JPH0543248A - フエライト用原料酸化物の密度制御方法 - Google Patents
フエライト用原料酸化物の密度制御方法Info
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- JPH0543248A JPH0543248A JP22642991A JP22642991A JPH0543248A JP H0543248 A JPH0543248 A JP H0543248A JP 22642991 A JP22642991 A JP 22642991A JP 22642991 A JP22642991 A JP 22642991A JP H0543248 A JPH0543248 A JP H0543248A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 酸化焙焼法の特徴の一つである１μｍ以下の
微細な粒子径を保持しつゝ、高密度焼成の可能な最適成
型密度を得る方法を提供する。 【構成】 酸化焙焼によって得られた１μｍ以下の微細
なフェライト用原料酸化物を、乾式粉砕と湿式粉砕の両
者を組合せて処理することにより、粒子の凝集状態を変
化させることで、成形体の圧縮密度を２．６ｇ／ｃｍ3
〜３．２ｇ／ｃｍ3の範囲に連続的に制御するフェライ
ト用原料酸化物の密度制御方法にある。 【効果】 パワ−ロスの低減が大幅に可能となり、ま
た、成型密度の制御範囲が広くなり、金型に応じたコア
の造り別けが可能となり、寸法精度及び磁気特性の優れ
たフェライトを安定して製造できる。
微細な粒子径を保持しつゝ、高密度焼成の可能な最適成
型密度を得る方法を提供する。 【構成】 酸化焙焼によって得られた１μｍ以下の微細
なフェライト用原料酸化物を、乾式粉砕と湿式粉砕の両
者を組合せて処理することにより、粒子の凝集状態を変
化させることで、成形体の圧縮密度を２．６ｇ／ｃｍ3
〜３．２ｇ／ｃｍ3の範囲に連続的に制御するフェライ
ト用原料酸化物の密度制御方法にある。 【効果】 パワ−ロスの低減が大幅に可能となり、ま
た、成型密度の制御範囲が広くなり、金型に応じたコア
の造り別けが可能となり、寸法精度及び磁気特性の優れ
たフェライトを安定して製造できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はフェライト用原料酸化物
の製造方法に関するものである。
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、フェライトの製造法はフェライト
を構成する金属の酸化物または炭酸塩等の単体を所定の
モル比で混合し、仮焼、粉砕、成型、焼成してフェライ
トとするが、微視的な組成の不均一性、製造時の不純物
の混入等の問題を有している。これらの問題を改善する
ために混合塩化物を焙焼して得られる混合酸化物をフェ
ライトの原料として使用することが特公昭４７−１１５
５０号公報で提案されている。また、上記課題を解決す
るために、有害な塩素の除去を可能にし、かつプレス成
形に好適な範囲の粒度を保持するフェライト用原料酸化
物の製造方法でフェライトを構成する主要金属元素を塩
化物の形で混合し、次いで酸化焙焼処理して酸化物の混
合物とし、この混合酸化物を６００〜１０００℃の温度
範囲に加熱することにより、効率良く残留塩素量を５０
０ｍｍｐ以下にすると共に、粒子径をプレス成形に最適
な０．９〜１．３μｍに調整することで成型密度の向上
を図るものとして特開平２−２７１９２３号公報が知ら
れている。
を構成する金属の酸化物または炭酸塩等の単体を所定の
モル比で混合し、仮焼、粉砕、成型、焼成してフェライ
トとするが、微視的な組成の不均一性、製造時の不純物
の混入等の問題を有している。これらの問題を改善する
ために混合塩化物を焙焼して得られる混合酸化物をフェ
ライトの原料として使用することが特公昭４７−１１５
５０号公報で提案されている。また、上記課題を解決す
るために、有害な塩素の除去を可能にし、かつプレス成
形に好適な範囲の粒度を保持するフェライト用原料酸化
物の製造方法でフェライトを構成する主要金属元素を塩
化物の形で混合し、次いで酸化焙焼処理して酸化物の混
合物とし、この混合酸化物を６００〜１０００℃の温度
範囲に加熱することにより、効率良く残留塩素量を５０
０ｍｍｐ以下にすると共に、粒子径をプレス成形に最適
な０．９〜１．３μｍに調整することで成型密度の向上
を図るものとして特開平２−２７１９２３号公報が知ら
れている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
特公昭４７−１１５５０号公報にあっては、酸化焙焼に
よって得られたこの混合酸化物は、粒度が０．８μｍ以
下と小さく、コアプレス成形時に充分高い成型密度が得
られず、そのため焼成時の焼結に伴う収縮が大きく最終
製品の寸法精度が得にくい上、更に１μｍ以下の微細な
粒子の特徴を活かすことが出来ない欠点がある。また、
特開平２−２７１９２３号公報にあっては、酸化焙焼の
特徴である１μｍ以下の微細な粒子径をプレス成形に最
適な０．９〜１．３μｍと大きく調整しているため、仮
