JPH0684875A - 加工流体中の微粒子濃度を低減する方法および装置 - Google Patents

加工流体中の微粒子濃度を低減する方法および装置

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JPH0684875A
JPH0684875A JP5131970A JP13197093A JPH0684875A JP H0684875 A JPH0684875 A JP H0684875A JP 5131970 A JP5131970 A JP 5131970A JP 13197093 A JP13197093 A JP 13197093A JP H0684875 A JPH0684875 A JP H0684875A
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Micron Technology Inc
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 湿式エッチング法において、加工溶液で処理
する基板上に付着微粒子が堆積するのを回避するため加
工溶液中の付着微粒子の数を低減する方法を得る。 【構成】 加工流体を使用する系で加工流体流を得、付
着する微粒子が親和性を示す物質の露出表面積を含む付
着微粒子除去容器３２および大きさ基準微粒子除去系３
６を備える微粒子除去系２８で加工流体を接触させるこ
とにより付着する微粒子を加工流体から除去し微粒子濃
度を低減する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は加工流体の微粒子濃度を
低減する方法に関するものである。更に特に、本発明は
弗化水素酸を含有する加工流体で処理して微粒子を除去
してシリコン基ウエファをかかる加工流体に曝す間に、
生成する欠陥数を低減する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】集積回路をシリコンウエファにつくる際
に用いる湿式エッチング法は、シリコンウェファを１種
以上のエッチング溶液および１種以上の洗浄溶液に曝す
ことを必要とする。かかる溶液は湿式エッチング法に悪
影響を及ぼす微粒子を含み、これら微粒子の若干のもの
は湿式エッチング処理を行う間に形成される。米国特許
第４８９９７６７号，第４９１７１２３号および第４７
７８５３２号では大きさ基準（size-based) 濾過器によ
り加工流体微粒子除去を必要とするようである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】例えば、弗化水素含有
酸をシリコンウェファ加工中に用いて二酸化珪素をエッ
チングする。エッチング反応で生ずるフルオロ珪酸塩微
粒子はウェファに付着する傾向があり、これによりウェ
ファの意図する目的に対する有効性を減ずるかまたは打
ちこわす。かかる微粒子は物理的（即ち大きさ基準）濾
過技術により除去するのが困難である。従って、シリコ
ンウェファを処理する際に使用される溶液からフルオロ
珪酸塩等の微粒子汚染物を除去する方法が望ましい。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は加工溶液中の付
着微粒子の数を低減して例えば汚染物の付着微粒子がか
かる加工溶液で処理する基板上に堆積するのを防止する
方法を提供する。本発明の好適例はシリコンウェファ処
理において使用する溶液中の汚染物フルオロ珪酸塩微粒
子の数の低減を達成することを必要とする。
【０００５】本発明の方法は、付着微粒子が親和性を示
す物質を含む付着微粒子除去容器を含む微粒子除去系に
より行われる。フルオロ珪酸塩微粒子はシリコン表面に
対して高度の親和性を示す。従って、本発明の好適例
は、汚染物のフルオロ珪酸塩微粒子が付着する大きい表
面積を有するシリコンビーズを含む付着微粒子除去容器
を備える。目的はシリコンウェファ表面自体の代わりに
シリコンビーズを使用して汚染物のフルオロ珪酸塩微粒
子を吸収することである。付着微粒子除去容器は周期的
にパージするかまたは加工流体を周期的に交換して全処
理性能を改善するのが好ましい。
【０００６】随意に、本発明の方法は、微粒子除去系内
に付着微粒子除去容器の上流または下流のいずれかに位
置する１個以上の物理的（即ち、大きさ基準）微粒子除
去装置、例えば濾過器を使用するのがよい。単一、二重
または他の多数の大きさ基準濾過器装置を用いることが
できる。かかる濾過器は直列、並列または直列／並列組
合せ配置で設けることができる。上流濾過器は、下流濾
過器により除去される微粒子より大きい微粒子を除去す
るように設計する。
【０００７】次に本発明を図面により説明する。本発明
