JPH0346587B2 - - Google Patents
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- JPH0346587B2 JPH0346587B2 JP61076697A JP7669786A JPH0346587B2 JP H0346587 B2 JPH0346587 B2 JP H0346587B2 JP 61076697 A JP61076697 A JP 61076697A JP 7669786 A JP7669786 A JP 7669786A JP H0346587 B2 JPH0346587 B2 JP H0346587B2
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- Japan
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- treatment
- nylon
- rubber
- polyester fibers
- polyester
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- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
＜産業上の利用分野＞
本発明は、ポリエステル繊維の処理方法に関
し、その目的とするところは該繊維とゴムとの耐
熱接着性を飛躍的に向上せしめたポリエステル繊
維の処理方法を提供することにある。 特に本発明はゴムとの複合成型品からポリエス
テル繊維を剥離する際のポリエステル繊維へのゴ
ム付着率（Rubbor coverage）を向上せしめ、
且つポリエステル繊維を柔軟で耐疲労性にも優れ
たものとする処理方法に関するものである。 ＜従来技術＞ ポリエチレンテレフタレート繊維で代表される
ポリエステル繊維は、その強度、ヤング率等が大
きく、伸度、クリープが小さく且つ疲労性に優れ
ている等の物理的特性を有しており、ゴム補強用
複合体等の用途に汎用されている。 しかしながらポリエステル繊維は、ナイロン
６、ナイロン６・６等のポリアミド繊維と比較し
てゴム類との接着性が悪く、通常の接着剤処理で
は、該ポリエステル繊維の物理特性を十分に発揮
するに必要な強固な接着性能は得られない。これ
はポリエステル中のエステル結合いの水素結合能
力がナイロンのアミド結合の水素結合能力に較べ
て小さいことが主因と考えられている。この為ポ
リエステル繊維の表面を例えば、エポキシ化合
物、イソシアネート化合物等反応性の強い物質で
処理して接着性を付与する方法が提案されてい
る。 しかしながら、ポリエステル繊維のゴムへの接
着性を向上させようとすると、処理した該繊維材
料は硬くなり、成型加工が困難になると共に耐疲
労性が低下するという問題が新たに生じてくる。 またポリエステル繊維の表面を減圧下で低温プ
ラズマ処理することにより活性化させ、続いてレ
ゾルシン・ホルマリン初期縮合物とゴムラテツク
スとの混合液で処理する事によりゴムとの接着性
を向上させることが試みられている
（JOURNAL OF APPLITED POLYMER
SCIENCE VOL.18 PP.1557−1574（1974））。 あるいは「ポリエステル合成繊維に低温プラズ
マ処理を施した後レゾルシン・ホルムアルデヒド
初期縮合物とゴムラテツクスとの混合液で処理す
ることを特徴とするゴム補強用ポリエステル系合
成繊維の処理方法」が開示されている（特開昭61
−19880号公報）。 しかしこれらの方法では初期の接着性はほぼ満
足されるものの、耐熱接着性が実用的な水準に達
しないという問題があり、ゴム補強用繊維として
使用できない。 ＜発明の目的＞ 本発明は、以上の事情を背景として為されたも
のであり、本発明の目的はポリエステル繊維とゴ
ム類との接着性、特に耐熱接着性において、優れ
た性能を付与することにある。 ＜発明の構成＞ すなわち本発明は、ポリエステル繊維を減圧下
