JPH0832871B2 - α−Ａｌ▲下２▼Ｏ▲下３▼ベースの焼結研摩材 - Google Patents

α−Ａｌ▲下２▼Ｏ▲下３▼ベースの焼結研摩材

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JPH0832871B2
JPH0832871B2 JP62249633A JP24963387A JPH0832871B2 JP H0832871 B2 JPH0832871 B2 JP H0832871B2 JP 62249633 A JP62249633 A JP 62249633A JP 24963387 A JP24963387 A JP 24963387A JP H0832871 B2 JPH0832871 B2 JP H0832871B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はα−Al2O3ベースの焼結微結晶研摩材及びそ
の製造方法に関する。
酸化アルミニウムをアーク炉で熔融するコランダム研
摩材の製造方法のほかに、α−Al2O3ベースの研摩材の
焼結による製造を扱う幾つかの方法が公知である。
焼結研摩材の製造原料としてボーキサイト及びアルミ
ナも微粒の酸化アルミニウム水和物も使用される。
例えば米国特許第4314827号は酸化アルミニウム水和
ゲルを約1400℃で乾燥及び焼結して製造するα−Al2O3
ベースの微結晶研摩材を記述する。しかしそれによれば
良好な研摩性能を得るために、更に少くとも１種類の改
質成分を添加することが必要である。改質成分として少
なくとも10％のZrO2及び／又はHfO2、及び／又はCO9Ni,
Zn又はMgの酸化物を含むAl2O3から成る少くとも１％の
スピネルが提案される。
欧州特許出願第0152768号は酸化アルミニウムゲルを
焼結して製造する研摩材を記述する。その場合、ゲルの
γ−Al2O3のα−Al2O3形への変態温度を引下げるため
に、核形成剤として極めて微細なα−酸化アルミニウム
粒子を存在させる。酸化物の形のSi,Cr,Mg及びZrの添加
物を結晶成長阻止剤としてゲルに加えることができる。
それでも、この材料には極微のクリスタリットのほかに
粒度８μに及ぶクリスタリットも現れる（焼結条件によ
り）。この大きなクリスタリットは恐らく乾燥物に含ま
れるα−Al2O3粒子（核形成剤）によるものである。な
ぜなら最大の注意を払っても、極微クリスタリットのほ
かに大きなα−Al2O3が存在するからである。このα−A
l2O3粒子で最も小さいものでも、約1000℃から初めてゲ
ルから発生するα−Al2O3結晶核より大きい。このため
クリスタリット不均一な成長が促進される。
そこで本発明の目的は、大きな密度、高い純度及び微
結晶構造の均一性を特徴とするα−Al2O3ベースの研摩
材である。このような研摩材は本発明に基づき少くとも
99.5重量％のα−Al2O3から成り、少くとも理論密度の9
7％の密度を有し、そのα−Al2O3クリスタリットの粒度
が２μよりも小さい焼結微結晶研摩材である。この研摩
材は特に良好な研摩性能を特徴とし、ベルトにも研削砥
石にも加工することができる。そこで本発明は、微粒の
α−酸化アルミニウム水和物を希釈酸溶液に掻き混ぜ、
内包された気泡を除去するために、生じた懸濁液に真空
脱気処理を施し、脱気した分散液から次に分散装置で凝
集を解消し、その際場合によっては添加物を混合し、得
た懸濁液から場合によっては粗大な粒子を除去し、次に
乾燥し、粉砕し、続いて1000℃ないし1500℃で焼結する
という上記研摩材の製造方法に関する。
意外なことに高いスピネル含量がなく又は乾燥物にα
−Al2O3が存在しなくても、微粒のα−酸化アルミニウ
ム水和物の凝集を適当に解消することによって、酸化ア
ルミニウムの高い密度と純度を兼備する微結晶構造が得
られることが判明したのである。その場合α−Al2O3へ
の変態は既に1000℃以下で始まる。従って所定の焼結温
度で変態温度との差がかなり大きい。このため多数のα
−Al2O3核が形成されるから、長い焼結時間のもとでも
微結晶構造の良好な均一性が得られる。また焼結の時に
酸化物に転化される塩の形のMg,Ca,Co,Ni,Cr,Fe,Si,Ti,
Zn,Mn及びZrの元素群からの少量の添加物が好適である
ことが判明した。この転化は分散装置で行われ、最大0.