をシリコンウェファ加工溶液から汚染物の微粒子除去に
関して以下に記載するが、当業者は本発明の原理が同様
の種々の場合に適用されることを認めるであろう。かか
る場合には、例えば付着微粒子により汚染されないまま
であるのが望ましい。基板上で形成される反応体物質と
の反応の副生成物として生成される付着微粒子の除去、
非ウェファ加工溶液からのフルオロ珪酸塩の除去、加工
溶液からの他の付着微粒子の除去等が含まれる。
【０００８】シリコンウェファを、弗化水素酸、弗化ア
ンモニウム緩衝弗化水素酸、脱イオン水等を含む種々の
加工溶液に曝す。付着微粒子で汚染されている任意のか
かる溶液、例えば燐酸加工流体は本発明に従って処理す
ることができる。ウェファ加工中、これらの加工溶液の
任意のものは付着微粒子、例えばフルオロ珪酸塩等で汚
染されているかまたは汚染されるようになる場合があ
る。フルオロ珪酸塩微粒子は図１に示すような系を使用
して弗化水素酸溶液から除去することができる。
【０００９】図１において、二重容器弗化水素酸浴１０
は、内側容器１２および外側容器１４を備える。二酸化
珪素層で被覆された１個以上のシリコンウェファ（図示
せず）のそれぞれを湿式エッチング処理中内側容器１２
で浸漬させる。弗化水素酸溶液は導管１６、外側容器入
口１８、導管２０および内側容器入口２２を介して内側
容器１２に連続的に流入する。弗化水素酸溶液は、装置
を定常状態で操作している場合内側容器１２を満たし、
付加的溶液を導管２０を介して内側容器１２に供給する
につれて内側容器１２から通路Ａに沿って流出し外側容
器１４内に流入する。
【００１０】内側容器１２内で弗化水素酸とシリコンウ
ェファ上の二酸化珪素との反応により行われるエッチン
グ処理によりフルオロ珪酸塩が生成し、内側容器１２か
ら通路Ａに沿って流出し外側容器１４に流入する弗化水
素酸溶液中のフルオロ珪酸塩微粒子の濃度を増す。この
微粒子含有酸溶液は外側容器１４から出口２４および導
管２６を介して微粒子除去系２８に流入する。微粒子除
去系２８は、好ましくは流体循環またはポンプ機構３
０、付着微粒子除去容器３２を備え、随意に大きさ基準
微粒子除去系３６を備える。
【００１１】図１に示す例では、ポンプ３０が酸溶液を
導管２６から微粒子除去系２８、内側容器１２、外側容
器１４を介し導管２６に循環する。容器３２は付着微粒
子が親和性を示す物質を内蔵する。例えば、フルオロ珪
酸塩微粒子はシリコンウェファに付着し汚染する。従っ
て容器３２はシリコンを大露出表面積を有する形態で含
んでフルオロ珪酸塩微粒子とシリコンの接触および付着
に導く環境を与える。容器３２におけるフルオロ珪酸塩
微粒子のシリコンへの付着によってフルオロ珪酸塩微粒
子濃度の減少した濾液または流出液３０を生成する。
【００１２】次いで流出液３４を、１個以上の大きさ基
準濾過器３６′および３６″を備える大きさ基準微粒子
除去系３６に供給することができる。微粒子除去系２８
の導管１６に流入する付加的に濾過した流出流は、付着
微粒子の濃度の低減および一定の大きさより大なる微粒
子を含まないことを示す。ポンプ３０により生ずる容器
３２を通る弗化水素酸の流速は入口弁３８および／また
は出口弁４０により調整することができる。更に、二重
ハウジング１０および微粒子除去系２８を通って循環す
る弗化水素酸溶液を周期的にパージするかまたは交換す
るのがよい。図１に示す例のパージ系においては、入口
パージ導管４２を通る置換弗化水素酸溶液の流れを弁４
４により制御し、出口バージ導管４６を通る流れ弁４８
により制御する。
【００１３】二重容器弗化水素酸浴１０は所望の数のシ
リコンウェファを処理する大きさとし構造とし、弗化水
素酸との連続相互反応に耐えることができる任意の材料
から形成することができる。本発明を実施する際二重容
器弗化水素酸浴１０を形成するのに有用な容器は知られ
ており、市場で入手することができる。本発明を実施す
るのに有用な好適弗化水素酸溶液は、湿式エッチングに
適する濃度のものである（即ち約４８％の弗化水素酸を
水に溶解した全強度から１００部の水対一部の全強度溶
液，約１００：１まで）。
【００１４】付着微粒子除去容器３２は、溶液中に存在
するフルオロ珪酸塩微粒子が付着するシリコンの大きい
表面積に、流通する弗化水素酸溶液を暴露することがで
きる大きさとし構造とするのが好ましい。容器３２の正
確な寸法は所望の弗化水素酸溶液処理量等の如き因子に
左右される。容器３２の代表的容積は約２２．７〜３
７．９Ｌ（約６〜１０ガロン）の範囲で、約３０．３Ｌ
（約８ガロン）が好ましい。容器３２内に存在するシリ
コンはビーズ状微粒子の形態であるのがよく、直径が約
１００〜１０００μｍの範囲であるのが好ましい。
【００１５】図１に示す大きさ基準濾過器３６′および
３６″は本発明で用いる大きさ基準微粒子除去装置の一