で低温プラズマ処理した後、引き続き減圧下でポ
リアミド蒸気でイオンプレーテイング処理し、つ
いでレゾルシン・ホルマリン・ゴムラテツクス
（RFL）で処理することを特徴とするポリエステ
ル繊維の処理方法である。 本発明における低温プラズマ処理は、酸素、窒
素、アンモニア、一酸化炭素、一酸化窒素、アル
ゴン、ヘリウム等のガスを単独でもしくは２種類
以上のガスを混合して電離した雰囲気中で該ポリ
エステル繊維を処理し、繊維表面の反応性を高め
るものである。 イオンプレーテイング処理に先立ちポリエステ
ル繊維に低温プラズマ処理をする目的は、ポリエ
ステル繊維表面のWeek boundary layer（WBL
層）の強化、表面清浄化、官能基の生成、凹凸の
形成などである。これにより低温プラズマ処理後
引き続いて行なうイオンプレーテイング処理で形
成される膜とポリエステル繊維との密着性を向上
させることができる。 低温プラズマ状態を形成せしめるには、いわゆ
るプラズマ処理装置を利用する。プラズマ処理装
置には外部電極型、内部電極型、また容量結合
型、誘導結合型等があるが、いずれの方式を用い
ても良い。 その操作処理条件は処理時間によつて異なる
が、例えば10-5Torr〜10Torrの高周波グロー放
電が適当である。 処理槽内のガス圧力が10Torrを越えるとグロ
ー放電時の温度上昇が著しく、ポリエステル繊維
の表面を変質させるおそれがあるので好ましくな
い。一方10-5Torr未満ではグロー放電が安定せ
ず、正常な処理を行なうことが困難である。なお
放電周波数帯としては高周波の他、低周波、マイ
クロ波を用いることができる。 本発明において、ポリアミドはジカルボン酸と
ジアミンとの重縮合、ω−アミノカルボン酸の重
縮合、またはそのラクタムの開環重合によつて合
成されたポリアミド等、あるいはこれらの２以上
の共重合体あるいはブレンド物である。好適なポ
リアミドとしては、ポリ−ε−カプラミド（ナイ
ロン６）、ポリヘキサメチレンアジパミド（ナイ
ロン６，６）、３ポリヘキサメチレンセバカミド
（ナイロン６，10）等であるがその他の脂肪族ポ
リアミド、芳香族、脂環あるいは異節環を主鎖に
含むポリアミド等でも差し支えない。ポリアミド
の重合度は全く限定されないが、例えばポリ−ε
−カプラミドの場合、35℃メタクレーゾール溶液
で測定した極限年度［η］が0.8〜1.5のものを用
いることができる。また、ポリアミドの形状はバ
ルク状、フイルム状、糸状、粉状などのいずれで
もよく特に限定されるものではない。 本発明におけるイオンプレーテイング処理はい
わゆるイオンプレーテイング装置を利用し前述の
ナイロンを減圧下で溶融させることにより発生す
る蒸気をプラズマ状態にするか、またはこの蒸気
を他のガスで発生させたプラズマ状態にさらすこ
とにより活性化させた蒸気をポリエステル繊維表
面で冷却固化させるものである。ナイロンを溶融
させる方向としては金属製ポート、セラミツク製
るつぼなどにナイロン樹脂を入れ、ボート、るつ
ぼに電流を流すことにより発生する熱で溶融させ
る抵抗加熱方式、電子銃により発生させた電子を
ナイロン樹脂に照射して溶融させるEB加熱方式
などがあるが、いずれの方式でも良い。ナイロン
を減圧下で溶融させることにより発生する蒸気を
プラズマ状態にするため反応容器の真空度を発生
蒸気により10-5Torr〜10Torrに調整する。この
場合発生蒸気以外にAr、O2、NH3などのガスを
併用しても良いが、その場合には反応容器中の真
空度が最終的に10-5Torr〜10Torrになるよう調
整する。プラズマ状態にするためのエネルギーと
しては高周波、低周波、マイクロ波などの電気エ
ネルギーを使用することができる。ナイロンを減
圧下にて溶融させることにより発生する蒸気がプ
ラズマ状態になるかまたはその蒸気がプラズマ状
態にさらされることにより、蒸気粒子のもつエネ
ルギーは増加すると考えられるが、このエネルギ
ーをコントロールするためポリエステル繊維と高
