JPH0348942B2 - - Google Patents
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- JPH0348942B2 JPH0348942B2 JP58071547A JP7154783A JPH0348942B2 JP H0348942 B2 JPH0348942 B2 JP H0348942B2 JP 58071547 A JP58071547 A JP 58071547A JP 7154783 A JP7154783 A JP 7154783A JP H0348942 B2 JPH0348942 B2 JP H0348942B2
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- JP
- Japan
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- blowing agent
- azodicarbonamide
- adc
- agent composition
- composition according
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- Expired - Lifetime
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
- C08J9/04—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent
- C08J9/06—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a chemical blowing agent
- C08J9/10—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a chemical blowing agent developing nitrogen, the blowing agent being a compound containing a nitrogen-to-nitrogen bond
- C08J9/102—Azo-compounds
- C08J9/103—Azodicarbonamide
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10S521/909—Blowing-agent moderator, e.g. kickers
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- Materials Engineering (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polyamides (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、表面活性剤類および金属化合物類が
添加されているアゾジカルボンアミドを基にした
親規な発泡剤組成物類、それらの製造および例え
ば熱可塑性重合体類のフオーム如きセル状のそし
て多孔性の製品類の製造におけるそれらの使用に
関するものである。
添加されているアゾジカルボンアミドを基にした
親規な発泡剤組成物類、それらの製造および例え
ば熱可塑性重合体類のフオーム如きセル状のそし
て多孔性の製品類の製造におけるそれらの使用に
関するものである。
公知の如く、重合体類中に加えられてあるかま
たは重合体粒子の表面上に適用されてある発泡剤
を分解させることにより、有機重合体物質類から
発泡生成物類を製造できる。これらの発泡剤はあ
る温度以上で分解して、発泡気体を放出しそして
フオーム状のままの残渣を生成する。文献には、
この目的用の種々の型の化合物類、例えばアゾ化
合物、ヒドラジド類、セミカルバジド類、トリア
ゾール類、テトラゾール類、Ｎ−ニトロソ化合物
類およびベンゾキサジン類が記されている
（Kunststoffe 66（1967）10、698〜701頁）。
たは重合体粒子の表面上に適用されてある発泡剤
を分解させることにより、有機重合体物質類から
発泡生成物類を製造できる。これらの発泡剤はあ
る温度以上で分解して、発泡気体を放出しそして
フオーム状のままの残渣を生成する。文献には、
この目的用の種々の型の化合物類、例えばアゾ化
合物、ヒドラジド類、セミカルバジド類、トリア
ゾール類、テトラゾール類、Ｎ−ニトロソ化合物
類およびベンゾキサジン類が記されている
（Kunststoffe 66（1967）10、698〜701頁）。
アゾジカルボン酸のアミド誘導体類が一般にこ
れらの条件に合致する。アゾジカルボンアミド
（ADC）が、それの顕著な安定性、高い分解温度
および有利な分解性のため並びに単位重量当たり
の放出される気体の比較的大きい容量のために、
特に適している。さらに、放出される気体は大部
分窒素からなり、そして分解残渣はほとんど無色
無臭である。
れらの条件に合致する。アゾジカルボンアミド
（ADC）が、それの顕著な安定性、高い分解温度
および有利な分解性のため並びに単位重量当たり
