JPH0345033B2 - - Google Patents
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- JPH0345033B2 JPH0345033B2 JP61088298A JP8829886A JPH0345033B2 JP H0345033 B2 JPH0345033 B2 JP H0345033B2 JP 61088298 A JP61088298 A JP 61088298A JP 8829886 A JP8829886 A JP 8829886A JP H0345033 B2 JPH0345033 B2 JP H0345033B2
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Landscapes
- Magnetic Ceramics (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は珪酸カルシウム（Ca2SiO4）が均一に
分散している湿式法により得られた粉末を用い、
高密度MnZnフエライトを製造する方法に関する
ものである。 〔従来の技術〕 密度がほぼ論理値に近い高密度MnZnフエライ
トは、主として記録密度の高い高密度磁気記録用
ヘツド材として用いられている。 ここで高密度磁気記録用ヘツド材の特性として
要求される項目の一つに、透磁率μの高周波特性
が優れている事があげられるがこれは材料の粒
径、および粒径の均一性に大きく影響される。つ
まり粒径が小さくかつ均一であれば粒界の面積は
大きくなり比抵抗ρが上昇し、渦電流損失が減少
するため高周波領域でのμは増加する。それを実
現するためには出発原料を均一な、微粉とし湿式
法によるのが有利であることが知られている。 また比抵抗ρをさらに上昇させるためSiO2、
CaOを添加しこれらを粒界に析出させ高抵抗相を
形成する方法用いられている湿式法による粉末に
SiO2、CaOを添加する際ボールミル混合による
通常の湿式混合では不純物の混入およびSiO2、
CaOの偏析が生じ得られた焼結体の粒径は不均一
となつてしまうので、本発明者は先に特開昭62−
105930号公報においてSiO2とCaOがCaSiO3とし
て均一に分散し粒径の均一な粉末を得る方法を提
案した。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記の方法を含み、一般的に湿式法による粉末
は粒径の均一性が良すぎるためプレスの成形性が
悪く、成形可能な密度は理論密度の50％が上限と
なるため乾式の自動プレス等が使用できず量産に
不向きであるという問題があつた。 更に具体的には、高密度磁気記録用ヘツド材と
してのMnZnフエライトの製造方法としては粉末
をプレス成型後焼結した型、熱間静水圧プレス
（Hot Isostatic Press、HIP）処理を施すのが一
般的であるが、プレス体の密度が、理論密度の56
％以下では最終製品に気孔の集合体が残存しヘツ
ド用材料としては使用できない。そこで湿式法に
よるMnZnフエライト粉末をヘツド用材料として
使用するためには、ホツトプレス処理ないし成型
体の密度を上昇させるためラバープレス処理を施
すしか方法がないのだが、以上の方法では量産性
に劣り、先に述べたHIP処理を用いた工程と比較
し処理能力は著しく低いものとなつてしまうので
ある。 本発明は以上の問題点に鑑みなされたものであ
つて、その目的は量産性に優れた高密度MnZnフ
エライトの製造方法を提供することである。 〔問題点を解決するための手段〕 Ca2SiO4が均一に分散した湿式法による粉末を
仮焼し、２次粒子としての粒度分布を形成して乾
式自動プレスで成形しその後焼結、ついで熱間静
水圧プレス処理を行う。 〔作用〕 前記湿式法による粉末を仮焼することにより、
その粉末が、透磁率μの高周波特性に優れている
湿式共沈法を用いた粒径が均一なものであつても
プレスによる成形が可能となる。 〔実施例〕 硝酸第１鉄、硝酸マンガン、硝酸亜鉛の各水溶
液をFe2O3、MnO、ZnOのモル比で10：４：１に
なる様に調製し、この混合溶液を別に用意したPH
＝９〜10の水酸化カルシウム水溶液にかくはんし
ながら添加する。ここでアルカリ反応により
MnZnフエライトが生成するがMnZnフエライト
はPH＝７〜10の範囲で分散しやすいため沈澱は生
じない。この状態ではMnZnフエライトは水溶液
中で均一に分散している。 次にこの水溶液のPHが10をわずかに超える程度
のCa（OH）2水溶液とケイ酸ナトリウム水溶液を
