JPH0344478A - アルミナ皮膜の形成方法 - Google Patents
アルミナ皮膜の形成方法Info
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- JPH0344478A JPH0344478A JP18091789A JP18091789A JPH0344478A JP H0344478 A JPH0344478 A JP H0344478A JP 18091789 A JP18091789 A JP 18091789A JP 18091789 A JP18091789 A JP 18091789A JP H0344478 A JPH0344478 A JP H0344478A
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- alumina
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、酸化皮膜を有する金属の表面に、アルミナ皮
膜を形成する方法に関し、主として耐摩耗性の要求され
る分野において使用されるものである。
膜を形成する方法に関し、主として耐摩耗性の要求され
る分野において使用されるものである。
金属表面にアルミナ皮膜を形成する方法に関してこれま
でいくつか提案されているが、これ等は触媒用のγ−ア
ルミナに関するものである。
でいくつか提案されているが、これ等は触媒用のγ−ア
ルミナに関するものである。
特公昭５９−３５６５９号公報には、ニッケル表面にア
ルミニウム等の含有化合物の懸濁液を塗布または浸漬し
た後、高温酸化処理した後で還元処理することからなる
ニッケル触媒の製造方法が記載されている。該公報の実
施例１では酢酸アルミニウムのエチルアルコール懸濁液
が使用されていて、付着量はＡｌ２Ｏ，として０．００
１６ｇ／ｃａｒと少量である。
ルミニウム等の含有化合物の懸濁液を塗布または浸漬し
た後、高温酸化処理した後で還元処理することからなる
ニッケル触媒の製造方法が記載されている。該公報の実
施例１では酢酸アルミニウムのエチルアルコール懸濁液
が使用されていて、付着量はＡｌ２Ｏ，として０．００
１６ｇ／ｃａｒと少量である。
特開昭５６−１５２９６５号公報には酸化物ウィスカー
でカバーされた面を水性アルミナゲルで濡らす工程、そ
の面にさらに水性アルミナゲルに懸濁したマクロアルミ
ナ粒子よりなる材料を塗布する工程を包含するコーティ
ング方法が記載されている。
でカバーされた面を水性アルミナゲルで濡らす工程、そ
の面にさらに水性アルミナゲルに懸濁したマクロアルミ
ナ粒子よりなる材料を塗布する工程を包含するコーティ
ング方法が記載されている。
マクロアルミナ粒子はγ−アルミナであって、コーティ
ング皮膜はγ−アルミナである。
ング皮膜はγ−アルミナである。
特開昭６２−７８７５号公報には平均粒子径０．７〜３
μｍの酸化物の水性スラリーを使用するコーティング方
法が記載されている。焼成により得られた皮膜は活性ア
ルミナである。
μｍの酸化物の水性スラリーを使用するコーティング方
法が記載されている。焼成により得られた皮膜は活性ア
ルミナである。
上記の引例はいずれも触媒用の酸化皮膜であって、剥落
しない程度の付着強度を有しておればよい。しかるに耐
摩耗性の用途には高い硬度を有し強固に付着した厚膜を
形成する必要がある。そのためにはα−アルミナの緻密
焼結体が望ましい。
しない程度の付着強度を有しておればよい。しかるに耐
摩耗性の用途には高い硬度を有し強固に付着した厚膜を
形成する必要がある。そのためにはα−アルミナの緻密
焼結体が望ましい。
一般にα−アルミナの緻密焼結体を得るには１６００〜
１８００℃の焼成が必要で、サブミクロンの微粒のα−
アルミナを使用する場合でも１４００℃を要する。この
領域の高温では金属母体の結晶成長が著しく、そのため
に強度の低下をもたらす。したがって約１３００℃以下
の焼成によって緻密な組織を与えるα−アルミナの皮膜
形成方法を見出すことが課題であった。
１８００℃の焼成が必要で、サブミクロンの微粒のα−
アルミナを使用する場合でも１４００℃を要する。この
領域の高温では金属母体の結晶成長が著しく、そのため
に強度の低下をもたらす。したがって約１３００℃以下
の焼成によって緻密な組織を与えるα−アルミナの皮膜
形成方法を見出すことが課題であった。
かかる現状に鑑み、本発明者等は低温度で焼成して緻密
焼結体を得るためのα−アルミナの条件について鋭意検
討した結果、特定の粒径を有するα−アルミナのコロイ
ド分散液を塗布することによって良好な皮膜が形成でき
ることを見出し、本発明を完成させるに至った。
焼結体を得るためのα−アルミナの条件について鋭意検
討した結果、特定の粒径を有するα−アルミナのコロイ
ド分散液を塗布することによって良好な皮膜が形成でき