の放出される気体の比較的大きい容量のために、
特に適している。さらに、放出される気体は大部
分窒素からなり、そして分解残渣はほとんど無色
無臭である。
発泡させようとする重合体により、アゾジカル
ボンアミドを種々の添加物類、例えば分解温度を
下げる添加物類または生成するフオームの孔構造
および／または色彩に好ましい効果を有する添加
物類、と混合することもできる。
ボンアミドを種々の添加物類、例えば分解温度を
下げる添加物類または生成するフオームの孔構造
および／または色彩に好ましい効果を有する添加
物類、と混合することもできる。
添加物類には例えば亜鉛塩類が包合され、それ
はそのままでまたは例えば交叉結合されたポリエ
チレンフオーム、フオームラバーまたはポリ塩化
ビニルフオームの製造用の添加物として非常に有
効である他の重金属塩類、例えば鉛、錫およびカ
ドミウム塩類、および特にクロム化合物類、例え
ばクロム酸塩またはクロム塩類、との混合物状で
使用される（例えばドイツ公告明細書第1936098
号および第2653746号、EP−A00 27 688）。
はそのままでまたは例えば交叉結合されたポリエ
チレンフオーム、フオームラバーまたはポリ塩化
ビニルフオームの製造用の添加物として非常に有
効である他の重金属塩類、例えば鉛、錫およびカ
ドミウム塩類、および特にクロム化合物類、例え
ばクロム酸塩またはクロム塩類、との混合物状で
使用される（例えばドイツ公告明細書第1936098
号および第2653746号、EP−A00 27 688）。
例えば酸化マグネシウムの添加が発泡に対して
有利な影響を有することも知られている（ドイツ
公告明細書第2852287号および第2351515号）。例
えばAl、Sn、ＢおよびSi化合物類と組み合わさ
れた亜鉛化合物類を発泡剤に添加することも記載
されている（日本公告明細書第49−70931号（74
−70931））。
有利な影響を有することも知られている（ドイツ
公告明細書第2852287号および第2351515号）。例
えばAl、Sn、ＢおよびSi化合物類と組み合わさ
れた亜鉛化合物類を発泡剤に添加することも記載
されている（日本公告明細書第49−70931号（74
−70931））。
アゾジカルボンアミドを一種以上の表面活性剤
類およびほう素、モリブデン、亜鉛、クロム、ニ
ツケル、マンガンおよび／またはチタン化物物類
で、個別的にまたは混合物状で、濃厚液処理する
ことにより特に有利な技術的効果が得られること
を今見出した。
類およびほう素、モリブデン、亜鉛、クロム、ニ
ツケル、マンガンおよび／またはチタン化物物類
で、個別的にまたは混合物状で、濃厚液処理する
ことにより特に有利な技術的効果が得られること
を今見出した。
使用される表面活性剤類は、シリコーン油類、
発泡防止剤類、パラフイン油、脂肪酸類、分散剤
類、乳化剤類、石鹸類、洗剤類および洗剤類用の
原料物質類、並びにイオン性および非イオン性表
面活性剤類、例えば弗素化合物類である。
発泡防止剤類、パラフイン油、脂肪酸類、分散剤
類、乳化剤類、石鹸類、洗剤類および洗剤類用の
原料物質類、並びにイオン性および非イオン性表
面活性剤類、例えば弗素化合物類である。
下記のものが例として挙げられる：種々の粘着
性シリコーン油類、シリコーン発泡防止剤類、燐
酸トリブチル、油類と酸化プロピレンおよび酸化
エチレンとの縮合成生物類、加熱浴油、一般的加
熱浴油、ワツクス類、ステアリン酸、パルミチン
酸、カプリン酸、ラウリン酸、オレイン酸および
それらの塩類、例えばアルカリ金属塩類、例えば
ナトリウムおよびカリウム塩類、アンモニウム塩
類またはアルカリ土類金属塩類、例えばカルシウ
ム、マグネシウムおよびバリウム塩類、アルキル
スルホン酸類の対応する塩類、アルキルフエノー
ルポリグリコールエーテル類、第四級アンモニウ
ム塩類、例えばベンジルドデジルジメチルアンモ
ニウムクロライド、置換されたナフタレンスルホ
ネート類、置換されたポリグリコールエーテル
類、並びにパーフルオロアルカンスルホン酸類お
よびパーフルオロアルカンカルボン酸類のアルカ
リ金属、アルカリ土金属およびアンモニウム塩
類。
性シリコーン油類、シリコーン発泡防止剤類、燐
酸トリブチル、油類と酸化プロピレンおよび酸化
エチレンとの縮合成生物類、加熱浴油、一般的加
熱浴油、ワツクス類、ステアリン酸、パルミチン
酸、カプリン酸、ラウリン酸、オレイン酸および
それらの塩類、例えばアルカリ金属塩類、例えば
ナトリウムおよびカリウム塩類、アンモニウム塩
類またはアルカリ土類金属塩類、例えばカルシウ
ム、マグネシウムおよびバリウム塩類、アルキル
スルホン酸類の対応する塩類、アルキルフエノー
ルポリグリコールエーテル類、第四級アンモニウ
ム塩類、例えばベンジルドデジルジメチルアンモ
ニウムクロライド、置換されたナフタレンスルホ
ネート類、置換されたポリグリコールエーテル
類、並びにパーフルオロアルカンスルホン酸類お
よびパーフルオロアルカンカルボン酸類のアルカ
リ金属、アルカリ土金属およびアンモニウム塩
類。
表面活性弗素化合物類は好適には単独でまたは
脂肪酸類と組み合わされて使用され、パーフルオ
ロアルカン酸塩類と炭素数が14〜22の脂肪酸との
組み合わせが特に好適である。
脂肪酸類と組み合わされて使用され、パーフルオ
