JPH0345504A - 過酸化水素水精製法 - Google Patents
過酸化水素水精製法Info
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- JPH0345504A JPH0345504A JP17825389A JP17825389A JPH0345504A JP H0345504 A JPH0345504 A JP H0345504A JP 17825389 A JP17825389 A JP 17825389A JP 17825389 A JP17825389 A JP 17825389A JP H0345504 A JPH0345504 A JP H0345504A
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Landscapes
- Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は過酸化水素水中の金属成分を除去する過酸化水
素水精製法に関する。
素水精製法に関する。
〔従来の技術Ｉ
ＶＬＳＩの高集積化に伴い、材料・プロセスのクリーン
化の要求が一段と厳しくなっている。シリコンウェーハ
に付着したゴミはＶＬＳＩの信頼性や歩留りに大きく影
響するため、薬液洗浄によりウェーハから除去される。
化の要求が一段と厳しくなっている。シリコンウェーハ
に付着したゴミはＶＬＳＩの信頼性や歩留りに大きく影
響するため、薬液洗浄によりウェーハから除去される。
シリコンウェーハのゴミ洗浄用の薬液として、過酸化水
素水とアルカリ（アンモニア水、コリン等）の混液が使
用される。この洗浄によりゴミは効率よく除去できるが
、洗浄液中に金属元素が含有されると、ウェーハ表面に
付着し電気特性を劣化させる。特に、アルカリ側で水酸
化物になり易いＦｅや靭等は付着し易く、電気特性に与
える影響も大きい。Ｆｅの場合、洗浄液中濃度がＯ，１
ｐｐｂレベルでも問題になる。従って、薬液の高純度化
が必須である。
素水とアルカリ（アンモニア水、コリン等）の混液が使
用される。この洗浄によりゴミは効率よく除去できるが
、洗浄液中に金属元素が含有されると、ウェーハ表面に
付着し電気特性を劣化させる。特に、アルカリ側で水酸
化物になり易いＦｅや靭等は付着し易く、電気特性に与
える影響も大きい。Ｆｅの場合、洗浄液中濃度がＯ，１
ｐｐｂレベルでも問題になる。従って、薬液の高純度化
が必須である。
従来、過酸化水素水の精製法としてイオン交換法が用い
られている。イオン交換法の一例を第３図に示す。イオ
ン交換樹脂ｌＯを充填したカラム１１に、過酸化水素水
原液１２をポンプ１４で送液する。
られている。イオン交換法の一例を第３図に示す。イオ
ン交換樹脂ｌＯを充填したカラム１１に、過酸化水素水
原液１２をポンプ１４で送液する。
過酸化水素水原液１２中の金属元素はイオン交換樹脂１
０に吸着して除去され、Ｍ製過酸化水素水１３が得られ
る。
０に吸着して除去され、Ｍ製過酸化水素水１３が得られ
る。
［発明が解決しようとする課題］
イオン交換法は、過酸化水素水中の金属元素を能率よ＜
Ｉ）ｐｂ以下の濃度レベルまで除去できる方法であるが
、以下の欠点があった。すなわち、今後要求される０１
ｉｐｐｂ以下の極低濃度レベルまでの金属元素除去が難
しかった。また、イオン交換樹脂（有機高分子）が、過
酸化水素水で酸化分解され、精製した過酸化水素水中に
混入して有機物汚染を起こしていた。
Ｉ）ｐｂ以下の濃度レベルまで除去できる方法であるが
、以下の欠点があった。すなわち、今後要求される０１
ｉｐｐｂ以下の極低濃度レベルまでの金属元素除去が難
しかった。また、イオン交換樹脂（有機高分子）が、過
酸化水素水で酸化分解され、精製した過酸化水素水中に
混入して有機物汚染を起こしていた。
本発明の目的はこれらの問題点を解決した過酸化水素水
精製法を提供することにある。
精製法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
前記目的を遠戚するため、本発明の過酸化水素水精製法
は清浄表面を有する金属シリコン粉末を充填したカラム
に、微アルカリ性に調整した過酸化水素水原液を流し、
該原液中の金属成分を除去するものである。また、本発
明は精製効果の低下した金属シリコン粉末を、希フッ化
水素酸と超純水で洗浄してその表面を清浄化し、再生使
用するものである。
は清浄表面を有する金属シリコン粉末を充填したカラム
に、微アルカリ性に調整した過酸化水素水原液を流し、
該原液中の金属成分を除去するものである。また、本発
明は精製効果の低下した金属シリコン粉末を、希フッ化
水素酸と超純水で洗浄してその表面を清浄化し、再生使