周波などの電極間にバイアス電圧をかけても差し
支えない。 本発明はポリエステル繊維をプラズマ処理、イ
オンプレーテイング処理した後、更にレゾルシ
ン・ホルマリン・ゴムラテツクスを含む組成物で
処理するものである。 ここに使用するレゾルシン・ホリマリン・ゴム
ラテツクスは通常RFLと呼ばれているものであ
り、レゾルシンとホルムアルデヒドのモル比が
１：0.1〜１：８、好ましくは１：0.5〜１：５、
更に好ましくは１：１〜１：４の範囲で用いられ
る。 ゴムラテツクスとしては、例えば天然ゴムラテ
ツクス、スチレン・ブタジエン・コポリマーラテ
ツクス、ビニルピリジン・スチレン・ブタジエ
ン・ターポリマーラテツクス、ニトリルゴムラテ
ツクス、クロロプレンゴムラテツクス等があり、
これら単独又は併用して使用する。これらの中で
ビニルピリジン・スチレン・ブタジエン・ターポ
リマーラテツクスを単独使用又は1/2量以上使用
した場合が優れた性能を示す。 レゾルシン・ホルマリンとゴムラテツクスとの
配合比率は、固型分重量比で１：１〜１：15、好
ましくは１：３〜１：12の範囲が望ましい。ゴム
ラテツクスの比率が少なすぎると処理されたポリ
エステル繊維材料が硬くなり耐疲労性が悪くな
る。逆に多すぎると満足すべき接着力、ゴム付着
率が得られない。 この処理剤をポリエステル繊維材料へ付着せし
めるには、ローラーとの接触もしくはノズルから
の噴霧による塗布又は浴液への浸漬などの任意の
方法を採用することができる。ポリエステル繊維
に対する固型分付着量は0.1〜10重量％、好まし
くは0.5〜７重量％付着せしめるのが好適である。 該繊維に対する固型分付着量を制御する為に、
圧接ローラーによる絞り、スクレバー等によるか
き落し、空気吹付けによる吹き飛ばし、吸引、ビ
ーターによる叩き等の手段を用いてもよい。 本発明においてはポリエステル繊維を低温プラ
ズマ処理し引き続きイオンプレーテイング処理し
さらにRFL処理剤で処理したのち120℃以上であ
つて該ポリエステル繊維の融点以下、好ましくは
180〜250℃の温度で乾燥・熱処理する。乾燥・熱
処理温度が低すぎるとゴム類の接着が不十分とな
り、一方温度が高すぎるとポリエステル繊維が溶
融、融着あるいは著しい強力低下を起し、実用に
供し得なくなる。 ＜発明の効果＞ 本発明の方法により処理した繊維は、従来方法
に比し、ゴム類との成型加工性を損なうことな
く、耐熱接着性が向上し剥離強力の耐久性が向上
する。 ＜実施例＞ 以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明す
る。 なお、実施例においてプライ間剥離接着力、疲
労強力保持率は次のようにして求めた値である。 プライ間剥離接着力 布帛とゴムとの接着力を示すものである。 布帛の間に厚さ0.8mmのゴムシートをはさみ、
更に両側から厚さ0.8mmのゴムシートを積層せし
め、150℃、30分加硫した後両方の布帛（両プラ
イ）を200mm／minの速度で剥離させるに要した
力をKg／２cmで表示したものである。 疲労時強力保持率 耐疲労性をあらわす尺度であるグツドリツチ式
デイスクテスターにより、回転デイスク盤間で伸
長６％、圧縮18％に設定した繰り返し疲労を350
万回コードに与えたのちの残存強力を百万率で表
したものである。 実施例 １ イオンプレーテイング処理装置の基板取付台座
に厚さ約0.2mmのガラス板を取り付ける。装置下
部に設置された抵抗加熱蒸着用タンタル製ボート
に真空乾燥したナイロン６チツプ（極限粘度
1.34）1.5ｇを入れる。ついで５×10-5Torrまで
減圧した後、O2ガスを装置中に導入し５×
10-4Torrにする。ついで13.56MHzの高周波グロ
ー放電を行ない、ガラス基板表面O2による低温
プラズマ処理を施した。放電出力は100W、時間
は１分とした。その後５×10-5Torrまで減圧し
次にアルゴンガス（Ar）を７×10-4Torrになる
まで装置中に導入し、前述と同様の方法でArの