ロアルカン酸塩類と炭素数が14〜22の脂肪酸との
組み合わせが特に好適である。
本発明に従つて使用できるパーフルオロアルカ
ン酸塩類は、下記の一般式（） CoF2o+1ＸＭ （） ［式中、ｎは１〜10の整数、好適には８、を表わ
し、 ＸはSO3またはCOO基を表わし、そしてＭはア
ルカリ金属イオンまたはアルカリ土類金属イオン
または下記の一般式（） に相当するアンモニウムイオンを表わし、ここで
Ｒは独立して炭素数が１〜10のアルキル基、好適
にはテトラエチルアンモニウムまたはカリウムを
表わす］ に相当する。
ン酸塩類は、下記の一般式（） CoF2o+1ＸＭ （） ［式中、ｎは１〜10の整数、好適には８、を表わ
し、 ＸはSO3またはCOO基を表わし、そしてＭはア
ルカリ金属イオンまたはアルカリ土類金属イオン
または下記の一般式（） に相当するアンモニウムイオンを表わし、ここで
Ｒは独立して炭素数が１〜10のアルキル基、好適
にはテトラエチルアンモニウムまたはカリウムを
表わす］ に相当する。
アルカリ金属はナトリウムまたはカリウムであ
ることができ、そしてアルカリ土類金属はマグネ
シウムまたはカルシウムであることができる。
ることができ、そしてアルカリ土類金属はマグネ
シウムまたはカルシウムであることができる。
使用される脂肪酸類は、下記の一般式（）
CoH2o+1COOM または
CoＨ2n−１COOM （）
［式中、ｎは７〜25、好適には13〜21、の整数を
表わし、 Ｍは水素、ナトリウム、カリウム、アンモニウ
ム、1/2マグネシウム、1/2カルシウムまたは1/2
バリウム、好適には水素またはナトリウム、を表
わす］ に相当する。
表わし、 Ｍは水素、ナトリウム、カリウム、アンモニウ
ム、1/2マグネシウム、1/2カルシウムまたは1/2
バリウム、好適には水素またはナトリウム、を表
わす］ に相当する。
表面活性剤類の使用はアゾジカルボンアミド
（ADC）の注入または流動特性を改良し、並びに
発泡剤の重合体類中への添加および分布を促進さ
せる。また最終仕上げフオーム中で非常に微細な
そして均一な孔構造も得られる。
（ADC）の注入または流動特性を改良し、並びに
発泡剤の重合体類中への添加および分布を促進さ
せる。また最終仕上げフオーム中で非常に微細な
そして均一な孔構造も得られる。
表面活性剤は一般に、アゾジカルボンアミドの
重量を基にして、0.0001〜２重量％の量で使用さ
れる。好適には0.001〜1.0重量％、そして最も好
適には0.005〜0.5重量％、の量で使用される。
重量を基にして、0.0001〜２重量％の量で使用さ
れる。好適には0.001〜1.0重量％、そして最も好
適には0.005〜0.5重量％、の量で使用される。
本発明に従う添加物類を使用するときには、
ADCの平均粒子寸法は５〜55μの間で変化でき
る。
ADCの平均粒子寸法は５〜55μの間で変化でき
る。
本発明に従うと、金属化合物類を発泡剤に加え
ることもできる。これらには、ほう素、モリブデ
ン、タングステン、亜鉛、クロム、ニツケル、マ
ンガン、錫およびチタンの化合物類が包含され
る。
ることもできる。これらには、ほう素、モリブデ
ン、タングステン、亜鉛、クロム、ニツケル、マ
ンガン、錫およびチタンの化合物類が包含され
る。
下記のものが適当な金属化合物類の例である：
ほう酸、ほう酸ナトリウム、ほう酸カルシウム、
三酸化ほう素、過ほう酸塩類、例えば過ほう酸ナ
トリウムまたは過ほう酸亜鉛、ほう酸亜鉛、酸化
モリブデン、モリブデン酸ナトリウム、モリブデ
ン酸アンモニウム、モリブデン酸カリウム、酸化
タングステン、タングステン酸、タングステン酸
ナトリウム、タングステン酸カルシウム、タング
ステン酸アンモニウム、酸化亜鉛、硫酸亜鉛、塩
化亜鉛、硝酸亜鉛、臭化亜鉛、硫酸ニツケル、酸
化ニツケル、塩化ニツケル、硝酸ニツケル、酸化
マンガン類、塩化マンガン類、硫酸マンガン類、
硝酸マンガン類、マンガン酸ナトリウム、カリウ
ムおよびアンモニウム、過マンガン酸ナトリウ
ム、カリウムおよびアンモニウム、塩化錫、酸化
錫、二酸化錫、錫酸ナトリウムおよびカリウム、
二酸化チタン、チタン酸ナトリウム、チタン酸カ
ルシウム、硫酸チタン、オキシ硫酸チタン、ペル
オキシ硫酸チタンおよび塩化チタン。
ほう酸、ほう酸ナトリウム、ほう酸カルシウム、
三酸化ほう素、過ほう酸塩類、例えば過ほう酸ナ
トリウムまたは過ほう酸亜鉛、ほう酸亜鉛、酸化
モリブデン、モリブデン酸ナトリウム、モリブデ
ン酸アンモニウム、モリブデン酸カリウム、酸化
タングステン、タングステン酸、タングステン酸
ナトリウム、タングステン酸カルシウム、タング
ステン酸アンモニウム、酸化亜鉛、硫酸亜鉛、塩
化亜鉛、硝酸亜鉛、臭化亜鉛、硫酸ニツケル、酸
化ニツケル、塩化ニツケル、硝酸ニツケル、酸化
マンガン類、塩化マンガン類、硫酸マンガン類、
硝酸マンガン類、マンガン酸ナトリウム、カリウ
ムおよびアンモニウム、過マンガン酸ナトリウ
ム、カリウムおよびアンモニウム、塩化錫、酸化
錫、二酸化錫、錫酸ナトリウムおよびカリウム、
二酸化チタン、チタン酸ナトリウム、チタン酸カ
ルシウム、硫酸チタン、オキシ硫酸チタン、ペル
オキシ硫酸チタンおよび塩化チタン。
金属化合物は該方法に加えられたアゾジカルボ