焼粉の結晶粒径に依存する焼成コア結晶粒径が大きくな
り、パワ−ロスの低減に限界がある等の欠点がある。
特公昭４７−１１５５０号公報にあっては、酸化焙焼に
よって得られたこの混合酸化物は、粒度が０．８μｍ以
下と小さく、コアプレス成形時に充分高い成型密度が得
られず、そのため焼成時の焼結に伴う収縮が大きく最終
製品の寸法精度が得にくい上、更に１μｍ以下の微細な
粒子の特徴を活かすことが出来ない欠点がある。また、
特開平２−２７１９２３号公報にあっては、酸化焙焼の
特徴である１μｍ以下の微細な粒子径をプレス成形に最
適な０．９〜１．３μｍと大きく調整しているため、仮
焼粉の結晶粒径に依存する焼成コア結晶粒径が大きくな
り、パワ−ロスの低減に限界がある等の欠点がある。
【０００４】本発明はこのような従来技術の欠点を解消
し、酸化焙焼法の特徴の一つである１μｍ以下の微細な
粒子径を保持しつゝ、最適成型密度を得る方法を提供せ
んとするものである。その要旨とするところは、酸化焙
焼によって得られた１μｍ以下の微細なフェライト用原
料酸化物を、乾式粉砕と湿式粉砕の両者を組合せて処理
することにより、粒子の凝集状態を変化させることで、
成形体の圧縮密度を２．６ｇ／ｃｍ3〜３．２ｇ／ｃｍ3
の範囲に連続的に制御することを特徴とするフェライト
用原料酸化物の密度制御方法にある。
し、酸化焙焼法の特徴の一つである１μｍ以下の微細な
粒子径を保持しつゝ、最適成型密度を得る方法を提供せ
んとするものである。その要旨とするところは、酸化焙
焼によって得られた１μｍ以下の微細なフェライト用原
料酸化物を、乾式粉砕と湿式粉砕の両者を組合せて処理
することにより、粒子の凝集状態を変化させることで、
成形体の圧縮密度を２．６ｇ／ｃｍ3〜３．２ｇ／ｃｍ3
の範囲に連続的に制御することを特徴とするフェライト
用原料酸化物の密度制御方法にある。
【０００５】以下、本発明について図面に従って詳細に
説明する。図１（Ａ）は従来技術であって、通常フェラ
イト焼結体を製造する工程として、例えば、三元系複合
酸化物微粒子からなるフェライト焼結体の場合には、塩
化鉄、塩化亜鉛及び塩化マンガンを含有する混合水溶液
を６００℃以上の焙焼炉に噴霧し、熱分解によって生成
する酸化物粉末を分解生成ガスと共に取り出し集塵機で
捕集し、この酸化物の粉末を、図１（Ａ）に示すような
焙焼粉を４００℃〜１１００℃で熱処理し、解砕して一
次平均粒子径を０．１μｍ〜０．８μｍに調整して、い
わゆる、ソフトフェライト原料粉を製造し、このソフト
フェライト原料粉を圧縮、成形、焼成してフェライト製
品を得るものであるが、本発明はこの工程中の焙焼粉を
熱処理して粉砕後成形体に圧縮成形する場合に粉砕粒子
径と圧縮密度との関係に係る工程にある。しかして、こ
の工程について従来法は図１（Ａ）に示すように、焙焼
粉を熱処理し、引続き湿式粉砕後スプレ−乾燥を経て仮
焼粉工程を経るものである。これに対して本発明は図１
（Ｂ）に示すように、焙焼粉を４００℃〜１１００℃で
熱処理する工程までは従来方法とは変わらないが、その
後、乾式粉砕と湿式粉砕を粒度に応じてこれら両者を組
合わせたところに最大の特徴がある。すなわち、本発明
の工程の第一は、熱処理した後乾式粉砕と湿式粉砕の組
合せという乾式粉砕の特徴と湿式粉砕の特徴の各々の特
徴を活かして圧縮密度の範囲を拡大するものである。そ
の後は通常のスプレ−乾燥して仮焼成粉を得る工程にあ
る。工程の第二は熱処理した後乾式粉砕のみを行い、そ
の後、スプレ−乾燥して仮焼成粉を得る工程にある。更
に工程の第三は熱処理した後乾式粉砕し、その後直接仮
焼成粉を得る工程によるこれら三つの工程をそれぞれ組
み合わせることによって、粒子の凝集状態を変化させる
ことで、同一粒子径でも、幅広く成型密度を制御可能と
し、その結果最適粒子を得、成型密度の幅を広く高めよ
うとするものである。なお、本発明に係る乾式粉砕機と
しては、乾式ボ−ルミル、振動ミル等があり、分散機能
及び凝集機能の両者を持つものであり、また、湿式粉砕
機としては、湿式ボ−ルミル、アトラタ−等があり、分
散機能のみを持つものである。
説明する。図１（Ａ）は従来技術であって、通常フェラ
イト焼結体を製造する工程として、例えば、三元系複合
酸化物微粒子からなるフェライト焼結体の場合には、塩
化鉄、塩化亜鉛及び塩化マンガンを含有する混合水溶液
を６００℃以上の焙焼炉に噴霧し、熱分解によって生成
する酸化物粉末を分解生成ガスと共に取り出し集塵機で
捕集し、この酸化物の粉末を、図１（Ａ）に示すような
焙焼粉を４００℃〜１１００℃で熱処理し、解砕して一
次平均粒子径を０．１μｍ〜０．８μｍに調整して、い
わゆる、ソフトフェライト原料粉を製造し、このソフト
フェライト原料粉を圧縮、成形、焼成してフェライト製
品を得るものであるが、本発明はこの工程中の焙焼粉を
熱処理して粉砕後成形体に圧縮成形する場合に粉砕粒子
径と圧縮密度との関係に係る工程にある。しかして、こ
の工程について従来法は図１（Ａ）に示すように、焙焼
粉を熱処理し、引続き湿式粉砕後スプレ−乾燥を経て仮
焼粉工程を経るものである。これに対して本発明は図１
（Ｂ）に示すように、焙焼粉を４００℃〜１１００℃で
熱処理する工程までは従来方法とは変わらないが、その