低温プラズマを発生させた。このときの放電出力
は100Wとした。この状態でナイロン６チツプを
加熱して溶融蒸発させた。ナイロン６が溶融蒸発
すると装置内の真空度が低下するが、真空度が５
×10-4TorrになつたところでArガスの導入を停
止し、以後はナイロンを加熱する温度を調整して
ナイロン６の溶融蒸発速度を制御することにより
真空度５×10-5Torrに維持した。このようにし
てAr低温プラズマ雰囲気下でナイロン６を溶融
させることにより発生したナイロン蒸気をプラズ
マ化し、この状態でイオンプレーテイングを５分
間実施した。このときの放電出力は100Wとした。
つぎにナイロン６の加熱を停止して５×
10-5Torrまで減圧したのちArガスを装置に導入
して大気圧にしたのちガラス基板状に生成したナ
イロン膜を調べたところ膜は均一な厚さ100nｍ
の薄膜であつた。この膜をメタノール、キシレ
ン、アセトン、ジメチルホルムアミドなどの有機
溶剤に浸漬しても変化は認められず、更に、ギ
酸、ｍ−クレゾール、20％塩酸、60％硫酸、フエ
ノール／四塩化エタン、Ｏ−クロロフエノールな
どのナイロン溶媒に浸漬しても不溶であつた。 実施例 ２ 1500デニール／192フイラメントのポリエチレ
ンテレフタレートマルチフイラメントからなる布
帛を実施例１のガラス板の代わりに、基板取付台
座に取付け、実施例１と同様の方法により、プラ
ズマ処理、イオンプレーテイング処理を施した
後、第１表に示すRFL処理剤に浸漬し120℃で２
分間乾燥した。その後更に230℃で２分間熱処理
した。このようにして得たポリエステル布帛には
処理剤が布帛重量に対し、固型分で6wt％付着し
ていた。 得られた処理布帛についてプライ間剥離接着力
を測定した。結果を第２表に示す。 実施例 ３〜５ プラズマ処理に用いるガスの種類を変更した以
外は、実施例２と全く同様にして処理布帛を作製
し得られた布帛のプライ間剥離接着力を測定し
た。結果を第２表に示す。 比較例 １〜３ イオンプレーテイング処理を施さない布帛を用
いたほかは実施例２〜４と全く同様にして処理布
帛を作製し、得られた布帛のプライ間剥離接着力
を測定した。結果を第２表に示す。 比較例 ４ プラズマ処理、イオンプレーテイング処理が施
されていないポリエステル布帛（比較例１〜３で
用いたもの）を第３表に示すエポキシ化合物とイ
ソシアネート化合物との第１処理剤に浸漬した
後、120℃で２分間乾燥し、ついで230℃で２分間
熱処理した。これを更に実施例２で用いた第２処
理剤（第１表）に浸漬した後120℃で２分間乾燥
し、ついで230℃で２分間熱処理した。このよう
にして得られたポリエステル布帛には、第１処理
剤の固型分が2.2wt％、第２処理剤の固型分が
2.5wt％付着していた。得られた処理布帛につい
てプライ間剥離接着力を測定した。結果を第２表
に示す。
し、その目的とするところは該繊維とゴムとの耐
熱接着性を飛躍的に向上せしめたポリエステル繊
維の処理方法を提供することにある。 特に本発明はゴムとの複合成型品からポリエス
テル繊維を剥離する際のポリエステル繊維へのゴ
ム付着率（Rubbor coverage）を向上せしめ、
且つポリエステル繊維を柔軟で耐疲労性にも優れ
たものとする処理方法に関するものである。 ＜従来技術＞ ポリエチレンテレフタレート繊維で代表される
ポリエステル繊維は、その強度、ヤング率等が大
きく、伸度、クリープが小さく且つ疲労性に優れ
ている等の物理的特性を有しており、ゴム補強用
複合体等の用途に汎用されている。 しかしながらポリエステル繊維は、ナイロン
６、ナイロン６・６等のポリアミド繊維と比較し
てゴム類との接着性が悪く、通常の接着剤処理で
は、該ポリエステル繊維の物理特性を十分に発揮
するに必要な強固な接着性能は得られない。これ
はポリエステル中のエステル結合いの水素結合能
力がナイロンのアミド結合の水素結合能力に較べ
て小さいことが主因と考えられている。この為ポ
リエステル繊維の表面を例えば、エポキシ化合