ンアミドの量を基にして、0.0001〜２重量％、好
適には0.01〜１重量％、そしてより好適には0.2
〜0.6重量％、の量で加えられる。
ンアミドの量を基にして、0.0001〜２重量％、好
適には0.01〜１重量％、そしてより好適には0.2
〜0.6重量％、の量で加えられる。
本発明に従うアゾジカルボンアミド（ADC）、
表面活性剤類および金属化合物を含有する発泡剤
組成物は、例えば熱可塑性重合体類の如き重合体
の発泡において使用できる。それはその後140〜
350℃の温度範囲で処理される熱可塑性重合体類
の発泡用に好適に使用され、特定の工程温度は使
用される熱可塑物に依存している。
表面活性剤類および金属化合物を含有する発泡剤
組成物は、例えば熱可塑性重合体類の如き重合体
の発泡において使用できる。それはその後140〜
350℃の温度範囲で処理される熱可塑性重合体類
の発泡用に好適に使用され、特定の工程温度は使
用される熱可塑物に依存している。
下記のものが適当な熱可塑物の例として挙げら
れる：ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロ
ピレン、塩化ビニル（VC）／酢酸ビニル
（VAC）、VC／エチレンビニルアセテート
（EVAC）、エチレン(E)／VC、プロピレン／VC、
Ｅ／VAC、エチレン、プロピレンの共重合体、
ポリスチレン類、ポリアミド類、ポリスルホン
類、ポリエチレン−ポリプロピレン（PETP）、
ポリブチレンテレフタレート（PBT）、ポリフエ
ニレンオキシド（PPO）、ポリアクリレート類、
ゴム類、セルロースエステル類を基にしたプラス
チツクス、アクリロニトリル−ブタジエン−スチ
レン重合体類（ABS）、ポリスルホンおよびスチ
レン−アクリロニトリルまたはABS重合体類の
混合物類、PVCおよびABS重合体類またはアク
リロニトリル重合体類の混合物類、重合体混合物
類および上記の重合体類の混合物類。
れる：ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロ
ピレン、塩化ビニル（VC）／酢酸ビニル
（VAC）、VC／エチレンビニルアセテート
（EVAC）、エチレン(E)／VC、プロピレン／VC、
Ｅ／VAC、エチレン、プロピレンの共重合体、
ポリスチレン類、ポリアミド類、ポリスルホン
類、ポリエチレン−ポリプロピレン（PETP）、
ポリブチレンテレフタレート（PBT）、ポリフエ
ニレンオキシド（PPO）、ポリアクリレート類、
ゴム類、セルロースエステル類を基にしたプラス
チツクス、アクリロニトリル−ブタジエン−スチ
レン重合体類（ABS）、ポリスルホンおよびスチ
レン−アクリロニトリルまたはABS重合体類の
混合物類、PVCおよびABS重合体類またはアク
リロニトリル重合体類の混合物類、重合体混合物
類および上記の重合体類の混合物類。
本発明に従う発泡剤組成物は好適にはポリオレ
フインフオーム、特にポリエチレンフオーム、の
製造において使用される。
フインフオーム、特にポリエチレンフオーム、の
製造において使用される。
本発明に従う発泡剤組成物は一般的な量で処理
しようとする重合体に加えられる。処理しようと
する重合体は好適には0.1〜35重量％の、より好
適には10〜20重量％の、本発明に従うアゾジカル
ボンアミド（ADC）、一種以上の表面活性剤類お
よび一種以上の金属化合物を含有する発泡剤組成
物を含有している。
しようとする重合体に加えられる。処理しようと
する重合体は好適には0.1〜35重量％の、より好
適には10〜20重量％の、本発明に従うアゾジカル
ボンアミド（ADC）、一種以上の表面活性剤類お
よび一種以上の金属化合物を含有する発泡剤組成
物を含有している。
生成する重合体フオームは一般に無色無臭であ
り、それらは微細な均一な孔構造並びに低い単位
重量およびなめらかな無色の表面を有する。本発
明に従う発泡剤組成物の他の利点は、発泡が促進
されるということである。この利点は特に高い生
産速度の場合にみられ、そこではフオームの希望
する単位重量がより短い時間で得られる。本発明
に従う発泡剤組成物は例えばフオーム生成をより
経済的にし、そして容量−時間収率を改良する効
果を有する。
り、それらは微細な均一な孔構造並びに低い単位
重量およびなめらかな無色の表面を有する。本発
明に従う発泡剤組成物の他の利点は、発泡が促進
されるということである。この利点は特に高い生
産速度の場合にみられ、そこではフオームの希望
する単位重量がより短い時間で得られる。本発明
に従う発泡剤組成物は例えばフオーム生成をより
経済的にし、そして容量−時間収率を改良する効
果を有する。
発泡させようとする重合体類を、必要に応じて
種々の添加物類、例えば充填剤、顔料、難燃剤、
帯電防止剤、可塑剤、熱安定剤、過酸化物類、老
化防止剤、交叉結合剤および硬化剤、と混合する
こともできる。
種々の添加物類、例えば充填剤、顔料、難燃剤、
帯電防止剤、可塑剤、熱安定剤、過酸化物類、老
化防止剤、交叉結合剤および硬化剤、と混合する
こともできる。
本発明に従うアゾジカルボンアミド、表面活性
剤類および金属化合物類からなる発泡剤組成物の
製造は、アゾジカルボンアミドの製造におけるい
ずれかの生産工程中で、例えばヒドラゾジカルボ