後、乾式粉砕と湿式粉砕を粒度に応じてこれら両者を組
合わせたところに最大の特徴がある。すなわち、本発明
の工程の第一は、熱処理した後乾式粉砕と湿式粉砕の組
合せという乾式粉砕の特徴と湿式粉砕の特徴の各々の特
徴を活かして圧縮密度の範囲を拡大するものである。そ
の後は通常のスプレ−乾燥して仮焼成粉を得る工程にあ
る。工程の第二は熱処理した後乾式粉砕のみを行い、そ
の後、スプレ−乾燥して仮焼成粉を得る工程にある。更
に工程の第三は熱処理した後乾式粉砕し、その後直接仮
焼成粉を得る工程によるこれら三つの工程をそれぞれ組
み合わせることによって、粒子の凝集状態を変化させる
ことで、同一粒子径でも、幅広く成型密度を制御可能と
し、その結果最適粒子を得、成型密度の幅を広く高めよ
うとするものである。なお、本発明に係る乾式粉砕機と
しては、乾式ボ−ルミル、振動ミル等があり、分散機能
及び凝集機能の両者を持つものであり、また、湿式粉砕
機としては、湿式ボ−ルミル、アトラタ−等があり、分
散機能のみを持つものである。
【０００６】
【作用】更に本発明の特徴を図２によって説明する。図
２は本発明に係る比表面積と圧縮密度との関係を示す図
である。すなわち、本発明に係る乾式粉砕と湿式粉砕の
両者を組合せたことに大きな意義がある。その理由につ
いては、図２からわかるように１μｍ以下の微細な粒子
に対して成形圧力１ｔ／ｃｍ2を基準としたときに湿式
粉砕によれば圧縮密度は２．８ｇ／ｃｍ3が最大上限と
なる。すなわち、比表面積３ｍ2／ｇ、圧縮密度２．６
ｇ／ｃｍ3の原紛を湿式粉砕したときには、２．６５〜
２．８ｇ／ｃｍ3の範囲の圧縮密度に限られる。従っ
て、湿式粉砕にあってはこれ以上は不可能である。一
方、乾式粉砕の場合は逆に３．０ｇ／ｃｍ3が最下限値
であって、これ以下は不可能であり、３．０ｇ／ｃｍ3
〜３．２ｇ／ｃｍ3の範囲の圧縮密度に制限される。ま
た、乾式粉砕と湿式粉砕の組合せの場合は、２．８ｇ／
ｃｍ3〜３．０ｇ／ｃｍ3の圧縮密度が得られる。そこで
これらの方式の各々を組合せることによって２．６ｇ／
ｃｍ3〜３．２ｇ／ｃｍ3の範囲の圧縮密度が得られるこ
とが判明した。これらのことから、乾式粉砕及び湿式粉
砕の各々単独粉砕のみの場合並びに両者を組合せ使用す
る三通りの組合せによって各々の特徴を活かした幅広い
圧縮密度範囲での連続圧縮密度制御を可能にした。次に
実施例に基づいて本発明を詳細に説明する。
２は本発明に係る比表面積と圧縮密度との関係を示す図
である。すなわち、本発明に係る乾式粉砕と湿式粉砕の
両者を組合せたことに大きな意義がある。その理由につ
いては、図２からわかるように１μｍ以下の微細な粒子
に対して成形圧力１ｔ／ｃｍ2を基準としたときに湿式
粉砕によれば圧縮密度は２．８ｇ／ｃｍ3が最大上限と
なる。すなわち、比表面積３ｍ2／ｇ、圧縮密度２．６
ｇ／ｃｍ3の原紛を湿式粉砕したときには、２．６５〜
２．８ｇ／ｃｍ3の範囲の圧縮密度に限られる。従っ
て、湿式粉砕にあってはこれ以上は不可能である。一
方、乾式粉砕の場合は逆に３．０ｇ／ｃｍ3が最下限値
であって、これ以下は不可能であり、３．０ｇ／ｃｍ3
〜３．２ｇ／ｃｍ3の範囲の圧縮密度に制限される。ま
た、乾式粉砕と湿式粉砕の組合せの場合は、２．８ｇ／
ｃｍ3〜３．０ｇ／ｃｍ3の圧縮密度が得られる。そこで
これらの方式の各々を組合せることによって２．６ｇ／
ｃｍ3〜３．２ｇ／ｃｍ3の範囲の圧縮密度が得られるこ
とが判明した。これらのことから、乾式粉砕及び湿式粉
砕の各々単独粉砕のみの場合並びに両者を組合せ使用す
る三通りの組合せによって各々の特徴を活かした幅広い
圧縮密度範囲での連続圧縮密度制御を可能にした。次に
実施例に基づいて本発明を詳細に説明する。
【０００７】
実施例１ ＦｅＣｌ2，ＭｎＣｌ2及びＺｎＣｌ2の水溶液を所定の
モル比で混合した後、８００℃で噴霧焙焼した。得られ
た酸化物組成は、Ｆｅ2Ｏ3：ＭｎＯ：ＺｎＯ＝６８．１
０：２７．７：４．２（ｗｔ％）であった。次にこの酸
化物をロ−タリ−キルンで６００〜１０００℃の温度範
囲で空気気流中で４０分間熱処理した後解砕し、比表面
積３ｍ2／ｇ、圧縮密度２．６ｇ／ｃｍ3の原粉を得、こ
の混合物の粉砕処理を施された。粉砕処理はボ−ル１２
ｋｇ、粉体２ｋｇの湿式ボ−ルミルにより粉砕し、スプ
レ−乾燥を行って造粒品を得る。このときの粉砕品は、
図２に示す●印曲線である。比表面積３〜５ｍ2／ｇ、
圧縮密度２．７ｇ／ｃｍ3〜２．８ｇ／ｃｍ3であった。
その後圧縮成形し、焼成して寸法精度及び磁気特性の優
れたフェライト製品を得た。
モル比で混合した後、８００℃で噴霧焙焼した。得られ
た酸化物組成は、Ｆｅ2Ｏ3：ＭｎＯ：ＺｎＯ＝６８．１
０：２７．７：４．２（ｗｔ％）であった。次にこの酸
化物をロ−タリ−キルンで６００〜１０００℃の温度範
囲で空気気流中で４０分間熱処理した後解砕し、比表面
積３ｍ2／ｇ、圧縮密度２．６ｇ／ｃｍ3の原粉を得、こ
の混合物の粉砕処理を施された。粉砕処理はボ−ル１２
ｋｇ、粉体２ｋｇの湿式ボ−ルミルにより粉砕し、スプ
レ−乾燥を行って造粒品を得る。このときの粉砕品は、
図２に示す●印曲線である。比表面積３〜５ｍ2／ｇ、