別々に用意し両者を先の水溶液に同時に添加す
る。 Ca（OH）2の添加によりPHが上昇し10を超え
MnZnフエライトの沈澱が始まり、また同時に式
−１、２によりケイ酸ナトリウムと水酸化カルシ
ウムとが反応し難水溶性のケイ酸カルシウムが生
成し沈澱する。 2Na2SiO3＋H2O→Na2Si2O5＋2NaOH
（式−１） １／２Na2Si2O5＋2Ca（OH）2 →Ca2SiO4↓＋NaOH＋３／２H2O （式−２） ここでMnZnフエライトとケイ酸カルシウムの
沈澱は同時に開始するため、得られた沈澱物は
MnZnフエライトにケイ酸カルシウムが均一に分
散した状態となつている。 また、ケイ酸カルシウムの生成量は添加するケ
イ酸ナトリウムの量で制御可能であるが最終製品
の磁気特性、結晶粒径の均一性から考え0.01〜
0.05重量％が好ましい。 ここで得られた粉末、およびボールミル混合で
作製されたMnZnフエライト粉末の粒度分布を第
１図に示した。これから分子様に粒子の均一性は
湿式法による粉末の方が優れており、なおかつ粒
径も小さい。しかしプレス成型性については粒径
の均一性が良い事は不利である。 そこで次に仮焼工程を入れる事で２次粒子とし
ての粒度分布を作り出し湿式法による粉末のプレ
ス成型性を向上させる。 第２図に仮焼温度と乾式自動プレス装置による
成型可能な相対密度の上限値との関係を示した。
仮焼温度が上省するにつれプレス性は向上し800
〜900℃で相対密度64％までのプレス成型が可能
となり、ボールミル混合を用いた通常の粉末製造
工程によるものとほぼ同等のプレス性が得られ
る。これは２次粒子としての粒度分布が適度な広
がりを持つて形成されるためと考えられる。この
時の粒度分布を第３図に示した。なお仮焼により
粒度分布に広がりができるのは、２次粒子が形成
されるためであつて１次粒子が粒成長したもので
はない事から900℃以下の仮焼は湿式粉末の高周
波特性に優れているという特徴を損なうものでは
ない。仮焼温度が900℃を超えるとプレス性は低
下するのは１次粒子の焼結反応が始まり粉末粒子
の可塑性が低下するためと推察される。 最終製品に気孔の集合体を残存させないために
はプレス体の相対密度を56％以上に保つ事が必要
であり、そのためには仮焼温度を700〜900℃の範
囲に設定すれば良い事が第２図より読み取れる。 次に、以上の工程で得られた粉末を乾式自動プ
レス装置を用いて相対密度58〜60％で成型し焼結
した後HIP処理を行なう。これにより得られた製
品の磁気特性を表−１に、結晶粒径の分布を第４
図に示した。なお、比較資料としてボールミル混
合により得れた粉末を用いた場合の値も併せて記
載した。
分散している湿式法により得られた粉末を用い、
高密度MnZnフエライトを製造する方法に関する
ものである。 〔従来の技術〕 密度がほぼ論理値に近い高密度MnZnフエライ
トは、主として記録密度の高い高密度磁気記録用
ヘツド材として用いられている。 ここで高密度磁気記録用ヘツド材の特性として
要求される項目の一つに、透磁率μの高周波特性
が優れている事があげられるがこれは材料の粒
径、および粒径の均一性に大きく影響される。つ
まり粒径が小さくかつ均一であれば粒界の面積は
大きくなり比抵抗ρが上昇し、渦電流損失が減少
するため高周波領域でのμは増加する。それを実
現するためには出発原料を均一な、微粉とし湿式
法によるのが有利であることが知られている。 また比抵抗ρをさらに上昇させるためSiO2、
CaOを添加しこれらを粒界に析出させ高抵抗相を
形成する方法用いられている湿式法による粉末に
SiO2、CaOを添加する際ボールミル混合による
通常の湿式混合では不純物の混入およびSiO2、
CaOの偏析が生じ得られた焼結体の粒径は不均一
となつてしまうので、本発明者は先に特開昭62−
105930号公報においてSiO2とCaOがCaSiO3とし
て均一に分散し粒径の均一な粉末を得る方法を提
案した。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記の方法を含み、一般的に湿式法による粉末
は粒径の均一性が良すぎるためプレスの成形性が
悪く、成形可能な密度は理論密度の50％が上限と
なるため乾式の自動プレス等が使用できず量産に
不向きであるという問題があつた。 更に具体的には、高密度磁気記録用ヘツド材と
してのMnZnフエライトの製造方法としては粉末
をプレス成型後焼結した型、熱間静水圧プレス
（Hot Isostatic Press、HIP）処理を施すのが一
般的であるが、プレス体の密度が、理論密度の56