物、イソシアネート化合物等反応性の強い物質で
処理して接着性を付与する方法が提案されてい
る。 しかしながら、ポリエステル繊維のゴムへの接
着性を向上させようとすると、処理した該繊維材
料は硬くなり、成型加工が困難になると共に耐疲
労性が低下するという問題が新たに生じてくる。 またポリエステル繊維の表面を減圧下で低温プ
ラズマ処理することにより活性化させ、続いてレ
ゾルシン・ホルマリン初期縮合物とゴムラテツク
スとの混合液で処理する事によりゴムとの接着性
を向上させることが試みられている
（JOURNAL OF APPLITED POLYMER
SCIENCE VOL.18 PP.1557−1574（1974））。 あるいは「ポリエステル合成繊維に低温プラズ
マ処理を施した後レゾルシン・ホルムアルデヒド
初期縮合物とゴムラテツクスとの混合液で処理す
ることを特徴とするゴム補強用ポリエステル系合
成繊維の処理方法」が開示されている（特開昭61
−19880号公報）。 しかしこれらの方法では初期の接着性はほぼ満
足されるものの、耐熱接着性が実用的な水準に達
しないという問題があり、ゴム補強用繊維として
使用できない。 ＜発明の目的＞ 本発明は、以上の事情を背景として為されたも
のであり、本発明の目的はポリエステル繊維とゴ
ム類との接着性、特に耐熱接着性において、優れ
た性能を付与することにある。 ＜発明の構成＞ すなわち本発明は、ポリエステル繊維を減圧下
で低温プラズマ処理した後、引き続き減圧下でポ
リアミド蒸気でイオンプレーテイング処理し、つ
いでレゾルシン・ホルマリン・ゴムラテツクス
（RFL）で処理することを特徴とするポリエステ
ル繊維の処理方法である。 本発明における低温プラズマ処理は、酸素、窒
素、アンモニア、一酸化炭素、一酸化窒素、アル
ゴン、ヘリウム等のガスを単独でもしくは２種類
以上のガスを混合して電離した雰囲気中で該ポリ
エステル繊維を処理し、繊維表面の反応性を高め
るものである。 イオンプレーテイング処理に先立ちポリエステ
ル繊維に低温プラズマ処理をする目的は、ポリエ
ステル繊維表面のWeek boundary layer（WBL
層）の強化、表面清浄化、官能基の生成、凹凸の
形成などである。これにより低温プラズマ処理後
引き続いて行なうイオンプレーテイング処理で形
成される膜とポリエステル繊維との密着性を向上
させることができる。 低温プラズマ状態を形成せしめるには、いわゆ
るプラズマ処理装置を利用する。プラズマ処理装
置には外部電極型、内部電極型、また容量結合
型、誘導結合型等があるが、いずれの方式を用い
ても良い。 その操作処理条件は処理時間によつて異なる
が、例えば10-5Torr〜10Torrの高周波グロー放
電が適当である。 処理槽内のガス圧力が10Torrを越えるとグロ
ー放電時の温度上昇が著しく、ポリエステル繊維
の表面を変質させるおそれがあるので好ましくな
い。一方10-5Torr未満ではグロー放電が安定せ
ず、正常な処理を行なうことが困難である。なお
放電周波数帯としては高周波の他、低周波、マイ
クロ波を用いることができる。 本発明において、ポリアミドはジカルボン酸と
ジアミンとの重縮合、ω−アミノカルボン酸の重
縮合、またはそのラクタムの開環重合によつて合
成されたポリアミド等、あるいはこれらの２以上
の共重合体あるいはブレンド物である。好適なポ
リアミドとしては、ポリ−ε−カプラミド（ナイ
ロン６）、ポリヘキサメチレンアジパミド（ナイ
ロン６，６）、３ポリヘキサメチレンセバカミド
（ナイロン６，10）等であるがその他の脂肪族ポ
リアミド、芳香族、脂環あるいは異節環を主鎖に
含むポリアミド等でも差し支えない。ポリアミド
の重合度は全く限定されないが、例えばポリ−ε
−カプラミドの場合、35℃メタクレーゾール溶液
で測定した極限年度［η］が0.8〜1.5のものを用
いることができる。また、ポリアミドの形状はバ
ルク状、フイルム状、糸状、粉状などのいずれで
もよく特に限定されるものではない。 本発明におけるイオンプレーテイング処理はい