ンアミドを一般的酸化剤、例えば塩素、臭素、よ
う素、過酸化水素もしくは塩素酸ナトリウム、で
アゾジカルボンアミドに酸化する前に、酸化中に
または酸化後に、実施できる。各成分類を一般的
吸引フイルター装置、例えば圧力フイルター、回
転フイルター、箱形吸引フイルターまたはフイル
タープレスなど、により単離しながらまたは固体
物質の洗浄中もしくは洗浄後に、該物質類を加え
ることができる。発泡剤組成物類はまた、乾燥前
に一般的移送または混合装置中に、乾燥工程中ま
たは乾燥後に一般的な混合もしくは粉砕装置中
に、適用することができる。上記の成分類は別個
にまたは溶液状で一緒に加えることができる。別
個に使用する場合には、それらをアゾジカルボン
アミドに固体、ペーストまたは液体状で加えるこ
とができる。それは微細分割形、例えば噴霧もし
くは小滴状でまたは圧縮塊状で、加えることがで
きる。物質をアゾジカルボンアミドの表面上に確
実に均一に分布させるためには、適当な方法が使
用される。
剤類および金属化合物類からなる発泡剤組成物の
製造は、アゾジカルボンアミドの製造におけるい
ずれかの生産工程中で、例えばヒドラゾジカルボ
ンアミドを一般的酸化剤、例えば塩素、臭素、よ
う素、過酸化水素もしくは塩素酸ナトリウム、で
アゾジカルボンアミドに酸化する前に、酸化中に
または酸化後に、実施できる。各成分類を一般的
吸引フイルター装置、例えば圧力フイルター、回
転フイルター、箱形吸引フイルターまたはフイル
タープレスなど、により単離しながらまたは固体
物質の洗浄中もしくは洗浄後に、該物質類を加え
ることができる。発泡剤組成物類はまた、乾燥前
に一般的移送または混合装置中に、乾燥工程中ま
たは乾燥後に一般的な混合もしくは粉砕装置中
に、適用することができる。上記の成分類は別個
にまたは溶液状で一緒に加えることができる。別
個に使用する場合には、それらをアゾジカルボン
アミドに固体、ペーストまたは液体状で加えるこ
とができる。それは微細分割形、例えば噴霧もし
くは小滴状でまたは圧縮塊状で、加えることがで
きる。物質をアゾジカルボンアミドの表面上に確
実に均一に分布させるためには、適当な方法が使
用される。
実施例 １
1200mlの水、
300ｇのヒドラゾジカルボンアミド（HDC）、
および 1.5ｇのシリコーン発泡防止剤 をスタラー装置中に加え、そして得られた懸濁液
を塩素で酸化した。
および 1.5ｇのシリコーン発泡防止剤 をスタラー装置中に加え、そして得られた懸濁液
を塩素で酸化した。
３時間後に、ヒドラゾジカルボンアミドの酸化
は完了し、194ｇの塩素が消費された。黄色の固
体物質を吸引フイルター上で濾別し、そして真空
乾燥器中で乾燥した。
は完了し、194ｇの塩素が消費された。黄色の固
体物質を吸引フイルター上で濾別し、そして真空
乾燥器中で乾燥した。
収率：284ｇ∧＝ヒドラゾジカルボンアミド
（HDC）を基にして96.3％。
（HDC）を基にして96.3％。
実施例 ２
酸化を実施例１の如くして行つた。シリコーン
発泡防止剤の代わりに、0.5ｇの下記の式 （C8F17SO3Ｎ ET4） に相当する表面活性弗素化合物類を使用した。
発泡防止剤の代わりに、0.5ｇの下記の式 （C8F17SO3Ｎ ET4） に相当する表面活性弗素化合物類を使用した。
収率：282ｇ（HDCを基にして95.6％）
ADCの粒子直径（μ）：43
実施例 ３
0.05ｇの実施例２からの表面活性弗素化合物の
100mlのメタノール中溶液を50ｇのADCに加え
た。溶媒を次に蒸留除去すると、ADCが定量的
に回収された。
100mlのメタノール中溶液を50ｇのADCに加え
た。溶媒を次に蒸留除去すると、ADCが定量的
に回収された。
ADCの粒子直径（μ）：14.5。
実施例 ４
100ｇのADCを0.1ｇのシリコーン発泡防止剤
および0.5ｇのほう酸の100mlの水中溶液と混合し
た。溶媒を蒸発させた。
および0.5ｇのほう酸の100mlの水中溶液と混合し
た。溶媒を蒸発させた。
収率：100ｇ（定量的）
ADCの粒子直径（μ）：15.5
実施例 ５
２mlの水中の0.5ｇのモリブデン酸ナトリウム
および小量の水中に溶解された0.01のｇ実施例２
からの表面活性弗素化合物が加えられている100
mlのメタノールの中に、100ｇのアゾジカルボン
アミド（無水）を撹拌しながらゆつくり加えた。
均一な混合物が得られたときに、固体を溶媒から
除去した。
および小量の水中に溶解された0.01のｇ実施例２
からの表面活性弗素化合物が加えられている100
mlのメタノールの中に、100ｇのアゾジカルボン
アミド（無水）を撹拌しながらゆつくり加えた。
均一な混合物が得られたときに、固体を溶媒から
除去した。
収率：定量的
ADCの粒子直径（μ）：24
実施例 ６
50mlの水中の0.05ｇのモリブデン酸ナトリウム
および次に50mlの水中の0.05ｇのステアリン酸ナ
トリウムを、50ｇのADCを含有している250mlの
水性懸濁液に加えた。懸濁液を次に10分間撹拌
し、そして固体を濾別し、乾燥した。
および次に50mlの水中の0.05ｇのステアリン酸ナ
トリウムを、50ｇのADCを含有している250mlの
水性懸濁液に加えた。懸濁液を次に10分間撹拌