2重量％、好ましくは＜0.1重量％（最終製品の酸化物基
準）であった。この添加物は周知のように焼結の時に不
均一な急激な結晶成長を減少するのである。
懸濁粒子の凝集の解消はせん断速度と流量の比に応じ
て最大を通過する。せん断速度が低すぎればエネルギが
不十分であり、せん断速度が高すぎれば早速、再凝集が
起こる。せん断速度のこの最適範囲は、凝集解消装置に
ついて実験的に確かめなければならない。
なお存在する又は形成された大きな凝集体を分離する
ために、この懸濁液を場合によっては遠心分離に掛け
る。
また意外なことに、懸濁液に内包された気泡を凝集解
消の前に除去することによって、製品の一層の改善が得
られることが判明した。これは、微細に砕けた気泡が最
終製品の気孔率を増加し、それと共に、密度と硬さに否
定的影響を及ぼすことに関連する。0.4μより大きな気
孔は焼結によってもはや除去することができないのであ
る。大きな気孔は焼結過程の間に小さな気孔を犠牲にし
て成長する。そこでこの大きな気孔を極度に高い焼結温
度によって除去するしかない。従って低い焼結温度を保
証するために、乾燥と焼結の時に空胴を後に残すすべて
の内包空気が除去されるように、真空脱気処理を行わな
ければならない。気泡の上昇速度は直径が小さければ低
く、分散液中の気泡直径の二乗と共に増加する。例えば
液位150mmで0.4バールのとき、気泡の内包がほとんどな
い焼結可能な懸濁液を得るのに２時間以上かかる。この
ことから計算して、直径７μを超えるすべての内包空気
を除去しなければならない。これをなるべく短時間で行
うために、小さな層厚が必要である。VE/FRYMA型真空脱
気設備で試験を行う。その場合、内包空気を含む懸濁液
を真空室内で特殊な装置により薄層に分配し、内包空気
を膨張させ破裂させる。層厚1mmで0.1バールのもとで、
内包空気を除去するのに１分未満の滞溜時間で十分であ
る。
微粒水化α−酸化アルミニウムとしてプラル（Pural
）、ディスペラル（Disperal ）及びフェアザル（Ve
rsal ）の名称で知られている市販の偽ベーム石を使用
することができる。懸濁液の固形物含量は５ないし40重
量％、好ましくは15ないし25重量％であった。解こう剤
である酸として硝酸、塩酸又は酢酸を使用することがで
きる。
分散装置で凝集を解消する時に場合によって行われる
元素群Mg,Ca,Co,Ni,Cr,Fe,Ti,Si,Zn,Mn及びZrからの添
加は、焼結の後に酸化物の形に転化される無機又は有機
塩の形で行う。添加は最大0.2重量％、好ましくは0.1重
量％（最終製品中の酸化物基準）の量で行われる。適当
に仕込んだ酸溶液の塩が最も良好であることが判明し
た。
分散装置から受領した懸濁液は、次いで適当な乾燥装
置例えば熱風乾燥器で80ないし120℃の温度で数時間に
わたり乾燥する。
乾燥物を次に粉砕した上で、炉内で1000℃ないし1500
℃の温度でしばらくの間焼結する。焼結時間は高温の場
合は低温の場合より短く数分ないし２時間である。
本発明方法に基づいて製造した研摩材を次に研摩ベル
ト及び研削砥石に加工し、炭素鋼C45に対する比較試験
シリーズでこの材料の性能を確かめた。その場合、電融
コランダム（＝100％）と比較して研削性能を確かめ
た。得た値は表に示す通りで、本発明に基づき製造され
た材料の優秀な研摩性能をはっきりと示す。
〔実施例〕
次に実施例に基づいて本発明を詳述する。
実施例１ 水39.5kgと濃硝酸440gの溶融にディスペラル の商標
で市販されているα−酸化アルミニウム１水和物の粉末
10kgを連続的に掻き混ぜた。次に懸濁液をLVE/A/FRYMA
型実験用真空脱気設備を用いて100ミリバールで脱気処
理し、続いて２個の流入口を持つ高速分散装置に圧送し
て通した。流速は３/hであり、ロータの回転数は約1
5,000rev/minであった。分散装置の第２の流入口は閉じ
たままであった。凝集を解消した懸濁液を次にポリエチ
レンの受皿に約5cmの厚さの層として収容し、続いて熱
風乾燥器で気温80℃で36時間乾燥し、硬くもろい材状に
した。乾燥した板状物を粉砕機で半透明の粒に粉砕し、