わゆるイオンプレーテイング装置を利用し前述の
ナイロンを減圧下で溶融させることにより発生す
る蒸気をプラズマ状態にするか、またはこの蒸気
を他のガスで発生させたプラズマ状態にさらすこ
とにより活性化させた蒸気をポリエステル繊維表
面で冷却固化させるものである。ナイロンを溶融
させる方向としては金属製ポート、セラミツク製
るつぼなどにナイロン樹脂を入れ、ボート、るつ
ぼに電流を流すことにより発生する熱で溶融させ
る抵抗加熱方式、電子銃により発生させた電子を
ナイロン樹脂に照射して溶融させるEB加熱方式
などがあるが、いずれの方式でも良い。ナイロン
を減圧下で溶融させることにより発生する蒸気を
プラズマ状態にするため反応容器の真空度を発生
蒸気により10-5Torr〜10Torrに調整する。この
場合発生蒸気以外にAr、O2、NH3などのガスを
併用しても良いが、その場合には反応容器中の真
空度が最終的に10-5Torr〜10Torrになるよう調
整する。プラズマ状態にするためのエネルギーと
しては高周波、低周波、マイクロ波などの電気エ
ネルギーを使用することができる。ナイロンを減
圧下にて溶融させることにより発生する蒸気がプ
ラズマ状態になるかまたはその蒸気がプラズマ状
態にさらされることにより、蒸気粒子のもつエネ
ルギーは増加すると考えられるが、このエネルギ
ーをコントロールするためポリエステル繊維と高
周波などの電極間にバイアス電圧をかけても差し
支えない。 本発明はポリエステル繊維をプラズマ処理、イ
オンプレーテイング処理した後、更にレゾルシ
ン・ホルマリン・ゴムラテツクスを含む組成物で
処理するものである。 ここに使用するレゾルシン・ホリマリン・ゴム
ラテツクスは通常RFLと呼ばれているものであ
り、レゾルシンとホルムアルデヒドのモル比が
１：0.1〜１：８、好ましくは１：0.5〜１：５、
更に好ましくは１：１〜１：４の範囲で用いられ
る。 ゴムラテツクスとしては、例えば天然ゴムラテ
ツクス、スチレン・ブタジエン・コポリマーラテ
ツクス、ビニルピリジン・スチレン・ブタジエ
ン・ターポリマーラテツクス、ニトリルゴムラテ
ツクス、クロロプレンゴムラテツクス等があり、
これら単独又は併用して使用する。これらの中で
ビニルピリジン・スチレン・ブタジエン・ターポ
リマーラテツクスを単独使用又は1/2量以上使用
した場合が優れた性能を示す。 レゾルシン・ホルマリンとゴムラテツクスとの
配合比率は、固型分重量比で１：１〜１：15、好
ましくは１：３〜１：12の範囲が望ましい。ゴム
ラテツクスの比率が少なすぎると処理されたポリ
エステル繊維材料が硬くなり耐疲労性が悪くな
る。逆に多すぎると満足すべき接着力、ゴム付着
率が得られない。 この処理剤をポリエステル繊維材料へ付着せし
めるには、ローラーとの接触もしくはノズルから
の噴霧による塗布又は浴液への浸漬などの任意の
方法を採用することができる。ポリエステル繊維
に対する固型分付着量は0.1〜10重量％、好まし
くは0.5〜７重量％付着せしめるのが好適である。 該繊維に対する固型分付着量を制御する為に、
圧接ローラーによる絞り、スクレバー等によるか
き落し、空気吹付けによる吹き飛ばし、吸引、ビ
ーターによる叩き等の手段を用いてもよい。 本発明においてはポリエステル繊維を低温プラ
ズマ処理し引き続きイオンプレーテイング処理し
さらにRFL処理剤で処理したのち120℃以上であ
つて該ポリエステル繊維の融点以下、好ましくは
180〜250℃の温度で乾燥・熱処理する。乾燥・熱
処理温度が低すぎるとゴム類の接着が不十分とな
り、一方温度が高すぎるとポリエステル繊維が溶
融、融着あるいは著しい強力低下を起し、実用に
供し得なくなる。 ＜発明の効果＞ 本発明の方法により処理した繊維は、従来方法
に比し、ゴム類との成型加工性を損なうことな
く、耐熱接着性が向上し剥離強力の耐久性が向上
する。 ＜実施例＞ 以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明す