％以下では最終製品に気孔の集合体が残存しヘツ
ド用材料としては使用できない。そこで湿式法に
よるMnZnフエライト粉末をヘツド用材料として
使用するためには、ホツトプレス処理ないし成型
体の密度を上昇させるためラバープレス処理を施
すしか方法がないのだが、以上の方法では量産性
に劣り、先に述べたHIP処理を用いた工程と比較
し処理能力は著しく低いものとなつてしまうので
ある。 本発明は以上の問題点に鑑みなされたものであ
つて、その目的は量産性に優れた高密度MnZnフ
エライトの製造方法を提供することである。 〔問題点を解決するための手段〕 Ca2SiO4が均一に分散した湿式法による粉末を
仮焼し、２次粒子としての粒度分布を形成して乾
式自動プレスで成形しその後焼結、ついで熱間静
水圧プレス処理を行う。 〔作用〕 前記湿式法による粉末を仮焼することにより、
その粉末が、透磁率μの高周波特性に優れている
湿式共沈法を用いた粒径が均一なものであつても
プレスによる成形が可能となる。 〔実施例〕 硝酸第１鉄、硝酸マンガン、硝酸亜鉛の各水溶
液をFe2O3、MnO、ZnOのモル比で10：４：１に
なる様に調製し、この混合溶液を別に用意したPH
＝９〜10の水酸化カルシウム水溶液にかくはんし
ながら添加する。ここでアルカリ反応により
MnZnフエライトが生成するがMnZnフエライト
はPH＝７〜10の範囲で分散しやすいため沈澱は生
じない。この状態ではMnZnフエライトは水溶液
中で均一に分散している。 次にこの水溶液のPHが10をわずかに超える程度
のCa（OH）2水溶液とケイ酸ナトリウム水溶液を
別々に用意し両者を先の水溶液に同時に添加す
る。 Ca（OH）2の添加によりPHが上昇し10を超え
MnZnフエライトの沈澱が始まり、また同時に式
−１、２によりケイ酸ナトリウムと水酸化カルシ
ウムとが反応し難水溶性のケイ酸カルシウムが生
成し沈澱する。 2Na2SiO3＋H2O→Na2Si2O5＋2NaOH
（式−１） １／２Na2Si2O5＋2Ca（OH）2 →Ca2SiO4↓＋NaOH＋３／２H2O （式−２） ここでMnZnフエライトとケイ酸カルシウムの
沈澱は同時に開始するため、得られた沈澱物は
MnZnフエライトにケイ酸カルシウムが均一に分
散した状態となつている。 また、ケイ酸カルシウムの生成量は添加するケ
イ酸ナトリウムの量で制御可能であるが最終製品
の磁気特性、結晶粒径の均一性から考え0.01〜
0.05重量％が好ましい。 ここで得られた粉末、およびボールミル混合で
作製されたMnZnフエライト粉末の粒度分布を第
１図に示した。これから分子様に粒子の均一性は
湿式法による粉末の方が優れており、なおかつ粒
径も小さい。しかしプレス成型性については粒径
の均一性が良い事は不利である。 そこで次に仮焼工程を入れる事で２次粒子とし
ての粒度分布を作り出し湿式法による粉末のプレ
ス成型性を向上させる。 第２図に仮焼温度と乾式自動プレス装置による
成型可能な相対密度の上限値との関係を示した。
仮焼温度が上省するにつれプレス性は向上し800
〜900℃で相対密度64％までのプレス成型が可能
となり、ボールミル混合を用いた通常の粉末製造
工程によるものとほぼ同等のプレス性が得られ
る。これは２次粒子としての粒度分布が適度な広
がりを持つて形成されるためと考えられる。この
時の粒度分布を第３図に示した。なお仮焼により
粒度分布に広がりができるのは、２次粒子が形成
されるためであつて１次粒子が粒成長したもので
はない事から900℃以下の仮焼は湿式粉末の高周
波特性に優れているという特徴を損なうものでは
ない。仮焼温度が900℃を超えるとプレス性は低
下するのは１次粒子の焼結反応が始まり粉末粒子
の可塑性が低下するためと推察される。 最終製品に気孔の集合体を残存させないために
はプレス体の相対密度を56％以上に保つ事が必要
であり、そのためには仮焼温度を700〜900℃の範
囲に設定すれば良い事が第２図より読み取れる。 次に、以上の工程で得られた粉末を乾式自動プ
レス装置を用いて相対密度58〜60％で成型し焼結
した後HIP処理を行なう。これにより得られた製
品の磁気特性を表−１に、結晶粒径の分布を第４
図に示した。なお、比較資料としてボールミル混
合により得れた粉末を用いた場合の値も併せて記
載した。
これらの結果から分子様に本発明による工程で
得られた材料は結晶粒径が小さくかつ均一でμの
高周波特性も優れ、またボールミル混合による粉
末を用いた場合と比較し50℃以上低い焼結、HIP
温度でほぼ理論値に近い密度が得られている。焼
結性が良いのは粉末の粒径が小さく反応性に優れ
