
リフルオロアセテート−（ｎ−C4H9）2Sn
（CF3COO）2−が用いられた。この化合物では錫
対フツ素の重量比は100：96である。粉末のうち
20μmより小さい粒子部分が用いられた。実施例
１に記載された如く乾燥気体流に懸濁しフロート
ガラ帯の高温の表面上に吹付けられた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 粉末の有機錫−フツ素化合物を、キヤリヤー
    気体流を用いて400乃至650℃の温度のガラス表面
    に吹付けることを特徴とするフツ素でドープされ
    た酸化錫層を熱分解によりガラス表面に施す方
    法。 ２ 一般構造式〔RaXbSn〕cOd この式で、Ｒはアルキル基、アリール基、アル
    キルアリール基、又はアラルキル基であり、Ｘは
    フツ素であり、ｃは１又は２の値をとり、 ｄは０又は１の値をとる。 但し、ｃ＝１，ｄ＝０のときはａ＋ｂ＝４であ
    り（ａ，ｂは１乃至３の整数）、 ｃ＝１，ｄ＝１のときはａ＋ｂ＝２であり
    （ａ，ｂは１の整数）、 ｃ＝２，ｄ＝１のときはａ＋ｂ＝３である
    （ａ，ｂは１又は２の整数） を持つ有機錫−フツ素化合物を用いることを特徴
    とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 有機錫−フツ素化合物としてジブチル錫ジフ
    ルオリド（ｎ−C4H9）2SnF2を用いることを特徴
    とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 有機錫−フツ素化合物としてアンモニウム−
    ジブチル錫テトラフルオリド（NH4）2〔（ｎ−
    C4H9）2SnF4〕を用いることを特徴とする特許請
    求の範囲第１項記載の方法。 ５ 有機錫−フツ素化合物としてジブチル錫トリ
    オルオロアセテート（ｎ−C4H9）2Sn（CF3COO）2
    を用いることを特徴とする特許請求の範囲第１項
    記載の方法。
JP3543181A 1980-03-15 1981-03-13 Application of tin oxide layer doped by halogen, especially by fluorine to glass surface by pyrolysis Granted JPS56134538A (en)

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