つの配置を示す。単一濾過器または多数（即ち２以上）
濾過装置は適当な他の大きさ基準微粒子除去系を構成す
る。一般に、一つ以上の濾過器を大きさ基準粒子除去系
３６として使用する場合には、加工流体の遭遇する上流
に位置する濾過器は、次いで加工流体が接触する下流に
位置するすべての濾過器より大きい粒子を除去する大き
さとして構成する。このようにして大きさの小さくなっ
ていく加工流体微粒子の濃度を段階的に低減させること
ができる。
【００１６】大きさ基準濾過器３６′および３６″は弗
化水素酸溶液との連続的相互反応に耐えることができ微
粒子を濾過するのに適する任意の材料から形成する。本
発明を実施するのに有用な濾過器３６′および３６″は
知られており、例えばミリポアー(Millipore) から商業
的に入手し得る。
【００１７】本発明において使用する弗化水素酸溶液
は、周期的にパージするかまたは交換してシリコンウェ
ファを確実に加工流体に曝してフルオロ珪酸塩微粒子汚
染物の濃度を低減させるのが好ましい。かかるパージ／
交換操作に対する一つの位置は、図１に示すように付着
微粒子除去容器３２である。然しパージ／交換は本発明
を実施するのに便利な他の任意の位置とすることができ
る。
【００１８】
【実施例】本発明を次の実施例により説明する。次の実
施例はシリコン基板上に予め形成された二酸化珪素をエ
ッチングする間生成したフルオロ珪酸塩を除去するため
の本発明の操作を示す。
【００１９】実施例 １００：１弗化水素酸浴を調製して二酸化珪素表面層を
有するシリコンウェファを６０秒間浸漬した。この浸漬
により弗化水素酸溶液にフルオロ珪酸塩微粒子が導入さ
れた。表面層を有せぬ裸シリコンウェファを同様に酸浴
に浸漬し次いで脱イオン水に１０分間浸漬しセミツール
(Semitool) 社で製造された型の水洗機／乾燥機で洗浄
／乾燥処理した。走査レーザー粒子計数装置、例えばコ
ダック社製モデルコダック／ＷＩＳによりウェファ表面
上で直径が約０．３μｍより大きい約２００個の粒子を
数えた。浴中にウェファを存在させず弗化水素酸浴を
０．２μｍ大きさ基準濾過器を介して２４時間循環し
た。然る後きれいな裸シリコンウェファを浴に浸漬し、
粒子の計数を行い約２００カウントを示した。次いで１
００個１組のきれいな裸シリコンウェファを浴に浸漬
し、洗浄し、乾燥し、上記の方法で粒子を計数した。次
いで１個のウェファを浸漬し、洗浄し、乾燥し、この上
で微粒子カウントを行った。微粒子カウントは約５０に
減少し、これにより加工流体中のフルオロ珪酸塩粒子の
数を低減する際の裸シリコンの効果が示された。最後に
二酸化珪素層を有する若干のシリコンウェファを浴中で
処理し、この処理によりウェファに対する粒子カウント
が増加した。上記例は、弗化水素酸溶液をきれいな裸シ
リコンと接触させることによりフルオロ珪酸塩粒子が弗
化水素酸浴から除去されることを示す。図１に示す装置
では、フルオロ珪酸塩濃度の低減した弗化水素酸加工流
体は付着微粒子除去容器を出て流量制御弁を介して１個
以上の大きさ基準微粒子濾過器を通過する。次いでフル
オロ珪酸塩および大きい微粒子の濃度の低減した弗化水
素酸含有加工流体を二重ハウジング弗化水素酸浴に再循
環させた。
【００２０】上述するところで、本発明を好適例につい
て記載し、多くの細かい点を例示の目的で説明したが、
本発明は他の具体例も可能であり、本発明の範囲から逸
脱することなく詳部をかなり変えることができることは
当業者に明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法を実施するのに用いる装置の系統
図である。
【符号の説明】
１０ 二重容器弗化水素酸浴 １２ 内側容器 １４ 外側容器 １６ 導管 １８ 外側容器入口 ２０ 導管 ２２ 内側容器入口 ２４ 外側容器出口 ２６ 導管 ２８ 微粒子除去系 ３０ 流体循環またはポンプ機構 ３２ 付着微粒子除去容器 ３４ 濾液または流出液 ３６ 大きさ基準微粒子除去系 ３８ 入口弁 ４０ 出口弁 ４２ 入口パージ導管 ４４ 弁 ４６ 出口パージ導管 ４８ 弁

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 加工流体を使用する系において微粒子濃
    度を低減するに当り、 上記系で加工流体を得、 付着する微粒子が親和性を示す物質の露出表面積を含む
    微粒子除去装置と加工流体と接触させることにより、付
    着する微粒子を加工流体から除去することを特徴とする
    加工流体中の微粒子濃度を低減する方法。
  2. 【請求項２】 付着する微粒子が親和性を示す物質から
    成る、加工すべき基板と加工流体を接触させることを特
    徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 微粒子除去装置内に含まれる物質が、基