フルイ機で予備分粒した。発生するフルイ通過分画は懸
濁液の調合に再使用することができた。生の粒体を次に
電気抵抗炉中において1400℃で７時間加熱し、この温度
で約２時間焼結した。焼結物の密度は理論密度の98.1
％、クリスタリットの粒度は２μ以下であった。
実施例２ 分散液の調合と脱気を実施例１に挙げたように行っ
た。但し分散装置でこの分散液に第２の流入口から硫酸
マグネシウム6.3g/の溶液を270ml/hの速度で供給し
た。受領した懸濁液を次に実施例１のように再処理し
た。焼結した最終製品は0.05重量％のMgOを含み、理論
密度の99.0％の密度を有した。クリスタリットの粒度は
１μ以下であった。
対照例 懸濁液に真空脱気処理を施さないことを除き、実施例
２に挙げたように材料の製造を行った。この材料では焼
結の後に理論密度の75％の密度が生じた。

Claims (26)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】少なくとも99.5重量％のα−Al2O3から成
    り、少なくとも理論密度の97％の密度を有し、そのα−
    Al2O3のクリスタリットの粒度が２μよりも小さいα−A
    l2O3から成る焼結微結晶研摩材であって、該研摩材が、
    微粒のα酸化アルミニウム水和物を希釈酸溶液に掻き混
    ぜ、内包された空気を除去するために、生じた懸濁液に
    真空脱気処理を施し、次に分散装置で凝集を解消し、次
    に乾燥し、粉砕し、1000℃ないし1500℃の温度で焼結す
    ることによって得られることを特徴とする焼結微結晶研
    摩材。
  2. 【請求項２】微粒のα酸化アルミニウム水和物を希釈酸
    溶液に掻き混ぜ、内包された空気を除去するために、生
    じた懸濁液に真空脱気処理を施し、次に分散装置で凝集
    を解消し、次に乾燥し、粉砕し、1000℃ないし1500℃の
    温度で焼結することを特徴とする、少なくとも99.5重量
    ％のα−Al2O3から成り、少なくとも理論密度の97％の
    密度を有し、そのα−Al2O3のクリスタリットの粒度が
    ２μよりも小さいα−Al2O3から成る焼結微結晶研摩材
    の製造方法。
  3. 【請求項３】懸濁液の固形物含量が５ないし40重量％で
    あることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の焼
    結微結晶研摩材。
  4. 【請求項４】懸濁液の固形物含量が５ないし40重量％で
    あることを特徴とする特許請求の範囲第２項に記載の方
    法。
  5. 【請求項５】懸濁液の固形物含量が15ないし25重量％で
    あることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の焼
    結微結晶研摩材。
  6. 【請求項６】懸濁液の固形物含量が15ないし25重量％で
    あることを特徴とする特許請求の範囲第２項に記載の方
    法。
  7. 【請求項７】希釈酸溶液が硝酸、塩酸又は酢酸から成る
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の焼結微
    結晶研摩材。
  8. 【請求項８】希釈酸溶液が硝酸、塩酸又は酢酸から成る
    ことを特徴とする特許請求の範囲第２項に記載の方法。
  9. 【請求項９】真空脱気処理を圧力0.2バール以下で薄い
    層として行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項に
    記載の焼結微結晶研摩材。
  10. 【請求項１０】真空脱気処理を圧力0.2バール以下で薄
    い層として行うことを特徴とする特許請求の範囲第２項
    に記載の方法。
  11. 【請求項１１】特許請求の範囲第１項に記載の焼結微結
    晶研摩材であって、前記分散装置で凝集を解消する段階
    の後、更にMg、Ca、Co、Ni、Cr、Fe、Ti、Si、Zn、Mn及