用するものである。
［実施例］
次に、本発明について図面を参照して説明する。
（実施例１）
第１図は本発明の実施例１を示す縦断面図である。
希フッ化水素酸と超純水での洗浄により表面を洗浄化し
た金属シリコン粉末ｌを充填カラム２に充填する。過酸
化水素水原液３をポンプ４で送液し、配管の途中でアン
モニア水５を混合して該原液３を微アルカリ性に調整す
る。そして、充填カラム２に流す。原液３に含まれる金
属元素は金属シリコン粉末１の表面に吸着して除去され
、精製過酸化水素水６が得られる。金属元素が金属シリ
コン粉末ｌに吸着されるメカニズムは次の通りである。
た金属シリコン粉末ｌを充填カラム２に充填する。過酸
化水素水原液３をポンプ４で送液し、配管の途中でアン
モニア水５を混合して該原液３を微アルカリ性に調整す
る。そして、充填カラム２に流す。原液３に含まれる金
属元素は金属シリコン粉末１の表面に吸着して除去され
、精製過酸化水素水６が得られる。金属元素が金属シリ
コン粉末ｌに吸着されるメカニズムは次の通りである。
すなわち、金属シリコン粉末ｌの表面は過酸化水素水で
酸化され酸化膜が生成する。微アルカリ性溶液中では、
ＦｅやＡＱ等の金属は水酸化物になり、シリコン酸化膜
が生成する過程で膜中に取り込まれて溶液中から除去さ
れる。従って、本発明の過酸化水素水精製法で除去でき
る金属元素は、微アルカリ性溶液中で水酸化物を生成す
るものに限定される。しかしながら、ゴミ除去に使用す
る過酸化水素水−アルカリ混液中でシリコンウェーハ表
面に付着するのはこれらの元素であり、実用上問題はな
い。
酸化され酸化膜が生成する。微アルカリ性溶液中では、
ＦｅやＡＱ等の金属は水酸化物になり、シリコン酸化膜
が生成する過程で膜中に取り込まれて溶液中から除去さ
れる。従って、本発明の過酸化水素水精製法で除去でき
る金属元素は、微アルカリ性溶液中で水酸化物を生成す
るものに限定される。しかしながら、ゴミ除去に使用す
る過酸化水素水−アルカリ混液中でシリコンウェーハ表
面に付着するのはこれらの元素であり、実用上問題はな
い。
過酸化水素水の微アルカリ性の程度は、除去目的元素が
水酸化物を生成し、かつ金属シリコン粉末表面がエツチ
ングされない範囲であればよい。
水酸化物を生成し、かつ金属シリコン粉末表面がエツチ
ングされない範囲であればよい。
金属シリコン表面の酸化速度が遅く、精製効率が悪い場
合には、過酸化水素水原液３及び充填力ラム２全体の温
度を高くすればよい。
合には、過酸化水素水原液３及び充填力ラム２全体の温
度を高くすればよい。
以下の条件で精製を行ったときの精製過酸化水素水６中
の除去対象金属元素（Ｆｅ、 ＡＱ等）の濃度は０、Ｉ
ｐｐｂ以下だった。
の除去対象金属元素（Ｆｅ、 ＡＱ等）の濃度は０、Ｉ
ｐｐｂ以下だった。
く精製条件〉
・過酸化水素水濃度＝３０％
・金属シリコン粉末二粒径０．５〜ＩＭφ、１００ｇ・
充填カラム；テフロン製、長さ２０ｃｍＸ内径２０ｍｍ
φ・温度５０℃、 ・流速； ２０ｍＱ／分（実施例
２） 第２図は本発明の実施例２を示す縦断面図である。
充填カラム；テフロン製、長さ２０ｃｍＸ内径２０ｍｍ
φ・温度５０℃、 ・流速； ２０ｍＱ／分（実施例
２） 第２図は本発明の実施例２を示す縦断面図である。
金属シリコン粉末１の表面が酸化膜で厚く覆われてくる
と、金属元素の除去能率が低下する。この酸化膜は希フ
ッ化水素酸で除去できる。従って、金属元素の除去能率
が低下したところで、金属シリコン粉末ｌを希フッ化水
素酸７で処理して再生すれば再使用できる。
と、金属元素の除去能率が低下する。この酸化膜は希フ
ッ化水素酸で除去できる。従って、金属元素の除去能率
が低下したところで、金属シリコン粉末ｌを希フッ化水
素酸７で処理して再生すれば再使用できる。
第２図に示した実施例は、金属シリコン粉末ｒの再生機
能を組み込んだ過酸化水素水精製法を示す。すなわち、
金属シリコン粉末ｌの再生時に、流路を切り替えて充填
カラム２に希フッ化水素酸７を流し、その後、超純水８
を流して系内を洗浄し、金属シリコン粉末ｌの再生を行
えるシステムになっている。充填カラム２からの流出液
はドレイン９から排出される。
能を組み込んだ過酸化水素水精製法を示す。すなわち、
金属シリコン粉末ｌの再生時に、流路を切り替えて充填
カラム２に希フッ化水素酸７を流し、その後、超純水８
を流して系内を洗浄し、金属シリコン粉末ｌの再生を行
えるシステムになっている。充填カラム２からの流出液
はドレイン９から排出される。
希フッ化水素酸７の濃度は、できるだけ希薄で、かつ効
率よく酸化膜を除去できる範囲であればよい。本実施例
で用いた希フッ酸濃度は次のとおりである。
率よく酸化膜を除去できる範囲であればよい。本実施例