る。 なお、実施例においてプライ間剥離接着力、疲
労強力保持率は次のようにして求めた値である。 プライ間剥離接着力 布帛とゴムとの接着力を示すものである。 布帛の間に厚さ0.8mmのゴムシートをはさみ、
更に両側から厚さ0.8mmのゴムシートを積層せし
め、150℃、30分加硫した後両方の布帛（両プラ
イ）を200mm／minの速度で剥離させるに要した
力をKg／２cmで表示したものである。 疲労時強力保持率 耐疲労性をあらわす尺度であるグツドリツチ式
デイスクテスターにより、回転デイスク盤間で伸
長６％、圧縮18％に設定した繰り返し疲労を350
万回コードに与えたのちの残存強力を百万率で表
したものである。 実施例 １ イオンプレーテイング処理装置の基板取付台座
に厚さ約0.2mmのガラス板を取り付ける。装置下
部に設置された抵抗加熱蒸着用タンタル製ボート
に真空乾燥したナイロン６チツプ（極限粘度
1.34）1.5ｇを入れる。ついで５×10-5Torrまで
減圧した後、O2ガスを装置中に導入し５×
10-4Torrにする。ついで13.56MHzの高周波グロ
ー放電を行ない、ガラス基板表面O2による低温
プラズマ処理を施した。放電出力は100W、時間
は１分とした。その後５×10-5Torrまで減圧し
次にアルゴンガス（Ar）を７×10-4Torrになる
まで装置中に導入し、前述と同様の方法でArの
低温プラズマを発生させた。このときの放電出力
は100Wとした。この状態でナイロン６チツプを
加熱して溶融蒸発させた。ナイロン６が溶融蒸発
すると装置内の真空度が低下するが、真空度が５
×10-4TorrになつたところでArガスの導入を停
止し、以後はナイロンを加熱する温度を調整して
ナイロン６の溶融蒸発速度を制御することにより
真空度５×10-5Torrに維持した。このようにし
てAr低温プラズマ雰囲気下でナイロン６を溶融
させることにより発生したナイロン蒸気をプラズ
マ化し、この状態でイオンプレーテイングを５分
間実施した。このときの放電出力は100Wとした。
つぎにナイロン６の加熱を停止して５×
10-5Torrまで減圧したのちArガスを装置に導入
して大気圧にしたのちガラス基板状に生成したナ
イロン膜を調べたところ膜は均一な厚さ100nｍ
の薄膜であつた。この膜をメタノール、キシレ
ン、アセトン、ジメチルホルムアミドなどの有機
溶剤に浸漬しても変化は認められず、更に、ギ
酸、ｍ−クレゾール、20％塩酸、60％硫酸、フエ
ノール／四塩化エタン、Ｏ−クロロフエノールな
どのナイロン溶媒に浸漬しても不溶であつた。 実施例 ２ 1500デニール／192フイラメントのポリエチレ
ンテレフタレートマルチフイラメントからなる布
帛を実施例１のガラス板の代わりに、基板取付台
座に取付け、実施例１と同様の方法により、プラ
ズマ処理、イオンプレーテイング処理を施した
後、第１表に示すRFL処理剤に浸漬し120℃で２
分間乾燥した。その後更に230℃で２分間熱処理
した。このようにして得たポリエステル布帛には
処理剤が布帛重量に対し、固型分で6wt％付着し
ていた。 得られた処理布帛についてプライ間剥離接着力
を測定した。結果を第２表に示す。 実施例 ３〜５ プラズマ処理に用いるガスの種類を変更した以
外は、実施例２と全く同様にして処理布帛を作製
し得られた布帛のプライ間剥離接着力を測定し
た。結果を第２表に示す。 比較例 １〜３ イオンプレーテイング処理を施さない布帛を用
いたほかは実施例２〜４と全く同様にして処理布
帛を作製し、得られた布帛のプライ間剥離接着力
を測定した。結果を第２表に示す。 比較例 ４ プラズマ処理、イオンプレーテイング処理が施
されていないポリエステル布帛（比較例１〜３で
用いたもの）を第３表に示すエポキシ化合物とイ
ソシアネート化合物との第１処理剤に浸漬した
後、120℃で２分間乾燥し、ついで230℃で２分間
熱処理した。これを更に実施例２で用いた第２処
理剤（第１表）に浸漬した後120℃で２分間乾燥