圧縮密度２．７ｇ／ｃｍ3〜２．８ｇ／ｃｍ3であった。
その後圧縮成形し、焼成して寸法精度及び磁気特性の優
れたフェライト製品を得た。
【０００８】実施例２ 実施例１と同様の水溶液を所定のモル比に混合した後、
同じく同−条件で噴霧焙焼し、同一酸化物組成であっ
た。次にこの酸化物をロ−タリ−キルンで６００〜１０
００℃の温度範囲で空気気流中で４０分間熱処理した
後、この混合物の粉砕処理を施された。粉砕処理はボ−
ル２５ｋｇ、粉体１０ｋｇ／ｈｒの乾式ボ−ルミルによ
り粉砕し、スプレ−乾燥を行って造粒品を得る。このと
きの粉砕品は、図２に示す△印曲線である。比表面積
４．５〜７ｍ2／ｇ、圧縮密度３．０ｇ／ｃｍ3〜３．２
ｇ／ｃｍ3であった。その後圧縮成形し、焼成して寸法
精度及び磁気特性の優れたフェライト製品を得た。
同じく同−条件で噴霧焙焼し、同一酸化物組成であっ
た。次にこの酸化物をロ−タリ−キルンで６００〜１０
００℃の温度範囲で空気気流中で４０分間熱処理した
後、この混合物の粉砕処理を施された。粉砕処理はボ−
ル２５ｋｇ、粉体１０ｋｇ／ｈｒの乾式ボ−ルミルによ
り粉砕し、スプレ−乾燥を行って造粒品を得る。このと
きの粉砕品は、図２に示す△印曲線である。比表面積
４．５〜７ｍ2／ｇ、圧縮密度３．０ｇ／ｃｍ3〜３．２
ｇ／ｃｍ3であった。その後圧縮成形し、焼成して寸法
精度及び磁気特性の優れたフェライト製品を得た。
【０００９】実施例３ 実施例１と同様の水溶液を所定のモル比に混合した後、
同じく同−条件で噴霧焙焼し、同一酸化物組成であっ
た。次にこの酸化物をロ−タリ−キルンで６００〜１０
００℃の温度範囲で空気気流中で４０分間熱処理した
後、この混合物の粉砕処理を施された。粉砕処理は乾式
ボ−ルミルおよび湿式ボ−ルミルにより粉砕し、スプレ
−乾燥を行って造粒品を得る。このときの粉砕品は、図
２に示す×印直線である。比表面積４．０〜６．２ｍ2
／ｇ、圧縮密度２．８ｇ／ｃｍ3〜３．０ｇ／ｃｍ3であ
った。その後圧縮成形し、焼成して寸法精度及び磁気特
性の優れたフェライト製品を得た。
同じく同−条件で噴霧焙焼し、同一酸化物組成であっ
た。次にこの酸化物をロ−タリ−キルンで６００〜１０
００℃の温度範囲で空気気流中で４０分間熱処理した
後、この混合物の粉砕処理を施された。粉砕処理は乾式
ボ−ルミルおよび湿式ボ−ルミルにより粉砕し、スプレ
−乾燥を行って造粒品を得る。このときの粉砕品は、図
２に示す×印直線である。比表面積４．０〜６．２ｍ2
／ｇ、圧縮密度２．８ｇ／ｃｍ3〜３．０ｇ／ｃｍ3であ
った。その後圧縮成形し、焼成して寸法精度及び磁気特
性の優れたフェライト製品を得た。
【００１０】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、１
μｍ以下の微粒子のままで、成型密度を制御でき焼成コ
ア結晶粒子径を小さく保ったまま、高密度焼成が可能と
なり、パワ−ロスの低減が大幅に可能となる。また、成
型密度の制御範囲が広くなり、金型に応じたコアの造り
別けが可能となり、寸法精度及び磁気特性の優れたフェ
ライトを安定して製造できる実用上の効果は極めて大き
い。
μｍ以下の微粒子のままで、成型密度を制御でき焼成コ
ア結晶粒子径を小さく保ったまま、高密度焼成が可能と
なり、パワ−ロスの低減が大幅に可能となる。また、成
型密度の制御範囲が広くなり、金型に応じたコアの造り
別けが可能となり、寸法精度及び磁気特性の優れたフェ
ライトを安定して製造できる実用上の効果は極めて大き
い。
【図１】本発明及び従来技術におけるフェライト焼結体
を製造する工程図、
を製造する工程図、
【図２】本発明に係る比表面積と圧縮密度との関係を示
す図である。
す図である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年８月２０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】 フェライト用原料酸化物の密度制御方
法
法
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はフェライト用原料酸化物
の製造方法に関するものである。
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、フェライトの製造法はフェライト
を構成する金属の酸化物または炭酸塩等の単体を所定の
モル比で混合し、仮焼、粉砕、成型、焼成してフェライ
トとするが、微視的な組成の不均一性、製造時の不純物
の混入等の問題を有している。これらの問題を改善する
ために混合塩化物を焙焼して得られる混合酸化物をフェ
ライトの原料として使用することが特公昭４７−１１５
５０号公報で提案されている。また、上記課題を解決す
るために、有害な塩素の除去を可能にし、かつプレス成
形に好適な範囲の粒度を保持するフェライト用原料酸化
物の製造方法でフェライトを構成する主要金属元素を塩
化物の形で混合し、次いで酸化焙焼処理して酸化物の混
合物とし、この混合酸化物を６００〜１０００℃の温度
範囲に加熱することにより、効率良く残留塩素量を５０
０ｍｍｐ以下にすると共に、粒子径をプレス成形に最適
な０．９〜１．３μｍに調整することで成型密度の向上