ることを見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は表面に主としてアルミナからなる酸
化皮膜を有する金属の表面に、粒径０．２μｍ以下のα
−アルミナのコロイド分散液を被覆した後、乾燥し焼成
することを特徴とするアルミナ皮膜の形成方法を提供す
るものである。
化皮膜を有する金属の表面に、粒径０．２μｍ以下のα
−アルミナのコロイド分散液を被覆した後、乾燥し焼成
することを特徴とするアルミナ皮膜の形成方法を提供す
るものである。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明において被覆液として使用するコロイド分散液は
、懸濁液のなかでも粒径の微細なコロイド粒子が液体中
に分散したものを称し、その際のコロイド粒子の粒径が
０．２μｍ以下の範囲のものであるため、容易に沈降し
ないものである。
、懸濁液のなかでも粒径の微細なコロイド粒子が液体中
に分散したものを称し、その際のコロイド粒子の粒径が
０．２μｍ以下の範囲のものであるため、容易に沈降し
ないものである。
本発明で使用するα−アルミナはその製造方法について
何ら限定されるものではない。
何ら限定されるものではない。
水酸化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニ
ウム、硫酸アルミニウムアンモニウム、アンモニウムド
ーソナイト等を焼成してα−アルミナとし、凝集粒を粉
砕するのが一般的な方法である。
ウム、硫酸アルミニウムアンモニウム、アンモニウムド
ーソナイト等を焼成してα−アルミナとし、凝集粒を粉
砕するのが一般的な方法である。
コロイド分散液中のα−アルミナの粒径は０．２μｍ以
下、好ましくは０．１μｍのものが使用できる。
下、好ましくは０．１μｍのものが使用できる。
粒径が０．２μｍを越えると緻密な焼結体を与える焼結
温度が高くなり好ましくない。０．０１μｍ未満のもの
は製造が難しく、実際的でない。
温度が高くなり好ましくない。０．０１μｍ未満のもの
は製造が難しく、実際的でない。
α−アルミナの粒径を０．２μｍ以下にするためには、
分散後に自然沈降または遠心沈降をおこない、大きな粒
子を除去することが好ましい。この方法によれば大粒径
の夾雑物を容易に除去することができる。
分散後に自然沈降または遠心沈降をおこない、大きな粒
子を除去することが好ましい。この方法によれば大粒径
の夾雑物を容易に除去することができる。
α−アルミナのコロイド分散液の調製は、分散媒中にα
−アルミナの微粒子を投入して撹拌する周知の方法が採
用できる。
−アルミナの微粒子を投入して撹拌する周知の方法が採
用できる。
分散媒は水、アルコール、ケトン等揮散し易いものが使
用でき、これらの中でも水がより好ましい。
用でき、これらの中でも水がより好ましい。
本発明に用いるコロイド分散液中に凝集粒の解膠のため
の分散剤、液の粘度を調製するための増粘剤等を添加し
てもよい。
の分散剤、液の粘度を調製するための増粘剤等を添加し
てもよい。
分散剤としてはポリカルボン酸類の塩等のアニオン性界
面活性剤が好適である。またｐＨ２〜３に調製して分散
することもでき、この場合塩酸、硝酸等の酸が使用でき
る。
面活性剤が好適である。またｐＨ２〜３に調製して分散
することもでき、この場合塩酸、硝酸等の酸が使用でき
る。
増粘剤としてはポリオキシエチレン、ポリアクリルアミ
ド等が好適である。
ド等が好適である。
また撹拌、混合の工程において超音波を作用させたり、
ホモジナイザー、乳化機等を使用することもできる。
ホモジナイザー、乳化機等を使用することもできる。
コロイド分散液中のα−アルミナの濃度は特に限定され
ないが、好ましくは５〜２０重量％であり、所望する皮
膜の厚さによって選択すればよい。
ないが、好ましくは５〜２０重量％であり、所望する皮
膜の厚さによって選択すればよい。
本発明により得られたコロイド分散液を基体に被覆する
方法としては塗布法、噴霧法、浸漬性等通常の方法が採
用できる。
方法としては塗布法、噴霧法、浸漬性等通常の方法が採
用できる。
本発明において用いられる金属は、高温酸化処理によっ
て主としてアルミナの皮膜を表面に形成するものであっ
て、約１３００℃の後処理によって母材強度が低下しな
いものが用いられる。たとえばＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ、Ｎｉ
−Ｃｒ−Ａｌ、 Ｃｏ−Ｃｒ−Ａｔ等の金属が例示でき
る。これ等に希土類元素等を添加して酸化皮膜の性状を
改善したものも含まれる。
て主としてアルミナの皮膜を表面に形成するものであっ
て、約１３００℃の後処理によって母材強度が低下しな
いものが用いられる。たとえばＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ、Ｎｉ
−Ｃｒ−Ａｌ、 Ｃｏ−Ｃｒ−Ａｔ等の金属が例示でき