    びZrの元素群から選択される少なくとも１つの添加物を
    混合する段階を具備することを特徴とする焼結微結晶研
    摩材。
  12. 【請求項１２】特許請求の範囲第２項に記載の焼結微結
    晶研摩材であって、前記分散装置で凝集を解消する段階
    の後、更にMg、Ca、Co、Ni、Cr、Fe、Ti、Si、Zn、Mn及
    びZrの元素群から選択される少なくとも１つの添加物を
    混合する段階を具備することを特徴とする方法。
  13. 【請求項１３】特許請求の範囲第１項及び第11項に記載
    の焼結微結晶研摩材であって、前記分散装置で凝集を解
    消する段階の後、懸濁液から更に粗大な粒子を除去する
    段階を具備したことを特徴とする焼結微結晶研摩材。
  14. 【請求項１４】特許請求の範囲第２項及び第12項に記載
    の焼結微結晶研摩材であって、前記分散装置で凝集を解
    消する段階の後、懸濁液から更に粗大な粒子を除去する
    段階を具備したことを特徴とする方法。
  15. 【請求項１５】最大0.2重量％（最終製品中の酸化物基
    準）の量で添加を行うことを特徴とする、特許請求の範
    囲第１項、第11項及び第13項に記載の焼結微結晶研摩
    材。
  16. 【請求項１６】最大0.2重量％（最終製品中の酸化物基
    準）の量で添加を行うことを特徴とする、特許請求の範
    囲第２項、第12項及び第14項に記載の方法。
  17. 【請求項１７】最大0.1重量％（最終製品中の酸化物基
    準）の量で添加を行うことを特徴とする、特許請求の範
    囲第１項、第11項及び第13項に記載の焼結微結晶研摩
    材。
  18. 【請求項１８】最大0.1重量％（最終製品中の酸化物基
    準）の量で添加を行うことを特徴とする、特許請求の範
    囲第２項、第12項及び第14項に記載の方法。
  19. 【請求項１９】硝酸マグネシウム、塩化マグネシウム又
    は酢酸マグネシウムを使用することを特徴とする、特許
    請求の範囲第１項、第11項、第13項、第15項及び第17項
    に記載の焼結微結晶研摩材。
  20. 【請求項２０】硝酸マグネシウム、塩化マグネシウム又
    は酢酸マグネシウムを使用することを特徴とする、特許
    請求の範囲第２項、第12項、第14項、第16項及び第18項
    に記載の方法。
  21. 【請求項２１】粗大な粒子の分離を遠心分離によって行
    うことを特徴とする特許請求の範囲第13項に記載の焼結
    微結晶研摩材。
  22. 【請求項２２】粗大な粒子の分離を遠心分離によって行
    うことを特徴とする特許請求の範囲第14項に記載の方
    法。
  23. 【請求項２３】乾燥して粉砕した生成物を1000℃ないし
    1500℃の温度で10分ないし２時間焼結することを特徴と
    する特許請求の範囲第１項、第11項及び第13項に記載の
    焼結微結晶研摩材。
  24. 【請求項２４】乾燥して粉砕した生成物を1000℃ないし
    1500℃の温度で10分ないし２時間焼結することを特徴と
    する特許請求の範囲第２項、第12項及び第14項に記載の
    方法。
  25. 【請求項２５】乾燥して粉砕した生成物を1300℃ないし
    1450℃の温度で10分ないし２時間焼結することを特徴と
    する特許請求の範囲第１項、第11項及び第13項に記載の
    焼結微結晶研摩材。
  26. 【請求項２６】乾燥して粉砕した生成物を1300℃ないし
    1450℃の温度で10分ないし２時間焼結することを特徴と
    する特許請求の範囲第２項、第12項及び第14項に記載の
    方法。
JP62249633A 1986-10-03 1987-10-02 α−Ａｌ▲下２▼Ｏ▲下３▼ベースの焼結研摩材 Expired - Lifetime JPH0832871B2 (ja)

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