を図るものとして特開平２−２７１９２３号公報が知ら
れている。
を構成する金属の酸化物または炭酸塩等の単体を所定の
モル比で混合し、仮焼、粉砕、成型、焼成してフェライ
トとするが、微視的な組成の不均一性、製造時の不純物
の混入等の問題を有している。これらの問題を改善する
ために混合塩化物を焙焼して得られる混合酸化物をフェ
ライトの原料として使用することが特公昭４７−１１５
５０号公報で提案されている。また、上記課題を解決す
るために、有害な塩素の除去を可能にし、かつプレス成
形に好適な範囲の粒度を保持するフェライト用原料酸化
物の製造方法でフェライトを構成する主要金属元素を塩
化物の形で混合し、次いで酸化焙焼処理して酸化物の混
合物とし、この混合酸化物を６００〜１０００℃の温度
範囲に加熱することにより、効率良く残留塩素量を５０
０ｍｍｐ以下にすると共に、粒子径をプレス成形に最適
な０．９〜１．３μｍに調整することで成型密度の向上
を図るものとして特開平２−２７１９２３号公報が知ら
れている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
特公昭４７−１１５５０号公報にあっては、酸化焙焼に
よって得られたこの混合酸化物は、粒度が０．８μｍ以
下と小さく、コアプレス成形時に充分高い成型密度が得
られず、そのため焼成時の焼結に伴う収縮が大きく最終
製品の寸法精度が得にくい上、更に１μｍ以下の微細な
粒子の特徴を活かすことが出来ない欠点がある。また、
特開平２−２７１９２３号公報にあっては、酸化焙焼の
特徴である１μｍ以下の微細な粒子径をプレス成形に最
適な０．９〜１．３μｍと大きく調整しているため、仮
焼粉の結晶粒径に依存する焼成コア結晶粒径が大きくな
り、パワーロスの低減に限界がある等の欠点がある。
特公昭４７−１１５５０号公報にあっては、酸化焙焼に
よって得られたこの混合酸化物は、粒度が０．８μｍ以
下と小さく、コアプレス成形時に充分高い成型密度が得
られず、そのため焼成時の焼結に伴う収縮が大きく最終
製品の寸法精度が得にくい上、更に１μｍ以下の微細な
粒子の特徴を活かすことが出来ない欠点がある。また、
特開平２−２７１９２３号公報にあっては、酸化焙焼の
特徴である１μｍ以下の微細な粒子径をプレス成形に最
適な０．９〜１．３μｍと大きく調整しているため、仮
焼粉の結晶粒径に依存する焼成コア結晶粒径が大きくな
り、パワーロスの低減に限界がある等の欠点がある。
【０００４】本発明はこのような従来技術の欠点を解消
し、酸化焙焼法の特徴の一つである１μｍ以下の微細な
粒子径を保持しつゝ、最適成型密度を得る方法を提供せ
んとするものである。その要旨とするところは、酸化焙
焼によって得られた１μｍ以下の微細なフェライト用原
料酸化物を、乾式粉砕と湿式粉砕の両者を組合せて処理
することにより、粒子の凝集状態を変化させることで、
成形体の圧縮密度を２．６ｇ／ｃｍ３〜３．２ｇ／ｃｍ
３（ａｔｌｔ／ｃｍ２ の範囲に連続的に制御することを
特徴とするフェライト用原料酸化物の密度制御方法にあ
る。
し、酸化焙焼法の特徴の一つである１μｍ以下の微細な
粒子径を保持しつゝ、最適成型密度を得る方法を提供せ
んとするものである。その要旨とするところは、酸化焙
焼によって得られた１μｍ以下の微細なフェライト用原
料酸化物を、乾式粉砕と湿式粉砕の両者を組合せて処理
することにより、粒子の凝集状態を変化させることで、
成形体の圧縮密度を２．６ｇ／ｃｍ３〜３．２ｇ／ｃｍ
３（ａｔｌｔ／ｃｍ２ の範囲に連続的に制御することを
特徴とするフェライト用原料酸化物の密度制御方法にあ
る。
【０００５】以下、本発明について図面に従って詳細に
説明する。図１（Ａ）は従来技術であって、通常フェラ
イト焼結体を製造する工程として、例えば、三元系複合
酸化物微粒子からなるフェライト焼結体の場合には、塩
化鉄、塩化亜鉛及び塩化マンガンを含有する混合水溶液
を６００℃以上の焙焼炉に噴霧し、熱分解によって生成
する酸化物粉末を分解生成ガスと共に取り出し集塵機で
捕集し、この酸化物の粉末を、図１（Ａ）に示すような
焙焼粉を４００℃〜１１００℃で熱処理し、解砕して一
次平均粒子径を０．１μｍ〜０．８μｍに調整して、い
わゆる、ソフトフェライト原料粉を製造し、このソフト
フェライト原料粉を圧縮、成形、焼成してフェライト製
品を得るものであるが、本発明はこの工程中の焙焼粉を
熱処理して粉砕後成形体に圧縮成形する場合に粉砕粒子
径と圧縮密度との関係に係る工程にある。しかして、こ
の工程について従来法は図１（Ａ）に示すように、焙焼
粉を熱処理し、引続き湿式粉砕後スプレー乾燥を経て仮
焼粉工程を経るものである。これに対して本発明は図１
（Ｂ）に示すように、焙焼粉を４００℃〜１１００℃で
熱処理する工程までは従来方法とは変わらないが、その
後、乾式粉砕と湿式粉砕を粒度に応じてこれら両者を組
合わせたところに最大の特徴がある。すなわち、本発明
の工程の第一は、熱処理した後乾式粉砕と湿式粉砕の組
合せという乾式粉砕の特徴と湿式粉砕の特徴の各々の特
徴を活かして圧縮密度の範囲を拡大するものである。そ
の後は通常のスプレー乾燥して仮焼粉を得る工程にあ
る。工程の第二は熱処理した後乾式粉砕のみを行い、そ