る。これ等に希土類元素等を添加して酸化皮膜の性状を
改善したものも含まれる。
基体に被覆されたコロイド分散液は、乾燥されさらに焼
成される。
成される。
焼成条件は使用する分散媒および分散剤の消失温度、基
体の耐熱温度、α−アルミナの焼結温度を考慮して決定
すればよい。具体的には焼成温度は１１００〜１３００
℃であり、より好ましくは１１００〜１２５０℃である
。焼成温度が１１００℃より低い場合はα−アルミナの
焼結が不十分であり、１３００℃より高い場合は金属の
強度を低下させるおそれがあるので好ましくない。焼成
時間はα−アルミナの焼結に必要な十分な時間を選択す
ればよく、通常０．５〜６時間である。
体の耐熱温度、α−アルミナの焼結温度を考慮して決定
すればよい。具体的には焼成温度は１１００〜１３００
℃であり、より好ましくは１１００〜１２５０℃である
。焼成温度が１１００℃より低い場合はα−アルミナの
焼結が不十分であり、１３００℃より高い場合は金属の
強度を低下させるおそれがあるので好ましくない。焼成
時間はα−アルミナの焼結に必要な十分な時間を選択す
ればよく、通常０．５〜６時間である。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれ
等に限定されるものではない。
等に限定されるものではない。
なお実施例において用いる「％」は「重量％」を意味す
る。
る。
実施例１
α−アルミナ（住友化学工業（掬製、ＡＫＰ−５０、粒
径０．１〜０．３μｍ）を振動ミルで２時間処理し、分
散剤としてポリカルボン酸アンモニウム（サンノプコ（
掬製、５Ｎ−ＥＸ５４６８．３０％液）をα−アルミナ
１００部に対して２部を含む２０％水性スラリーとし、
湿式ボールミル処理を４８時間行った。その後遠心分離
機にて３００Ｏｒｐｍで３５分処理して０．１５μｍ以
上の粒子を沈降させ、上澄液をさらに４２００ｒｐｍで
２時間４０分処理して粒子をほとんどすべて沈降させた
。
径０．１〜０．３μｍ）を振動ミルで２時間処理し、分
散剤としてポリカルボン酸アンモニウム（サンノプコ（
掬製、５Ｎ−ＥＸ５４６８．３０％液）をα−アルミナ
１００部に対して２部を含む２０％水性スラリーとし、
湿式ボールミル処理を４８時間行った。その後遠心分離
機にて３００Ｏｒｐｍで３５分処理して０．１５μｍ以
上の粒子を沈降させ、上澄液をさらに４２００ｒｐｍで
２時間４０分処理して粒子をほとんどすべて沈降させた
。
上澄液を除き、上記と同濃度の分散液の中に浣降物を入
れ、超音波分散処理を２時間することによって１０％の
α−アルミナコロイド分散液を得た。
れ、超音波分散処理を２時間することによって１０％の
α−アルミナコロイド分散液を得た。
一方、次の組成のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ合金を常法にしたが
って作成した。
って作成した。
Ｃｒ：３０％、Ａ１：３．２％、Ｍｏ：２．０％、Ｚｒ
：０．２％、Ｓｉ：０．１５％、Ｃ：０．００４％、Ｎ
：０．００７％、Ｏ：０，００１％、Ｆｅ：残部 この合金を酸素中１２５０℃で３時間処理し、酸化物皮
膜を形成させた。酸化物皮膜の厚みは２０μｍで組成は
以下のとおりであった。
：０．２％、Ｓｉ：０．１５％、Ｃ：０．００４％、Ｎ
：０．００７％、Ｏ：０，００１％、Ｆｅ：残部 この合金を酸素中１２５０℃で３時間処理し、酸化物皮
膜を形成させた。酸化物皮膜の厚みは２０μｍで組成は
以下のとおりであった。
Ａｌ２Ｏ，：９０モル％、Ｚ「０□：５モル％、Ｆｅ、
Ｏ，：３モル％、ＣｒｔＯｓ：２モル％、この合金（１
５ｘ３０ｘ４ ｍ）の表面に上記のα−アルミナコロイ
ド分散液を塗布し、乾燥後１２５０°Ｃで２時間焼成し
た。表面には膜厚６０μｍのα−アルミナの緻密な皮膜
が形成されていた。
Ｏ，：３モル％、ＣｒｔＯｓ：２モル％、この合金（１
５ｘ３０ｘ４ ｍ）の表面に上記のα−アルミナコロイ
ド分散液を塗布し、乾燥後１２５０°Ｃで２時間焼成し
た。表面には膜厚６０μｍのα−アルミナの緻密な皮膜
が形成されていた。
実施例２
実施例１において、合金組織をＺｒ：０．２％の代わり
にＹ：０．３％にした以外は実施例１と同様にして合金
を作成し、酸素中１２５０℃で３時間処理して、酸化物
皮膜を形成させた。酸化物皮膜の厚みは２０μｍで組成
は以下のとおりであった。
にＹ：０．３％にした以外は実施例１と同様にして合金
を作成し、酸素中１２５０℃で３時間処理して、酸化物
皮膜を形成させた。酸化物皮膜の厚みは２０μｍで組成
は以下のとおりであった。
ＡｌｔＯａ：９９モル％、ＦｅｔＯｓ＋Ｃｒ、Ｏｓ：１
モル％この合金（１５ｘ３０ｘ４ ｍ＋ａ）の表面に実
施例１と同様にα−アルミナコロイド分散液を塗布し、
乾燥後１２５０℃で２時間焼成した。
モル％この合金（１５ｘ３０ｘ４ ｍ＋ａ）の表面に実
施例１と同様にα−アルミナコロイド分散液を塗布し、
乾燥後１２５０℃で２時間焼成した。