し、そして固体を濾別し、乾燥した。
収率：定量的
ADCの粒子直径（μ）：24
実施例 ７
それぞれ100mlの水中に溶解されている0.1ｇの
硫酸チタニルおよび0.1ｇの実施例２からの表面
活性弗素化合物を、40℃に加熱されている500ml
のアゾジカルボンアミドの15％塩酸（約100ｇの
アゾジカルボンアミドを含有している）中懸濁液
に滴下して加えた。次に懸濁液を10分間撹拌し
た。生成物を濾別し、中性となるまで水で洗浄
し、吸引濾過により実質的に水を除去し、そして
真空乾燥器中で乾燥した。
硫酸チタニルおよび0.1ｇの実施例２からの表面
活性弗素化合物を、40℃に加熱されている500ml
のアゾジカルボンアミドの15％塩酸（約100ｇの
アゾジカルボンアミドを含有している）中懸濁液
に滴下して加えた。次に懸濁液を10分間撹拌し
た。生成物を濾別し、中性となるまで水で洗浄
し、吸引濾過により実質的に水を除去し、そして
真空乾燥器中で乾燥した。
収率：定量的
ADCの粒子直径（μ）：24
実施例 ８
実施例７と同様な方法で、0.5ｇのタングステ
ン酸ナトリウムおよび0.01ｇの実施例２からの表
面活性弗素化合物（硫酸チタニルの代わり）を使
用した。
ン酸ナトリウムおよび0.01ｇの実施例２からの表
面活性弗素化合物（硫酸チタニルの代わり）を使
用した。
収率：定量的
ADCの粒子直径（μ）：24
実施例 ９
水中に懸濁された0.185ｇの酸化亜鉛、0.065ｇ
のほう酸および水中に溶解された0.005ｇの下記
の式： C8F17SO3K に相当する表面活性弗素化合物を、アセトン中の
50ｇのADCに加えた。溶媒を蒸留により除去し、
そして次に固体物質を乾燥させた。
のほう酸および水中に溶解された0.005ｇの下記
の式： C8F17SO3K に相当する表面活性弗素化合物を、アセトン中の
50ｇのADCに加えた。溶媒を蒸留により除去し、
そして次に固体物質を乾燥させた。
ADCの収率：定量的
ADCの粒子直径（μ）：24
実施例 10
50ｇのADC、0.5ｇのモリブデン酸ナトリウ
ム、0.5ｇのほう酸、0.5ｇの硫酸チタニルおよび
0.05ｇの実施例９からの表面活性弗素化合物の懸
濁液をスタラー容器中で水／アセトンの中に撹拌
しながら加えた。次に溶媒を蒸留により除去し
た。
ム、0.5ｇのほう酸、0.5ｇの硫酸チタニルおよび
0.05ｇの実施例９からの表面活性弗素化合物の懸
濁液をスタラー容器中で水／アセトンの中に撹拌
しながら加えた。次に溶媒を蒸留により除去し
た。
収率（ADC）：定量的
ADCの粒子直径（μ）：24
実施例 11
0.1ｇの酸化亜鉛、0.5ｇのほう酸および0.005ｇ
の実施例９からの表面活性弗素化合物を50ｇの
ADCを含有している250mlのADCの15％塩酸中
懸濁液に加えた。懸濁液を次に10分間撹拌し、そ
してADCを濾別し、中性となるまで洗浄し、そ
して乾燥した。
の実施例９からの表面活性弗素化合物を50ｇの
ADCを含有している250mlのADCの15％塩酸中
懸濁液に加えた。懸濁液を次に10分間撹拌し、そ
してADCを濾別し、中性となるまで洗浄し、そ
して乾燥した。
収率（ADC）：定量的
ADCの粒子直径（μ）：24
亜鉛の割合（％）：0.0001
実施例 12
ステアリン酸ナトリウムの水溶液をADCの15
％塩酸中懸濁液に、ステアリン酸がポロフオル
（Porofor）上に0.1〜0.2％の量で沈澱するよう
に、加えた。この方法で処理された生成物をフイ
ルター組立体中で単離し、それを連続的に操作さ
れている乾燥器中に供給し、その中に500ｇの酸
化亜鉛、100ｇのモリブデン酸ナトリウム、170ｇ
のほう酸および10ｇの実施例２からの表面活性弗
素化合物の水中懸濁液をADCの量に依存してい
る均一な速度で加えた。乾燥後に、生成物は下記
の量の金属類を含有していた： モリブデン（％）：0.034 亜鉛（％）：0.18 ほう素（％）：0.014。
％塩酸中懸濁液に、ステアリン酸がポロフオル
（Porofor）上に0.1〜0.2％の量で沈澱するよう
に、加えた。この方法で処理された生成物をフイ
ルター組立体中で単離し、それを連続的に操作さ
れている乾燥器中に供給し、その中に500ｇの酸
化亜鉛、100ｇのモリブデン酸ナトリウム、170ｇ
のほう酸および10ｇの実施例２からの表面活性弗
素化合物の水中懸濁液をADCの量に依存してい
る均一な速度で加えた。乾燥後に、生成物は下記
の量の金属類を含有していた： モリブデン（％）：0.034 亜鉛（％）：0.18 ほう素（％）：0.014。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アゾジカルボンアミド（ADC）を、下記の
一般式（） CoF2o+1ＸＭ （） ［式中、ｎは１〜10の整数を表わし、ＸはSO3ま
たはCOO基を表わし、そして Ｍはアルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イ
オンまたは下記の一般式（） に相当するアンモニウムイオンを表わし、ここで
Ｒは炭素数が１〜10のアルキル基を表わす］ に相当する表面活性弗素化合物からなる群から選
択される一種または一種以上の表面活性剤および
一種または一種以上の金属化合物で濃厚液処理し