の後、スプレー乾燥して仮焼粉を得る工程にある。更に
工程の第三は熱処理した後乾式粉砕し、その後直接仮焼
粉を得る工程によるこれら三つの工程をそれぞれ組み合
わせることによって、粒子の凝集状態を変化させること
で、同一粒子径でも、幅広く成型密度を制御可能とし、
その結果最適粒子を得、成型密度の幅を広く高めようと
するものである。なお、本発明に係る乾式粉砕機として
は、乾式ボールミル、振動ミル等があり、分散機能及び
凝集機能の両者を持つものであり、また、湿式粉砕機と
しては、湿式ボールミル、アトラター等があり、分散機
能のみを持つものである。
説明する。図１（Ａ）は従来技術であって、通常フェラ
イト焼結体を製造する工程として、例えば、三元系複合
酸化物微粒子からなるフェライト焼結体の場合には、塩
化鉄、塩化亜鉛及び塩化マンガンを含有する混合水溶液
を６００℃以上の焙焼炉に噴霧し、熱分解によって生成
する酸化物粉末を分解生成ガスと共に取り出し集塵機で
捕集し、この酸化物の粉末を、図１（Ａ）に示すような
焙焼粉を４００℃〜１１００℃で熱処理し、解砕して一
次平均粒子径を０．１μｍ〜０．８μｍに調整して、い
わゆる、ソフトフェライト原料粉を製造し、このソフト
フェライト原料粉を圧縮、成形、焼成してフェライト製
品を得るものであるが、本発明はこの工程中の焙焼粉を
熱処理して粉砕後成形体に圧縮成形する場合に粉砕粒子
径と圧縮密度との関係に係る工程にある。しかして、こ
の工程について従来法は図１（Ａ）に示すように、焙焼
粉を熱処理し、引続き湿式粉砕後スプレー乾燥を経て仮
焼粉工程を経るものである。これに対して本発明は図１
（Ｂ）に示すように、焙焼粉を４００℃〜１１００℃で
熱処理する工程までは従来方法とは変わらないが、その
後、乾式粉砕と湿式粉砕を粒度に応じてこれら両者を組
合わせたところに最大の特徴がある。すなわち、本発明
の工程の第一は、熱処理した後乾式粉砕と湿式粉砕の組
合せという乾式粉砕の特徴と湿式粉砕の特徴の各々の特
徴を活かして圧縮密度の範囲を拡大するものである。そ
の後は通常のスプレー乾燥して仮焼粉を得る工程にあ
る。工程の第二は熱処理した後乾式粉砕のみを行い、そ
の後、スプレー乾燥して仮焼粉を得る工程にある。更に
工程の第三は熱処理した後乾式粉砕し、その後直接仮焼
粉を得る工程によるこれら三つの工程をそれぞれ組み合
わせることによって、粒子の凝集状態を変化させること
で、同一粒子径でも、幅広く成型密度を制御可能とし、
その結果最適粒子を得、成型密度の幅を広く高めようと
するものである。なお、本発明に係る乾式粉砕機として
は、乾式ボールミル、振動ミル等があり、分散機能及び
凝集機能の両者を持つものであり、また、湿式粉砕機と
しては、湿式ボールミル、アトラター等があり、分散機
能のみを持つものである。
【０００６】
【作用】更に本発明の特徴を図２によって説明する。図
２は本発明に係る比表面積と圧縮密度との関係を示す図
である。すなわち、本発明に係る乾式粉砕と湿式粉砕の
両者を組合せたことに大きな意義がある。その理由につ
いては、図２からわかるように１μｍ以下の微細な粒子
に対して成形圧力１ｔ／ｃｍ２を基準（以下同基準）と
したときに湿式粉砕によれば圧縮密度は２．８ｇ／ｃｍ
３が最大上限となる。すなわち、比表面積３ｍ２／ｇ、
圧縮密度２．６ｇ／ｃｍ３の原紛を湿式粉砕したときに
は、２．６５〜２．８ｇ／ｃｍ３の範囲の圧縮密度に限
られる。従って、湿式粉砕にあってはこれ以上は不可能
である。一方、乾式粉砕の場合は逆に３．０ｇ／ｃｍ３
が最下限値であって、これ以下は不可能であり、３．０
ｇ／ｃｍ３〜３．２ｇ／ｃｍ３の範囲の圧縮密度に制限
される。また、乾式粉砕と湿式粉砕の組合せの場合は、
２．８ｇ／ｃｍ３〜３．０ｇ／ｃｍ３の圧縮密度が得ら
れる。そこでこれらの方式の各々を組合せることによっ
て２．６ｇ／ｃｍ３〜３．２ｇ／ｃｍ３の範囲の圧縮密
度が得られることが判明した。これらのことから、乾式
粉砕及び湿式粉砕の各々単独粉砕のみの場合並びに両者
を組合せ使用する三通りの組合せによって各々の特徴を
活かした幅広い圧縮密度範囲での連続圧縮密度制御を可
能にした。次に実施例に基づいて本発明を詳細に説明す
る。
２は本発明に係る比表面積と圧縮密度との関係を示す図
である。すなわち、本発明に係る乾式粉砕と湿式粉砕の
両者を組合せたことに大きな意義がある。その理由につ
いては、図２からわかるように１μｍ以下の微細な粒子
に対して成形圧力１ｔ／ｃｍ２を基準（以下同基準）と
したときに湿式粉砕によれば圧縮密度は２．８ｇ／ｃｍ
３が最大上限となる。すなわち、比表面積３ｍ２／ｇ、
圧縮密度２．６ｇ／ｃｍ３の原紛を湿式粉砕したときに
は、２．６５〜２．８ｇ／ｃｍ３の範囲の圧縮密度に限
られる。従って、湿式粉砕にあってはこれ以上は不可能
である。一方、乾式粉砕の場合は逆に３．０ｇ／ｃｍ３
が最下限値であって、これ以下は不可能であり、３．０
ｇ／ｃｍ３〜３．２ｇ／ｃｍ３の範囲の圧縮密度に制限
される。また、乾式粉砕と湿式粉砕の組合せの場合は、
２．８ｇ／ｃｍ３〜３．０ｇ／ｃｍ３の圧縮密度が得ら
れる。そこでこれらの方式の各々を組合せることによっ
て２．６ｇ／ｃｍ３〜３．２ｇ／ｃｍ３の範囲の圧縮密