表面には膜厚６０μｍのα−アルミナの緻密な皮膜が形
成された。
成された。
比較例１
α−アルミナ（前出ＡＫＰ−５０）を粉砕処理せずに使
用して分散液を調製し、その他は実施例１と同様の処理
を行った。１２５０℃で２時間焼成した結果皮膜は軟ら
かく、α−アルミナの緻密な焼成基板（１６００℃焼成
体）によって容易に削りとることができた。
用して分散液を調製し、その他は実施例１と同様の処理
を行った。１２５０℃で２時間焼成した結果皮膜は軟ら
かく、α−アルミナの緻密な焼成基板（１６００℃焼成
体）によって容易に削りとることができた。
比較例２
比較例１において、焼成温度１４００℃で２時間焼成し
た結果、皮膜は硬いものであったが、金属の粒成長が見
られ、強度低下をもたらした。
た結果、皮膜は硬いものであったが、金属の粒成長が見
られ、強度低下をもたらした。
本発明によって、金属表面に形成されたα−アルミナ皮
膜は金属の酸化皮膜との密着性がよく、かつ膜厚が大で
硬度が高いので耐摩耗性の用途にきわめて望ましいもの
である。
膜は金属の酸化皮膜との密着性がよく、かつ膜厚が大で
硬度が高いので耐摩耗性の用途にきわめて望ましいもの
である。
Claims (1)
- 表面に主としてアルミナからなる酸化皮膜を有する金属
の表面に、粒径０．２μｍ以下のα−アルミナのコロイ
ド分散液を被覆した後、乾燥し焼成することを特徴とす
るアルミナ皮膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18091789A JP2756587B2 (ja) | 1989-07-12 | 1989-07-12 | アルミナ皮膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18091789A JP2756587B2 (ja) | 1989-07-12 | 1989-07-12 | アルミナ皮膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0344478A true JPH0344478A (ja) | 1991-02-26 |
| JP2756587B2 JP2756587B2 (ja) | 1998-05-25 |
Family
ID=16091541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18091789A Expired - Lifetime JP2756587B2 (ja) | 1989-07-12 | 1989-07-12 | アルミナ皮膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2756587B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007270335A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Dainippon Printing Co Ltd | コランダム積層体の製造方法、および、コランダム積層体 |
| JP2012171083A (ja) * | 2011-02-24 | 2012-09-10 | Mitsubishi Materials Corp | 耐摩耗性に優れた表面被覆切削工具の製造方法 |
| JP2015139863A (ja) * | 2014-01-30 | 2015-08-03 | 三菱マテリアル株式会社 | 高速断続切削加工においてすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 |
-
1989
- 1989-07-12 JP JP18091789A patent/JP2756587B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007270335A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Dainippon Printing Co Ltd | コランダム積層体の製造方法、および、コランダム積層体 |
| JP2012171083A (ja) * | 2011-02-24 | 2012-09-10 | Mitsubishi Materials Corp | 耐摩耗性に優れた表面被覆切削工具の製造方法 |
| JP2015139863A (ja) * | 2014-01-30 | 2015-08-03 | 三菱マテリアル株式会社 | 高速断続切削加工においてすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2756587B2 (ja) | 1998-05-25 |
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