たことを特徴とする、アゾジカルボンアミドを基
にした発泡剤組成物。 ２ 使用された表面活性剤が、単独のまたは脂肪
酸と組み合わされた表面活性弗素化合物である特
許請求の範囲第１項記載の発泡剤組成物。 ３ 使用された脂肪酸が下記の一般式（） CoH2o+1COOM または CoH2o-1COOM （） ［式中、ｎは７〜25の整数を表わし、Ｍは水素、
ナトリウム、カリウム、アンモニウム、1/2マグ
ネシウム、1/2カルシウムまたは1/2バリウムを表
わす］ に相当する脂肪酸である特許請求の範囲第１項記
載の発泡剤組成物。 ４ 使用された金属化合物類がほう素、モリブデ
ン、タングステン、亜鉛、クロム、ニツケル、マ
ンガン、錫および／またはチタンの化合物類であ
る特許請求の範囲第１項記載の発泡剤組成物。 ５ 使用された表面活性剤が、アゾジカルボンア
ミドの重量を基にして、0.0001〜２重量％の量で
ある特許請求の範囲第１項記載の発泡剤組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19823215835 DE3215835A1 (de) | 1982-04-28 | 1982-04-28 | Neue treibmittelkombination auf basis von azodicarbonamid, deren herstellung und verwendung der verschaeumung von kunststoffen |
| DE3215835.1 | 1982-04-28 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58196240A JPS58196240A (ja) | 1983-11-15 |
| JPH0348942B2 true JPH0348942B2 (ja) | 1991-07-26 |
Family
ID=6162167
Family Applications (1)
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| JP58071547A Granted JPS58196240A (ja) | 1982-04-28 | 1983-04-25 | 発泡剤組成物 |
Country Status (7)
| Country | Link |
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| US (1) | US4714568A (ja) |
| EP (1) | EP0092740B1 (ja) |
| JP (1) | JPS58196240A (ja) |
| AT (1) | ATE26456T1 (ja) |
| CA (1) | CA1208912A (ja) |
| DE (2) | DE3215835A1 (ja) |
| ES (1) | ES521885A0 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| MY129168A (en) * | 1998-03-03 | 2007-03-30 | Otsuka Chemical Co Ltd | Substantially anhydrous blowing agent and process for producing the same |
| IL125278A (en) * | 1998-03-19 | 2001-08-26 | Otsuka Chemical Co Ltd | Blowing agent powder and process for producing |
| US7199090B2 (en) | 2003-09-29 | 2007-04-03 | Ethena Healthcare Inc. | High alcohol content gel-like and foaming compositions comprising an alcohol and fluorosurfactant |
| DE102004013797A1 (de) * | 2004-03-20 | 2005-10-06 | Bayer Chemicals Ag | Feste Treibmittelpräparationen und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| DE102004062775A1 (de) * | 2004-12-21 | 2006-06-29 | Stockhausen Gmbh | Alkoholischer Pumpschaum |
| EP3292757B1 (en) | 2005-03-07 | 2025-09-03 | Deb IP Limited | High alcohol content foaming compositions with silicone-based surfactants |
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| KR101327439B1 (ko) * | 2006-10-17 | 2013-11-08 | 주식회사 제이앤드제이 캐미칼 | 금속 실록산계 화합물로 표면 처리된 개질 발포제 및 이를포함하는 고분자 수지 조성물 |