度が得られることが判明した。これらのことから、乾式
粉砕及び湿式粉砕の各々単独粉砕のみの場合並びに両者
を組合せ使用する三通りの組合せによって各々の特徴を
活かした幅広い圧縮密度範囲での連続圧縮密度制御を可
能にした。次に実施例に基づいて本発明を詳細に説明す
る。
【０００７】
【実施例】 実施例１ ＦｅＣｌ２，ＭｎＣｌ２及びＺｎＣｌ２の水溶液を所定
のモル比で混合した後、８００℃で噴霧焙焼した。得ら
れた酸化物組成は、Ｆｅ２Ｏ３：ＭｎＯ：ＺｎＯ＝６
８．１：２７．７：４．２（ｗｔ％）であった。次にこ
の酸化物をロータリーキルンで６００〜１０００℃の温
度範囲で空気気流中で４０分間熱処理した後解砕し、比
表面積３ｍ２／ｇ、圧縮密度２．６ｇ／ｃｍ３の原粉を
得、この混合物の粉砕処理を施された。粉砕処理はボー
ル１２ｋｇ、粉体２ｋｇの湿式ボールミルにより粉砕
し、スプレー乾燥を行って造粒品を得る。このときの粉
砕品は、図２に示す●印曲線である。比表面積３〜５ｍ
２／ｇ、圧縮密度２．７ｇ／ｃｍ３〜２．８ｇ／ｃｍ３
であった。その後圧縮成形し、焼成して寸法精度及び磁
気特性の優れたフェライト製品を得た。
のモル比で混合した後、８００℃で噴霧焙焼した。得ら
れた酸化物組成は、Ｆｅ２Ｏ３：ＭｎＯ：ＺｎＯ＝６
８．１：２７．７：４．２（ｗｔ％）であった。次にこ
の酸化物をロータリーキルンで６００〜１０００℃の温
度範囲で空気気流中で４０分間熱処理した後解砕し、比
表面積３ｍ２／ｇ、圧縮密度２．６ｇ／ｃｍ３の原粉を
得、この混合物の粉砕処理を施された。粉砕処理はボー
ル１２ｋｇ、粉体２ｋｇの湿式ボールミルにより粉砕
し、スプレー乾燥を行って造粒品を得る。このときの粉
砕品は、図２に示す●印曲線である。比表面積３〜５ｍ
２／ｇ、圧縮密度２．７ｇ／ｃｍ３〜２．８ｇ／ｃｍ３
であった。その後圧縮成形し、焼成して寸法精度及び磁
気特性の優れたフェライト製品を得た。
【０００８】実施例２ 実施例１と同様の水溶液を所定のモル比に混合した後、
同じく同一条件で噴霧焙焼し、同一酸化物組成であっ
た。次にこの酸化物をロータリーキルンで６００〜１０
００℃の温度範囲で空気気流中で４０分間熱処理した
後、この混合物の粉砕処理を施された。粉砕処理はボー
ル２５ｋｇ、粉体１０ｋｇの乾式ボールミルにより粉砕
し、スプレー乾燥を行って造粒品を得る。このときの粉
砕品は、図２に示す△印曲線である。比表面積４．５〜
７ｍ２／ｇ、圧縮密度３．０ｇ／ｃｍ３〜３．２ｇ／ｃ
ｍ３であった。その後圧縮成形し、焼成して寸法精度及
び磁気特性の優れたフェライト製品を得た。
同じく同一条件で噴霧焙焼し、同一酸化物組成であっ
た。次にこの酸化物をロータリーキルンで６００〜１０
００℃の温度範囲で空気気流中で４０分間熱処理した
後、この混合物の粉砕処理を施された。粉砕処理はボー
ル２５ｋｇ、粉体１０ｋｇの乾式ボールミルにより粉砕
し、スプレー乾燥を行って造粒品を得る。このときの粉
砕品は、図２に示す△印曲線である。比表面積４．５〜
７ｍ２／ｇ、圧縮密度３．０ｇ／ｃｍ３〜３．２ｇ／ｃ
ｍ３であった。その後圧縮成形し、焼成して寸法精度及
び磁気特性の優れたフェライト製品を得た。
【０００９】実施例３ 実施例１と同様の水溶液を所定のモル比に混合した後、
同じく同一条件で噴霧焙焼し、同一酸化物組成であっ
た。次にこの酸化物をロータリーキルンで６００〜１０
００℃の温度範囲で空気気流中で４０分間熱処理した
後、この混合物の粉砕処理を施された。粉砕処理は乾式
ボールミルおよび湿式ボールミルにより粉砕し、スプレ
ー乾燥を行って造粒品を得る。このときの粉砕品は、図
２に示す×印直線である。比表面積４．０〜６．２ｍ２
／ｇ、圧縮密度２．８ｇ／ｃｍ３〜３．０ｇ／ｃｍ３で
あった。その後圧縮成形し、焼成して寸法精度及び磁気
特性の優れたフェライト製品を得た。
同じく同一条件で噴霧焙焼し、同一酸化物組成であっ
た。次にこの酸化物をロータリーキルンで６００〜１０
００℃の温度範囲で空気気流中で４０分間熱処理した
後、この混合物の粉砕処理を施された。粉砕処理は乾式
ボールミルおよび湿式ボールミルにより粉砕し、スプレ
ー乾燥を行って造粒品を得る。このときの粉砕品は、図
２に示す×印直線である。比表面積４．０〜６．２ｍ２
／ｇ、圧縮密度２．８ｇ／ｃｍ３〜３．０ｇ／ｃｍ３で
あった。その後圧縮成形し、焼成して寸法精度及び磁気
特性の優れたフェライト製品を得た。
【００１０】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、１
μｍ以下の微粒子のままで、成型密度を制御でき焼成コ
ア結晶粒子径を小さく保ったまま、高密度焼成が可能と
なり、パワーロスの低減が大幅に可能となる。また、成
型密度の制御範囲が広くなり、金型に応じたコアの造り
別けが可能となり、寸法精度及び磁気特性の優れたフェ
ライトを安定して製造できる実用上の効果は極めて大き
い。
μｍ以下の微粒子のままで、成型密度を制御でき焼成コ
ア結晶粒子径を小さく保ったまま、高密度焼成が可能と
なり、パワーロスの低減が大幅に可能となる。また、成
型密度の制御範囲が広くなり、金型に応じたコアの造り
別けが可能となり、寸法精度及び磁気特性の優れたフェ