    板が構成される物質とほぼ同じ物質から成ることを特徴
    とする請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 加工流体が基板上の物質と反応し、基板
    に親和性を有する付着微粒子を形成することを特徴とす
    る請求項２記載の方法。
  5. 【請求項５】 加工流体を、特定の大きさまたはこれよ
    り大きい微粒子を選別し得る装置を、通過させることに
    より大きさ基準で微粒子を除去することを特徴とする請
    求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 加工流体が弗化水素酸から成ることを特
    徴とする請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 付着微粒子がフルオロ珪酸塩部分を有
    し、付着微粒子が親和性を示す物質がシリコンであるこ
    とを特徴とする請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 加工流体が燐酸から成ることを特徴とす
    る請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 加工流体が付着微粒子除去濾過器と接触
    した後濾液を構成し、更にこの加工流体濾液を反応を維
    持するための加工流体として基板に再循環することを特
    徴とする請求項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】 加工流体がシリコン基半導体ウエファ
    の湿式エッチングに使用する弗化水素酸含有流体である
    ことを特徴とする請求項１記載の方法。
  11. 【請求項１１】 加工流体中の微粒子濃度を低減する装
    置において、 加工流体流をつくるための流体循環装置と、 通過する流体流を得るため流体循環装置に操作し得るよ
    うに連結し且つ流体から微粒子を除去するための微粒子
    が親和性を示す物質の露出した表面積を有する微粒子除
    去装置を備えたことを特徴とする加工流体中の微粒子濃
    度を低減する装置。
  12. 【請求項１２】 加工流体を、微粒子除去装置に含まれ
    る物質とほぼ同じ物質から成る加工すべき基板と接触さ
    せる装置を更に備えたことを特徴とする請求項１１記載
    の装置。
  13. 【請求項１３】 加工流体が燐酸含有流体を含むことを
    特徴とする請求項１１記載の装置。
  14. 【請求項１４】 微粒子が親和性を示す物質がシリコン
    を含み、加工流体が弗化水素酸含有流体を含むことを特
    徴とする請求項１１記載の装置。
  15. 【請求項１５】 微粒子がフルオロ珪酸塩微粒子を含む
    ことを特徴とする請求項１４記載の装置。
  16. 【請求項１６】 微粒子除去装置が約１０μｍ〜約１０
    ００μｍの直径を有するシリコン粒子を含むことを特徴
    とする請求項１１記載の装置。
  17. 【請求項１７】 通過する流体流を得るため流体循環装
    置に操作し得るように連結し且つ流通する流体中に含ま
    れる特定の大きさまたはこれより大である微粒子の通過
    を防止する濾過装置を含む寸法基準微粒子除去装置を更
    に備えたことを特徴とする請求項１１記載の装置。
  18. 【請求項１８】 微粒子除去装置を出た加工流体が流入
    する内側容器と、内側容器の外周に配置され、内側容器
    からの加工流体が流入し且つその加工流体が微粒子除去
    装置を流通するため流出する、外側容器を有する二重容
    器加工流体浴を備えていることを特徴とする請求項１１
    記載の装置。
  19. 【請求項１９】 微粒子除去装置に操作できるように連
    結した加工流体パージ／交換装置を更に備えたことを特
    徴とする請求項１１記載の装置。
JP5131970A 1992-06-04 1993-06-02 加工流体中の微粒子濃度を低減する方法および装置 Pending JPH0684875A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US07/893,496 US5277715A (en) 1992-06-04 1992-06-04 Method of reducing particulate concentration in process fluids
US07/893496 1992-06-04

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