で用いた希フッ酸濃度は次のとおりである。
５０％フッ化水素酸：超純水＝ １ ： １００本実施
例の方法により、金属シリコン粉末１を再生使用するこ
とができた。
例の方法により、金属シリコン粉末１を再生使用するこ
とができた。
［発明の効果］
以上説明したように本発明の過酸化水素水精製法によれ
ば、従来のイオン交換法で行えなかった０、 １ｐｐｂ
以下の濃度レベルまで金属元素を除去でき、かつ有機物
汚染なしで精製が行える効果がある。
ば、従来のイオン交換法で行えなかった０、 １ｐｐｂ
以下の濃度レベルまで金属元素を除去でき、かつ有機物
汚染なしで精製が行える効果がある。
また、金属元素の吸着剤に用いている金属シリコン粉末
を再生使用できる効果がある。
を再生使用できる効果がある。
第１図は本発明の実施例１を示す縦断面図、第２図は本
発明の実施例２を示す縦断面図、第３図は従来技術を示
す縦断面図である。 １・・・金属シリコン粉末 ２・・・充填カラム３．１
２・・・過酸化水素水原液 ４，１４・・・ポンプ５・
・・アンモニア水 ６，１３・・・精製過酸化水素
水７・・・希フッ化水素酸 ８・・・超純水９・・・
ドレイン １０・・・イオン交換樹脂１１・・
・カラム 第１図
発明の実施例２を示す縦断面図、第３図は従来技術を示
す縦断面図である。 １・・・金属シリコン粉末 ２・・・充填カラム３．１
２・・・過酸化水素水原液 ４，１４・・・ポンプ５・
・・アンモニア水 ６，１３・・・精製過酸化水素
水７・・・希フッ化水素酸 ８・・・超純水９・・・
ドレイン １０・・・イオン交換樹脂１１・・
・カラム 第１図
Claims (2)
- （１）清浄表面を有する金属シリコン粉末を充填したカ
ラムに、微アルカリ性に調整した過酸化水素水原液を流
し、該原液中の金属成分を除去することを特徴とする過
酸化水素水精製法。 - （２）精製効果の低下した金属シリコン粉末を、希フッ
化水素酸と超純水で洗浄してその表面を清浄化し、再生
使用することを特徴とする請求項（１）項記載の過酸化
水素水精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17825389A JPH07115848B2 (ja) | 1989-07-11 | 1989-07-11 | 過酸化水素水精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17825389A JPH07115848B2 (ja) | 1989-07-11 | 1989-07-11 | 過酸化水素水精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0345504A true JPH0345504A (ja) | 1991-02-27 |
| JPH07115848B2 JPH07115848B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=16045263
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17825389A Expired - Lifetime JPH07115848B2 (ja) | 1989-07-11 | 1989-07-11 | 過酸化水素水精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07115848B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2502608C1 (ru) * | 2009-12-17 | 2013-12-27 | Компани Женераль Дез Этаблиссман Мишлен | Шина с низким трением качения |
-
1989
- 1989-07-11 JP JP17825389A patent/JPH07115848B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2502608C1 (ru) * | 2009-12-17 | 2013-12-27 | Компани Женераль Дез Этаблиссман Мишлен | Шина с низким трением качения |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07115848B2 (ja) | 1995-12-13 |
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