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| JP2023534927A (ja) | 2020-07-06 | 2023-08-15 | エコラボ ユーエスエー インコーポレイティド | 構造化アルコキシル化シロキサンを含む起泡性アルコール／水混合組成物 |
| EP4176032A1 (en) | 2020-07-06 | 2023-05-10 | Ecolab USA Inc. | Foaming mixed alcohol/water compositions comprising a combination of alkyl siloxane and a hydrotrope/solubilizer |
| CN116284977B (zh) * | 2023-05-22 | 2023-08-08 | 广讯检测（广东）有限公司 | 一种无机表面改性偶氮二甲酰胺及其制备方法和应用 |
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|---|---|---|---|---|
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| US3962154A (en) * | 1971-06-01 | 1976-06-08 | Standard Oil Company | Method for producing an improved molded thermoplastic article |
| US3743605A (en) * | 1971-06-02 | 1973-07-03 | Uniroyal Inc | Dispersing aid-containing blowing agents for polymers and method of using the same |
| ZA735706B (en) * | 1972-09-18 | 1974-11-27 | Snam Progetti | Process for obtaining foamed polyethylene and product obtained thereby |
| JPS5210472B2 (ja) * | 1973-11-27 | 1977-03-24 | ||
| DE2444991C2 (de) * | 1974-09-20 | 1983-12-01 | Ciba-Geigy Marienberg GmbH, 6147 Lautertal | Schäumbare Kunststoffmischung und Verfahren zur Herstellung von geschäumten Gegenständen aus Kunststoffen |
| DE2811845A1 (de) * | 1977-03-26 | 1978-09-28 | Fisons Ltd | Blaehmittel-zusammensetzung und deren verwendung |
| ATE13898T1 (de) * | 1980-03-21 | 1985-07-15 | Fbc Ltd | Chemische blaehmittelzusammensetzung, ihre herstellung und anwendung. |
-
1982
- 1982-04-28 DE DE19823215835 patent/DE3215835A1/de not_active Withdrawn
-
1983
- 1983-04-14 AT AT83103589T patent/ATE26456T1/de not_active IP Right Cessation
- 1983-04-14 EP EP83103589A patent/EP0092740B1/de not_active Expired
- 1983-04-14 DE DE8383103589T patent/DE3370804D1/de not_active Expired
- 1983-04-25 JP JP58071547A patent/JPS58196240A/ja active Granted
- 1983-04-26 CA CA000426758A patent/CA1208912A/en not_active Expired
- 1983-04-27 ES ES521885A patent/ES521885A0/es active Granted
-
1984
- 1984-10-23 US US06/663,896 patent/US4714568A/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
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| US4714568A (en) | 1987-12-22 |
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