ている事と、焼結促進剤としても作用する
CaSiO3が均一に分散しているためと推察される。
焼結、HIP温度の低減は発熱体および炉材の寿命
を延ばす事になり、本発明による工程を用いた場
合従来法に比較し発熱体については１本当りの寿
命が２ケ月から６ケ月に向上する。さらに乾式自
動プレス成型が可能なため、仮焼工程を入れない
湿式法による粉末を用いた場合の３〜４倍の生産
性が得られ、先に述べた装置の寿命向上の効果を
加味すると、結果として30％以上の製品価格の低
減が可能となる。
得られた材料は結晶粒径が小さくかつ均一でμの
高周波特性も優れ、またボールミル混合による粉
末を用いた場合と比較し50℃以上低い焼結、HIP
温度でほぼ理論値に近い密度が得られている。焼
結性が良いのは粉末の粒径が小さく反応性に優れ
ている事と、焼結促進剤としても作用する
CaSiO3が均一に分散しているためと推察される。
焼結、HIP温度の低減は発熱体および炉材の寿命
を延ばす事になり、本発明による工程を用いた場
合従来法に比較し発熱体については１本当りの寿
命が２ケ月から６ケ月に向上する。さらに乾式自
動プレス成型が可能なため、仮焼工程を入れない
湿式法による粉末を用いた場合の３〜４倍の生産
性が得られ、先に述べた装置の寿命向上の効果を
加味すると、結果として30％以上の製品価格の低
減が可能となる。
第１図は湿式法、およびボールミル混合により
得られた粉末の粒度分布図、第２図は湿式粉末の
仮焼温度とプレス成型可能な相対密度の上限値と
の関係図、第３図は湿式法による粉末を仮焼した
ものおよび仮焼しないものの粒度分布図、第４図
は本発明による材料およびボールミル混合粉末を
用いた材料の結晶粒子の粒度分布を示す図であ
る。
得られた粉末の粒度分布図、第２図は湿式粉末の
仮焼温度とプレス成型可能な相対密度の上限値と
の関係図、第３図は湿式法による粉末を仮焼した
ものおよび仮焼しないものの粒度分布図、第４図
は本発明による材料およびボールミル混合粉末を
用いた材料の結晶粒子の粒度分布を示す図であ
る。
Claims (1)
- １ 硝酸第１鉄、硝酸マンガンおよび硝酸亜鉛の
各水溶液を混合して第１の混合溶液を作り、この
混合溶液とPH＝９〜10の水酸化カルシウム水溶液
とを混合して第２の混合溶液を作り、この第２の
混合溶液に水酸化カルシウム水溶液とケイ酸ナト
リウム水溶液とを同時に混入してPHを10以上とす
ることによりケイ酸カルシウムとMnZnフエライ
トとを同時に沈殿させて0.01〜0.05重量％のケイ
酸カルシウムを含有する沈殿物を作り、この沈殿
物を粉末にし、かつ、この粉末を700℃〜900℃で
仮焼してから、成形、焼結および熱間水圧プレス
処理することを特徴とする高密度MnZnフエライ
トの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61088298A JPS62260770A (ja) | 1986-04-18 | 1986-04-18 | 高密度ＭｎＺｎフエライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61088298A JPS62260770A (ja) | 1986-04-18 | 1986-04-18 | 高密度ＭｎＺｎフエライトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62260770A JPS62260770A (ja) | 1987-11-13 |
| JPH0345033B2 true JPH0345033B2 (ja) | 1991-07-09 |
Family
ID=13939014
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61088298A Granted JPS62260770A (ja) | 1986-04-18 | 1986-04-18 | 高密度ＭｎＺｎフエライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62260770A (ja) |
-
1986
- 1986-04-18 JP JP61088298A patent/JPS62260770A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62260770A (ja) | 1987-11-13 |
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