し、ついで230℃で２分間熱処理した。このよう
にして得られたポリエステル布帛には、第１処理
剤の固型分が2.2wt％、第２処理剤の固型分が
2.5wt％付着していた。得られた処理布帛につい
てプライ間剥離接着力を測定した。結果を第２表
に示す。
【表】
【表】
【表】
Claims (1)
- １ ポリエステル繊維を減圧下で低温プラズマ処
理した後、引き続き減圧下でポリアミド蒸気でイ
オンプレーテイング処理し、ついでレゾルシン・
ホルマリン・ゴムラテツクス（RFL）で処理す
ることを特徴とするポリエステル繊維の処理方
法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61076697A JPS62238871A (ja) | 1986-04-04 | 1986-04-04 | ゴム補強用ポリエステル繊維の処理方法 |
| US07/028,253 US4756925A (en) | 1986-03-31 | 1987-03-20 | Plasma and ion plating treatment of polymer fibers to improve adhesion to RFL rubber |
| DE8787104331T DE3771756D1 (de) | 1986-03-31 | 1987-03-24 | Verfahren zur herstellung von modifizierten fasern zur verstaerkung von gummigegenstaenden. |
| EP87104331A EP0239915B1 (en) | 1986-03-31 | 1987-03-24 | Process for producing a modified fibrous material useful for reinforcing rubber articles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61076697A JPS62238871A (ja) | 1986-04-04 | 1986-04-04 | ゴム補強用ポリエステル繊維の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62238871A JPS62238871A (ja) | 1987-10-19 |
| JPH0346587B2 true JPH0346587B2 (ja) | 1991-07-16 |
Family
ID=13612681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61076697A Granted JPS62238871A (ja) | 1986-03-31 | 1986-04-04 | ゴム補強用ポリエステル繊維の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62238871A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4328131B2 (ja) * | 2003-06-04 | 2009-09-09 | 積水化学工業株式会社 | アラミド繊維とゴムの接着法及びアラミド繊維の表面改質装置 |
| JPWO2020031713A1 (ja) * | 2018-08-06 | 2021-08-10 | 株式会社クレハ環境 | 被覆層含有強化材および被覆層含有強化材の製造方法 |
-
1986
- 1986-04-04 JP JP61076697A patent/JPS62238871A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62238871A (ja) | 1987-10-19 |
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