ライトを安定して製造できる実用上の効果は極めて大き
い。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明及び従来技術におけるフェライト焼結体
を製造する工程図、
を製造する工程図、
【図２】本発明に係る比表面積と圧縮密度との関係を示
す図である。
す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 有留 清 千葉県富津市新富20−１ 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内 (72)発明者 大久保 武彦 東京都中央区銀座７−12−14 ケミライト 工業株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 酸化焙焼によって得られた１μｍ以下の
微細なフェライト用原料酸化物を、乾式粉砕と湿式粉砕
の両者を組合せて処理することにより、粒子の凝集状態
を変化させることで、成形体の圧縮密度を２．６ｇ／ｃ
ｍ3〜３．２ｇ／ｃｍ3の範囲に連続的に制御することを
特徴とするフェライト用原料酸化物の密度制御方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22642991A JPH0543248A (ja) | 1991-08-13 | 1991-08-13 | フエライト用原料酸化物の密度制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22642991A JPH0543248A (ja) | 1991-08-13 | 1991-08-13 | フエライト用原料酸化物の密度制御方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0543248A true JPH0543248A (ja) | 1993-02-23 |
Family
ID=16844981
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22642991A Withdrawn JPH0543248A (ja) | 1991-08-13 | 1991-08-13 | フエライト用原料酸化物の密度制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0543248A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011105589A (ja) * | 2009-10-23 | 2011-06-02 | Nippon Shokubai Co Ltd | スカンジア安定化ジルコニアシートの製造方法、および当該製造方法により得られるスカンジア安定化ジルコニアシート、並びにスカンジア安定化ジルコニア焼結粉末 |
| JP2013250455A (ja) * | 2012-05-31 | 2013-12-12 | Toda Kogyo Corp | 電子写真現像剤用磁性キャリア及びその製造方法、並びに二成分系現像剤 |
| JP2016075953A (ja) * | 2016-01-07 | 2016-05-12 | 戸田工業株式会社 | 電子写真現像剤用磁性キャリア及びその製造方法、並びに二成分系現像剤 |
-
1991
- 1991-08-13 JP JP22642991A patent/JPH0543248A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011105589A (ja) * | 2009-10-23 | 2011-06-02 | Nippon Shokubai Co Ltd | スカンジア安定化ジルコニアシートの製造方法、および当該製造方法により得られるスカンジア安定化ジルコニアシート、並びにスカンジア安定化ジルコニア焼結粉末 |
| US9601795B2 (en) | 2009-10-23 | 2017-03-21 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Process for production of scandia-stabilized zirconia sheet, scandia-stabilized zirconia sheet obtained by the process, and scandia-stabilized zirconia sintered powder |
| JP2013250455A (ja) * | 2012-05-31 | 2013-12-12 | Toda Kogyo Corp | 電子写真現像剤用磁性キャリア及びその製造方法、並びに二成分系現像剤 |
| JP2016075953A (ja) * | 2016-01-07 | 2016-05-12 | 戸田工業株式会社 | 電子写真現像剤用磁性キャリア及びその製造方法、並びに二成分系現像剤 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19981112 |